CN104262517A - 一种聚丙烯酰胺连续化后水解方法 - Google Patents

一种聚丙烯酰胺连续化后水解方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚丙烯酰胺连续化后水解方法，将丙烯酰胺水溶液通过均聚制得高分子量聚丙烯酰胺胶块，一次造粒后通过双螺条水解器时先加入胶块总量1-1.5％的分散剂一混合均匀，然后加碱作为水解剂和胶粒混合均匀，混合均匀后加入胶块总量0.8-1.2％的分散剂二分散均匀，最后进入水解罐进行水解，同时水解罐保持一定料位，不影响下一工段造粒的连续运行。加入分散剂一可以使胶粒不易粘连结块，分散均匀，减少胶体和水解剂混合均匀的阻力，减少胶体和水解剂混合均匀时间；加入分散剂二可以保证水解剂与胶粒混合更加充分，水解反应更彻底。有效降低残单量和水不溶物含量，提高产品分子量和溶解性，提高产品的粘度。

Description

一种聚丙烯酰胺连续化后水解方法
技术领域
本发明属于聚丙烯酰胺后水解技术领域，具体涉及一种聚丙烯酰胺连续化后水解方法。
背景技术
聚丙烯酰胺(PAM)是一种性能良好的水溶性高分子活性剂。近年来PAM被广泛应用于石油、化工、冶金、造纸、纺织、水处理等工业部门，需求量逐年递增，是使用最为广泛的水溶性高分子产品，目前向着专业化、功能化等方向发展，其油田驱油剂产品主要追求高分子量、溶解性好、耐温、抗盐等性能的提高。
聚丙烯酰胺的水解工艺通常分为均聚共水解和均聚后水解两种，均聚共水解生产工艺具有工艺流程短、设备投资少、产品水解度分布均匀等特点，均聚后水解工艺虽然多一道工序，但因聚合时不加水解剂，引入体系中影响聚合的杂质几率降低，聚合可重复性好，容易得到超高分子量产品。但是，传统的后水解采用普通的双螺条水解器，批量加入水解剂，分批次进行水解，容易造成输送过程产生热量损失、水解剂加入不均匀、混合时间长、产生的热量分布不均匀、局部产品分子量降解、能耗偏高等问题，其产品存在水解度不均匀，溶解性差，水不溶物含量高和耐温抗盐性能差等问题，由于产品溶解性差，对胶体水溶液粘度影响很大，不利于产品作为驱油剂使用。我们认为产生这些问题的原因有：
1、胶粒和水解剂都是有一定大小的颗粒，两者之间完全混合均匀几无可能；
2、胶粒造粒后本身容易粘在一起，不利于水解剂在胶粒中的分散；
3、胶粒和水解剂混合一段时间后，重新出现发粘现象，导致胶粒和水解剂混合时间短，混合效果差；
4、和水解剂混合后的胶粒在水解罐内容易成团，导致其产品在水解罐内停留时间不一致，水解度分布不均匀，产品热稳定性差。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种聚丙烯酰胺连续化后水解方法避免胶粒粘连结块，有效降低残单量和水不溶物含量，提高产品分子量和溶解性，提高产品的粘度。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种聚丙烯酰胺连续化后水解方法，包括以下步骤：
1)将丙烯酰胺水溶液通过均聚制得分子量为500-4000万、含水率60-80％的聚丙烯酰胺胶块；
2)将步骤1)的聚丙烯酰胺胶块通过造粒设备一次造粒制得粒径5-9mm的胶粒，然后经双螺条水解器依次加入分散剂一、水解剂、分散剂二；
3)混合后进入水解罐熟化，再经二次造粒、干燥、粉碎制得15％-50％不同水解度的粉状聚丙烯酰胺。粉状聚丙烯酰胺可通过控制水解剂的加入量，获得不同的水解度，经过干燥、机械粉碎制得粉状阴离子型聚丙烯酰胺。
所述步骤2)中双螺条水解器长度为1.8m，内外螺条均通过变频器控制转数，胶粒在螺条的传送过程中向双螺条前部0.3-0.4m处连续匀速加入分散剂一、在双螺条0.7-0.8m处加入水解剂、在螺条传送过程中1.1-1.2m处加入分散剂二。
所述分散剂一是耐碱、具有分散作用的油溶性或者水溶性表面活性剂，要求具有熔点低，易于融化或者本身就是液体。具体的可以是脂肪醇与环氧乙烷缩合物、聚甘油酯中的一种或两种，分散剂一的加入量为胶块质量的1-1.5％。
所述水解剂是氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠中的一种或几种，其形状为片状或粒状，加入量一般按酰胺基理论水解的等摩尔比例量加入，单位时间内加入的水解剂重量与单位时间内聚丙烯酰胺胶体颗粒的流出重量比例为1.5％-5％。
所述分散剂二是具有分散作用的油溶性表面活性剂，要求具有较高的HLB值。具体的为失水山梨醇脂肪酸酯、聚甘油酯中的一种，如司盘20，司盘40，司盘60，司盘80，三聚甘油硬脂酸脂、三聚甘油油酸脂等，分散剂二的加入量是胶块质量的0.8-1.2％。
本发明具有以下有益效果：本发明提出了一种通过双螺条水解器加入分散剂进行聚丙烯酰胺连续化后水解的方法。通过加入分散剂一，分散剂一在胶粒本身的温度下溶解均匀涂布在胶粒表面，可以使聚丙烯酰胺胶粒分散，不易粘连和结块，水解剂和胶粒可迅速混合分散均匀。加碱后加入分散剂二可以使胶粒更松散，避免了加碱后胶粒易粘连结块的现象，同时延长水解剂与胶粒的混合时间，使水解剂与胶粒进一步混合均匀，水解反应更彻底充分，使聚丙烯酰胺分子链上的羧基能均匀分布，胶粒在料仓成松散状堆积，不会造成料仓塌陷，有利于生产控制，能有效降低残单量和水不溶物含量，提高产品分子量和溶解性，提高产品的粘度，改善产品的耐温抗盐性能。利用本发明提出的连续化后水解方法解决了产品存在的水解度不均匀，水解度偏低，溶解性差，水不溶物含量偏高的问题，利用该方法生产的产品性质稳定，杂质少，水溶性极好。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
分散剂(Dispersant)是一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂。可均一分散那些难于溶解于液体的无机、有机的固体颗粒，同时也能降低分散体系中固体或液体离子的聚集。
一个优良的分散剂应满足以下要求：分散性能好，能防止固体颗粒之间相互聚集；热稳定性良好；不影响产品的性能，无毒、价廉。
本发明所述的聚丙烯酰胺水解反应是通过加入分散剂进行的，具体阐述如下：
1、本发明所述的聚丙烯酰胺胶块采用聚丙烯酰胺水溶液自由基聚合制得，可经目前已经公开的方法比如通过过硫酸盐与亚硫酸氢钠组成的氧化还原引发体系、水溶性偶氮盐类热引发剂，或复合引发剂引发丙烯酰胺聚合，本发明中的聚丙烯酰胺胶块其典型的特征在于分子量范围广泛，在500-4000万之间，含水率60-80％。
2、本发明中选择聚合-造粒连续化操作工艺，以保证新鲜聚合胶块温度不至于过分冷却，按上述1中获得的聚丙烯酰胺胶块为釜式聚合的胶块，胶块通过造粒设备进行造粒，粒径在5-9mm，胶粒在螺条的传送过程中向双螺条前部0.3-0.4m处连续匀速加入胶块总量1-1.5％的分散剂一，使胶粒分散，不粘连结块，同时在双螺条0.7-0.8m处加入水解剂进行后水解，单位时间内加入的水解剂重量应与单位时间内聚丙烯酰胺胶体颗粒的流出重量比例为1.5％-5％，在螺条传送过程中在1.1-1.2m处加入胶块总量0.8-1.2％的分散剂二，使聚丙烯酰胺胶粒可以与水解剂充分混合；待聚丙烯酰胺胶体颗粒全部移至中间料仓后密闭4小时，即可完成聚丙烯酰胺胶体颗粒的水解反应。
实施例1
含水率80％的新鲜胶块重量900Kg，胶块通过一次造粒设备进行造粒，粒径在5-9mm，聚丙烯酰胺胶粒在双螺条的传送过程中向双螺条前部0.3-0.4m处匀速加入9Kg分散剂聚甘油酯，使胶粒分散，不粘连结块，在螺条0.7-0.8m处加入35.1Kg NaOH(35％水解度)进行后水解，单位时间内加入的NaOH重量应与单位时间内聚丙烯酰胺胶体颗粒的流出重量比例为1.5％-5％，在螺条传送过程中在1.1-1.2m处加入9Kg分散剂司盘60，使聚丙烯酰胺胶粒与NaOH充分混合；待聚丙烯酰胺胶体颗粒全部移至中间料仓后密闭4小时，即可完成聚丙烯酰胺胶体颗粒的水解反应。水解完全的胶粒经二次造粒、干燥，粉碎得粉状聚丙烯酰胺。产品的主要指标见表1。
比较例1
实施例1中的含水率70％的新鲜胶块重量800Kg，胶块通过一次造粒设备进行造粒，粒径在5-9mm，聚丙烯酰胺胶粒在螺杆的传送过程中加入35.1KgNaOH(35％水解度)进行后水解，单位时间内加入的NaOH重量应与单位时间内聚丙烯酰胺胶体颗粒的流出重量比例为1.5％-5％，待聚丙烯酰胺胶体颗粒全部移至中间料仓后密闭4小时，即可完成聚丙烯酰胺胶体颗粒的水解反应。水解完全的胶粒经二次造粒、干燥，粉碎得粉状聚丙烯酰胺。产品的主要指标见表1。
实施例2
含水率70％的新鲜胶块重量800Kg，胶块通过一次造粒设备进行造粒，粒径在5-9mm，聚丙烯酰胺胶粒在双螺条的传送过程中向双螺条前部300-400cm处匀速加入8Kg分散剂脂肪醇环氧乙烷缩合物，使胶粒分散，不粘连结块，在螺条700-800cm处加入62.5KgNaHCO3(22％水解度)进行后水解，单位时间内加入的NaHCO3重量应与单位时间内聚丙烯酰胺胶体颗粒的流出重量比例为1.5％-5％，在螺条传送过程中在1100-1200cm处加入9Kg分散剂失水山梨醇脂肪酸酯，使聚丙烯酰胺胶粒可以与NaHCO3充分混合；待聚丙烯酰胺胶体颗粒全部移至中间料仓后密闭4小时，即可完成聚丙烯酰胺胶体颗粒的水解反应。水解完全的胶粒经二次造粒、干燥，粉碎得粉状聚丙烯酰胺。产品的主要指标见表1。
比较例2
实施例2中的含水率80.2％的新鲜胶块重量900Kg，胶块通过一次造粒设备进行造粒，粒径在5-9mm，聚丙烯酰胺胶粒在螺杆的传送过程中加入62.5KgNaHCO3(22％水解度)进行后水解，单位时间内加入的NaHCO3重量应与单位时间内聚丙烯酰胺胶体颗粒的流出重量比例为1.5％-5％，待聚丙烯酰胺胶体颗粒全部移至中间料仓后密闭4小时，即可完成聚丙烯酰胺胶体颗粒的水解反应。水解完全的胶粒经二次造粒、干燥，粉碎得粉状聚丙烯酰胺。产品的主要指标见表1。
表1实施例1、2与比较例1、2水解聚丙烯酰胺的主要技术指标

Claims (5)

1.一种聚丙烯酰胺连续化后水解方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将丙烯酰胺水溶液通过均聚制得分子量为500-4000万、含水率60-80％的聚丙烯酰胺胶块；
2)将步骤1)的聚丙烯酰胺胶块通过造粒设备一次造粒制得粒径5-9mm的胶粒，然后经双螺条水解器依次加入分散剂一、水解剂、分散剂二；
3)混合后进入水解罐熟化，再经二次造粒、干燥、粉碎制得15％-50％不同水解度的粉状聚丙烯酰胺。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯酰胺连续化后水解方法，其特征在于，所述步骤2)中双螺条水解器长度为1.8m，内外螺条均通过变频器控制转数，胶粒在螺条的传送过程中向双螺条前部0.3-0.4m处连续匀速加入分散剂一、在双螺条0.7-0.8m处加入水解剂、在螺条传送过程中在1.1-1.2m处加入分散剂二。
3.根据权利要求1或2所述的聚丙烯酰胺连续化后水解方法，其特征在于，所述分散剂一为脂肪醇与环氧乙烷缩合物、聚甘油酯中的一种或两种，分散剂一的加入量为胶块质量的1-1.5％。
4.根据权利要求1或2所述的聚丙烯酰胺连续化后水解方法，其特征在于，所述水解剂是氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠中的一种或几种，其形状为片状或粒状，单位时间内加入的水解剂重量与单位时间内聚丙烯酰胺胶体颗粒的流出重量比例为1.5％-5％。
5.根据权利要求1或2所述的聚丙烯酰胺连续化后水解方法，其特征在于，所述分散剂二为失水山梨醇脂肪酸酯、聚甘油酯中的一种，分散剂二的加入量是胶块质量的0.8-1.2％。
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