CN106967269A - 一种食品级聚丙烯酰胺的制备方法 - Google Patents

一种食品级聚丙烯酰胺的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种食品级聚丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：在配液釜中加入700‑900重量份的水，边搅拌边加入100‑120重量份的阳离子单体，然后对配液釜进行加热，并在搅拌下加入800‑1000重量份的丙烯酰胺，待丙烯酰胺完全溶解后，即得配制液，调节配制液PH值为7‑9，将配制液放入广口反应容器中，并在搅拌下向广口反应容器中依次加入8‑20重量份的助溶剂、0.08‑0.2重量份的络合剂和0.8‑3.0重量份的复合引发剂，使其混合均匀，然后静置以待爆聚反应，得到聚合物膨胀体。该发明制得的聚合物中丙烯酰胺单体残留含量在0.025％以下，分子量在1800万以上，具有很好的溶解性和滤过性，达到食品级的使用要求。

Description

一种食品级聚丙烯酰胺的制备方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，尤其涉及一种食品级聚丙烯酰胺的制备方法。
背景技术
聚丙烯酰胺(PAM)是由丙烯酰胺(AM)单体经自由基引发聚合而成的水溶性线性高分子聚合物，不溶于大多数有机溶剂，具有良好的絮凝性，可以降低液体之间的摩擦阻力，按离子特性分可分为非离子、阴离子、阳离子和两性型四种类型。
食品级聚丙烯酰胺是一种线性水溶性高分子，目前在饮用水、食品、医药等行业中，聚丙烯酰胺的应用越来越广泛。目前，大多数食品级聚丙烯酰胺的制备方法都普遍存在以下问题：
(一)聚丙烯酰胺(PAM)的水溶液聚合中引发剂在很大程度上决定了聚合反应后得到产物的相对分子质量、微观结构及性能，现有技术生产过程中大多数的引发剂均采用纳米粒子为引发剂，其特点是产物结构独特，反应稳定不易暴聚，转化率低；
(二)丙烯酰胺(AM)残留单体含量的国家标准使0.025％以下，但是当前市场上的聚丙烯酰胺(PAM)多数采用丙烯酰胺(AM)聚合加入水解剂进行水解，由于该聚合方法是一段引发聚合，聚合不完全，导致残留单体含量高于国家标准，使产品质量得不到保证，达不到食品级的使用要求；
(三)聚合后生产的聚丙烯酰胺(PAM)产品一般不能溶入水，而且耐温效果差，容易老化。
为了解决以上存在的问题，人们一直在寻求一种理想的技术解决方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种食品级聚丙烯酰胺的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种食品级聚丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：
S1、配液：在配液釜中加入700-900重量份的水，边搅拌边加入100-120重量份的阳离子单体，然后对配液釜进行加热，并在搅拌下加入800-1000重量份的丙烯酰胺，待丙烯酰胺完全溶解后，即得配制液，其中，最终所得配制液的温度为5-30℃；
S2、调节PH值：向所述配制液中加入无机液碱，使所述配制液的PH值为7-9；
S3、初步聚合反应：将所述配制液放入广口反应容器中，并在搅拌下向广口反应容器中依次加入8-20重量份的助溶剂、0.08-0.2重量份的络合剂和0.8-3.0重量份的复合引发剂，使其混合均匀，再将得到的反应液静置；
S4、驱氧：将所述反应液静置降温至3-5℃，通入纯度≥99.99％的氮气驱除广口反应容器中的氧气，其中氮气流量为60m3-100m3/h；
S5、深度聚合反应：在通入氮气的过程中间隔加入0.004-0.1重量份的氧化引发剂和0.008-0.03重量份的还原引发剂，当广口反应容器中含氧量小于0.001％时进行封口密闭，当反应停止，待其升温、凝固、膨胀并发生爆聚反应，即得到聚合物膨胀体，在70-80℃的水浴中加热保温3-5小时，保温结束后取出聚合物膨胀体；
S6、造粒、烘干、粉碎：将所述聚合物膨胀体进行造粒，在造粒过程中，在所述聚合物膨胀体内加入3.2-7.0重量份的抗毒剂，得到纯度高的聚合物膨胀体，然后将所述纯度高的聚合物膨胀体依次烘干、粉碎，即得到食品级聚丙烯酰胺产品。
优选的，所述无机液碱选用碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、或碳酸氢钾之一。
优选的，所述助溶剂选用尿素、菸酰胺或乙酰胺之一。
优选的，所述络合剂选用氨三乙酸钠、乙二胺四乙酸盐或二乙烯三胺五羧酸盐之一。
优选的，所述复合引发剂采用过硫酸铵和纳米SiO2组成的复合引发剂。
优选的，所述氧化引发剂选用过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化氢、高锰酸钾、过氧化二烷基或过氧化二酰基之一。
优选的，所述还原引发剂选用亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、草酸、三乙醇胺或葡萄糖之一。
优选的，所述抗毒剂选用山梨醇酐硬脂酸酯、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯或聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯之一。
优选的，在步骤S7中，造粒、烘干和粉碎具体过程如下：
a造粒：在聚合物膨胀体内加入3.2-7.0重量份的抗毒剂，得到纯度高的聚合物膨胀体，将所得纯度高的聚合物膨胀体置入粗造粒机进行粗造粒，然后，再将粗造粒后的聚合物膨胀体置入细造粒机进行细造粒，得到聚丙烯酰胺颗粒；
b烘干：将聚丙烯酰胺颗粒置入烘箱内进行干燥，温度控制在50-60℃；
c粉碎：将干燥后的聚丙烯酰胺颗粒置入粉碎机内，制得食品级聚丙烯酰胺产品。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明中，采用过硫酸铵和纳米SiO2组成的复合引发剂，促使丙烯酰胺在纳米粒子表面聚合，与传统制备方法相比，该方法制备过程简单，条件易于控制，反应稳定易暴聚，转化率高，容易进行大规模工业性生产。
本发明中，采用的助溶剂以长链形式存在于广口反应容器中，随反应发生包裹于聚合物外层，使每一个单元成为一个独立的个体，当聚合物开始溶解时，这些长链聚合物由其含有大量N、O元素，它们很容易与水分子形成氢键，从而迅速向水中扩散，加速聚合物的溶解。
本发明中，在造粒阶段中使用抗毒剂，由于受高温及残余自由基碰撞影响，抗毒剂与未反应完全的丙烯酰胺单体发生反应，达到降低残留单体含量的目的。
本发明中，通过调整水、阳离子单体、丙烯酰胺和引发剂的用量，可得到不同分子量的产品，聚合后生成的聚丙烯酰胺产品，不但具有耐温和耐老化的特点，而且溶解性极好，此外，该发明制得的聚合物中丙烯酰胺单体残留含量在0.025％以下，分子量在1800万以上，具有很好的溶解性和滤过性，达到甚至高于饮用水、食品、医药等行业使用的国家标准，使产品质量得到保证，达到食品级的使用要求。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
一种食品级聚丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：
S1、配液：在配液釜中加入725重量份的水，边搅拌边加入103重量份的阳离子单体，然后对配液釜进行加热，并在搅拌下加入825重量份的丙烯酰胺，待丙烯酰胺完全溶解后，即得配制液，其中，最终所得配制液的温度为10℃；由于丙烯酰胺溶解过程温降大，配制液温度下降明显，需要加热以使丙烯酰胺加快溶解；
S2、调节PH值：向配制液中加入氢氧化钠粉剂，以便调节配制液的PH值，并使配制液的PH值为7；由于阳离子单体一般为弱酸性，加入适当的氢氧化钠调节PH值，可以防止酸性聚合造成交连，致使生产的产品不能溶解于水；
S3、初步聚合反应：将配制液放入广口反应容器中，并在搅拌下向广口反应容器中依次加入8重量份的尿素助溶剂、0.08重量份的氨三乙酸钠(NTA)络合剂和0.8重量份的过硫酸铵和纳米SiO2组成的复合引发剂，使其混合均匀，再将得到的反应液静置；
S4、驱氧：将反应液静置降温至3℃，通入纯度≥99.99％的氮气驱除广口反应容器中的氧气，其中氮气流量为60m3/h；
S5、深度聚合反应：在通入氮气的过程中间隔加入0.004重量份的过硫酸钾氧化引发剂和0.008重量份的亚硫酸钠还原引发剂，当广口反应容器中含氧量小于0.001％时进行封口密闭，当反应停止，待其升温、凝固、膨胀并发生爆聚反应，即得到聚合物膨胀体，在70℃的水浴中加热保温3小时，保温结束后取出聚合物膨胀体；与常规聚合物低温、长时间、温和反应不一样，本发明聚合反应为爆聚型，瞬间完成；在爆聚过程中，反应最为剧烈，并伴有大量的蒸气溢出，物料温度快速升到150℃以上；
S6、造粒、烘干、粉碎：将聚合物膨胀体进行造粒，在造粒过程中，在聚合物膨胀体内加入3.2重量份的山梨醇酐硬脂酸酯抗毒剂，得到纯度高的聚合物膨胀体，将所得纯度高的聚合物膨胀体置入粗造粒机进行粗造粒，然后，再将粗造粒后的聚合物膨胀体置入细造粒机进行细造粒，得到聚丙烯酰胺颗粒；烘干：将聚丙烯酰胺颗粒置入烘箱内进行干燥，温度控制在50℃；粉碎：将干燥后的聚丙烯酰胺颗粒置入粉碎机内，制得食品级聚丙烯酰胺产品，产品检测结果如下：
项目 指标 结果
分子量(万) ≥1650 1825
溶解速度(h) ≤0.5 ≤0.5
AM残留量(％) 0.025 0.012
实施例二
一种食品级聚丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：
S1、配液：在配液釜中加入815重量份的水，边搅拌边加入112重量份的阳离子单体，然后对配液釜进行加热，并在搅拌下加入926重量份的丙烯酰胺，待丙烯酰胺完全溶解后，即得配制液，其中，最终所得配制液的温度为20℃；由于丙烯酰胺溶解过程温降大，配制液温度下降明显，需要加热以使丙烯酰胺加快溶解；
S2、调节PH值：向配制液中加入氢氧化钾粉剂，以便调节配制液的PH值，并使配制液的PH值为8；由于阳离子单体一般为弱酸性，加入适当的氢氧化钠调节PH值，可以防止酸性聚合造成交连，致使生产的产品不能溶解于水；
S3、初步聚合反应：将配制液放入广口反应容器中，并在搅拌下向广口反应容器中依次加入19重量份的乙酰胺助溶剂、0.11重量份的乙二胺四乙酸盐(EDTA二钠或四钠)络合剂和2.1重量份的过硫酸铵和纳米SiO2组成的复合引发剂，使其混合均匀，再将得到的反应液静置；
S4、驱氧：将反应液静置降温至4℃，通入纯度≥99.99％的氮气驱除广口反应容器中的氧气，其中氮气流量为70m3/h；
S5、深度聚合反应：在通入氮气的过程中间隔加入0.08重量份的过氧化二酰基氧化引发剂和0.02重量份的三乙醇胺还原引发剂，当广口反应容器中含氧量小于0.001％时进行封口密闭，当反应停止，待其升温、凝固、膨胀并发生爆聚反应，即得到聚合物膨胀体，在79℃的水浴中加热保温4小时，保温结束后取出聚合物膨胀体；与常规聚合物低温、长时间、温和反应不一样，本发明聚合反应为爆聚型，瞬间完成；在爆聚过程中，反应最为剧烈，并伴有大量的蒸气溢出，物料温度快速升到150℃以上；
S6、造粒、烘干、粉碎：将聚合物膨胀体进行造粒，在造粒过程中，在聚合物膨胀体内加入5.5重量份的聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯抗毒剂，得到纯度高的聚合物膨胀体，将所得纯度高的聚合物膨胀体置入粗造粒机进行粗造粒，然后，再将粗造粒后的聚合物膨胀体置入细造粒机进行细造粒，得到聚丙烯酰胺颗粒；烘干：将聚丙烯酰胺颗粒置入烘箱内进行干燥，温度控制在55℃；粉碎：将干燥后的聚丙烯酰胺颗粒置入粉碎机内，制得食品级聚丙烯酰胺产品，产品检测结果如下：
项目 指标 结果
分子量(万) ≥1650 1935
溶解速度(h) ≤0.5 ≤0.5
AM残留量(％) 0.025 0.010
实施例三
一种食品级聚丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：
S1、配液：在配液釜中加入865重量份的水，边搅拌边加入118重量份的阳离子单体，然后对配液釜进行加热，并在搅拌下加入985重量份的丙烯酰胺，待丙烯酰胺完全溶解后，即得配制液，其中，最终所得配制液的温度为30℃；由于丙烯酰胺溶解过程温降大，配制液温度下降明显，需要加热以使丙烯酰胺加快溶解；
S2、调节PH值：向配制液中加入碳酸钠粉剂，以便调节配制液的PH值，并使配制液的PH值为9；由于阳离子单体一般为弱酸性，加入适当的碳酸钠调节PH值，可以防止酸性聚合造成交连，致使生产的产品不能溶解于水；
S3、初步聚合反应：将配制液放入广口反应容器中，并在搅拌下向广口反应容器中依次加入15重量份的菸酰胺助溶剂、0.12重量份的氨三乙酸钠(NTA)络合剂和2.7重量份的过硫酸铵和纳米SiO2组成的复合引发剂，使其混合均匀，再将得到的反应液静置；
S4、驱氧：将反应液静置降温至5℃，通入纯度≥99.99％的氮气驱除广口反应容器中的氧气，其中氮气流量为80m3/h；
S5、深度聚合反应：在通入氮气的过程中间隔加入0.05重量份的高锰酸钾氧化引发剂和0.01重量份的亚硫酸氢钠还原引发剂，当广口反应容器中含氧量小于0.001％时进行封口密闭，当反应停止，待其升温、凝固、膨胀并发生爆聚反应，即得到聚合物膨胀体，在75℃的水浴中加热保温5小时，保温结束后取出聚合物膨胀体；与常规聚合物低温、长时间、温和反应不一样，本发明聚合反应为爆聚型，瞬间完成；在爆聚过程中，反应最为剧烈，并伴有大量的蒸气溢出，物料温度快速升到150℃以上；
S6、造粒、烘干、粉碎：将聚合物膨胀体进行造粒，在造粒过程中，在聚合物膨胀体内加入5.0重量份的聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯抗毒剂，得到纯度高的聚合物膨胀体，将所得纯度高的聚合物膨胀体置入粗造粒机进行粗造粒，然后，再将粗造粒后的聚合物膨胀体置入细造粒机进行细造粒，得到聚丙烯酰胺颗粒；烘干：将聚丙烯酰胺颗粒置入烘箱内进行干燥，温度控制在58℃；粉碎：将干燥后的聚丙烯酰胺颗粒置入粉碎机内，制得食品级聚丙烯酰胺产品，产品检测结果如下：
项目 指标 结果
分子量(万) ≥1650 1865
溶解速度(h) ≤0.5 ≤0.5
AM残留量(％) 0.025 0.014
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种食品级聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、配液：在配液釜中加入700-900重量份的水，边搅拌边加入100-120重量份的阳离子单体，然后对配液釜进行加热，并在搅拌下加入800-1000重量份的丙烯酰胺，待丙烯酰胺完全溶解后，即得配制液，其中，最终所得配制液的温度为5-30℃；
S2、调节PH值：向所述配制液中加入无机液碱，使所述配制液的PH值为7-9；
S3、初步聚合反应：将所述配制液放入广口反应容器中，并在搅拌下向广口反应容器中依次加入8-20重量份的助溶剂、0.08-0.2重量份的络合剂和0.8-3.0重量份的复合引发剂，使其混合均匀，再将得到的反应液静置；
S4、驱氧：将所述反应液静置降温至3-5℃，通入纯度≥99.99％的氮气驱除广口反应容器中的氧气，其中氮气流量为60m3-100m3/h；
S5、深度聚合反应：在通入氮气的过程中间隔加入0.004-0.1重量份的氧化引发剂和0.008-0.03重量份的还原引发剂，当广口反应容器中含氧量小于0.001％时进行封口密闭，当反应停止，待其升温、凝固、膨胀并发生爆聚反应，即得到聚合物膨胀体，在70-80℃的水浴中加热保温3-5小时，保温结束后取出聚合物膨胀体；
S6、造粒、烘干、粉碎：将所述聚合物膨胀体进行造粒，在造粒过程中，在所述聚合物膨胀体内加入3.2-7.0重量份的抗毒剂，得到纯度高的聚合物膨胀体，然后将所述纯度高的聚合物膨胀体依次烘干、粉碎，即得到食品级聚丙烯酰胺产品。
2.根据权利要求1所述的一种食品级聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述无机液碱选用碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、或碳酸氢钾之一。
3.根据权利要求1所述的一种食品级聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述助溶剂选用尿素、菸酰胺或乙酰胺之一。
4.根据权利要求1所述的一种食品级聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述络合剂选用氨三乙酸钠、乙二胺四乙酸盐或二乙烯三胺五羧酸盐之一。
5.根据权利要求1所述的一种食品级聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述复合引发剂采用过硫酸铵和纳米SiO2组成的复合引发剂。
6.根据权利要求1所述的一种食品级聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述氧化引发剂选用过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化氢、高锰酸钾、过氧化二烷基或过氧化二酰基之一。
7.根据权利要求1所述的一种食品级聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述还原引发剂选用亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、草酸、三乙醇胺或葡萄糖之一。
8.根据权利要求1所述的一种食品级聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述抗毒剂选用山梨醇酐硬脂酸酯、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯或聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯之一。
9.根据权利要求1所述的一种食品级聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：在步骤S6中，造粒、烘干和粉碎具体过程如下：
a造粒：在聚合物膨胀体内加入3.2-7.0重量份的抗毒剂，得到纯度高的聚合物膨胀体，将所得纯度高的聚合物膨胀体置入粗造粒机进行粗造粒，然后，再将粗造粒后的聚合物膨胀体置入细造粒机进行细造粒，得到聚丙烯酰胺颗粒；
b烘干：将聚丙烯酰胺颗粒置入烘箱内进行干燥，温度控制在50-60℃；
c粉碎：将干燥后的聚丙烯酰胺颗粒置入粉碎机内，制得食品级聚丙烯酰胺产品。
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