CN102115514A - 一种酸液稠化剂的制备 - Google Patents

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本发明提供的一种酸液稠化剂的制备，原料以重量份数配制，由甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵25-40份、二甲基二烯丙基氯化铵8-15份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸盐6-15份、甲基丙烯酰胺10-20份、余量为水的组成；其最佳组成为：甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵35份、二甲基二烯丙基氯化铵9份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸盐8份、甲基丙烯酰胺15份、余量为水；经制备：将上述混合液置于反应釜中搅拌，温度控制为5-20℃，添加调解剂控制pH值，其值为3.5-5.5；吹氮气除氧15-20分钟，在氮气保护下向其依次投加催化剂0.001-3.0份，停止吹氮气并将聚合釜密闭，持续15-20分钟，自动温升直至升温结束，保温3小时得胶体；胶体经造粒、烘干、粉碎，即得成品。该产品经检测执行企业标准，标准号：Q/WKF121-2009。

Description

一种酸液稠化剂的制备
技术领域
本发明涉及的酸液稠化剂，其作用是用于油气井酸液增稠，稠化后的酸液用于酸化压裂，降低了H+向岩面的扩散速度，起到缓速作用，同时降低了酸液的滤失速度。
背景技术
酸化及酸压裂是油气井求产、增产、注水并增注的主要措施之一。其主要目的是改造地层，依靠酸液的溶蚀作用形成延伸较远的酸压裂缝，从而提高了油气层的导流能力，增加油气井产量。酸化效果的好坏，特别是高温、低渗透井深的酸化效果，在很大程度上取决于酸液体系所使用的化学药剂及酸化的工艺。
随着油田开发技术不断进步，深井、超深井越来越多，尤其塔里木盆地作为国内最大的碳酸盐沉积盐盆地，绝大部分都是深井、超深井，对酸液稠化剂体系的要求也越来越高。目前采用阳离子均聚物来作为较新型的酸液增稠剂，可满足一般的作业，一般产品的特点是随着地层的温度升高，酸液粘度逐渐降低，甚至在更高的温度下，几乎没有粘度，不能够起到很好的缓速的作用，针对这种深井、超深井高温地层的油藏条件，因此研制与开发高性能的酸液稠化剂已成为该领域的攻关的方向。
检索文献披露：①《西安石油大学学报》自然科学版.2007,22(6)刊登赵晓珂等人《新型酸液稠化剂的制备与评价》的文章，报道了以丙烯酰胺（AM）和二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）共聚物的合成条件，研究了加入少量扩链剂组分后新型酸液稠化剂的制备。②《油田化学》2007,24(2)刊登西南石油大学孙长健等人《盐酸液稠化剂SC-1的研制》的文章，着重介绍了以煤油为分散介质，油水相体积比1：2，水相中单体质量分数40％，AM、DMDAAC、AMPS三单体质量比4：1：1。通过反相乳液聚合制得了三元共聚物W／O乳状液。直接用作盐酸的稠化剂。③《化学工程师》2007(5)刊登的长江大学化工学院陈日悦《新型抗温抗盐稠化剂的合成》的文章，报道了用丙烯酰胺（AM）和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）进行二元共聚，合成了一种新型的阳离子型高分子酸液稠化剂。④号为200510033598.5的 “一种油气井酸化液稠化剂及其制备方法” 专利，公开以共聚物为相互链接成的二元共聚物，过程是采用高活性三元引发体系，低温分段引发共聚工艺，获得共聚物具有高分子量，并具有耐酸、耐温和增稠效果优良的酸化液稠化剂。⑤号为200810231236.0的专利，公开了一种新型的酸化压裂稠化剂及其制备方法，属高分子合成领域。该稠化剂采用水溶液聚合法，用氧化还原引发剂，在密闭体系中加入适量的扩链剂，由甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 (DMC)、丙烯酰胺(AM)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS) 反应共聚而制得的。⑥号为200510044932.7 “一种具有适时增粘能力的酸液稠化剂及其制备方法”的专利，提供的稠化剂的主要成分是丙烯酰胺与丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物，分子量为100～300万，其制备方法是由一定比例的丙烯酰胺、丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸单体和聚氧乙烯二丙烯酸酯在引发剂的作用下共聚而制得。
本发明构思及采用的四单体共聚而合成的酸液稠化剂，可提高酸液的粘度，降低滤失，减缓酸与岩石的反应速度，以达到缓速的目的；该剂降低泵送摩阻，减轻地层伤害，更主要是增加酸液行走路线的长度，增加油气井的求产半径，提高油气井产量。
发明内容
本发明的目的在于：提供的酸液稠化剂，对酸浓度在5%-28%时可有效增粘，在20%HCL在90℃、170 s-1条件下，粘度可以达到35-50mPa.s；非常适应深井、高温油气井的开采及增产。
本发明的目的是这样实现的：一种酸液稠化剂的制备，原料以重量份数配制，由甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵25-40份、二甲基二烯丙基氯化铵8-15份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸盐6-15份、甲基丙烯酰胺10-20份、余量为水的组成；其最佳组成为：甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵35份、二甲基二烯丙基氯化铵9份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸盐8份、甲基丙烯酰胺15份、余量为水；经制备：将上述混合液置于反应釜中搅拌，温度控制为5-20℃，添加调解剂控制pH值，其值为3.5-5.5；吹氮气除氧15-20分钟，在氮气保护下向其依次投加催化剂0.001-3.0份，停止吹氮气并将聚合釜密闭，持续15-20分钟，自动温升直至升温结束，保温3小时得胶体；胶体经造粒、烘干、粉碎，即得成品。
所述酸液稠化剂的制备，聚合反应选用的调解pH值的碱性调解剂有氢氧化钠、碳酸钾、氨水，酸性调节剂有磷酸、硫酸、盐酸、乙酸。
所述酸液稠化剂的制备，聚合反应选用的催化剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、过氧化氢、过氧化苯甲酰或叔丁基过氧化物，并偶氮化合物有偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁基脒盐酸盐，使用时提取2-3个催化剂即可。
所述酸液稠化剂的制备，聚合反应的配水使用工业三级水质的标准。
所述酸液稠化剂的制备，配制所用原料及试剂均为市售产品。
本发明选用甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）是阳离子单体，可与其他单体均聚或共聚，制得阳离子聚合物，该聚合物具有极强的极性和对阴离子物质的亲和性，用作阳离子絮凝剂。
本发明选用二甲基二烯丙基氯化铵（DADMAC）是聚合级、高电荷密度的阳离子单体，分子结构中含有烯基双键，可以通过各种聚合反应，形成线性均聚物和各种共聚物。
本发明选用2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸盐（AMPS）中含有强阴离子性、水溶性的硫磺基团，屏蔽的酰胺基团及不饱和的双键，使其具有良好的络合性、吸附性、生物活性、表面活性、水解稳定性及热稳定性。
本产品引入的抗酸性单体和酸溶性功能单体，同时引入大分子疏水单体，使得聚合物抗盐性能增加，适用范围扩大；引进抗高温基团2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸盐，增加抗温性能，以适应深井高温地层油气的增产，彰显技术进步。
具体实施方式
下面将根据实施例对本发明的生产过程作详细的说明。
实施例1
配制：取甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵35份、二甲基二烯丙基氯化铵9份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸盐8份、甲基丙烯酰胺15份、余量为水；
将上述溶液搅拌溶解30分钟，在搅拌条件下缓慢加入氢氧化钠调节pH至4.5；
再调节pH值到5.0，调节温度10℃；
合成：吹氮气除氧18分钟，在氮气保护下向其依次投加催化剂叔丁基过氧化氢0.5g/L，过硫酸铵0.03g/L，停止吹氮气并将聚合釜密闭，持续17分钟，自动温升，在保温密闭条件下直至升温结束，保温3小时得胶体；
胶体处理：将胶体实施造粒、烘干，粉碎得成品。
本发明所得产品的质量验证：
项      目 技    术    指    标
20%盐酸，0.8%加量，酸液粘度40℃ 42mPa.s
20%盐酸，0.8%加量，酸液粘度90℃ 33mPa.s
20%盐酸，酸液缓速性能 12倍
实施例2
在2000ml烧杯中加入三级水360g，加入DMC单体280g，DADMAC单体120g，加入AMPS单体60g，加入AAM单体140g，搅拌溶解30分钟，在搅拌条件下缓慢加入氢氧化钠调节pH至4.5；
再调节pH值到4.8，调节温度11℃；
合成：吹氮气除氧16分钟，在氮气保护下向其依次投加催化剂叔丁基过氧化氢0.5g/L，过硫酸铵0.03g/L，停止吹氮气并将聚合釜密闭，持续18分钟，自动温升，在保温密闭条件下直至升温结束，保温3小时得胶体；
胶体处理：将胶体实施造粒，烘干，粉碎得成品。
本发明所得产品的质量验证：
项      目 技    术    指    标
20%盐酸，0.8%加量，酸液粘度40℃ 40mPa.s
20%盐酸，0.8%加量，酸液粘度90℃ 31mPa.s
20%盐酸，酸液缓速性能 10倍
综上所述：胶体的造粒、烘干、粉碎的设备均为通用设备，如造粒机选用螺杆粉体造粒机，烘干机选用振动流化床干燥机系统，粉碎机械选用对辊粉碎机等。
该产品经检测执行企业标准，标准号：Q/WKF 121-2009。

Claims (5)

1.一种酸液稠化剂的制备，其特征在于：原料以重量份数配制，由甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵25-40份、二甲基二烯丙基氯化铵8-15份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸盐6-15份、甲基丙烯酰胺10-20份、余量为水的组成；其最佳组成为：甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵35份、二甲基二烯丙基氯化铵9份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸盐8份、甲基丙烯酰胺15份、余量为水；经制备：将上述混合液置于反应釜中搅拌，温度控制为5-20℃，添加调解剂控制pH值，其值为3.5-5.5；吹氮气除氧15-20分钟，在氮气保护下向其依次投加催化剂0.001-3.0份，停止吹氮气并将聚合釜密闭，持续15-20分钟，自动温升直至升温结束，保温3小时得胶体；胶体经造粒、烘干、粉碎，即得成品。
2.根据权利要求1所述酸液稠化剂的制备，其特征在于：聚合反应选用的调解pH值的碱性调解剂有氢氧化钠、碳酸钾、氨水，酸性调节剂有磷酸、硫酸、盐酸、乙酸。
3. 根据权利要求1所述酸液稠化剂的制备，其特征在于：聚合反应选用的催化剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、过氧化氢、过氧化苯甲酰或叔丁基过氧化物，并偶氮化合物有偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁基脒盐酸盐，使用时提取2-3个催化剂即可。
4. 根据权利要求1所述酸液稠化剂的制备，其特征在于：聚合反应的配水使用工业三级水质的标准。
5. 根据权利要求1所述酸液稠化剂的制备，其特征在于：配制所用原料及试剂均为市售产品。
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C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: XINJIANG KEFA ENVIRONMENTAL RESOURCE CO., LTD.

Free format text: FORMER OWNER: URUMQI SHIKE DEVELOPMENT FINE CHEMICAL CO., LTD.

Effective date: 20120328

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
C53 Correction of patent for invention or patent application
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Yang Guiping

Inventor after: Liu Jundong

Inventor before: Liu Jundong

Inventor before: Liu Guangjun

Inventor before: Ma Jinhong

Inventor before: Zhan Yi

Inventor before: Shen Jianjun

Inventor before: Wang Haijian

Inventor before: Shi Jianghua

Inventor before: Li Huaming

Inventor before: Gao Hong

COR Change of bibliographic data

Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 830017 URUMQI, XINJIANG UYGUR AUTONOMOUS REGION TO: 831400 URUMQI, XINJIANG UYGUR AUTONOMOUS REGION

Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: LIU JUNDONG LIU GUANGJUN MA JINHONG ZHAN YI SHEN JIANJUN WANG HAIJIAN SHI JIANGHUA LI HUAMING GAO HONG TO: YANG GUIPING LIU JUNDONG

TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20120328

Address after: 831400 Urumqi Chong Midong District Road No. 1767

Applicant after: Urumqi Kefazhan Fine Chemical Co., Ltd.

Address before: 830017 No. 699, Wenquan East Road, the Xinjiang Uygur Autonomous Region, Urumqi

Applicant before: Urumqi Kefazhan Fine Chemical Co.,Ltd.

C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: URUMQI KEFAZHAN FINE CHEMICAL CO., LTD.

Free format text: FORMER OWNER: XINJIANG KEFA ENVIRONMENTAL RESOURCES CO., LTD.

Effective date: 20131030

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20131030

Address after: 831400 the Xinjiang Uygur Autonomous Region Urumqi Chong Midong District Road No. 1767

Patentee after: Urumqi Kefazhan Fine Chemical Co.,Ltd.

Address before: 831400 the Xinjiang Uygur Autonomous Region Urumqi Chong Midong District Road No. 1767

Patentee before: Urumqi Kefazhan Fine Chemical Co., Ltd.

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20130306

Termination date: 20161019