CN105418839A - 一种阴离子水包水型聚丙烯酰胺的制备方法 - Google Patents

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许永升
于庆华
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    • C08F2/12—Polymerisation in non-solvents
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Abstract

本发明公开了一种阴离子水包水型聚丙烯酰胺的制备方法，将180-280份的丙烯酰胺，120-250份的丙烯酸钠溶液，1-2份表面活性剂，10-15份的硫酸铵，3-5份电荷分散剂，550-650份去离子水配制成溶液，调整好温度、PH值后转入反应釜；通入氮气，将氧气除尽，再加入0.03-0.06份的链转移剂，0.1-0.5份的水溶性偶氮类引发剂，0.08-0.12份的氧化还原引发剂引发聚合反应；反应过程中不断搅拌控制温度40-50℃，温度不再上升时视为反应结束，加入2-3份元明粉，继续搅拌至体系由冻胶状转化为液态。降温至25℃后过滤得到成品。该产品具有溶解速度快、不溶物低、分散效果好等优点。

Description

一种阴离子水包水型聚丙烯酰胺的制备方法
技术领域
本发明属于化工助剂技术领域，具体涉及一种阴离子水包水型聚丙烯酰胺的制备方法。
背景技术
目前，聚丙烯酰胺号称百业助剂，在各个行业运用越来越广泛。根据状态，一般可分为干粉型、油包水乳液型、水保水乳液型、水溶液型四大类。干粉型溶解的速度慢、不溶物含量高，油包水型成本较高，水溶液型不耐储存，限制了在某些领域的应用。水包水型产品具有分散好、溶解快速、成本低廉的特点，越来越得到广泛的使用，阳离子型水包水乳液技术比较成熟，但是阴离子型的产品未见有公开。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的不足，提供一种阴离子水包水型聚丙烯酰胺的制备方法，该产品具有粘度高且稳定，溶解性好，分散效果好，溶解速度快等特点，不溶物极低，在5min内即可溶解完全，明显缩短溶解时间和降低溶解产品引起的能耗，提高了生产效率，减少了浪费。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
将180-280份的丙烯酰胺，120-250份的丙烯酸钠溶液，1-2份表面活性剂，10-15份的硫酸铵，3-5份电荷分散剂，550-650份去离子水配制成溶液，调整好温度、PH值后转入反应釜；通入氮气，将氧气除尽，再加入0.03-0.06份的链转移剂，0.1-0.5份的水溶性偶氮类引发剂，0.08-0.12份的氧化还原引发剂在15-18℃引发聚合反应；反应过程中温度上升，不断搅拌控制温度40-50℃，降温关闭后温度不再上升时视为反应结束，加入2-3份元明粉，继续搅拌至体系由冻胶状转化为液态。降温至25℃后过滤得到成品。
具体实施方式
实施例1
原料重量份为：丙烯酰胺200，丙烯酸钠溶液170，NP-100.5，去离子水620，十二烷基硫醇0.015，葡萄糖酸钠0.015，V500.1，PAA2，PEG-60001，过硫酸钾0.05，亚硫酸氢钠0.03；
将丙烯酰胺，丙烯酸钠溶液，NP-10，去离子水，十二烷基硫醇，葡萄糖酸钠，V50，PAA，PEG-6000加入反应釜中；搅拌均匀后，调整PH至6.5，温度至16℃；
通氮气40min除氧，过硫酸钾、亚硫酸氢钠引发聚合，温度上升至45℃开启降温，控制温度波动范围41-44℃；
反应温度不再上升后得到胶状聚合物，加入元明粉3g，继续搅拌至体系由冻胶变为液态，降温至常温，滤去残渣即得产品；
该工艺所得产品水解度为16%，分子量1600万，常温下溶解时间为5min，不溶物含量为0.01%。
实施例2
原料重量份为：丙烯酰胺230，丙烯酸钠溶液220，NP-101.6，去离子水620，十二烷基硫醇0.02，葡萄糖酸钠0.02，V500.3，PAA3，PEG-60001.5，过硫酸钾0.06，亚硫酸氢钠0.04；
将丙烯酰胺，丙烯酸钠溶液，NP-10，去离子水，十二烷基硫醇，葡萄糖酸钠，V50，PAA，PEG-6000，加入反应釜中；搅拌均匀后，调整PH至6.8，温度至17℃；
通氮气40min除氧，过硫酸钾、亚硫酸氢钠引发聚合，温度上升至48℃开启降温，控制温度波动范围46-49℃；
反应温度不再上升后得到胶状聚合物，加入元明粉2g，继续搅拌至体系由冻胶变为液态，降温至常温，滤去残渣即得产品；
该工艺所得产品水解度为18%，分子量1200万，常温下溶解时间为3min，不溶物含量为0.005%。
实施例3
原料重量份为：丙烯酰胺280，丙烯酸钠溶液250，NP-102，去离子水650，十二烷基硫醇0.03，葡萄糖酸钠0.03，V500.3，PAA3，PEG-60001.5，过硫酸钾0.06，亚硫酸氢钠0.05；
将丙烯酰胺，丙烯酸钠溶液，NP-10，去离子水，十二烷基硫醇，葡萄糖酸钠，V50，PAA，PEG-6000，加入反应釜中；搅拌均匀后，调整PH至7.0，温度至18℃；
通氮气40min除氧，过硫酸钾、亚硫酸氢钠引发聚合，温度上升至45℃开启降温，控制温度波动范围43-45℃；
反应温度不再上升后得到胶状聚合物，加入元明粉3g，继续搅拌至体系由冻胶变为液态，降温至常温，滤去残渣即得产品；
该工艺所得产品水解度为17%，分子量900万，常温下溶解时间为2min，无不溶物。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，都属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种阴离子水包水型聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：其制备方法是：将180-280份的丙烯酰胺，120-250份的丙烯酸钠溶液，1-2份表面活性剂，10-15份的硫酸铵，3-5份电荷分散剂，550-650份去离子水配制成溶液，调整好温度、PH值后转入反应釜；通入氮气，将氧气除尽，再加入0.03-0.06份的链转移剂，0.1-0.5份的水溶性偶氮类引发剂，0.08-0.12份的氧化还原引发剂在15-18℃引发聚合反应；反应过程中温度上升，不断搅拌控制温度40-50℃，降温关闭后温度不再上升时视为反应结束，加入2-3份元明粉，继续搅拌至体系由冻胶状转化为液态，降温至25℃后过滤得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种阴离子水包水型聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述的丙烯酸钠溶液的浓度为23%。
3.根据权利要求1所述的一种阴离子水包水型聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚（NP-10）。
4.根据权利要求1所述的一种阴离子水包水型聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述的链转移剂为十二烷基硫醇和葡萄糖酸钠，质量比为1：1。
5.根据权利要求1所述的一种阴离子水包水型聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述的聚合反应的PH值为6.5-7.0，用丙烯酸、氢氧化钠调节PH。
6.根据权利要求1所述的一种阴离子水包水型聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述的电荷分散剂为质量分数为30%，粘度为8000cps的丙烯酸均聚物（PAA）与聚乙二醇6000（PEG-6000）的混合物，质量比为2:1。
7.根据权利要求1所述的一种阴离子水包水型聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述的引发剂为氧化还原引发体系，其中氧化剂为过硫酸钾，还原剂为亚硫酸氢钠；所述的水溶性偶氮类引发剂为V50。
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