CN112028539A - 一种淀粉基环保减水剂的制备方法 - Google Patents

一种淀粉基环保减水剂的制备方法 Download PDF

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CN112028539A CN202010948784.6A CN202010948784A CN112028539A CN 112028539 A CN112028539 A CN 112028539A CN 202010948784 A CN202010948784 A CN 202010948784A CN 112028539 A CN112028539 A CN 112028539A
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Abstract

本发明涉及建筑材料制备领域，具体关于一种淀粉基环保减水剂的制备方法；本发明以用天然高分子材料淀粉经过酸解和与磺化接枝单体甲基丙烯磺酸钠共聚改性，制备的一种改性淀粉共聚物为主要材料，通过与β‑萘磺酸盐甲醛缩合物等物质的共混反应制备的减水剂在混凝土中具有优异的分散性，具有很好的减水效果，能有效延缓混凝土凝结时间；通过对淀粉的酸解改性，能够使淀粉分子量降低，暴露更多羟基，有利于接枝引入磺酸基团，增加材料的分散性和减水性，本发明的减水剂是绿色环保，对钢筋无腐蚀作用的新型淀粉基减水剂。

Description

一种淀粉基环保减水剂的制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料制备领域，尤其是一种淀粉基环保减水剂的制备方法。
背景技术
高性能混凝土因其能够满足不同施工条件而成为现代建筑领域最常用的一种建筑材料。减水剂是配制高性能混凝土不可或缺的外加剂。
CN103254369B公开了一种减水剂的制备方法，包括以下步骤：1)将10～30份含有酰胺基的丙烯类单体、10～30份含有醛基的低聚糖、0.01～0.1份阻聚剂、1～10份碱性催化剂混于50～80份水中，在30-90℃下保温1-6h；2)取上步所得产物、甲基丙烯酸、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯、自由基引发剂，在60-80℃下反应1-3h即可。该发明制备的减水剂具有较高的水泥净浆减水率与较好的水泥净浆扩展度的1小时保持能力。
CN102336534B公开了一种减水剂的制备工艺，依次按一下步骤进行：常温常压下，向反应釜中依次加入9-11吨水以及2-3吨无水亚硫酸钠粉剂，搅拌25-35分钟，得到溶剂；滴加丙酮1.5-2.5吨，搅拌30分钟；滴加甲醛，边加边搅拌，当滴加甲醛量为1.8-2.2吨时，反应釜内温度达50°；再迅速添加3.5-4.5吨甲醛，边加边搅拌，甲醛与丙酮发生化学反应，放热，温度升至90°；当反应釜内温度达到90°后，保温1.5-2.5小时，得到减水剂成品。该发明方法不需要再进行加温或降温处理，操作更加方便，对设备的使用要求低，降低了企业的生产成本。
CN1887776A公开了一种萘系减水剂的制备方法，依次包括磺化、水解、缩合、中和、干燥直至成品等步骤，所述的缩合步骤包括如下步骤：a)经水解的磺化物降温至100摄氏度以下；b)一次性投入缩合反应过程中所需的甲醛；c)在投完甲醛后严格控制程序，将反应温度控制在115－120摄氏度，使缩合反应过程控制在4－5小时完成。该法对缩合步骤进行的改变，使反应在最佳浓度下物料均匀混合且充分接触地进行，从化学反应的原理上讲是更合理的，不但保证了尽快生成足够数量的大核体数分子，分子比较均匀，提高了产品质量的稳定性，而且大大缩短了生产周期，将缩合过程由7个多小时减少到4－5小时，提高了产量，节约了能耗。
以上发明以及现有技术使用的原材料都是化石产品，其价格高，环保性差，能用天然高分子材料淀粉做成高性能的减水剂，将会具有很好的环保意义和可持续发展的意义。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种淀粉基环保减水剂的制备方法。
一种淀粉基环保减水剂的制备方法，其具体制备方案如下：
按照质量份数，将140-168份的改性淀粉共聚物、4.5-8.6份的β-萘磺酸盐甲醛缩合物、0.5-2.8份的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯和0.2-0.6份的水溶性植物纤维加入反应釜中，搅拌升温到50-90℃，反应10-60min，然后加入2.6-5.5份的椰油酰二乙醇胺和0.4-1.8份的二壬基萘磺酸钡继续搅拌反应60-180min；然后将0.8-2.8份的纤维素醚、1.5-3.2份的磺化丙酮-甲醛缩合物、0.4-1.8份的无机聚合物，0.2-2.5份的聚酰胺蜡和90-100份的水混合均匀后加入到反应釜中，搅拌反应20-30min后加入2-6份的无机低聚物，继续搅拌继续反应180-240min，即可得到一种淀粉基环保减水剂。
所述的改性淀粉共聚物的制备方法为：
按照质量份数，将45-58份的淀粉和50-66份的水加入到反应釜中，控温40-60℃，搅拌混合均匀，然后加入8-14.5份的质量分数为60％-80％的硫酸，控温40-60℃，继续搅拌反应5-10h，然后用质量份数为5％-10％的氢氧化钠溶液将反应液中和，然后过滤，用30-50份的去离子水打浆2-3次后过滤，然后将过滤物加入到280-360份的去离子水中，加热升温到90-100℃，糊化反应30-60min，然后降温到40-60℃，加入0.15-0.45份的过硫酸铵，搅拌混合均匀后将80-120份的质量份数为10％-16％的甲基丙烯磺酸钠溶液，5-9份的二烯丙基胺，0.1-2份的丙烯酸镍，在60-120min内加入到反应釜中，完成后加入0.1-0.6份的过硫酸铵，0.1-0.6份的硝酸铈铵继续搅拌反应1-5h，完成后过滤，干燥，粉碎后即可得到所述的改性淀粉共聚物。
其部分反应示意为：
Figure BDA0002676205610000021
其部分共聚产物示意为：
Figure BDA0002676205610000031
所述的淀粉为玉米淀粉或小麦淀粉或土豆淀粉。
所述的无机聚合物为聚合氯化铝或聚合氯化铁或聚合硫酸铝。
所述的水溶性植物纤维为海藻糖或果胶。
所述的无机低聚物为三聚磷酸铝或三聚磷酸二氢铝或六聚偏磷酸钠。
所述的纤维素醚为羟丙基值7％-10％的羟丙基甲基纤维素。
本发明的一种淀粉基环保减水剂的制备方法，本发明以用天然高分子材料淀粉经过酸解和与磺化接枝单体甲基丙烯磺酸钠，二烯丙基胺，丙烯酸镍共聚改性，制备的一种改性淀粉共聚物为主要材料，胺基的引入利于羧酸的解离，增大了树脂网络结构的排斥力，利于网络的展开；通过与β-萘磺酸盐甲醛缩合物等物质的共混反应制备的减水剂在混凝土中具有优异的分散性，具有很好的减水效果，能有效延缓混凝土凝结时间；通过对淀粉的酸解改性，能够使淀粉分子量降低，暴露更多羟基，有利于接枝引入磺酸基团，增加材料的分散性和减水性，本发明的减水剂是绿色环保，对钢筋无腐蚀作用的新型淀粉基减水剂。
附图说明
图1为实施例2制备的改性淀粉共聚物的傅里叶红外光光谱图。
在3355/1397cm-1附近存在羟基的伸缩/面内弯曲吸收峰，在1116cm-1附近存在醚键的反对称伸缩吸收峰，说明淀粉参与了反应；在1085cm-1附近存在磺酸根离子的伸缩吸收峰，在2938cm-1附近存在碳氢的伸缩吸收峰，说明甲基丙烯磺酸钠参与了反应；在1019cm-1附近存在碳氮单键的吸收峰，说明二烯丙基胺参与了反应；在1458cm-1附近存在羧酸根离子的反对称伸缩/对称伸缩吸收峰，说明丙烯酸镍参与了反应；在1649cm-1附近不存在明显的吸收峰，说明碳碳双键已充分反应。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
实施例1
一种淀粉基环保减水剂的制备方法，其具体制备方案如下：
将140g改性淀粉共聚物、4.5gβ-萘磺酸盐甲醛缩合物、0.5g聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯和0.2g水溶性植物纤维加入反应釜中，搅拌升温到50℃，反应10min，然后加入2.6g椰油酰二乙醇胺和0.4g二壬基萘磺酸钡继续搅拌反应60min；然后将0.8g纤维素醚、1.5g磺化丙酮-甲醛缩合物、0.4g无机聚合物，0.2g聚酰胺蜡和90g水混合均匀后加入到反应釜中，搅拌反应20min后加入2g无机低聚物，继续搅拌继续反应180min，即可得到一种淀粉基环保减水剂。
所述的改性淀粉共聚物的制备方法为：
将45g的淀粉和50g的水加入到反应釜中，控温40℃，搅拌混合均匀，然后加入8g的质量分数为60％-80％的硫酸，控温40℃，继续搅拌反应5h，然后用质量百分比含量5％的氢氧化钠溶液将反应液中和，然后过滤，用30g的去离子水打浆2次后过滤，然后将过滤物加入到280g的去离子水中，加热升温到90℃，糊化反应30min，然后降温到40℃，加入0.15g的过硫酸铵，搅拌混合均匀后将80g的质量百分比含量10％的甲基丙烯磺酸钠溶液，5g的二烯丙基胺，0.1g的丙烯酸镍，在60min内加入到反应釜中，完成后加入0.1g的过硫酸铵，0.1g的硝酸铈铵继续搅拌反应1h，完成后过滤，干燥，粉碎后即可得到所述的改性淀粉共聚物。
所述的淀粉为玉米淀粉。
所述的无机聚合物为聚合氯化铝。
所述的水溶性植物纤维为海藻糖。
所述的无机低聚物为三聚磷酸铝。
所述的纤维素醚为羟丙基值7％的羟丙基甲基纤维素。
实施例2
一种淀粉基环保减水剂的制备方法，其具体制备方案如下：
将154g改性淀粉共聚物、6.8gβ-萘磺酸盐甲醛缩合物、1.6g聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯和0.3g水溶性植物纤维加入反应釜中，搅拌升温到80℃，反应30min，然后加入3.5g椰油酰二乙醇胺和1.2g二壬基萘磺酸钡继续搅拌反应120min；然后将1.8g纤维素醚、2.0g磺化丙酮-甲醛缩合物、0.8g无机聚合物，1.5g聚酰胺蜡和95g水混合均匀后加入到反应釜中，搅拌反应25min后加入4g无机低聚物，继续搅拌继续反应220min，即可得到一种淀粉基环保减水剂。
所述的改性淀粉共聚物的制备方法为：
将49g的淀粉和55g的水加入到反应釜中，控温42℃，搅拌混合均匀，然后加入11g的质量分数为68％的硫酸，控温48℃，继续搅拌反应8h，然后用质量百分比含量8％的氢氧化钠溶液将反应液中和，然后过滤，用37g的去离子水打浆2次后过滤，然后将过滤物加入到300g的去离子水中，加热升温到95℃，糊化反应40min，然后降温到45℃，加入0.8g的过硫酸铵，搅拌混合均匀后将100g的质量百分比含量15％的甲基丙烯磺酸钠溶液，8g的二烯丙基胺，0.5g的丙烯酸镍，在100min内加入到反应釜中，完成后加入0.5g的过硫酸铵，0.3g的硝酸铈铵继续搅拌反应2h，完成后过滤，干燥，粉碎后即可得到所述的改性淀粉共聚物。
所述的淀粉为小麦淀粉。
所述的无机聚合物为聚合氯化铁。
所述的水溶性植物纤维为果胶。
所述的无机低聚物为三聚磷酸二氢铝。
所述的纤维素醚为羟丙基值9％的羟丙基甲基纤维素。
实施例3
一种淀粉基环保减水剂的制备方法，其具体制备方案如下：
将168g改性淀粉共聚物、8.6gβ-萘磺酸盐甲醛缩合物、2.8g聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯和0.6g水溶性植物纤维加入反应釜中，搅拌升温到90℃，反应60min，然后加入5.5g椰油酰二乙醇胺和1.8g二壬基萘磺酸钡继续搅拌反应180min；然后将2.8g纤维素醚、3.2g磺化丙酮-甲醛缩合物、1.8g无机聚合物，2.5g聚酰胺蜡和100g水混合均匀后加入到反应釜中，搅拌反应30min后加入6g无机低聚物，继续搅拌继续反应240min，即可得到一种淀粉基环保减水剂。
所述的改性淀粉共聚物的制备方法为：
将58g的淀粉和66g的水加入到反应釜中，控温60℃，搅拌混合均匀，然后加入14.5g的质量分数为80％的硫酸，控温60℃，继续搅拌反应10h，然后用质量百分比含量10％的氢氧化钠溶液将反应液中和，然后过滤，用50g的去离子水打浆3次后过滤，然后将过滤物加入到360g的去离子水中，加热升温到100℃，糊化反应60min，然后降温到60℃，加入0.45g的过硫酸铵，搅拌混合均匀后将120g的质量百分比含量16％的甲基丙烯磺酸钠溶液，9g的二烯丙基胺，2g的丙烯酸镍，在120min内加入到反应釜中，完成后加入0.6g的过硫酸铵，0.6g的硝酸铈铵继续搅拌反应5h，完成后过滤，干燥，粉碎后即可得到所述的改性淀粉共聚物。
所述的淀粉为土豆淀粉。
所述的无机聚合物为聚合硫酸铝。
所述的水溶性植物纤维为果胶。
所述的无机低聚物为六聚偏磷酸钠。
所述的纤维素醚为羟丙基值10％的羟丙基甲基纤维素。
减水剂对水泥胶砂减水率的测定参照GB/T8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》。水泥的初始凝结时间按照GB/T1346-201方法测试。各个实施例制备的减水剂掺量为0.4％。
减水率(％) 初凝结时间(min) 终结时间(min)
空白对照 - 194 251
实施例1 28.7 1425 1684
实施例2 30.4 1488 1727
实施例3 31.2 1517 1744
对比例1
一种淀粉基环保减水剂的制备方法，其具体制备方案如下：
将140g改性淀粉共聚物、0.5g聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯和0.2g水溶性植物纤维加入反应釜中，搅拌升温到50℃，反应10min，然后加入2.6g椰油酰二乙醇胺和0.4g二壬基萘磺酸钡继续搅拌反应60min；然后将0.8g纤维素醚、1.5g磺化丙酮-甲醛缩合物、0.4g无机聚合物，0.2g聚酰胺蜡和90g水混合均匀后加入到反应釜中，搅拌反应20min后加入2g无机低聚物，继续搅拌继续反应180min，即可得到一种淀粉基环保减水剂。
所述的改性淀粉共聚物的制备方法为：
将45g的淀粉和50g的水加入到反应釜中，控温40℃，搅拌混合均匀，然后加入8g的质量分数为60％-80％的硫酸，控温40℃，继续搅拌反应5h，然后用质量百分比含量5％的氢氧化钠溶液将反应液中和，然后过滤，用30g的去离子水打浆2次后过滤，然后将过滤物加入到280g的去离子水中，加热升温到90℃，糊化反应30min，然后降温到40℃，加入0.15g的过硫酸铵，搅拌混合均匀后将80g的质量百分比含量10％的甲基丙烯磺酸钠溶液，0.1g的丙烯酸镍，在60min内加入到反应釜中，完成后加入0.1g的过硫酸铵，0.1g的硝酸铈铵继续搅拌反应1h，完成后过滤，干燥，粉碎后即可得到所述的改性淀粉共聚物。
所述的淀粉为玉米淀粉。
所述的无机聚合物为聚合氯化铝。
所述的水溶性植物纤维为海藻糖。
所述的无机低聚物为三聚磷酸铝。
所述的纤维素醚为羟丙基值7％的羟丙基甲基纤维素。
对比例2
一种淀粉基环保减水剂的制备方法，其具体制备方案如下：
将140g改性淀粉共聚物、4.5gβ-萘磺酸盐甲醛缩合物、0.5g聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯加入反应釜中，搅拌升温到50℃，反应10min，然后加入2.6g椰油酰二乙醇胺和0.4g二壬基萘磺酸钡继续搅拌反应60min；然后将0.8g纤维素醚、1.5g磺化丙酮-甲醛缩合物、0.4g无机聚合物，0.2g聚酰胺蜡和90g水混合均匀后加入到反应釜中，搅拌反应20min后加入2g无机低聚物，继续搅拌继续反应180min，即可得到一种淀粉基环保减水剂。
所述的改性淀粉共聚物的制备方法为：
将45g的淀粉和50g的水加入到反应釜中，控温40℃，搅拌混合均匀，然后加入8g的质量分数为60％-80％的硫酸，控温40℃，继续搅拌反应5h，然后用质量百分比含量5％的氢氧化钠溶液将反应液中和，然后过滤，用30g的去离子水打浆2次后过滤，然后将过滤物加入到280g的去离子水中，加热升温到90℃，糊化反应30min，然后降温到40℃，加入0.15g的过硫酸铵，搅拌混合均匀后将80g的质量百分比含量10％的甲基丙烯磺酸钠溶液，5g的二烯丙基胺，在60min内加入到反应釜中，完成后加入0.1g的过硫酸铵，0.1g的硝酸铈铵继续搅拌反应1h，完成后过滤，干燥，粉碎后即可得到所述的改性淀粉共聚物。
所述的淀粉为玉米淀粉。
所述的无机聚合物为聚合氯化铝。
所述的水溶性植物纤维为海藻糖。
所述的无机低聚物为三聚磷酸铝。
所述的纤维素醚为羟丙基值7％的羟丙基甲基纤维素。
对比例3
一种淀粉基环保减水剂的制备方法，其具体制备方案如下：
将140g淀粉、4.5gβ-萘磺酸盐甲醛缩合物、0.5g聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯和0.2g水溶性植物纤维加入反应釜中，搅拌升温到50℃，反应10min，然后加入2.6g椰油酰二乙醇胺和0.4g二壬基萘磺酸钡继续搅拌反应60min；然后将0.8g纤维素醚、1.5g磺化丙酮-甲醛缩合物、0.4g无机聚合物，0.2g聚酰胺蜡和90g水混合均匀后加入到反应釜中，搅拌反应20min后加入2g无机低聚物，继续搅拌继续反应180min，即可得到一种淀粉基环保减水剂。
所述的淀粉为玉米淀粉。
所述的无机聚合物为聚合氯化铝。
所述的水溶性植物纤维为海藻糖。
所述的无机低聚物为三聚磷酸铝。
所述的纤维素醚为羟丙基值7％的羟丙基甲基纤维素。
对比例的减水剂性能测试方法同以上实施例，其检测结果如下。
减水率(％) 初凝结时间(min) 终结时间(min)
对比例1 27.1 1367 1572
对比例2 27.6 1389 1581
对比例3 10.6 542 674

Claims (7)

1.一种淀粉基环保减水剂的制备方法，其具体制备方案如下：
按照质量份数，将140-168份的改性淀粉共聚物、4.5-8.6份的β-萘磺酸盐甲醛缩合物、0.5-2.8份的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯和0.2-0.6份的水溶性植物纤维加入反应釜中，搅拌升温到50-90℃，反应10-60min，然后加入2.6-5.5份的椰油酰二乙醇胺和0.4-1.8份的二壬基萘磺酸钡继续搅拌反应60-180min；然后将0.8-2.8份的纤维素醚、1.5-3.2份的磺化丙酮-甲醛缩合物、0.4-1.8份的无机聚合物，0.2-2.5份的聚酰胺蜡和90-100份的水混合均匀后加入到反应釜中，搅拌反应20-30min后加入2-6份的无机低聚物，继续搅拌继续反应180-240min，即可得到一种淀粉基环保减水剂。
2.根据权利要求1所述的一种淀粉基环保减水剂的制备方法，其特征在于：所述的改性淀粉共聚物的制备方法为：
按照质量份数，将45-58份的淀粉和50-66份的水加入到反应釜中，控温40-60℃，搅拌混合均匀，然后加入8-14.5份的质量分数为60％-80％的硫酸，控温40-60℃，继续搅拌反应5-10h，然后用质量份数为5％-10％的氢氧化钠溶液将反应液中和，然后过滤，用30-50份的去离子水打浆2-3次后过滤，然后将过滤物加入到280-360份的去离子水中，加热升温到90-100℃，糊化反应30-60min，然后降温到40-60℃，加入0.15-0.45份的过硫酸铵，搅拌混合均匀后将80-120份的质量份数为10％-16％的甲基丙烯磺酸钠溶液，5-9份的二烯丙基胺，0.1-2份的丙烯酸镍，在60-120min内加入到反应釜中，完成后加入0.1-0.6份的过硫酸铵，0.1-0.6份的硝酸铈铵继续搅拌反应1-5h，完成后过滤，干燥，粉碎后即可得到所述的改性淀粉共聚物。
3.根据权利要求2所述的一种淀粉基环保减水剂的制备方法，其特征在于：所述的淀粉为玉米淀粉或小麦淀粉或土豆淀粉。
4.根据权利要求1所述的一种淀粉基环保减水剂的制备方法，其特征在于：所述的无机聚合物为聚合氯化铝或聚合氯化铁或聚合硫酸铝。
5.根据权利要求1所述的一种淀粉基环保减水剂的制备方法，其特征在于：所述的水溶性植物纤维为海藻糖或果胶。
6.根据权利要求1所述的一种淀粉基环保减水剂的制备方法，其特征在于：所述的无机低聚物为三聚磷酸铝或三聚磷酸二氢铝或六聚偏磷酸钠。
7.根据权利要求1所述的一种淀粉基环保减水剂的制备方法，其特征在于：所述的纤维素醚为羟丙基值7％-10％的羟丙基甲基纤维素。
CN202010948784.6A 2020-09-10 2020-09-10 一种淀粉基环保减水剂的制备方法 Withdrawn CN112028539A (zh)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN113121712A (zh) * 2021-03-12 2021-07-16 大连理工大学 一种淀粉混酸酯衍生物及其制备方法
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