CN114813991A - 一种人体尿液中新烟碱类杀虫剂的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种人体尿液中新烟碱类杀虫剂的检测方法，所述检测方法步骤如下：预处理尿液样品（包括酶解、固相萃取）；对处理后的尿液样品进行液相色谱串联质谱分析。以内标法建立标准曲线，计算样本平均回收率和相对标准偏差，并与标准参考物质比较。本发明能更加全面地反映其真实水平；其次快速，样品检测时间仅需5min，可以大大减少时间成本；再次准确稳定，样品平均回收率范围为88.4‑118.6%，日内和日间相对标准偏差均在20%以内；然后线性良好，9种NNIs标准品的回归方程中R2均大于0.99；最后是灵敏度高，方法的最低检出限和定量限降低了几十倍，几乎可得到100%识别率。
Description
技术领域
本发明属于生物样本快速检测技术，尤其是涉及尿液中新烟碱类杀虫剂检测方法。
背景技术
新烟碱类杀虫剂（neonicotinoid insecticides, NNIs）是基于烟碱结构开发出来的一类新型杀虫剂，具有广谱高效、低挥发性、高渗透性和低残留等优点，被大规模应用于农业、园林业以及畜牧业的害虫防治。然而，该类杀虫剂在环境残留率大，且可通过“水-土壤-植物”系统污染食物链，最终进入生物体内，并对人体健康构成潜在威胁。
研究显示NNIs暴露可能会引起新生儿法洛氏四联症、幼童自闭症、成人肺功能异常以及其他人体疾病。NNIs在人体内代谢较快，主要经尿液排出体外，但目前有关人体尿液中的NNIs暴露水平的报道较少，且相关研究大多集中于原物，忽略该类化学物在体内的代谢物形式，因此无法准确评价人群中NNIs的真实水平。
同时发现尿中NNIs检测普遍存在检测耗时长、检出限偏高以及某些检测物质回收率不理想等问题。鉴于NNIs可长期低剂量暴露于人体、并产生多种不良健康效应，急需建立人尿中该类杀虫剂暴露水平的检测方法，以用于评估人群暴露水平，并为后续探索NNIs暴露对人体健康不良效应研究提供必要基础。
发明内容
为解决上述尿中NNIs检测普遍存在检测耗时长、检出限偏高以及某些检测物质回收率不理想的技术问题，本发明提供了一种人体尿液中新烟碱类杀虫剂的检测方法，具体方法如下：
一种人体尿液中新烟碱类杀虫剂的检测方法，所述检测方法步骤如下：
尿液室温解冻后，避光酶解；
进行固相萃取，净化萃取尿液样本中的目标物质，以甲醇溶液和超纯水对萃取柱进行活化后添加尿液进行润洗，萃取后经淋洗，采用甲醇溶液进行洗脱，将获得的洗脱液离心浓缩至干，用乙腈水溶液进行复溶；
对处理后的尿液样品进行液相色谱串联质谱分析，以内标法建立标准曲线，计算样本平均回收率和相对标准偏差，并与标准参考物质比较；
其中，所述目标物质包括IMI、ACE、CLO、THM、THD、DIN、NIT、6-C1NA、N-DMA；
所述液相色谱串联质谱分析的条件为：
使用1290 Infinity高效液相色谱仪，色谱柱温度保持在40°C，进样量为10μL，流速恒定为0.3mL/min，运行时间5min；流动相组成为A相0.1％甲酸水溶液和B相乙腈溶液；
洗脱方式：梯度洗脱；
所述梯度洗脱为：
流动相A为70%、流动相B为30％初始浓度；
在2.5分钟内流动相B增加到50％，对应的流动相A降为50%；
在0.5分钟内流动相B上升到90％并保持0.5分钟，对应的流动相A降为10%；
在0.5分钟内流动相B返回到30％并保持1分钟，对应的流动相A返回70%，直至平衡下一个样品，所有分析物在5分钟内完成分析；
质谱条件为
离子源：ESI；
源温度：500至600℃；
离子喷雾电压为4000至5500 V；
气帘气为10-40 Psi；
雾化气为50-60 Psi；
辅助气为50-60 Psi；
碰撞气为氮气；
检测模式：MRM。
可选地，所述预处理尿液样品酶解步骤包括：
尿液充分解冻，放置至室温，将尿液样品振荡混匀，低速离心后取上层清液，先后加入混合内标和β-葡萄糖醛酸酶溶液，注意避光，振荡混匀后在水浴锅中酶解12h。
可选地，所述预处理尿液样品酶解步骤还包括：所述尿液体积为3 mL，混合内标浓度为100 ng/mL，体积10μL；β-葡萄糖醛酸酶溶液浓度为100 Unit/mL，体积为300μL；震荡器转速300 r/min；水浴锅的温度为37℃。
相较于现有技术，本发明纳入了多种NNIs（原物和代谢物均被考虑），在样品前处理时增加了酶解过程，可以更加全面地反映其真实水平；其次快速，样品检测时间仅需5min，可以大大减少时间成本；再次准确稳定，样品平均回收率范围为88.4-118.6%，日内和日间相对标准偏差均在20%以内；然后线性良好，9种NNIs标准品的回归方程中 R2均大于0.99；最后是灵敏度高，方法的最低检出限和定量限降低了几十倍，几乎可得到100%识别率。
附图说明
图1为本发明实施例中目标物质化学结构；
图2为本发明实施例中目标物质色谱图1；
图3为本发明实施例中目标物质色谱图2；
图4a为本发明实施例中目标物质IMI标准曲线图；
图4b为本发明实施例中目标物质ACE标准曲线图；
图4c为本发明实施例中目标物质THM标准曲线图；
图4d为本发明实施例中目标物质DIN标准曲线图；
图4e为本发明实施例中目标物质THD标准曲线图；
图4f为本发明实施例中目标物质N-DMA标准曲线图；
图4g为本发明实施例中目标物质CLO标准曲线图；
图4h为本发明实施例中目标物质NIT标准曲线图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合本发明实施例及实施例附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例
提供了一种同时检测人体尿液中9种新烟碱类杀虫剂的方法，检测方法如下：
一种人体尿液中新烟碱类杀虫剂的检测方法，其特征在于，所述检测方法步骤如下：
尿液室温解冻后，避光酶解；
进行固相萃取，净化萃取尿液样本中的目标物质，以甲醇溶液和超纯水对萃取柱进行活化后添加尿液进行润洗，萃取后经淋洗，采用甲醇溶液进行洗脱，将获得的洗脱液离心浓缩至干，用乙腈水溶液进行复溶；
对处理后的尿液样品进行液相色谱串联质谱分析，以内标法建立标准曲线，计算样本平均回收率和相对标准偏差，并与标准参考物质比较；
其中，所述目标物质包括IMI、ACE、CLO、THM、THD、DIN、NIT、6-C1NA、N-DMA；
所述液相色谱串联质谱分析的条件为：
使用1290 Infinity高效液相色谱仪，色谱柱温度保持在40°C，进样量为10μL，流速恒定为0.3mL/min，运行时间5min；流动相组成为A相0.1％甲酸水溶液和B相乙腈溶液；
洗脱方式：梯度洗脱；
所述梯度洗脱为：
流动相A为70%、流动相B为30％初始浓度；
在2.5分钟内流动相B增加到50％，对应的流动相A降为50%；
在0.5分钟内流动相B上升到90％并保持0.5分钟，对应的流动相A降为10%；
在0.5分钟内流动相B返回到30％并保持1分钟，对应的流动相A返回70%，直至平衡下一个样品，所有分析物在5分钟内完成分析；
质谱条件为
离子源：ESI（Electrospray Ionization电喷雾电离）；
源温度：500至600℃；
离子喷雾电压为4000至5500 V；
气帘气为10-40 Psi；
雾化气为50-60 Psi；
辅助气为50-60 Psi；
碰撞气为氮气；
检测模式：MRM（Multi Reaction Monitor 负离子模式下的多反应监测模式）。
其中目标物质的基本信息及标准品和试剂如表1、表2所示，所述目标物质化学结构式如图1所示：
本实施例中，MRM的参数如表3：
表中：DP为去簇电压；EP为射入电压；CE为碰撞能量；CXP为碰撞室射出电压。
本实施例中，色谱参数如表4所示：
本实施例中，相对标准偏差和回收率如表5所示：
本实施例中，标准曲线的线性回归参数如表6所示：
本实施例中，方法检出限参数如表7所示：
实施例中，NNIs的精确度（n=5）效果表8所示：
可实施例中，NNIs检测方法与现有技术比较结果表9所示：
优选地，所述预处理尿液样品步骤包括：
尿液充分解冻，放置至室温，将尿液样品振荡混匀，低速离心后取上层清液，先后加入混合内标和β-葡萄糖醛酸酶溶液，注意避光，振荡混匀后在水浴锅中酶解12h。
可选地，取从-20℃冰箱中取出尿液解冻并放至室温，转移3 mL尿液于15 mL锥形离心管中，依次加入10μL的100 ng/mL混合内标工作溶液、300μL配制的β-葡萄糖醛酸酶溶液，注意避光。置于37℃恒温震荡器，300 r/min，酶解12 h。
作为较佳的实施方式，使用固相萃取仪和CNW Poly-Sery HLB固相萃取柱萃取柱净化萃取尿液样本中的目标物质。
活化液甲醇和Milli-Q超纯水添加量分别为1 mL；固相萃取程序中的上样量为3mL； Milli-Q超纯水润洗液添加量为400μL；使用的淋洗液：甲醇与水体积之比为1 : 99，添加量为1 mL；洗脱液甲醇添加量为1mL。
可选地，复溶液乙腈水溶液添加量为100μL；离心机转速13200 r/min，离心5min。
作为较佳的实施方式，如图2、图3所示，液相色谱使用1290 Infinity高效液相色谱仪（美国Agilent公司），使用Sciex Triple Quad™ 4500三重四极杆质谱仪（美国AB/SCIEX质谱公司），质谱选择正、负离子模式相结合的电喷雾电离（ElectrosprayIonization，ESI）；定量检测方法为正、负离子模式下的多反应监测模式（Multi ReactionMonitor，MRM）。
作为较佳的实施方式，人工尿或志愿者混合尿液中加入内标即为空白对照样；检测过程中，每20个样品设置1个流程空白，1个空白对照样、1个加标质控样和1个复测样同时进行前处理和测定；方法检出限（MDL）通过7个低浓度加标样品经上述步骤检测后，根据计算浓度的标准方差计算得到，公式如下：MDL=t(n-1,1-α=0.99)*SD。如图4a、4b、4c、4d、4e、4f、4g和4h所示，标准曲线的建立是以目标物质浓度为横坐标，不同浓度梯度标准溶液目标物质峰面积与相应内标物质峰面积的比值为纵坐标。
相较于现有技术，本发明纳入了多种NNIs，在样品前处理时增加了酶解过程，可以更加全面地反映其真实水平；其次快速，样品检测时间仅需5min，可以大大减少时间成本；再次准确稳定，样品平均回收率范围为88.4-118.6%，日内和日间相对标准偏差均在20%以内；然后线性良好，9种NNIs标准品的回归方程中 R2均大于0.99；最后是灵敏度高，方法的最低检出限和定量限降低了几十倍，几乎可得到100%识别率。
上述针对实施案例的描述，目的在于便于该领域从业技术人员更好地理解和利用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以轻松地对上述实施例做出各种修改，并将此说明的一般原理应用至其他实施例中而不用进行额外的创造性劳动。因此本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明内容，在不脱离该范畴所做出的任何修改都应该在本发明的保护范围内。
Claims (3)
1.一种人体尿液中新烟碱类杀虫剂的检测方法，其特征在于，所述检测方法步骤如下：
尿液室温解冻后，避光酶解；
进行固相萃取，净化萃取尿液样本中的目标物质，以甲醇溶液和超纯水对萃取柱进行活化后添加尿液进行润洗，萃取后经淋洗，采用甲醇溶液进行洗脱，将获得的洗脱液离心浓缩至干，用乙腈水溶液进行复溶；
对处理后的尿液样品进行液相色谱串联质谱分析，以内标法建立标准曲线，计算样本平均回收率和相对标准偏差，并与标准参考物质比较；
其中，所述目标物质包括IMI、ACE、CLO、THM、THD、DIN、NIT、6-C1NA、N-DMA；
所述液相色谱串联质谱分析的条件为：
使用1290 Infinity高效液相色谱仪，色谱柱温度保持在40°C，进样量为10μL，流速恒定为0.3mL/min，运行时间5min；流动相组成为A相0.1％甲酸水溶液和B相乙腈溶液；
洗脱方式：梯度洗脱；
所述梯度洗脱为：
流动相A为70%、流动相B为30％初始浓度；
在2.5分钟内流动相B增加到50％，对应的流动相A降为50%；
在0.5分钟内流动相B上升到90％并保持0.5分钟，对应的流动相A降为10%；
在0.5分钟内流动相B返回到30％并保持1分钟，对应的流动相A返回70%，直至平衡下一个样品，所有分析物在5分钟内完成分析；
质谱条件为
离子源：ESI；
源温度：500至600℃；
离子喷雾电压为4000至5500 V；
气帘气为10-40 Psi；
雾化气为50-60 Psi；
辅助气为50-60 Psi；
碰撞气为氮气；
检测模式：MRM。
2.根据权利要求1所述的检测人体尿液中新烟碱类杀虫剂的方法，其特征在于，所述预处理尿液样品酶解步骤包括：
尿液充分解冻，放置至室温，将尿液样品振荡混匀，低速离心后取上层清液3mL，先后加入混合内标和β-葡萄糖醛酸酶溶液，注意避光，振荡混匀后在水浴锅中酶解12h。
3.根据权利要求2所述的检测人体尿液中新烟碱类杀虫剂的方法，其特征在于，所述预处理尿液样品酶解步骤还包括：所述尿液体积为3 mL，混合内标浓度为100 ng/mL，体积10μL；β-葡萄糖醛酸酶溶液浓度为100 Unit/mL，体积为300μL；震荡器转速300 r/min；水浴锅的温度为37℃。
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2022
- 2022-03-09 CN CN202210226261.XA patent/CN114813991A/zh active Pending
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