CN114749180B - 一种自生长熔融盐辅助的四氧化三钴催化剂的制备方法及应用 - Google Patents

一种自生长熔融盐辅助的四氧化三钴催化剂的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种自生长熔融盐辅助的四氧化三钴催化剂的制备方法及应用，包括以可溶性金属钴盐为前体，以不同碱金属盐为沉淀剂，通过机械球磨发生机械力化学作用，使可溶性金属钴盐与碱金属盐在固相发生反应生成Co(OH)2和金属盐，然后将Co(OH)2和金属盐在高温下煅烧，制备得到自生长熔融盐辅助的Co3O4催化剂，本方法制备的Co3O4催化剂具有比表面积大、氧化还原性能好等特点，表现出优异的催化降解甲苯性能，本方法绿色环保、操作简便，易规模化生产。

Description

一种自生长熔融盐辅助的四氧化三钴催化剂的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及催化剂制备技术及废弃处理领域，尤其涉及一种自生长熔融盐辅助的四氧化三钴催化剂的制备方法及应用。
背景技术
为了缓解长期排放持久性污染物尤其是甲苯到环境中对人类身体健康和生存环境的危害，对于VOCs、CO2、CO、CH4等废气的无害化处理，低温催化氧化技术是一种有效经济且绿色的技术手段。
催化剂作为低温催化氧化技术的核心，过渡金属氧化物作为成本廉价且催化性能优异的催化剂在处理持久性污染物中使用广泛。在过渡金属氧化物中，其中Co3O4具有丰富的活性氧物种、Co离子的可变价性及优异的氧化还原特性，所以Co3O4具有优异的降解持久性污染物的能力。现在最常用的制备Co3O4方法有共沉淀法和水热法，它们都有处理掉90%VOCs以上的温度过高和抗水性差的缺点，例如共沉淀法制备的Co3O4处理甲苯的T90为243°C且通水后性能下降。有文献报道，在Co(OH)2中加入熔融盐，使其在熔融状态下煅烧，能发挥熔融盐的辅助作用，即增加反应物的化学活性，降低合成温度，降低产物的团聚程度，使产物颗粒物变得均匀；合成的Co3O4具有更弱的Co-O键，使Co3O4中的晶格氧更容易脱附；具有更高的Co3+/Co2+比例，即具有更强的催化氧化能力；具有更低的低温还原性，低温还原性是影响氧化还原反应的重要因素之一。因此，通过一系列自生长熔融盐辅助的Co3O4不仅具有优异的低温催化氧化性能、优异的抗水性，而且Co3O4制备方法简单、合成路线大大简化、可重复性强、合成产物环保绿色、材料廉价易得易于工业推广。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中存在的技术问题，提供一种自生长熔融盐辅助的四氧化三钴催化剂的制备方法及应用。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：一种自生长熔融盐辅助的四氧化三钴催化剂的制备方法，包括以可溶性金属钴盐为前体，以不同碱金属盐为沉淀剂，通过机械球磨发生机械力化学作用，使可溶性金属钴盐与碱金属盐在固相发生反应生成Co(OH)2和金属盐，然后将Co(OH)2和金属盐在高温下煅烧，制备得到自生长熔融盐辅助的Co3O4催化剂；
优选的，所述Co3O4催化剂的制备方法为：
1）、取3-12mmol可溶性金属钴盐于50mL的球磨罐中，使可溶性金属钴盐在所述球磨罐先进行正转、后进行反转，得到产物A；
2）、取6-12mmol碱金属沉淀剂于置于所述步骤1）中的所述球磨罐中，与产物A混合，再在所述球磨罐中先进行正转、后进行反转得到混合物B；
3）、将所得混合物在干燥后煅烧，得到自生长熔融盐辅助的Co3O4催化剂，随后用去离子水抽滤洗涤，最后在烘箱中烘干过夜。
优选的，所述步骤1）中的所述可溶性金属钴盐为CoCl2·6H2O、CoSO4·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、Co(CH3COO)2中的一种。
优选的，所述步骤2）中，所述碱金属沉淀剂包含氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠，氢氧化锂、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、草酸锂、草酸钠、草酸钾。
优选的，所述步骤2）中正转和反转的转速为400-700r/min，正转和反转时间为15-60分钟。
优选的，所述步骤3）中的干燥温度为60℃-80℃，干燥时间为6h-12h，煅烧温度为350℃-450℃，煅烧时间为2h-4h，抽滤洗涤的用水量500mL-1000mL。
优选的，所述步骤3）中，所述烘箱内的烘干温度为60℃-80℃，过夜时间为12h-24h。
本发明还公开了一种自生长熔融盐辅助的四氧化三钴催化剂的应用，包括上述任一项所述一种自生长熔融盐辅助的四氧化三钴催化剂的制备方法制备的Co3O4催化剂在降解VOCs和室内挥发性有机物的催化降解的应用。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1是本发明实施例1、3，对比例1、2、3制备Co3O4催化剂得到的XRD图像；
图2是本发明实施例1中Co3O4，Co(NO3)2，NaOH固相不水洗得到的SEM图；
图3是本发明对比例1中Co3O4，Co(NO3)2，NaOH固相水洗得到的SEM图；
图4是本发明对比例3中Co3O4，CoCl2，NaOH固相不水洗得到的SEM图；
图5是本发明实施例1、3，对比例1、2制备Co3O4催化剂得到的催化性能图；
图6是本发明实施例2中硝酸钴和氢氧化钠反应的生成物分别在在350℃，400℃，450℃的温度煅烧下生成Co3O4催化剂的催化性能图；
图7是本发明实施例4中乙酸钴做金属盐及氢氧化钠做氧促发剂煅烧得到的Co3O4催化剂的催化性能图；
图8是在对比例3中制备得到的Co3O4催化剂的催化性能图；
图9是本发明实施例5中由Na2CO3做沉淀剂制备得到的Co3O4催化剂的催化性能图。
具体实施方式
本部分将详细描述本发明的具体实施例，本发明之较佳实施例在附图中示出，附图的作用在于用图形补充说明书文字部分的描述，使人能够直观地、形象地理解本发明的每个技术特征和整体技术方案，但其不能理解为对本发明保护范围的限制。
参照图1-图9，本发明的优选实施例，一种自生长熔融盐辅助的四氧化三钴催化剂的制备方法，包括以可溶性金属钴盐为前体，以不同碱金属盐为沉淀剂，通过机械球磨发生机械力化学作用，使可溶性金属钴盐与碱金属盐在固相发生反应生成Co(OH)2和金属盐，然后将Co(OH)2和金属盐在高温下煅烧，制备得到自生长熔融盐辅助的Co3O4催化剂。
作为本发明的优选实施例，其还可具有以下附加技术特征：
本实施例中，所述Co3O4催化剂的制备方法为：
1）、取3-12mmol可溶性金属钴盐于50mL的球磨罐中，使可溶性金属钴盐在所述球磨罐先进行正转、后进行反转，得到产物A；
2）、取6-12mmol碱金属沉淀剂于置于步骤1）中的所述球磨罐中，与产物A混合，再在所述球磨罐中先进行正转、后进行反转得到混合物B；
3）、将所得混合物在干燥后煅烧，得到自生长熔融盐辅助的Co3O4催化剂，随后用去离子水抽滤洗涤，最后在烘箱中烘干过夜。
本实施例中，所述步骤1）中的所述可溶性金属钴盐为CoCl2·6H2O、CoSO4·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、Co(CH3COO)2中的一种，优选为Co（NO3）2·6H2O。
本实施例中，所述步骤2）中，所述碱金属沉淀剂为含氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠，氢氧化锂、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、草酸锂、草酸钠、草酸钾中的一种，优选为氢氧化钠。
本实施例中，所述步骤1）和所述步骤2）中的正转和反转的转速为400-700r/min，正转和反转时间为15-60分钟。
本实施例中，所述步骤3）中的干燥温度为60℃-80℃，干燥时间为6h-12h，煅烧温度为350℃-450℃，煅烧时间为2h-4h，抽滤洗涤的用水量500mL-1000mL，优选为500mL。
本实施例中，所述步骤3）中，所述烘箱内的烘干温度为60℃-80℃，过夜时间为12h-24h。
本发明还公开了一种自生长熔融盐辅助的四氧化三钴催化剂的应用，包括上述任一项所述一种自生长熔融盐辅助的四氧化三钴催化剂的制备方法制备的Co3O4催化剂在降解VOCs和室内挥发性有机物的催化降解的应用。
实施例1
1）、取6mmol的Co（NO3）2·6H2O粉末加入50ml球磨罐中，按照500r/min的转速，正转30分钟，反转30分钟，得到产物A；
2）、取12mmol的NaOH加入有产物A的上述50ml球磨罐中，按照500r/min的转速，正转30分钟，反转30分钟得到混合物B；
3）、将球磨罐放入60℃的烘箱之间干燥6小时，然后将混合物B从所述球磨罐中刮出，用研钵将混合物b研磨均匀，混合物粉末于350℃空气气氛中煅烧2h，煅烧完后将产物用500mL去离子水抽滤，最后放入60℃烘箱中烘干12小时，得到自生长熔融盐辅助的Co3O4。
本发明制备得到自生长熔融盐辅助的Co3O4催化剂可以应用于热催化氧化甲苯。
将催化剂粉末压片，并研磨制成40~60目的颗粒，而后对甲苯催化燃烧性能进行评价，评价条件为：将100mg催化剂装进反应器中，通入100ml/min，甲苯浓度为1000ppm的合成空气，20vol%的O2，80vol%的N2。WHSV=60000mL·g-1·h-1.催化剂的甲苯催化燃烧效果如图2所示，降解甲苯的T90为217℃，T50为215℃。
实施例2
本实例与实施例1不同之处在于将实例一中步骤3）中煅烧温度由350℃分别改为400℃，450℃，其余保持不变。所制备催化剂的热催化氧化甲苯的性能附图3所示。400℃煅烧得到的Co3O4降解甲苯的T90为224℃，400℃煅烧得到的Co3O4降解甲苯的T50为222℃。450℃煅烧得到的Co3O4降解甲苯的T90为216℃，450℃煅烧得到的Co3O4降解甲苯的T50为215℃。
实施例3
本实例与实施例1不同之处在于将实例一中步骤2）中加入的12mmolNaOH 改为12mmolKOH，其余保持不变。所制备催化剂的热催化氧化甲苯的性能附图2所示。降解甲苯的T90为222℃，降解甲苯的T50为220℃。
实施例4
本实例与实施例1不同之处在于将实例一中步骤1）中加入的6mmolCo(NO3)2·6H2O换成6mmol的C4H6CoO4·4H2O，其余保持不变。所制备催化剂的热催化氧化甲苯的性能如图4所示。降解甲苯的T90为217℃，降解甲苯的T50为215℃。
实施例5
本实例与实施例1不同之处在于将实例一中步骤1）中加入的12mmolNaOH换成6mmolNa2CO3，其余保持不变。所制备催化剂的热催化氧化甲苯的性能如图6所示。降解甲苯的T90为237℃，降解甲苯的T50为217℃。
对比例1：
本实例与实施例1不同之处在于将实例一中步骤（1）中加入的6mmolCo(NO3)2·6H2O换成6mmol的CoCl2·6H2O，其余保持不变。所制备催化剂的热催化氧化甲苯的性能如图2所示。降解甲苯的T90为238℃，降解甲苯的T50为232℃。
对比例2：
1）、取6mmol Co(NO3)2·6H2O粉末加入30 mL去离子水中，按照300r/min的搅拌速率使其溶解得到溶液A，Co离子的浓度为0.2mol/L。
2）、取12mmolNaOH溶解于60mL去离子水中，得到溶液B，钠离子的浓度为0.2mol/L。
3）、在300r/min的搅拌速率下，将溶液B按照10mL/min的添加速率加入到溶液A中，得到悬浮液，将悬浮液用去离子水洗涤2次，60℃干燥9小时，将所得固体于350℃空气气氛中煅烧2小时，得到Co3O4催化剂。
所制备催化剂的热催化氧化甲苯的性能如图2所示。降解甲苯的T90为243℃，降解甲苯的T50为240℃。
对比例3：
本实例与实施例1不同之处在于将实例一中步骤3）中将烘干的混合物B在煅烧前用离心机在8000r/min下离心5分钟，离心两次，其余保持不变。所制备催化剂的热催化氧化甲苯的性能如图5所示。降解甲苯的T90为235℃，降解甲苯的T50为232℃。
催化剂的甲苯催化燃烧效果如表1所示。
表1催化剂的甲苯催化氧化效率
样品 <![CDATA[T<sub>50</sub>(℃)]]> <![CDATA[T<sub>90</sub>(℃)]]>
<![CDATA[Co<sub>3</sub>O<sub>4</sub>，Co(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>，NaOH固相不水洗]]> 215 217
<![CDATA[Co<sub>3</sub>O<sub>4</sub>，Co(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>，NaOH固相水洗]]> 232 235
<![CDATA[Co<sub>3</sub>O<sub>4</sub>，Co(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>，KOH固相不水洗]]> 220 222
<![CDATA[Co<sub>3</sub>O<sub>4</sub>，Co(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>，NaOH液相]]> 340 243
<![CDATA[Co<sub>3</sub>O<sub>4</sub>，CoCl<sub>2</sub>，NaOH固相不水洗]]> 232 238
<![CDATA[Co<sub>3</sub>O<sub>4</sub>，C<sub>4</sub>H<sub>6</sub>CoO<sub>4</sub>，NaOH固相不水洗]]> 215 217
<![CDATA[Co<sub>3</sub>O<sub>4</sub>，Co(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>，Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>固相不水洗]]> 217 237
<![CDATA[Co<sub>3</sub>O<sub>4</sub>，Co(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>，NaOH固相不水洗400℃]]> 222 224
<![CDATA[Co<sub>3</sub>O<sub>4</sub>，Co(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>，NaOH固相不水洗450℃]]> 215 216
在不出现冲突的前提下，本领域技术人员可以将上述附加技术特征自由组合以及叠加使用。
以上所述仅为本发明的优先实施方式，只要以基本相同手段实现本发明目的的技术方案都属于本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种自生长熔融盐辅助的四氧化三钴催化剂的制备方法，其特征在于：包括以可溶性金属钴盐为前体，与碱金属沉淀剂，通过机械球磨发生机械力化学作用，使可溶性金属钴盐与碱金属沉淀剂在固相发生反应生成Co(OH)2和金属盐，然后将Co(OH)2和金属盐在350-450 °C下煅烧，制备得到自生长熔融盐辅助的四氧化三钴催化剂；所述催化剂用于热催化氧化甲苯。
2.根据权利要求1所述的一种自生长熔融盐辅助的四氧化三钴催化剂的制备方法，其特征在于：所述四氧化三钴催化剂的制备方法为：
步骤1)、取3-12mmol可溶性金属钴盐于50mL的球磨罐中，使可溶性金属钴盐在所述球磨罐先进行正转、后进行反转，得到产物A；
步骤2)、取6-12mmol碱金属沉淀剂于置于所述步骤1)中的所述球磨罐中，与产物A混合，再在所述球磨罐中先进行正转、后进行反转得到混合物B；
步骤3)、将所得混合物B在干燥后煅烧，得到自生长熔融盐辅助的四氧化三钴催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种自生长熔融盐辅助的四氧化三钴催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的所述可溶性金属钴盐为CoCl2·6H2O、CoSO4·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、Co(CH3COO)2中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种自生长熔融盐辅助的四氧化三钴催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，所述碱金属沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。
5.根据权利要求4所述的一种自生长熔融盐辅助的四氧化三钴催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)和所述步骤2)中的正转和反转的转速均为400-700 r/min，正转和反转时间均为15-60分钟。
6.根据权利要求5所述的一种自生长熔融盐辅助的四氧化三钴催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中的煅烧时间为2-4h。
7.一种自生长熔融盐辅助的四氧化三钴催化剂的应用，其特征在于：包括权利要求1-6任一项所述一种自生长熔融盐辅助的四氧化三钴催化剂的制备方法制备的四氧化三钴催化剂在热催化氧化甲苯的应用。
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