CN114377684B - 一种低温条件脱除CO的MnCoOx催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温条件脱除CO的MnCoOx催化剂及其制备方法，其CO完全催化氧化的反应温度为60℃，且50℃时CO转化率可达到80％，以Co3O4为基体，掺杂MnO2进行催化改性，其中，活性组分由Co3O4和MnO2组成，MnO2的掺杂量为4.7‑28.2wt％。本发明以钴氧化物Co3O4和锰氧化物MnO2为活性组分，促进了CO气体分子在金属氧化物活性位上的吸附和反应。
Description
技术领域
本发明属于工业烟气催化净化技术领域，具体涉及一种低温条件脱除CO的MnCoOx催化剂及其制备方法。
背景技术
工业生产过程和汽车运行时产生的废气中含有多种大气污染物，如固体悬浮微粒、一氧化碳、二氧化碳、碳氢化合物、氮氧化物、铅及硫氧化合物等，危害人体健康的同时，也会对自然环境产生影响。其中，CO与血红蛋白结合而造成组织缺氧，但CO与O2在普通条件下难以发生氧化还原反应生成无毒无害的CO2。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种低温条件脱除CO的MnCoOx催化剂。
本发明的另一目的在于提供上述MnCoOx催化剂的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种低温条件脱除CO的MnCoOx催化剂，其CO完全催化氧化的反应温度为60℃，且50℃℃时CO转化率可达到80％，以Co3O4为基体，掺杂MnO2进行催化改性，其中，活性组分由Co3O4和MnO2组成，MnO2的掺杂量为4.7-28.2wt％。
在本发明的一个优选实施方案中，Mn与Co的相对原子质量比为0.05-0.40。
上述MnCoOx催化剂的制备方法，采用共沉淀法制备。
在本发明的一个优选实施方案中，包括如下步骤：
(1)将MnO2前驱体和Co3O4前驱体溶解于乙二醇中，制成前驱体溶液；
(2)将该前驱体溶液于190-200℃搅拌反应4-9h，反应产物经乙醇充分离心洗涤后进行烘干；
(3)将氨水与过氧化氢溶液混合，制成混合氧化剂，氨水的浓度为25-28％，过氧化氢溶液的浓度为28-32％；
(4)将步骤(2)所得的物料超声分散于超纯水中，然后边搅拌边加入该混合氧化剂进行反应；
(5)将步骤(4)所得的物料经去离子水离心洗涤至上清液透明，将所得沉淀经烘干和研磨后，于400-600℃焙烧1.5-3h，即得所述MnCoOx催化剂。
进一步优选的，所述MnO2前驱体为乙酸锰、硫酸锰、硝酸锰和氯化锰中的至少一种。
进一步优选的，所述Co3O4前驱体为硝酸钴和/或乙酸钴。
进一步优选的，所述步骤(3)中，氨水与过氧化氢溶液的体积比为10-20∶120-150；所述步骤(4)中，所述步骤(2)所得的物料于超纯水的比例为8-12g∶15-50mL。
更进一步优选的，所述步骤(3)中的氨水、过氧化氢溶液和步骤(4)中的超纯水的体积比为10-20∶120-150∶15-50。
进一步优选的，所述步骤(2)中的烘干的温度为60-100℃，时间为18-24h。
进一步优选的，所述步骤(5)中的烘干的温度为60-100℃，时间为18-24h。。
本发明的有益效果是：
1、本发明以钴氧化物Co3O4和锰氧化物MnO2为活性组分，促进了CO气体分子在金属氧化物活性位上的吸附和反应，可在50℃条件下有明显的CO氧化转化效果，达80％以上，60℃时CO转化率可达到100％。
2、本发明的制备方法选用活性金属锰氧化物掺杂Co3O4，合成的MnCoOx催化剂能显著降低了CO与O2反应的温度，增强了催化剂的低温CO氧化活性，为低温脱除CO有害气体，减少反应能耗和进一步推进工业生产合成高效催化剂打下坚实基础；
附图说明
图1为本发明实施例1制得的MnCoOx催化剂和对比例1制得的催化剂在设定条件下，对CO脱除效率性能测试结果与Co3O4测试结果的对比图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
(1)分别将1.78g、5.51g、10.98g、14.65g和18.31g四水合乙酸锰，以及37.20g四水合醋酸钴经磁力搅拌先溶解于200mL乙二醇中，再加入500mL乙二醇并继续磁力搅拌，制成Mn和Co的相对原子质量比为0.05、0.15、0.30、0.40和0.50的前驱体溶液；
(2)将上述各前驱体溶液升温至190℃后保温搅拌反应4h，该反应过程中，物料的颜色由黑紫色逐渐变为稳定的黑粉色，然后降至室温后，所得反应产物经无水乙醇离心洗涤3次后，于60℃烘箱烘干24h，其中Mn和Co的相对原子质量比为0.50的样品经无水乙醇离心后没有获得沉淀；
(3)将27％氨水与30％过氧化氢溶液以10∶1的体积比混合，制成150mL混合氧化剂；
(4)将10g步骤(2)所得的物料(掺杂锰盐的乙醇酸钴)超声分散于15mL超纯水中，然后边磁力搅拌边加缓慢滴加该混合氧化剂进行反应，使掺杂锰盐的乙醇酸钴完全氧化成黑色的MnCoOx；
(5)将步骤(4)所得的物料经去离子水离心洗涤至上清液透明，将所得沉淀经60℃烘箱烘干24h后，研磨成粒径小于100目的粉末，平铺于坩埚中，于400℃焙烧2h，即得所述MnCoOx催化剂。
将0.10g本实施例制得的MnCoOx催化剂置于固定床反应器中，反应气体组成为0.1v0l％CO、10vol％O2和89.9vol％N2，不含H2O，总流量为100mL min-1。其低温催化脱除CO测试结果如图1所示。实验表明，本实施例制得的MnCoOx催化剂(Mn和Co的相对原子质量比为0.30)在20℃时CO转化率为＞50％，50℃时转化率为80％，相比较掺杂改性前的纯Co3O4催化剂，低温反应活性显著提高，相比于传统商业Au、Pt、Pd贵金属催化剂，简单易制备，价格低廉，低温反应活性大大提高。
对比例1
(1)将37.20g四水合醋酸钴，经磁力搅拌先溶解于200mL乙二醇中，再加入500mL乙二醇并继续磁力搅拌，制成前驱体溶液；
(2)-(5)同实施例1，制得对比催化剂Co3O4。
取0.10g该对比催化剂置于固定床反应器中，反应气体组成为0.1vol％CO、10vol％O2和89.9vol％N2，不含H2O，总流量为100mL min-1。其低温催化脱除CO测试结果如图1所示。实验表明，本对比例制得的对比催化剂Co3O4在110℃以上才能实现100％的CO催化转化率。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (1)
1.一种低温条件脱除CO的MnCoOx催化剂，其特征在于：其CO完全催化氧化的反应温度为60 ℃，且50 ℃时CO转化率可达到80%，以Co3O4为基体，掺杂MnO2进行催化改性，其中，活性组分由Co3O4和MnO2组成，MnO2的掺杂量为4.7-28.2 wt%，Mn与Co的相对原子质量比为0.05-0.40，
其制备方法包括如下步骤：
（1）将MnO2前驱体和Co3O4前驱体溶解于乙二醇中，制成前驱体溶液，氨水的浓度为25-28%，过氧化氢溶液的浓度为28-32%；MnO2前驱体为乙酸锰、硫酸锰、硝酸锰和氯化锰中的至少一种，Co3O4前驱体为硝酸钴和/或乙酸钴；
（2）将该前驱体溶液于190-200 ℃搅拌反应4-9h，反应产物经乙醇充分离心洗涤后进行烘干，烘干的温度为60-100 ℃，时间为18-24h；
（3）将氨水与过氧化氢溶液混合，制成混合氧化剂，氨水与过氧化氢溶液的体积比为10-20: 120-150；
（4）将步骤（2）所得的物料超声分散于超纯水中，然后边搅拌边加入该混合氧化剂进行反应；步骤（2）所得的物料与超纯水的比例为8-12g: 15-50mL；所述步骤（3）中的氨水、过氧化氢溶液和步骤（4）中的超纯水的体积比为10-20: 120-150: 15-50；
（5）将步骤（4）所得的物料经去离子水离心洗涤至上清液透明，将所得沉淀经60-100℃烘干18-24h和研磨后，于400-600 ℃焙烧1.5-3h，即得所述MnCoOx催化剂。
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