CN114735780A - 一种高效选择性吸附水溶液中Cr（VI）离子的高稳定DUT-52材料的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种能够从水溶液中高效选择性吸附Cr(VI)离子的高稳定DUT‑52材料的应用。具体内容如下：(1)利用水热法制备了高稳定的DUT‑52材料，并使用XRD、TGA、SEM和XPS对其结构、稳定性和形貌进行表征。(2)设计了单因子实验、动力学实验、热力学实验、竞争离子实验和材料再生实验，系统研究其对水溶液中Cr(VI)离子的吸附过程。(3)基于氢键相互作用，其最大去除率为96.4％，最大吸附量为120.68mg·g‑1，且具有良好的选择性吸附和材料再生。本发明制备工艺简单，所制得的材料具有高的化学和热稳定性，重复性好，具有很强的可操作性和实用性，可以应用于废水中Cr(VI)离子的处理，具有潜在的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于微纳米材料合成技术领域，具体涉及一种高效选择性吸附水溶液中Cr(VI)离子的高稳定DUT-52材料的应用。
背景技术
铬在自然界中主要以+3和+6两种价态存在，其中Cr(VI)离子具有较强的毒性、致突变性和致癌性，可以通过多种途径进入人体各个器官，对身体造成损伤，轻则会引发声音沙哑、鼻粘膜的萎缩，重则就会导致鼻中隔穿孔、肺气肿和肺硬化等病症。目前，Cr(VI)离子的去除方法主要有沉淀法、膜分离法、吸附法、离子交换法、生物处理法和化学氧化法等，以及这些方法的组合应用。上述几种方法有的工程技术难度高、潜在风险大、成本投入大，有的吸附容量低、选择能力弱等问题。吸附法由于具有操作容易、高效、吸附量大且部分吸附剂具有可循环再生等优点被广泛使用，然而活性炭、大孔树脂、天然沸石、分子筛和硅胶等大自然中存在的微孔吸附材料，由于其结构不规则且相对复杂，缺乏用于捕获废水中Cr(VI)离子的官能团或特征结构，并且没有足够大的孔道和纳米笼用于捕获与储存Cr(VI)离子。
近年来，一类由无机金属离子与有机配体构筑的金属有机框架(Metal organicframeworks，简称MOFs)功能材料，与传统的沸石、分子筛和活性炭相比，具有可调的框架结构、较高的孔隙率、超大的比表面积、良好的稳定性和合成过程简单等优点。从结构上讲，重金属离子进入MOFs材料的纳米孔道或者纳米笼中，会与活性位点发生相互作用，从而实现高效捕获与分离的功能。然而，在实际应用中将面临各种恶劣的环境，要求MOFs材料具有高的热稳定和化学稳定性。到目前为止，只有少量的MOFs材料能够同时具有高的热稳定性和化学稳定性，例如沸石咪唑框架结构(ZIFs)序列、MIL序列、卟啉类MOFs和锆基MOFs材料。
近年来，高稳定MOFs材料在捕获与分离Cr(VI)离子或重铬酸根等方面取得一些研究进展。例如，王瑞虎等利用中性的联三氮唑配体与AgClO4构筑了一例阳离子型多孔MOFs材料。该材料可通过阴离子交换，高容量、快速地捕获和分离水中的重铬酸根离子(Cr2O7 2-)。钱国栋等制备了一例阴离子锆基MOFs材料(ZJU-101)，其比表面为561m2 g-1，比MOF-867的1862m2 g-1低了很多，然而该材料能够通过离子交换从水溶液中选择性吸附与分离Cr2O7 2-阴离子且最高吸附量为245mg/g。虽然高稳定MOFs材料在捕获与分离Cr(VI)离子或重铬酸根等方面已经取得一些进展，然而设计和制备高稳定的MOFs材料，并应用于高效的捕获与分离废水中Cr(VI)离子的还非常的少，依然是一项很具有挑战性的工作。
发明内容
本发明提供了一种高效选择性吸附水溶液中Cr(VI)离子的高稳定DUT-52材料的应用，其操作过程简单、重复性及可控性好。
为了达到上述发明目的，本发明看的具体技术方案如下：
(1)DUT-52材料的制备
将ZrCl4(1.03mmol，230mg)加入50mL聚四氟乙烯反应釜中，再加入20mL N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)，超声处理5min后，加入2,6-萘二甲酸(216mg，1mmol)超声处理5分钟。向混合溶液中加入3mL醋酸，混合物用超声处理15min，并置于烘箱(120℃)中加热24小时，冷却至室温。然后将所制备的样品离心，用新鲜DMF洗涤3次，用乙醇交换溶剂3次后，干燥并真空活化4h，得到白色粉末状的DUT-52材料。
(2)DUT-52材料在水溶液中吸附Cr(VI)离子的应用
称取一定量的DUT-52材料，加入到一定体积、一定浓度和一定pH的Cr(VI)离子的水溶液中，在不同温度下振荡不同的时间后，然后用0.45μm疏水聚四氟乙烯膜过滤后，测定Cr(VI)离子的残留浓度，计算其去除率和吸附量。
进一步地，所述步骤(1)中制备的DUT-52材料具有高的热稳定性和化学稳定性。
进一步地，所述步骤(2)中基于氢键相互作用，DUT-52材料对水溶液中Cr(VI)离子的最大去除率为96.4％，最大吸附量为120.68mg·g-1。
进一步地，所述步骤(2)中DUT-52材料能从抗衡离子种选择性吸附Cr(VI)离子且DUT-52材料具有良好的材料再生能力。
进一步地，所述步骤(2)中其吸附过程符合准二级动力学模型和Langmuir模型。
本发明公布了一种能够从水溶液中高效选择性吸附Cr(VI)离子的高稳定DUT-52材料的应用。具体操作如下：(1)利用水热法制备了高稳定的DUT-52材料，并使用XRD、TGA、SEM和XPS对其结构、稳定性和形貌进行表征。(2)设计了单因子实验、动力学实验、热力学实验、竞争离子实验和材料再生实验，系统研究其对水溶液中Cr(VI)离子的吸附过程。(3)基于氢键相互作用，其最大去除率为96.4％，最大吸附量为120.68mg·g-1，且具有良好的选择性吸附和材料再生。本发明制备工艺简单，所制得的材料具有高的化学和热稳定性，重复性好，具有很强的可操作性和实用性，可以应用于废水中Cr(VI)离子的处理，具有潜在的应用前景。
附图说明
图1DUT-52材料的粉末衍射图和晶体形貌图；
图2DUT-52材料的热重图；
图3DUT-52材料的晶体形貌图；
图4DUT-52材料的晶体结构图；
图5DUT-52材料的选择性吸附图和材料再生图；
图6DUT-52材料的最大吸附量和吸附机理图；
具体实施方式
下面通过实施例，结合附图进一步详细描述本发明，但本发明并不限于以下实施例。
本发明公布了一种高效选择性吸附水溶液中C(VI)离子的高稳定DUT-52材料的应用。
主要包括下述步骤：
(1)将ZrCl4(1.03mmol，230mg)加入50mL聚四氟乙烯反应釜中，再加入20mL N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)，超声处理5min后，加入2,6-萘二甲酸(216mg，1mmol)超声处理5分钟。向混合溶液中加入3mL醋酸，混合物用超声处理15min，并置于烘箱(120℃)中加热24小时，冷却至室温。然后将所制备的样品离心，用新鲜DMF洗涤3次，用乙醇交换溶剂3次后，干燥并真空活化4h，得到白色粉末状的DUT-52材料。
(2)称取一定量的DUT-52材料，加入到一定体积、一定浓度和一定pH的Cr(VI)离子的水溶液中，在不同温度下振荡不同的时间后，然后用0.45μm疏水聚四氟乙烯膜过滤后，测定Cr(VI)离子的残留浓度，计算其去除率和吸附量。
(3)DUT-52材料在水溶液中吸附Cr(VI)离子的最佳吸附条件为：DUT-52材料的用量为35mg，初始浓度为25μg/mL，吸附温度为35℃和溶液pH为3.02，此时Cr(VI)离子的最大去除率为96.4％。
(4)在竞争离子(NO3 -,CO3 2-,SO4 2-,PO4 3-,Cl-和AC-)的存在下，DUT-52材料可以高效吸附Cr(VI)离子。此外，DUT-52材料吸附Cr(VI)离子后，可以通过甲醇和醋酸对材料进行再生处理，处理后的材料循环吸附5次后，去除率还能达到80.3％。
(5)当吸附平衡浓度为300μg·mL-1，DUT-52材料对Cr(VI)离子的最大吸附量为120.68mg·g-1。通过对动力学和热力学数据进行分析，结果表明DUT-52材料对Cr(VI)离子的吸附过程符合准二级动力学模型和Langmuir模型，该过程是自发过程和放热过程。
(6)DUT-52材料吸附Cr(VI)离子的机理可能是重铬酸根的O原子与萘二甲酸配体的H原子之间存在氢键相互作用。
Claims (5)
1.一种高效吸附水溶液中Cr(VI)离子的高稳定的DUT-52材料的应用，主要包括下列步骤：
称取一定量的DUT-52材料，加入到一定体积、一定浓度和一定pH的Cr(VI)离子的水溶液中，在不同温度下振荡不同的时间后，然后用0.45μm疏水聚四氟乙烯膜过滤后，测定Cr(VI)离子的残留浓度，计算其去除率和吸附量。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征是：DUT-52材料具有高的热稳定性和化学稳定性。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征是：基于氢键相互作用，DUT-52材料对水溶液中Cr(VI)离子的最大去除率为96.4％，最大吸附量为120.68mg·g-1。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征是：DUT-52材料能从抗衡离子种选择性吸附Cr(VI)离子且DUT-52材料具有良好的材料再生能力。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征是：其吸附过程符合准二级动力学模型和Langmuir模型。
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