CN114669079B - 一种氟钽酸钾的动态结晶设备 - Google Patents

一种氟钽酸钾的动态结晶设备 Download PDF

Info

Publication number
CN114669079B
CN114669079B CN202210458326.3A CN202210458326A CN114669079B CN 114669079 B CN114669079 B CN 114669079B CN 202210458326 A CN202210458326 A CN 202210458326A CN 114669079 B CN114669079 B CN 114669079B
Authority
CN
China
Prior art keywords
water
ring
stirring blade
tank body
pipe
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202210458326.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114669079A (zh
Inventor
邓朝勇
李石凤
丁忠耀
李斌
刘小敏
张劲
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ximei Resources Guangdong Ltd
Original Assignee
Ximei Resources Guangdong Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ximei Resources Guangdong Ltd filed Critical Ximei Resources Guangdong Ltd
Priority to CN202210458326.3A priority Critical patent/CN114669079B/zh
Publication of CN114669079A publication Critical patent/CN114669079A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114669079B publication Critical patent/CN114669079B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/0004Crystallisation cooling by heat exchange
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G35/00Compounds of tantalum
    • C01G35/006Compounds containing, besides tantalum, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Mixers Of The Rotary Stirring Type (AREA)

Abstract

本发明属于化工反应器皿技术领域,涉及一种氟钽酸钾的动态结晶设备。冷水经冷介质进管进入迂回孔,其冷量传递给搅拌叶片,又传递给周围的氟钽酸钾溶液,从迂回孔出口排出,然后又进入连接立管,向上流动,经过回水弯管、密封环过水孔进入回水环,经过回水环泄水孔流入接水环,在回水环和接水环之间的空间缓冲和暂时储存,然后流经接水环泄水孔和排水管,流出罐体。激光粒度仪实时检测氟钽酸钾溶液内颗粒大小并把信息发送给PLC可编程控制器,PLC可编程控制器根据收到的信息通过电机控制搅拌叶组件的转速。本发明换热效率高、结晶析出的晶粒大小均匀、产品质量好、结晶粘附不严重、自动检测颗粒度大小、自动调整搅拌速度、清理工作量小。

Description

一种氟钽酸钾的动态结晶设备
技术领域
本发明属于化工反应器皿技术领域,涉及一种结晶用器皿,具体涉及一种氟钽酸钾的动态结晶设备。
背景技术
氟钽酸钾,是一种无机盐,化学式为KTa2F7,为白色结晶性粉末,微溶于冷水、氢氟酸,能溶于热水,主要用于制金属钽和其他钽化合物,也用作催化剂、试剂,是一种非常重要的化工原料。
氟钽酸钾是在水中合成的,得到的是氟钽酸钾水溶液,温度在90度到100度之间,然后让氟钽酸钾水溶液缓慢均匀冷却,氟钽酸钾变成饱和溶液,并结晶析出。
为了得到大小均匀的氟钽酸钾颗粒,一般都要一边冷却一边搅拌,使用的设备是动态结晶罐。动态结晶罐是一个圆柱形的罐体,底部是漏斗状,最下面是排料口,排料口上设置阀门,用于控制排料口的启闭。动态结晶罐的壁是双层结构,双层之间充入冷却水。动态结晶罐顶部设置进料口,高温的浓氟钽酸钾溶液从进料口放入。动态结晶罐内部还设有搅拌叶组件,搅拌叶组件和电机的输出轴相联,电机驱动搅拌叶组件旋转,搅拌叶组件搅拌氟钽酸钾溶液,冷却水透过动态结晶罐的壁冷却氟钽酸钾溶液,目的是使氟钽酸钾溶液均匀降温,氟钽酸钾析出颗粒大小均匀的颗粒,提高产品质量。
然而,在实际生产中并不与想像的完全一样。搅拌叶组件的叶片运动速度最快,靠近叶片的氟钽酸钾溶液的流动速度仅次于叶片的运动速度,离叶片越远其流动速度越慢,动态结晶罐的壁不动,贴近动态结晶罐内壁有一层几乎是不流动的,氟钽酸钾溶液的流速从0至最大是有梯度的,所以搅拌叶组件使氟钽酸钾溶液均匀化的能力是有限的,动态结晶罐的壁把冷量传递给氟钽酸钾溶液,氟钽酸钾溶液的温度也不是均匀的,是有梯度的,贴近动态结晶罐内壁的温度最低,最容易结晶析出,并且还会紧紧地贴附在内壁上不容易脱落,随着温度降低,这一层还会越来越厚,阻挡冷量向内部传递,降低了生产效率。并且,到结晶结束时,中间部位的小颗粒和饱和溶液的混和物可以从下部的排料口排出,而贴附在内壁上的这一部分不能自动排出,需要人工把这一部分剔下来。剔下来的都是大块,不是均匀的小颗粒,这种产品的价格比较低,降低生产企业的收入。在进入下一道工序时,小颗粒要溶解、要与其它物品均匀混合都比较容易,而大块的需要先破碎,然后才能溶解或者与其它物品均匀混合,增加了工序。然而,到目前为止还没有人想出更好的解决办法。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷,本发明提供一种搅拌叶组件兼有搅拌和制冷两种功能、换热效率高、溶液温度和浓度均匀、晶粒大小均匀、产品质量较好、便于清理、能自动化控制的氟钽酸钾的动态结晶设备,解决了以上背景技术提出的问题。
本发明提供如下技术方案:
技术方案一,一种氟钽酸钾的动态结晶设备,包括罐组件、搅拌叶组件、小齿轮、大齿轮和电机;所述罐组件包括罐体,罐体圆柱形,底部是漏斗状,漏斗最下面是排料口,排料口上设置阀门,用于控制排料口的启闭;罐体顶部设置进料口,高温的浓氟钽酸钾溶液从进料口放入;搅拌叶组件包括冷介质进管和多个搅拌叶片,多个搅拌叶片分别固定安装在冷介质进管上,冷介质进管与罐体通过转动副相联;搅拌叶片位于罐体内部,冷介质进管的上端伸出罐体,冷介质进管伸出罐体的部位与大齿轮固定联接,小齿轮与电机的输出轴固定联接,大齿轮和小齿轮啮合,电机通过小齿轮和大齿轮的组合驱动搅拌叶组件转动,搅拌叶片搅拌罐体内的氟钽酸钾溶液,使其均匀化;所述罐体的内空间直径是1.6米,圆柱形部分高度是2米;所述搅拌叶片的最远端旋转半径是0.75米;
所述的冷介质进管是管状,所述冷介质进管的下端封闭、上端是冷介质输入口;所述搅拌叶片内设置有迂回盘绕的迂回孔,迂回孔的第一端与冷介质进管连通,迂回孔的第二端是迂回孔出口;迂回孔做成迂回盘绕的形状,是为了增大其内壁面积,里面的冷介质与内壁能充分地热交换;如果使用的冷介质是冷风,则从冷介质输入口输入冷风,冷风经过冷介质进管进入迂回孔,其冷量传递给搅拌叶片,搅拌叶片又传递给周围的氟钽酸钾溶液,然后从迂回孔出口排出,达到了使氟钽酸钾溶液冷却的目的。
冷空气是一种有效的冷介质,然而,空气的比热容比水小很多,制冷的效率较低,则只能通过增大流量来弥补这种缺憾;再则,空气中的少量成份也会溶入到氟钽酸钾溶液中形成杂质。如果使用水当冷介质则能大幅提高制冷效率,却要考虑如何把完成制冷后的水排出去,以免稀释氟钽酸钾溶液,问题是这样解决的。
搅拌叶组件还包括连接立管、回水环、回水密封环和回水弯管;连接立管和搅拌叶片固定联接,连接立管的上、下端封闭,连接立管和迂回孔出口连通;回水环是一个圆环形的管;回水密封环是一个圆环,其横截面是长方形;回水密封环固定联接在回水环上部,回水环、回水密封环的轴心线分别与冷介质进管的轴心线重合;回水弯管包括相垂直相连通的水平段和竖直段两段,其中水平段不与竖直段连接的一端与连接立管相固定并且相连通,竖直段不与水平段连接的一端朝下并且与回水密封环的上表面固定联接;竖直段与回水密封环上的密封环过水孔相连通,密封环过水孔的下端与回水环内的空间相连通;回水环的底部设有回水环泄水孔 ;
罐组件还包括接水环组件和排水管,接水环组件包括接水环,接水环是环形,接水环的横截面是开口朝上的半圆形,接水环通过排水管固定联接在罐体内部,接水环的轴心线与冷介质进管的轴心线重合,接水环底部设有接水环泄水孔,排水管的第一端与接水环泄水孔连通,排水管的第一端穿透罐体的壁伸到罐体外面;回水环位于接水环内,两者可以不接触,这样回水环转动就没有机械摩擦力,节省动力。
如果使用的冷介质是冷水,则从冷介质输入口输入冷水,冷水经过冷介质进管进入迂回孔,其冷量传递给搅拌叶片,搅拌叶片又把冷量传递给周围的氟钽酸钾溶液,从迂回孔出口排出,然后又进入连接立管,向上流动,经过回水弯管、密封环过水孔进入回水环,经过回水环泄水孔流入接水环,在回水环和接水环之间的空间缓冲和暂时储存,然后流经接水环泄水孔和排水管,流出罐体。这样就能把冷水输出到罐体外,防止流入氟钽酸钾溶液。由于回水环是环形的,没有前端面或者后端面,没有能激起水浪的突出物,不会使水翻腾起来溢出。
然而,接水环上面是开口的,水蒸发会进入罐体内空间;接水环内的水随着回水环旋转流动,流速较快时会由于离心力的作用从远离冷介质进管的一侧溢出;为了防止这种情况发生,接水环组件还包括密封唇,密封唇是环形,密封唇的下边缘与接水环的上边缘密封固定联接,密封唇的上边缘贴紧回水密封环的侧表面,当回水环和回水密封环一起转动时,密封唇的上边缘和回水密封环的侧表面相对摩擦并保持密封,把水和水蒸汽都封在接水环组件里面,有效防止溢出,防止稀释氟钽酸钾溶液或者带进杂质。
以上所述的电机使用的是伺服电机,这样便于通过可编程控制器控制电机的转速。在结晶过程中,搅拌叶组件的转速并不是恒定的,而是刚开始转速比较快,温度降低,溶液内逐渐形成大小均匀的晶核;随着晶体长大,搅拌叶组件的转速也减慢,晶体均匀长大;快要结束时,进一步减慢转速和降温,结晶颗粒在底部富集;最终结晶完成,从排料口把结晶颗粒与饱和溶液的混合物排出,排出母液,得到晶体。
为了检测结晶颗粒的大小,以便于控制搅拌叶组件的转速,本实施例还包括激光粒度仪和PLC可编程控制器,激光粒度仪与罐体通过取样管相连,激光粒度仪从罐体实时取出氟钽酸钾溶液并检测里面颗粒的大小;激光粒度仪与PLC可编程控制器电联接,PLC可编程控制器与电机电联接,激光粒度仪实时检测氟钽酸钾溶液内颗粒大小并把该信息发送给PLC可编程控制器,PLC可编程控制器根据收到的信息通过电机控制搅拌叶组件的转速。
为了防止罐体内的氟钽酸钾溶液受到外界的干挠,比如夏天外界的热量会加热里面的氟钽酸钾溶液,罐体外面还包覆了一层保温层。保温层的材料一般选用聚氨酯泡沫、聚苯板、陶瓷纤维毯、硅酸铝毡、氧化铝、碳化硅纤维、气凝胶毡、玻璃棉、岩棉、膨胀珍珠岩、微纳隔热、发泡水泥等。
由于搅拌叶片是在运动的,它驱动氟钽酸钾溶液流动,所以在氟钽酸钾溶液的冲刷下,即便它是冷的,上面粘的氟钽酸钾结晶也不会太多,它在运动中不断变换与之接触的氟钽酸钾溶液,能更均匀地冷却氟钽酸钾溶液,相比传统的动态结晶罐,其冷却效果更均匀。
为了防止搅拌叶片上粘附结晶,在搅拌叶片表面还涂覆了一层特氟龙材料,即使在表面形成了结晶,也不会粘附在上面,在运动中很快脱离。
技术方案二,一种氟钽酸钾的动态结晶控制方法,包括采集氟钽酸钾结晶颗粒度大小和根据氟钽酸钾结晶颗粒度大小确定搅拌速度;当氟钽酸钾结晶颗粒度大小在10μm以下时搅拌叶组件以30转/分钟的速度搅拌;当氟钽酸钾结晶颗粒度大小在10-500μm时搅拌叶组件以20转/分钟的速度搅拌;当氟钽酸钾结晶颗粒度大小在500-1500μm时搅拌叶组件以10转/分钟的速度搅拌;当氟钽酸钾结晶颗粒度大小在1500-2000μm时搅拌叶组件以5转/分钟的速度搅拌,氟钽酸钾结晶颗粒向下沉淀富集;当氟钽酸钾结晶颗粒度大小在2000μm以上时搅拌叶组件以2转/分钟的速度搅拌,结晶结束,打开排料口,一边搅拌一边排料。
搅拌速度越快,越有利于颗粒度的大小均匀,却不利于结晶,当晶核形成到一定规模时就需要逐渐放慢速度,使其以较快的速度结晶,但是又不能静止下来,如果静止下来,则有可能多个结晶连接成一个大块,使结晶颗粒度大小不均匀,影响产品质量。
本发明的有益效果是:
1.搅拌叶组件兼有搅拌和制冷两种功能,换热效率高,氟钽酸钾溶液各处的温度和浓度更均匀,结晶析出的晶粒大小均匀,产品质量较好。
2.搅拌叶组件兼有搅拌和制冷两种功能,一方面搅拌叶不停地搅拌,与之贴近的氟钽酸钾溶液也在不停地变换,热交换速度快,贴近搅拌叶表面不会快速形成结晶;另一方面,由于氟钽酸钾溶液的快速冲刷,在表面形成了结晶也不会挂在表面,迅速被冲走;第三方面,搅拌叶表面涂覆有特氟龙,这使它表面不会很牢固地粘附结晶,有较小的冲刷力就能使它脱落;第四方面,由于粘附现象不严重,很少产生大块结晶,大部分产品是小颗粒结晶,优质产品占比大,售价高,有利于提高企业收入。
3.相比罐体内壁的面积,搅拌叶的表面积比较小,人工清理擦洗所花费的时间比短,有利于提高整个工程的工作效率。由于罐体不是制冷设备,其内表面所粘附的结晶较少。
4.自动化控制,自动化检测颗粒度的大小,并自动调整搅拌速度,有利于使晶粒大小均匀,并提高结晶效率,提高产品质量。
附图说明
图1是本发明实施例1的正向全剖视图;
图2是图1中A处的放大视图;
图3是搅拌叶组件2的三维结构示意图;
图4是图3中沿B-B线的剖视图。
附图标记为:1、罐组件;11、罐体;12、进料口;13、接水环组件;131、接水环;1311、接水环泄水孔;132、密封唇;14、排水管;15、排料口;16、保温层;2、搅拌叶组件;21、冷介质进管;211、冷介质输入口;22、搅拌叶片;221、迂回孔;222、迂回孔出口;23、连接立管;24、回水环;241、回水环泄水孔;25、回水密封环;251密封环过水孔;26、回水弯管;31、小齿轮;32、大齿轮;4、电机;5、激光粒度仪;51、取样管。
具体实施方式
下面将结合实施例以及附图,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1,一种氟钽酸钾的动态结晶设备,如图1至图4所示,包括罐组件1、搅拌叶组件2、小齿轮31、大齿轮32和电机4;所述罐组件1包括罐体11,罐体11圆柱形,底部是漏斗状,最下面是排料口15,排料口15上设置阀门,用于控制排料口的启闭;罐体11顶部设置进料口12,高温的浓氟钽酸钾溶液从进料口放入;搅拌叶组件2包括冷介质进管21和多个搅拌叶片22,多个搅拌叶片22固定安装在冷介质进管21上,冷介质进管21与罐体11通过转动副相联;搅拌叶片22位于罐体11内部,冷介质进管21的上端伸出罐体11,冷介质进管21伸出罐体11的部位与大齿轮32固定联接,小齿轮31与电机4的输出轴固定联接,大齿轮32和小齿轮31啮合,电机4通过小齿轮31和大齿轮32的组合驱动搅拌叶组件2转动,搅拌叶片22搅拌罐体11内的氟钽酸钾溶液,使其均匀化;所述罐体11的内空间直径是1.6米,圆柱形部分高度是2米;所述搅拌叶片22的最远端旋转半径是0.75米;
所述的冷介质进管21是管状,所述冷介质进管21的下端封闭、上端是冷介质输入口211;如图4所示,所述搅拌叶片22内设置有迂回盘绕的迂回孔221,迂回孔221的第一端与冷介质进管21连通,迂回孔221的第二端是迂回孔出口222;迂回孔221做成迂回盘绕的形状,是为了增大其内壁面积;如果使用的冷介质是冷风,则从冷介质输入口211输入冷风,冷风经过冷介质进管21进入迂回孔221其冷量传递给搅拌叶片22,搅拌叶片22又传递给周围的氟钽酸钾溶液,然后从迂回孔出口222排出,达到了使氟钽酸钾溶液冷却的目的。
冷空气是一种有效的冷介质,然而,空气的比热容比水小很多,制冷的效率较低,则只能通过增大流量来弥补这种缺憾;再则,空气中的少量成份也会溶入到氟钽酸钾溶液中形成杂质。如果使用水当冷介质则能大幅提高制冷效率,却要考虑如何把完成制冷后的水排出去,以免稀释氟钽酸钾溶液,问题是这样解决的。
搅拌叶组件2还包括连接立管23、回水环24、回水密封环25和回水弯管26;连接立管23和搅拌叶片22固定联接,连接立管23的上、下端封闭,连接立管23和迂回孔出口222连通;回水环24是一个圆环形的管;回水密封环25是一个圆环,其横截面是长方形;回水密封环25固定联接在回水环24上部,回水环24、回水密封环25的轴心线分别与冷介质进管21的轴心线重合;回水弯管26包括相垂直相连通的水平段和竖直段两段,其中水平段不与竖直段连接的一端与连接立管23相固定并且相连通,竖直段不与水平段连接的一端朝下并且与回水密封环25的上表面固定联接;竖直段与回水密封环25上的密封环过水孔251相连通,密封环过水孔251的下端与回水环24内的空间相连通;回水环24的底部设有回水环泄水孔241;
罐组件1还包括接水环组件13和排水管14,接水环组件13包括接水环131,接水环131是环形,接水环131的横截面是开口朝上的半圆形,接水环131通过排水管14固定联接在罐体11内部,接水环131的轴心线与冷介质进管21的轴心线重合,接水环131底部设有接水环泄水孔1311,排水管14的第一端与接水环泄水孔1311连通,排水管14的第一端穿透罐体11的壁伸到罐体11外面;回水环24位于接水环131内,两者可以不接触,这样回水环24转动就没有机械摩擦力,节省动力。
如果使用的冷介质是冷水,则从冷介质输入口211输入冷水,冷水经过冷介质进管21进入迂回孔221,其冷量传递给搅拌叶片22,搅拌叶片22又传递给周围的氟钽酸钾溶液,从迂回孔出口222排出,然后又进入连接立管23,向上流动,经过回水弯管26、密封环过水孔251进入回水环24,经过回水环泄水孔 241流入接水环131,在回水环24和 接水环131之间的空间缓冲和暂时储存,然后流经接水环泄水孔1311和排水管14,流出罐体11。这样就能把冷水输出到罐体11外,防止流入氟钽酸钾溶液。由于回水环24是环形的,没有前端面或者后端面,没有能激起水浪的突出物,不会使水翻腾起来溢出。
然而,接水环131上面是开口的,水蒸发会进入罐体11内空间;接水环131内的水随着回水环24旋转流动,流速较快时会由于离心力的作用从远离冷介质进管21的一侧溢出;为了防止这种情况发生,接水环组件13还包括密封唇132,密封唇132是环形,密封唇132的下边缘与接水环131的上边缘密封固定联接,密封唇132的上边缘贴紧回水密封环25的侧表面,当回水环24和回水密封环25一起转动时,密封唇132的上边缘和回水密封环25的侧表面相对摩擦并保持密封,把水和水蒸汽都封在接水环组件13里面,有效防止溢出,防止稀释氟钽酸钾溶液或者带进杂质。
以上所述的电机4使用的是伺服电机,这样便于通过可编程控制器控制电机的转速。在结晶过程中,搅拌叶组件2的转速并不是恒定的,而是刚开始转速比较快,温度降低,溶液内逐渐形成大小均匀的晶核;随着晶体长大,搅拌叶组件2的转速也减慢,晶体均匀长大;快要结束时,进一步减慢转速和降温,结晶颗粒在底部富集;最终结晶完成,从排料口15把结晶颗粒与饱和溶液的混合物排出,排出母液,得到晶体。
为了检测结晶颗粒的大小,以便于控制搅拌叶组件2的转速,本实施例还包括激光粒度仪5和PLC可编程控制器,激光粒度仪5与罐体11通过取样管51相连,激光粒度仪5从罐体11实时取出氟钽酸钾溶液并检测里面颗粒的大小;激光粒度仪5与PLC可编程控制器电联接,PLC可编程控制器与电机4电联接,激光粒度仪5实时检测氟钽酸钾溶液内颗粒大小并把该信息发送给PLC可编程控制器,PLC可编程控制器根据收到的信息通过电机4控制搅拌叶组件2的转速。
所述的激光粒度仪5选用的是Winner2009A型智能型湿法大量程激光粒度仪,生产厂家是济南微纳颗粒仪器股份有限公司。Winner2009A全自动湿法激光粒度仪是一款测试范围覆盖毫米、微米、亚微米、纳米全量程的智能全自动激光粒度仪,采用了双光束多频谱探测系统和侧向光散射测试技术,大幅提高了仪器测试的精度和性能,代表了国内该领域的先进水平,测量范围是0.01-2000μm。
为了防止罐体11内的氟钽酸钾溶液受到外界的干挠,比如夏天外界的热量会加热里面的氟钽酸钾溶液,罐体11外面还包覆了一层保温层16。保温层16的材料一般选用聚氨酯泡沫、聚苯板、陶瓷纤维毯、硅酸铝毡、氧化铝、碳化硅纤维、气凝胶毡、玻璃棉、岩棉、膨胀珍珠岩、微纳隔热、发泡水泥等。
由于搅拌叶片22是在运动的,它驱动氟钽酸钾溶液流动,所以在氟钽酸钾溶液的冲刷下,即便它是冷的,上面粘的氟钽酸钾结晶也不会太多,它在运动中不断变换与之接触的氟钽酸钾溶液,能更均匀地冷却氟钽酸钾溶液,相比传统的动态结晶罐,其冷却效果更均匀。
为了防止搅拌叶片22上粘附结晶,在搅拌叶片22表面还涂覆了一层特氟龙材料,即使在表面形成了结晶,也不会粘附在上面,在运动中很快脱离。
实施例2,一种氟钽酸钾的动态结晶控制方法,包括采集氟钽酸钾结晶颗粒度大小和根据氟钽酸钾结晶颗粒度大小确定搅拌速度;当氟钽酸钾结晶颗粒度大小在10μm以下时搅拌叶组件2以30转/分钟的速度搅拌;当氟钽酸钾结晶颗粒度大小在10-500μm时搅拌叶组件2以20转/分钟的速度搅拌;当氟钽酸钾结晶颗粒度大小在500-1500μm时搅拌叶组件2以10转/分钟的速度搅拌;当氟钽酸钾结晶颗粒度大小在1500-2000μm时搅拌叶组件2以5转/分钟的速度搅拌,氟钽酸钾结晶颗粒向下沉淀富集;当氟钽酸钾结晶颗粒度大小在2000μm以上时搅拌叶组件2以2转/分钟的速度搅拌,结晶结束,打开排料口15,一边搅拌一边排料。
搅拌速度越快,越有利于颗粒度的大小均匀,却不利于结晶,当晶核形成到一定规模时就需要逐渐放慢速度,使其以较快的速度结晶,但是又不能静止下来,如果静止下来,则有可能多个结晶连接成一个大块,使结晶颗粒度不均匀。
最后应说明的几点是:首先,在本申请的描述中,需要说明的是,除非另有规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,可以是机械连接或电连接,也可以是两个元件内部的连通,可以是直接相连,“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系,当被描述对象的绝对位置改变,则相对位置关系可能发生改变;
其次:本发明公开实施例附图中,只涉及到与本公开实施例涉及到的结构,其他结构可参考通常设计,在不冲突情况下,本发明同一实施例及不同实施例可以相互组合;
最后:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种氟钽酸钾的动态结晶设备,包括罐组件、搅拌叶组件、小齿轮、大齿轮和电机;所述罐组件包括罐体,罐体圆柱形,底部是漏斗状,漏斗最下面是排料口,排料口上设置阀门;罐体顶部设置进料口,高温的浓氟钽酸钾溶液从进料口放入;搅拌叶组件包括冷介质进管和多个搅拌叶片,多个搅拌叶片分别固定安装在冷介质进管上,冷介质进管与罐体通过转动副相联;搅拌叶片位于罐体内部,冷介质进管的上端伸出罐体,冷介质进管伸出罐体的部位与大齿轮固定联接,小齿轮与电机的输出轴固定联接,大齿轮和小齿轮啮合,电机通过小齿轮和大齿轮的组合驱动搅拌叶组件转动;其特征在于:所述的冷介质进管是管状,所述冷介质进管的下端封闭、上端是冷介质输入口;所述搅拌叶片内设置有迂回盘绕的迂回孔,迂回孔的第一端与冷介质进管连通,迂回孔的第二端是迂回孔出口;
搅拌叶组件还包括连接立管、回水环、回水密封环和回水弯管;连接立管和搅拌叶片固定联接,连接立管的上、下端封闭,连接立管和迂回孔出口连通;回水环是一个圆环形的管;回水密封环是一个圆环,其横截面是长方形;回水密封环固定联接在回水环上部,回水环、回水密封环的轴心线分别与冷介质进管的轴心线重合;回水弯管包括相垂直相连通的水平段和竖直段两段,其中水平段不与竖直段连接的一端与连接立管相固定并且相连通,竖直段不与水平段连接的一端朝下并且与回水密封环的上表面固定联接;竖直段与回水密封环上的密封环过水孔相连通,密封环过水孔的下端与回水环内的空间相连通;回水环的底部设有回水环泄水孔;
罐组件还包括接水环组件和排水管,接水环组件包括接水环,接水环是环形,接水环的横截面是开口朝上的半圆形,接水环通过排水管固定联接在罐体内部,接水环的轴心线与冷介质进管的轴心线重合,接水环底部设有接水环泄水孔,排水管的第一端与接水环泄水孔连通,排水管的第一端穿透罐体的壁伸到罐体外面;回水环位于接水环内;
接水环组件还包括密封唇,密封唇是环形,密封唇的下边缘与接水环的上边缘密封固定联接,密封唇的上边缘贴紧回水密封环的侧表面,密封唇的上边缘和回水密封环的侧表面相对摩擦并保持密封。
2.如权利要求1所述的氟钽酸钾的动态结晶设备,其特征在于:所述的电机是伺服电机。
3.如权利要求2所述的氟钽酸钾的动态结晶设备,其特征在于:还包括激光粒度仪和PLC可编程控制器,激光粒度仪与罐体通过取样管相连;激光粒度仪与PLC可编程控制器电联接,PLC可编程控制器与电机电联接,激光粒度仪实时检测氟钽酸钾溶液内颗粒大小并把颗料大小的信息发送给PLC可编程控制器,PLC可编程控制器根据收到的信息通过电机控制搅拌叶组件的转速。
4.如权利要求1或3所述的氟钽酸钾的动态结晶设备,其特征在于:罐体外面还包覆一层保温层。
5.如权利要求4所述的氟钽酸钾的动态结晶设备,其特征在于:保温层的材料是聚氨酯泡沫、聚苯板、陶瓷纤维毯、硅酸铝毡、氧化铝、碳化硅纤维、气凝胶毡、玻璃棉、岩棉、膨胀珍珠岩、微纳隔热或发泡水泥。
6.如权利要求1或3所述的氟钽酸钾的动态结晶设备,其特征在于:搅拌叶片表面涂覆特氟龙材料。
CN202210458326.3A 2022-04-28 2022-04-28 一种氟钽酸钾的动态结晶设备 Active CN114669079B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210458326.3A CN114669079B (zh) 2022-04-28 2022-04-28 一种氟钽酸钾的动态结晶设备

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210458326.3A CN114669079B (zh) 2022-04-28 2022-04-28 一种氟钽酸钾的动态结晶设备

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114669079A CN114669079A (zh) 2022-06-28
CN114669079B true CN114669079B (zh) 2023-10-20

Family

ID=82080847

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210458326.3A Active CN114669079B (zh) 2022-04-28 2022-04-28 一种氟钽酸钾的动态结晶设备

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114669079B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115046802B (zh) * 2022-08-11 2022-10-25 稀美资源(广东)有限公司 一种乙醇钽取样装置

Citations (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1528593A (fr) * 1966-05-06 1968-06-14 Inst Francais Du Petrole Procédé et appareil de cristallisation et de séparation de cristaux
GB1280864A (en) * 1968-10-05 1972-07-05 Alkem Gmbh A process for mixing and a mixer for powdered nuclear fuels
JP2002105212A (ja) * 2000-09-29 2002-04-10 Nippon Shokubai Co Ltd 凝集性微粒子分散液の製造法
JP2003200002A (ja) * 2001-12-28 2003-07-15 Nippon Chem Ind Co Ltd 晶析装置の制御システムおよびコンピュータ読みとり可能な記録媒体
DE102004020640A1 (de) * 2004-04-27 2005-11-24 Kali-Umwelttechnik Gmbh Vorrichtung zur gesteuerten Fällungskristallisation
CN200949969Y (zh) * 2006-08-26 2007-09-19 攀枝花市瑞通制冷设备有限责任公司 一种液体物料冷却结晶装置
JP2011161375A (ja) * 2010-02-10 2011-08-25 Kansai Chemical Engineering Co Ltd 晶析装置
CN203916134U (zh) * 2014-05-23 2014-11-05 福州海汇生物科技实业有限公司 一种鱼油结晶罐
CN204815758U (zh) * 2015-06-15 2015-12-02 江阴市江中设备制造有限公司 一种双层过滤浓缩设备
CN108393444A (zh) * 2018-04-23 2018-08-14 宣化钢铁集团有限责任公司 一种独立冷却外水直冷式电磁搅拌结晶器
CN208049440U (zh) * 2018-02-28 2018-11-06 江西拓泓新材料有限公司 一种氟钽酸钾结晶冷却装置
CN208115751U (zh) * 2018-02-28 2018-11-20 江西拓泓新材料有限公司 一种氟钽酸钾生产专用调酸转化反应装置
CN210302484U (zh) * 2019-07-16 2020-04-14 济宁市圣奥精细化工有限公司 一种溴氨酸减压冷却结晶罐
CN210521824U (zh) * 2019-05-29 2020-05-15 森田新能源材料(张家港)有限公司 具有快速结晶功能的六氟磷酸锂晶析槽
CN212854703U (zh) * 2020-07-13 2021-04-02 衡阳金新莱孚新材料有限公司 一种高效氟钽酸钾生产用转化结晶槽
CN113802133A (zh) * 2021-11-03 2021-12-17 稀美资源(广东)有限公司 带有搅拌和制冷结构的电解槽
CN114225464A (zh) * 2021-11-12 2022-03-25 安徽省兴宙医药食品有限公司 葡萄糖酸内酯生产加工装置及其工艺
CN114345171A (zh) * 2020-10-14 2022-04-15 住友重机械过程机器株式会社 搅拌装置

Patent Citations (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1528593A (fr) * 1966-05-06 1968-06-14 Inst Francais Du Petrole Procédé et appareil de cristallisation et de séparation de cristaux
GB1280864A (en) * 1968-10-05 1972-07-05 Alkem Gmbh A process for mixing and a mixer for powdered nuclear fuels
JP2002105212A (ja) * 2000-09-29 2002-04-10 Nippon Shokubai Co Ltd 凝集性微粒子分散液の製造法
JP2003200002A (ja) * 2001-12-28 2003-07-15 Nippon Chem Ind Co Ltd 晶析装置の制御システムおよびコンピュータ読みとり可能な記録媒体
DE102004020640A1 (de) * 2004-04-27 2005-11-24 Kali-Umwelttechnik Gmbh Vorrichtung zur gesteuerten Fällungskristallisation
CN200949969Y (zh) * 2006-08-26 2007-09-19 攀枝花市瑞通制冷设备有限责任公司 一种液体物料冷却结晶装置
JP2011161375A (ja) * 2010-02-10 2011-08-25 Kansai Chemical Engineering Co Ltd 晶析装置
CN203916134U (zh) * 2014-05-23 2014-11-05 福州海汇生物科技实业有限公司 一种鱼油结晶罐
CN204815758U (zh) * 2015-06-15 2015-12-02 江阴市江中设备制造有限公司 一种双层过滤浓缩设备
CN208049440U (zh) * 2018-02-28 2018-11-06 江西拓泓新材料有限公司 一种氟钽酸钾结晶冷却装置
CN208115751U (zh) * 2018-02-28 2018-11-20 江西拓泓新材料有限公司 一种氟钽酸钾生产专用调酸转化反应装置
CN108393444A (zh) * 2018-04-23 2018-08-14 宣化钢铁集团有限责任公司 一种独立冷却外水直冷式电磁搅拌结晶器
CN210521824U (zh) * 2019-05-29 2020-05-15 森田新能源材料(张家港)有限公司 具有快速结晶功能的六氟磷酸锂晶析槽
CN210302484U (zh) * 2019-07-16 2020-04-14 济宁市圣奥精细化工有限公司 一种溴氨酸减压冷却结晶罐
CN212854703U (zh) * 2020-07-13 2021-04-02 衡阳金新莱孚新材料有限公司 一种高效氟钽酸钾生产用转化结晶槽
CN114345171A (zh) * 2020-10-14 2022-04-15 住友重机械过程机器株式会社 搅拌装置
JP2022064730A (ja) * 2020-10-14 2022-04-26 住友重機械プロセス機器株式会社 撹拌装置
CN113802133A (zh) * 2021-11-03 2021-12-17 稀美资源(广东)有限公司 带有搅拌和制冷结构的电解槽
CN114225464A (zh) * 2021-11-12 2022-03-25 安徽省兴宙医药食品有限公司 葡萄糖酸内酯生产加工装置及其工艺

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
从涟钢看高炉水系统的调试;周文, 王永焰, 邹家武;冶金动力(第01期);全文 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN114669079A (zh) 2022-06-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN114669079B (zh) 一种氟钽酸钾的动态结晶设备
CN101129206B (zh) 冰晶分离装置
CN103645085B (zh) 高温浓稠复杂料液基体在线沉降的装置和方法
CN109455749A (zh) 一种层状功能材料硫铝酸钙的制备方法
CN203577363U (zh) 一种自控冷冻水防溢流结晶釜
CN106645268A (zh) 凝固点测定装置
CN211435164U (zh) 一种亚硫酸氢钠甲萘醌的连续结晶工艺装置
CN207412792U (zh) 一种盐酸伐昔洛韦生产用结晶罐
CN204865053U (zh) 一种制碱结晶设备
CN115594202B (zh) 一种从含硝酸钾的混合液中分离硝酸钾的分离方法
CN212467751U (zh) 一种复合维生素乳化设备
CN107855035A (zh) 一种珍珠岩搅拌装置
CN211912787U (zh) 一种均四甲苯溶液结晶设备
CN207641032U (zh) 一种超声波用于dsd酸中间体dns的连续化结晶装置
CN210057437U (zh) 一种冷却结晶槽
CN107099381A (zh) 生物柴油制备反应装置
CN208694300U (zh) 适用于肌醇结晶的卧式结晶器
CN113968839A (zh) 一种酮基物制备方法
CN202410227U (zh) 连续式结晶系统
CN209952271U (zh) 一种制备适用于精密铸造用硬化剂结晶氯化铝的结晶分离器
CN114681945B (zh) 一种六氟磷酸锂结晶粒度自动控制装置
CN204816498U (zh) 一种快速升降温搅拌釜
CN211513482U (zh) 一种化工用可控温度的结晶釜降温装置
CN220095019U (zh) 一种混凝土配料机
CN216011418U (zh) 一种乳化油制成设备

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant