CN103645085B - 高温浓稠复杂料液基体在线沉降的装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出一种高温浓稠复杂料液基体在线沉降的装置，其包括基体沉降池、快速制冷单元、复溶清洗单元、集中控制单元；所述基体沉降池包括敞口瓶、位于敞口瓶内的搅拌器、设置于敞口瓶内的液位传感器、温度传感器；敞口瓶上方设置有料液注入口、料液抽取口，所述快速制冷单元包括制冷器、大功率制冷片和散热片；复溶清洗单元包括旋转式喷头，位于所述敞口瓶上方；集中控制单元包括控制器。本发明提出的装置与方法，可以有效解决在线取样进样过程中由于高温高浓稠复杂料液冷却结晶而堵塞管路的难题。并可与在线分析检测装置联用，大幅降低高浓稠基体成分对分析检测微量杂质离子造成的干扰，极大的提高微量杂质离子在线分析检测时的准确性和可靠性。

Description

高温浓稠复杂料液基体在线沉降的装置和方法

技术领域

本发明属于湿法冶金工业多重金属微量杂质离子浓度在线分析检测技术领域，具体涉及一种湿法冶金过程中高温高浓稠复杂料液基体在线沉降装置与方法。

背景技术

近年来，湿法冶金工业发展迅猛，但在节能降耗、资源重复利用等方面尚未达到绿色生产的水平。通过科研人员不断科技创新和技术攻关，资源与能源消耗稳步降低，但与国际先进水平相比，仍存在较大差距，主要原因在于生产过程料液中的多重金属杂质离子浓度难以实现自动在线分析检测，仍沿用人工取样制样、实验室化验分析的人工操作模式，滞后时间大，导致生产操作盲目、能耗物耗高。

重金属离子自动在线分析检测是指通过自动取样进样将待测样液与缓冲液、分析试剂、校正液等测试试剂充分混合成被测溶液，应用重金属离子分析检测方法对被测溶液进行分析检测的一种技术。然而，湿法冶金过程料液成分复杂，含有多种微量重金属离子，而基体成分含量高且呈过饱和状态（基体成分的浓度是其溶解度的5倍以上），料液温度通常可以达到60℃-90℃，由于分析检测过程是在常温下（25℃）进行，料液极易因温度降低而产生大量结晶堵塞管路，同时，高浓稠基体成分的检测信号极易掩盖微量杂质离子的检测信号，严重干扰微量杂质离子的测量，这使得湿法冶金过程复杂料液成分的自动在线分析检测难以实现。因此，需要对高温高浓稠复杂冶金料液进行预处理，即降低基体成分的浓度，形成一种常温下基体成分的不饱和溶液，得到一种高温高浓稠复杂料液基体在线沉降装置与方法。针对基体干扰展开的基体掩蔽方法的研究和应用普遍存在于分析化 学领域，但尚无针对基体成分与杂质离子呈高浓度比（10⁴-10⁶）的方法，同时，基体在线沉降装置与方法的研究亦属空白，这一难题已成为制约分析检测技术在高温高浓稠复杂料液微量多重金属杂质离子浓度在线分析检测领域应用的主要障碍之一。因此，研究高温高浓稠复杂冶金料液基体在线沉降装置与方法，将减小基体成分对整个分析检测过程的干扰，为实现在线分析检测奠定基础，这对于湿法冶金过程的优化控制与节能降耗，提高企业生产的自动化水平和增强国际竞争力具有十分重要的意义。

发明内容

本发明针对在线分析检测高温高浓稠复杂料液中多重金属杂质离子浓度条件下，由于高浓稠基体成分取样时温度降低极易结晶堵塞管路和分析检测时对微量杂质离子形成干扰导致在线分析检测难以实现的问题。

针对本领域存在的问题，本发明的目的是提出一种高温浓稠复杂料液基体在线沉降的装置。

本发明的另一目的是提出一种高温浓稠复杂料液基体在线沉降的方法。

实现本发明上述目的的技术方案为：

一种高温浓稠复杂料液基体在线沉降的装置，其包括基体沉降池、快速制冷单元、复溶清洗单元、外围辅助单元、集中控制单元；

所述基体沉降池包括敞口瓶、位于敞口瓶内的搅拌器、设置于敞口瓶内的液位传感器、温度传感器；所述敞口瓶上方设置有料液注入口、料液抽取口，所述敞口瓶下侧设置有第一排出口和第二排出口；

所述快速制冷单元包括制冷器、大功率制冷片和散热片；所述制冷器位于所述敞口瓶外，设置在所述敞口瓶底部；所述大功率制冷片包覆在所述敞口瓶侧壁外侧；所述大功率制冷片外侧包覆有所述散热片；

所述复溶清洗单元包括旋转式喷头，支撑所述旋转式喷头的伸缩式支架固定在所述敞口瓶上沿，与所述旋转式喷头连接的螺旋软管，所述旋转式喷头位于所述敞口瓶上方；螺旋软管一端分为两条支路，一条支路与高温水管路相连，另外一条支路与清洗剂管路相连，螺旋软管另一端与旋转式喷头相连，该螺旋软管可以迅速的拉升或收缩。

所述集中控制单元包括控制器，所述控制器与所述温度传感器、液位传感器、搅拌器、制冷器、旋转式喷头、伸缩式支架电连接；

所述控制器根据温度传感器和液位传感器的信息，负责整个装置中搅拌器、制冷器、旋转式喷头、伸缩式支架的控制。

所述装置还可包括外围辅助单元，包括与所述料液注入口连接的高温浓稠料液进样管路（为防止进样过程中基体结晶，此管路为恒温管路，管外设置有保温夹套），分别连接于所述料液注入口、料液抽取口、第一排出口和第二排出口的管路，所述管路均设置有电磁阀、蠕动泵、流量计，与所述控制器电连接并由所述控制器控制；管路内设置有过滤器。

为了防止工业现场高强度振动对基体沉降及取样过程造成干扰，所述基体沉降池置于减振箱中，基体沉降池与减振箱底之间设置有第一减振部件。所述减振箱底部外侧设置有第二减振部件。优选地，第二减振部件选用弹簧底座，第一减振部件选用橡胶垫。

一种高温浓稠料液在线沉降的方法，包括以下步骤：

1）初始时刻蠕动泵、电磁阀、旋转式喷头、搅拌器，制冷器处于关闭状态；所述伸缩式支架处于停止状态，大功率制冷片处于设定的功率（100～200W）工作状态并在步骤2）、步骤3）中保持不变；

2）结晶：当本发明装置接收到外部输入的工作信号时，控制器开启与基体沉降池料液注入口连接的管路上的电磁阀和蠕动泵，同时开启搅拌器和制冷器加速冷却结晶，向基体沉降池内注入高温浓稠料液，当液位达到敞口瓶高度的1/2-3/4后关停相应的蠕动泵、电磁阀， 由流量计计算注入的高温浓稠料液体积V1，结束注入料液过程；当料液温度降到0-20℃温度时关停制冷器停止制冷，此时利用大功率制冷片的恒温制冷特性使料液温度恒定在设定值，关闭制冷器后5-10s停止搅拌，结束结晶过程。

3）取样：料液静置5-10s后，开启与右上侧样液抽取口管路相连的电磁阀和蠕动泵，从基体沉降池中抽取体积V2的料液（作为在线分析检测下一环节的样液，简称样液）后关闭相应的蠕动泵、电磁阀，由流量计计算抽取样液的体积V2，结束样液抽取过程。然后，开启与左下侧排出口相连的电磁阀和蠕动泵，排空基体沉降池内剩余的样液，完成后关停相应的蠕动泵、电磁阀，由流量计计算排出的剩余料液的体积V3，结束样液排空过程，完成取样，整个过程中大功率制冷片处在工作状态，使温度保持在设定值。

4）复溶：关停大功率制冷片，开启与高温水管路相连的蠕动泵、电磁阀和流量计向基体沉降池内注入高温水，同时开启旋转式喷头，伸缩式支架和搅拌器，实现结晶的复溶。当水的液位达到敞口瓶高度的1/2-3/4后关停相应的蠕动泵、电磁阀、旋转喷头和伸缩式支架，15-20s后，关停搅拌器，同时开启与左下侧排出口相连的蠕动泵、电磁阀将复溶溶液排入反应池，排空后关停相应的蠕动泵、电磁阀；

5）重复步骤4）两次，结束晶体复溶过程；

6）清洗：开启与清洗剂注入管路相连的蠕动泵、电磁阀向基体沉降池内注入清洗剂，同时开启旋转式喷头，伸缩式支架和搅拌器。当基体沉降池内液位达到设定的液位后，关停相应的电磁阀、蠕动泵、旋转式喷头和伸缩式支架，10-15s后关停搅拌器，同时开启与右下侧排出口管路相连的蠕动泵、电磁阀排出清洗剂，当清洗剂排完后关停相应的蠕动泵、电磁阀；

7）重复步骤6）两次，结束清洗过程；

8）当步骤3）完成后，根据步骤2）和3）中的V₁，V₂，V₃， 计算高温高浓稠复杂料液与步骤3）所取样液中杂质离子浓度之比。

整个基体沉降过程中，集中控制单元的控制器根据温度传感器和液位传感器及流量计的信息，负责整个装置中电磁阀、蠕动泵、流量计、搅拌器、制冷器、大功率制冷片，旋转式喷头、伸缩式支架的控制。

设高温高浓稠复杂料液与步骤3）所取样液中杂质离子浓度分别为C₁，C₂，在基体沉降过程中，由于杂质离子浓度较低，当料液温度达到设定温度时，杂质离子仍处于不饱和状态，故在整个基体沉降过程中，杂质离子的含量不变。进入基体沉降池的高温浓稠料液的体积为V1，基体沉降后样液的体积为V₂与V₃之和。

由杂质离子含量不变可列平衡方程：

C₁×V₁=C₂×（V₂+V₃）     （1）

则基体沉降前后杂质离子浓度比为：

C₁/C₂=（V₂+V₃）/V₁     （2）

其中，所述高温浓稠料液是湿法冶金过程中产生的液态物料，所述液态物料的温度为60-95℃。

其中，所述高温水的温度为86-98℃。

本发明的有益效果在于：

采用本发明高温高浓稠复杂料液基体在线沉降装置与方法，可以有效解决在线取样进样过程中由于高温高浓稠复杂料液冷却结晶而堵塞管路的难题。当在线分析检测装置与本发明的基体在线沉降装置与方法联用时，还能大幅降低高浓稠基体成分对分析检测微量杂质离子造成的干扰，极大的提高微量杂质离子在线分析检测时的准确性和可靠性。这将为湿法冶金工业流程改进和过程优化控制提供重要的检测数据；为提高湿法冶金企业生产过程产品的质量和产量，同时降低生产过程的能耗物耗奠定基础。

附图说明

图1为本发明高温浓稠料液在线沉降装置示意图；

图2所示的是本发明的一种高温高浓稠复杂料液基体在线沉降方法流程图；

图中部件和编号对应关系为：1蠕动泵，电磁阀2，高温水注入管路3，流量计4，大功率制冷片5，液位传感器6；高温高浓稠复杂料液注入管路7，管路8，清洗剂蠕动泵9，清洗剂注入管路流量计10，散热片11，温度传感器支架12，温度传感器13，搅拌叶片14，制冷器盘管15，第一减振底座16，第二减振底座17，过滤器18，制冷器19，清洗剂排出管路20，减振箱21，控制器22，保温夹套23，伸缩式支架24，旋转式喷头25，敞口瓶26，螺旋软管27，电磁阀28，样液抽取管路29，伺服电机30。

具体实施方式

现以以下最佳实施例来说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

实施例1：

图1是本发明的一种高温浓稠复杂料液在线沉降装置示意图，图2所示的是本发明的一种高温浓稠复杂料液在线沉降方法流程图，在本实施例中，使用图1所示的装置和如图2所示的方法进而完成一种高温高浓稠复杂料液基体在线沉降，以下实施例以此方案为例。

如图1所示，本发明装置由五部分组成：基体沉降池，快速制冷单元，复溶清洗单元，外围辅助单元，集中控制单元。

1）基体沉降池 

基体沉降池包括敞口瓶26，其内部设有搅拌器，搅拌器由搅拌叶片14、伺服电机30组成。内壁装有高精度液位传感器6（防腐蚀投入式液位传感器，型号:HAD-PTP602），温度传感器13，通过温度传感器支架12固定在内壁上。敞口瓶26左上侧设计有料液注入口，湿法冶金反应池中高温浓稠复杂料液通过该口注入池内。敞口瓶26右上侧有样液抽取口，基体沉降后，从该口抽取定量的料液（作为样液）至在线分析检测下一环节，为防止抽取过程中抽入细微晶体堵塞后续管路，在该出口管路设计有过滤器。左下侧，右下侧分别设有两个液体排出口，其中剩余样液和晶体复溶后的溶液由左下侧第一液体排出口排入反应池，而装置清洗后的清洗剂则由右侧第二液体排出口排入废液池。左下侧，右下侧出口连接的管路8均设置有过滤器18，以防止溶液在结晶过程中晶体沉淀而堵塞管路。

2）快速制冷单元

快速制冷单元包括制冷器19，其为有盘管（制冷器盘管15位于敞口瓶底部）的循环制冷器，用于快速冷却高温浓稠复杂料液；大功率制冷片5(苏州冰雪电子有限公司，型号为FP-400W)，用于辅助冷却高温浓稠复杂料液，同时保持结晶和取样过程中温度恒定。大功率制冷片5的制冷面贴在整个基体沉降池外壁，散热面贴有散热片11加速散热，以防止大功率制冷片5由于外部过热而降低制冷效率。

3)复溶清洗单元

复溶清洗单元包括旋转式喷头25，伸缩式支架24，螺旋软管27，以及分别控制高温水和清洗剂的蠕动泵1和电磁阀2以及检测流量的流量计4。螺旋软管27一端分为两条支路，一条支路与高温水注入管路3相连，另外一条支路与清洗剂注入管路相连，另一端与旋转式喷头25相连。高温水和清洗剂由相应的蠕动泵和电磁阀控制进入旋转式喷头25，通过控制伸缩式支架24和旋转式喷头25，实现对基体沉降池内及搅拌器的全方位的清洗，在支架伸缩的过程中，螺旋软管可以迅速的拉升或收缩。采用螺旋软管一方面可以防止软管与装置内其他设备缠绕，另一方面可以防止在拉升或收缩过程中对螺旋软管造成折断或破损问题。

4)外围辅助单元

外围辅助单元包括高温水注入管路3及相应的蠕动泵1、电磁阀2和流量计4；高温高浓稠复杂料液注入管路7(带有保温夹套23)及相应的蠕动泵5、电磁阀和流量计；复溶溶液排出管路及相应的蠕动泵、电磁阀和流量计；清洗剂注入管路及相应的清洗剂蠕动泵9、电磁阀和清洗剂注入管路流量计10；基体沉降后样液抽取管路29及相应的蠕动泵、电磁阀和流量计；清洗剂排出管路20及相应的蠕动泵、电磁阀和流量计。

5)集中控制单元

集中控制单元包括控制器22，根据温度传感器和液位传感器及流量计的信息，负责整个装置中电磁阀、蠕动泵、流量计、搅拌器、制冷器、大功率制冷片，旋转式喷头、伸缩式支架的控制。

流量计用以计算注入基体沉降池的高温高浓稠复杂料液的体积V1，计算抽取的基体沉降池中料液(作为样液)的体积V2，用流量计计算抽取样液后剩余料液的体积V3。为了消除工业现场高强度振动对结晶过程造成的干扰，整个基体沉降池置于减振箱21中，同时基体沉降池与减振箱底部间装有减振底座16，减振箱外部装有减振底座17，以进一步消除外部振动对结晶过程造成的干扰。

实施例2

使用实施例1中的装置，对具体应用作以下说明。以湿法炼锌直接浸出液基体沉降为例，具体实施如下：

湿法炼锌直接浸出液中存在多重金属杂质离子（如Cu²⁺、Cd²⁺、Co²⁺），其浓度从克级到毫克级不等，基体成分Zn²⁺（基体主成分硫酸锌）浓度约为140-170g/L，料液温度为80℃，此时现场环境温度为20℃，浓度范围及溶解度如表1所示：

表1直接浸出液中物质浓度范围及溶解度^注1

注1：料液中各金属以离子形式存在，在结晶过程中才形成结晶水合物析出。

注2：料液中Zn²⁺浓度的单位为g/L。

由于Zn²⁺的浓度约为140-170g/L，处于过饱和状态，当温度降低时，极易产生大量结晶，从而堵塞管路。利用本发明的高温高浓稠复杂料液基体在线沉降装置与方法，可以有效的解决该问题，其整个过程的具体步骤如下：

1）初始时刻所有蠕动泵、电磁阀、旋转式喷头、搅拌器、制冷器和伸缩式支架均处于关闭或停止状态，大功率制冷片处于设定功率工作状态并在步骤2）、步骤3）中保持不变；

2）结晶：当本发明装置接收到外部输入的工作信号时，开启与 基体沉降池左上侧料液注入口连接的管路上的电磁阀和蠕动泵，向基体沉降池内注入高温浓稠复杂料液，同时，开启搅拌器的伺服电机30和制冷器19加速基体结晶，当基体沉降池液位达到设定的液位后关停相应的蠕动泵、电磁阀，结束注入料液过程，由流量计计算注入的高温浓稠复杂料液体积V₁。当料液温度降到设定温度（10℃）时关停制冷器19停止制冷，此时利用大功率制冷片5的恒温制冷特性使料液温度恒定在设定值，5s后关停伺服电机30停止搅拌，结束结晶过程。

3）取样：料液静置5-10s，开启与右上侧出口相连的电磁阀和蠕动泵，从基体沉降池中抽取一定量的样液后关闭相应的蠕动泵、电磁阀，计算抽取料液的体积V₂，结束料液抽取过程。然后，开启与左下侧排出口相连的电磁阀和蠕动泵，排空基体沉降池内剩余的样液，完成后关停相应的蠕动泵、电磁阀，计算排出的剩余料液的体积V₃，结束料液排空过程，完成取样，整个过程中大功率制冷片5处在工作状态，使温度保持在设定值；

4）复溶：关停大功率制冷片5，开启与高温（90℃）水管路相连的蠕动泵1、电磁阀2和流量计4向敞口瓶内注入高温水，同时开启旋转式喷头25，伸缩式支架24和伺服电机30，实现结晶的复溶。当基体沉降池液位达到设定的液位后关停相应的蠕动泵1、电磁阀2、、旋转式喷头25和伸缩式支架24，15-20s后，关停伺服电机38，同时开启与左下侧第一排出口相连的蠕动泵、电磁阀，将复溶溶液排入反应池。

5）重复步骤4）两次，结束晶体复溶过程；

6）清洗：开启与清洗剂相连的蠕动泵9、电磁阀向基体沉降池内注入清洗剂，同时开启旋转式喷头25，伸缩式支架24和伺服电机30。当液位达到敞口瓶1/3高度后，关停相应的蠕动泵、电磁阀、旋转式喷头25和伸缩式支架24，10-15s后关停伺服电机30，同时开启 与右下侧第二排出口相连的蠕动泵、电磁阀排出清洗剂。

7）重复步骤6）两次，结束清洗过程；

8）根据步骤（2）和（3）中的V₁，V₂，V₃，计算高温浓稠复杂料液与步骤3）所取样液中杂质离子浓度之比。

设高温高浓稠复杂料液与步骤3）所取样液中杂质离子浓度分别为C₁，C₂，在基体沉降过程中，由于杂质离子浓度很低，当温度达到设定温度（25℃）时，杂质离子仍处于不饱和状态，故在整个基体沉降过程中，杂质离子的含量不变。进入敞口瓶26的高温浓稠料液的体积为V₁，基体沉降后样液的体积为V₂与V₃之和。

整个基体沉降过程中，集中控制单元的控制器22根据温度传感器和液位传感器及流量计的信息，负责整个装置中电磁阀、蠕动泵、流量计、搅拌器、制冷器、旋转式喷头、伸缩式支架的控制。

由杂质离子含量不变可列平衡方程：

C₁×V₁=C₂×（V₂+V₃）     （1）

则集体沉降前后杂质离子浓度比为：

C₁/C₂=（V₂+V₃）/V₁     （2）

使用本发明装置与方法对湿法炼锌高温高浓稠直接浸出液进行基体沉降后：

1）料液由过饱和溶液变为饱和溶液，同时由于料液中的杂质离子的浓度属于微量级，其含量将不受基体沉降影响，通过计算基体沉降前后溶液中杂质离子的浓度比及在线分析检测得到的杂质离子的浓度，可以准确得到直接浸出液中的杂质离子的浓度；

2）有效的解决了高温高浓稠直接浸出液在线分析检测过程中由于基体成分结晶而出现的管路堵塞问题；

3）10℃时，料液中Zn²⁺的浓度由140-170g/L降为19.1g/L，其浓度降低了一个数量级，这将大幅减少Zn²⁺对在分析检测微量杂质离子Cu²⁺、Cd²⁺和Co²⁺时造成的干扰，从而为实时，准确，可靠地实现 高温高浓稠直接浸出液微量多重金属杂质离子的在线分析检测奠定基础。

本技术领域内的一般技术人员应当认识到，上述实施例仅是用来说明本发明，而并非用作对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对上述实施例的变换、变型都将落在本发明权利要求的范围内。

Claims (6)

1.一种高温浓稠复杂料液基体在线沉降的装置，其特征在于，包括基体沉降池、快速制冷单元、复溶清洗单元、外围辅助单元、集中控制单元；

所述基体沉降池包括敞口瓶、位于敞口瓶内的搅拌器、设置于敞口瓶内的液位传感器、温度传感器；所述敞口瓶上方设置有料液注入口、料液抽取口，所述敞口瓶下侧设置有第一排出口和第二排出口；

所述快速制冷单元包括制冷器、大功率制冷片和散热片；所述制冷器位于所述敞口瓶外，设置在所述敞口瓶底部；所述大功率制冷片包覆在所述敞口瓶侧壁外侧；所述大功率制冷片外侧包覆有所述散热片；

所述复溶清洗单元包括旋转式喷头，支撑所述旋转式喷头的伸缩式支架固定在所述敞口瓶上沿，与所述旋转式喷头连接的螺旋软管，所述旋转式喷头位于所述敞口瓶上方；

所述集中控制单元包括控制器，所述控制器与所述温度传感器、液位传感器、搅拌器、制冷器、旋转式喷头、伸缩式支架电连接。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，外围辅助单元包括与所述料液注入口连接的高温浓稠料液进样管路，分别连接于所述料液注入口、料液抽取口、第一排出口和第二排出口的管路，所述管路均设置有电磁阀、蠕动泵、流量计，并与所述控制器电连接；管路内设置有过滤器。

3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述基体沉降池置于减振箱中，基体沉降池与减振箱底之间设置有第一减振部件，所述减振箱底部外侧设置有第二减振部件。

4.一种高温浓稠复杂料液基体在线沉降的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)初始时刻蠕动泵、电磁阀、旋转式喷头、搅拌器，制冷器处于关闭状态，伸缩式支架处于停止状态，大功率制冷片处于100～200W功率的工作状态；

2)结晶：控制器开启与基体沉降池料液注入口连接的管路上的电磁阀和蠕动泵，向基体沉降池内注入高温浓稠料液，同时开启搅拌器和制冷器加速冷却结晶，当液位达到敞口瓶高度的1/2-3/4后关停相应的蠕动泵、电磁阀，由流量计计算注入的高温浓稠料液体积V₁，结束注入料液过程；当料液温度降到0-20℃温度时关闭制冷器停止制冷，此时利用大功率制冷片的恒温制冷特性使料液温度恒定在设定值，关闭制冷器后5-10s停止搅拌，结束结晶过程；

3)取样：料液静置5-10s后，从基体沉降池中抽取料液作为样液，由流量计计算抽取样液的体积V₂，结束样液抽取过程；然后开启与第一排出口相连的电磁阀和蠕动泵，排空基体沉降池内剩余的料液，完成后关停相应的蠕动泵和电磁阀，由流量计计算排出的剩余料液的体积V₃，结束料液排空过程，完成取样，整个过程中温度保持在0-20℃；

4)复溶：关停大功率制冷片，通过旋转式喷头向敞口瓶内注入高温水，开启搅拌器，通过伸缩式支架实现水的全面喷淋，使结晶复溶；当水的液位达到敞口瓶高度的1/2-3/4后关停旋转式喷头和伸缩式支架，再经过15-20s后，关停搅拌器，同时开启第一排出口排出复溶溶液，排空后关停相应的蠕动泵、电磁阀；

5)重复步骤4)两次，结束晶体复溶过程；

6)清洗：开启与清洗剂注入管路相连的蠕动泵和电磁阀，向基体沉降池内注入清洗剂，同时开启旋转式喷头，伸缩式支架和搅拌器；当基体沉降池内液位达到设定的液位后，关停相应的电磁阀、蠕动泵、旋转式喷头和伸缩式支架，10-15s后关停搅拌器，同时开启第二排出口排出清洗剂；

7)重复步骤6)两次，结束清洗过程；

8)当步骤3)完成后，根据步骤2)和3)中的V₁，V₂，V₃，计算高温浓稠复杂料液与步骤3)所取样液中杂质离子浓度之比。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述高温浓稠复杂料液是湿法冶金过程中产生的液态物料，所述液态物料的温度为60-95℃。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述高温水的温度为86-98℃。