CN114656804A - 一种覆铜板用软性复合硅微粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种覆铜板用软性复合硅微粉的制备方法，包括以下步骤：步骤1，称取高纯石英砂于酸液中搅拌；步骤2，称取六水合硝酸钇与正硅酸乙酯混合，滴加柠檬酸溶液，得到混合溶胶；步骤3，将石英砂处理物与高纯氮化钇混合后，转移至高温反应炉内；步骤4，将石英砂/氮化钇混合物与混合溶胶混合，喷雾干燥；步骤5，再次转移至高温反应炉内处理；步骤6，转入球磨机内，球磨得到巯基化包覆微球；步骤7，将丙烯酸基‑笼形聚倍半硅氧烷溶于无水乙醇中，投入巯基化包覆微球，反应得到软性复合硅微粉。本发明不仅在与树脂的相容性上有所提升，而且还具有较低的热膨胀系数、较高的力学强度、较低的介电常数，以及更好的尺寸稳定性。

Description

一种覆铜板用软性复合硅微粉的制备方法
技术领域
本发明涉及硅微粉材料领域，具体涉及一种覆铜板用软性复合硅微粉的制备方法。
背景技术
覆铜板(英文简称：CCL)作为集成电路的最主要载体，在集成电路中充当工业基础材料。覆铜板是以增强材料浸渍不同性能的树脂，添加不同的填料(比如硅微粉)经干燥后在一面或两面覆以铜箔，经过热压而成的板状材料。主要由基板、铜箔和覆铜板粘合剂三大部分构成，其中基板是由高分子合成树脂、增强材料和填料组成的绝缘层压板。
硅微粉又叫硅灰，也叫微硅粉或二氧化硅超细粉，为白色或灰色粉末，其主要是通过对金属硅或硅铁等合金冶炼的烟气中的粉尘回收以及石英质矿物原料经选矿提纯、破碎磨碎后所得。硅微粉的一个重点应用领域是集成电路覆铜板(CCL)，覆铜板作为集成电路的最主要载体，在集成电路中充当工业基础材料。硅微粉具备两耐、三高、三低的优良性能，因此在覆铜板行业的应用日趋广泛，硅微粉作为一种填料应用到覆铜板中，主要用于改进覆铜板的耐热性和尺寸稳定性，是真正的功能性填料。但是硅微粉与树脂体系的相容性较差，因此通常需要采用硅烷偶联剂进行表面改性，以提高与树脂的相容性，但多数硅烷偶联剂的的表面改性效果有限且影响到硅微粉的性质表现，而同时随着微电子技术的迅猛发展，人们对覆铜板的要求越来越苛刻，传统方法制备的硅微粉已经很难满足低膨胀系数、高力学强度、低介电常数的要求。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种覆铜板用软性复合硅微粉的制备方法。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
一种覆铜板用软性复合硅微粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，称取高纯石英砂使用清水超声洗涤，然后置于酸液中搅拌，之后过滤并再次使用清水洗涤，干燥后密封保存，得到石英砂处理物；
步骤2，称取六水合硝酸钇与乙醇水溶液混合均匀，再与正硅酸乙酯混合，搅拌均匀后，滴加柠檬酸溶液，再次混合均匀，得到混合溶胶；
步骤3，将石英砂处理物与高纯氮化钇混合后，转移至高温反应炉内，升温至石英砂处理物完全熔融后混合均匀，脱气处理，降温至室温，得到石英砂/氮化钇混合物；
步骤4，将石英砂/氮化钇混合物置于粉碎机内粉碎处理，达到所需粒径后，与混合溶胶混合，室温下搅拌均匀后，通过喷雾干燥的方式形成包覆微球；
步骤5，将包覆微球再次转移至高温反应炉内处理，冷却至室温后，得到表面带有孔隙的包覆微球；
步骤6，将表面带有孔隙的包覆微球转入球磨机内，加入无水乙醇和巯基硅烷偶联剂后，在氧化锆球的作用下球磨处理，球磨结束之后干燥处理，得到巯基化包覆微球；
步骤7，将丙烯酸基-笼形聚倍半硅氧烷溶于无水乙醇中，投入巯基化包覆微球，同时加入光引发剂，在紫外灯的作用下反应，之后过滤出固体颗粒，使用乙醇清洗三次后减压干燥，得到笼形聚倍半硅氧烷改性石英砂/氮化钇颗粒，即软性复合硅微粉。
优选地，所述步骤1中，高纯石英砂的纯度高于99.9％，粒径为20～50μm。
优选地，所述步骤1中，高纯石英砂使用清水洗涤的频率为28KHZ，清洗时间为1～3h。
优选地，所述步骤1中，酸液为盐酸溶液，浓度为0.1～0.5mol/L。
优选地，所述步骤1中，酸液处理的温度为60～80℃，时间为3～6h，搅拌速度为200～400rpm。
优选地，所述步骤1中，再次使用清水洗涤至洗涤液呈中性时为止，再次使用清水洗涤之后置于100℃干燥箱内干燥2～4h。
优选地，所述步骤2中，乙醇水溶液中乙醇的质量分数为35％～55％，六水合硝酸钇、正硅酸乙酯与乙醇水溶液的质量比为3.8～5.6:2.1～2.4:10。
优选地，所述步骤2中，柠檬酸溶液的质量分数为12％～16％，柠檬酸溶液与乙醇水溶液的质量比为1:3～5。
优选地，所述步骤3中，高纯氮化钇的纯度高于99.9％，粒径为1～5μm。
优选地，所述步骤3中，高纯氮化钇与石英砂处理物质量比为15～20:100。
优选地，所述步骤3中，石英砂处理物与高纯氮化钇混合至带有钵杵的研钵中,研磨混合均匀后，再转移至高温反应炉内。
优选地，所述步骤3中，高温反应炉的温度为1550～1600℃，熔融的时间控制在1.5～3.5h内；高温反应炉的温度控制包括两个阶段：第一阶段是以10～20℃/min的速率升温至900～1000℃，第二阶段是以5～10℃/min的速率升温至1550～1600℃。
优选地，所述步骤4中，石英砂/氮化钇混合物粉碎至粒径为10～20μm。
优选地，所述步骤4中，石英砂/氮化钇混合物与混合溶胶的质量比为1:5～8。
优选地，所述步骤5中，高温反应炉的温度为1150～1200℃，保温处理1～3h，升温速率为5～10℃/min。
优选地，所述步骤6中，表面带有孔隙的包覆微球、巯基硅烷偶联剂和无水乙醇的质量比为1:0.04～0.08:0.5～1。
优选地，所述步骤6中，球料比为1:4～6，球磨时间为5～8h，球磨速度为200～300rpm。
优选地，所述步骤7中，丙烯酸基-笼形聚倍半硅氧烷、巯基化包覆微球与无水乙醇的质量比为0.2～0.6:2.5～3.4:10。
优选地，所述步骤7中，光引发剂为二苯甲酮，加入量为丙烯酸基-笼形聚倍半硅氧烷质量的3％～5％，紫外灯的波长为254nm，紫外灯的照射时间为10～15h。
本发明的有益效果为：
本发明制备的复合硅微粉的硬度比常规的硅微粉要低，因此能够成为软性硅微粉，但是该软性复合硅微粉的性质却比常规的硅微粉要表现优异，不仅在与树脂的相容性上有所提升，而且还具有较低的热膨胀系数、较高的力学强度、较低的介电常数，以及更好的尺寸稳定性。
软性复合硅微粉通过使用石英砂与氮化钇(NY)混合，然后升温至石英砂的熔点，由于氮化钇熔点较高，所以在石英砂熔融时，氮化钇仍然为固体，在此过程中使固态的氮化钇与液态的熔融石英砂混合均匀，然后再降温再次形成固体，得到熔融石英砂包覆的氮化钇固体，即石英砂/氮化钇混合物。
然后将石英砂/氮化钇混合物与含有钇与硅的混合溶胶混合，通过喷雾干燥的方式干燥，使得含有钇与硅的混合溶胶的溶剂挥发，形成凝胶包覆在石英砂/氮化钇混合物的表层，再经过高温处理，高温条件下，含有钇与硅的物质在形成硅酸钇的过程中，有机成分发生分解，导致形成大量的孔隙，所以形成表面带有孔隙的包覆微球。
将表面带有孔隙的包覆微球与巯基硅烷偶联剂进行球磨处理，使得表面带有孔隙的包覆微球的表面富含大量的巯基，之后通过与含有丙烯酸基团的丙烯酸基-笼形聚倍半硅氧烷在光引发剂的作用下进行点击化学(Click chemistry)反应，最终使得笼形聚倍半硅氧烷基团能够稳定的包覆在微球的表面，提升其表面性能，最终得到了复合硅微粉。
附图说明
利用附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例1制备的软性复合硅微粉的SEM图。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明，对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
硅微粉产品系列比较复杂，目前应用于集成电路覆铜板的硅微粉主要有结晶型硅微粉、熔融型硅微粉、球形硅微粉、复合硅微粉、活性硅微粉等五个品种。复合硅微粉又称低硬度硅微粉，所以又叫做软性复合硅微粉，是以天然石英和其他无机非金属矿物为原料，经过复配、熔融、冷却、破碎、研磨、分级等工序加工而成的玻璃相二氧化硅粉体材料。
下面结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种覆铜板用软性复合硅微粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，称取纯度高于99.9％、粒径为20～50μm的高纯石英砂使用清水28KHZ超声洗涤2h，然后置于0.2mol/L盐酸溶液中搅拌，升温至70℃，以300rpm的速度搅拌处理5h，之后过滤并再次使用清水洗涤至洗涤液呈中性时为止，之后置于100℃干燥箱内干燥3h，密封保存，得到石英砂处理物；
步骤2，称取六水合硝酸钇与质量分数为45％的乙醇水溶液混合均匀，再与正硅酸乙酯混合，六水合硝酸钇、正硅酸乙酯与乙醇水溶液的质量比为4.3:2.2:10，搅拌均匀后，滴加质量分数为14％的柠檬酸溶液，柠檬酸溶液与乙醇水溶液的质量比为1:4，再次混合均匀，得到混合溶胶；
步骤3，将石英砂处理物与粒径为1～5μm、纯度高于99.9％的高纯氮化钇混合至带有钵杵的研钵中，高纯氮化钇与石英砂处理物混合质量比为18:100，研磨混合均匀后，转移至高温反应炉内，以15℃/min的速率升温至1000℃，再以10℃/min的速率升温至1600℃，石英砂处理物完全熔融后混合均匀，熔融的时间控制在2.5h内，脱气处理，降温至室温，得到石英砂/氮化钇混合物；
步骤4，将石英砂/氮化钇混合物置于粉碎机内粉碎至粒径为10～20μm，与混合溶胶混合，石英砂/氮化钇混合物与混合溶胶的质量比为1:7，室温下搅拌均匀后，通过喷雾干燥的方式形成包覆微球；
步骤5，将包覆微球再次转移至高温反应炉内，以10℃/min的升温速率升温至1200℃，保温处理2h，冷却至室温后，得到表面带有孔隙的包覆微球；
步骤6，将表面带有孔隙的包覆微球转入球磨机内，加入无水乙醇和巯基硅烷偶联剂，表面带有孔隙的包覆微球、巯基硅烷偶联剂和无水乙醇的质量比为1:0.06:1，在氧化锆球的作用下球磨处理，球料比为1:5，球磨时间为6h，球磨速度为300rpm，球磨结束之后干燥处理，得到巯基化包覆微球；
步骤7，将丙烯酸基-笼形聚倍半硅氧烷溶于无水乙醇中，投入巯基化包覆微球，丙烯酸基-笼形聚倍半硅氧烷、巯基化包覆微球与无水乙醇的质量比为0.4:2.8:10，同时加入丙烯酸基-笼形聚倍半硅氧烷质量的4％的光引发剂二苯甲酮，在波长为254nm的紫外灯的作用下反应12h，之后过滤出固体颗粒，使用乙醇清洗三次后减压干燥，得到笼形聚倍半硅氧烷改性石英砂/氮化钇颗粒，即软性复合硅微粉(SEM图为图1)。
实施例2
一种覆铜板用软性复合硅微粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，称取纯度高于99.9％、粒径为20～50μm的高纯石英砂使用清水28KHZ超声洗涤1h，然后置于0.1mol/L盐酸溶液中搅拌，升温至60℃，以200rpm的速度搅拌处理3h，之后过滤并再次使用清水洗涤至洗涤液呈中性时为止，之后置于100℃干燥箱内干燥2h，密封保存，得到石英砂处理物；
步骤2，称取六水合硝酸钇与质量分数为35％的乙醇水溶液混合均匀，再与正硅酸乙酯混合，六水合硝酸钇、正硅酸乙酯与乙醇水溶液的质量比为3.8:2.1:10，搅拌均匀后，滴加质量分数为12％的柠檬酸溶液，柠檬酸溶液与乙醇水溶液的质量比为1:3，再次混合均匀，得到混合溶胶；
步骤3，将石英砂处理物与粒径为1～5μm、纯度高于99.9％的高纯氮化钇混合至带有钵杵的研钵中，高纯氮化钇与石英砂处理物混合质量比为15:100，研磨混合均匀后，转移至高温反应炉内，以10℃/min的速率升温至900℃，再以5℃/min的速率升温至1550℃，石英砂处理物完全熔融后混合均匀，熔融的时间控制在1.5h内，脱气处理，降温至室温，得到石英砂/氮化钇混合物；
步骤4，将石英砂/氮化钇混合物置于粉碎机内粉碎至粒径为10～20μm，与混合溶胶混合，石英砂/氮化钇混合物与混合溶胶的质量比为1:5，室温下搅拌均匀后，通过喷雾干燥的方式形成包覆微球；
步骤5，将包覆微球再次转移至高温反应炉内，以5℃/min的升温速率升温至1150℃，保温处理1h，冷却至室温后，得到表面带有孔隙的包覆微球；
步骤6，将表面带有孔隙的包覆微球转入球磨机内，加入无水乙醇和巯基硅烷偶联剂，表面带有孔隙的包覆微球、巯基硅烷偶联剂和无水乙醇的质量比为1:0.04:0.5，在氧化锆球的作用下球磨处理，球料比为1:4，球磨时间为5h，球磨速度为200rpm，球磨结束之后干燥处理，得到巯基化包覆微球；
步骤7，将丙烯酸基-笼形聚倍半硅氧烷溶于无水乙醇中，投入巯基化包覆微球，丙烯酸基-笼形聚倍半硅氧烷、巯基化包覆微球与无水乙醇的质量比为0.2:2.5:10，同时加入丙烯酸基-笼形聚倍半硅氧烷质量的3％的光引发剂二苯甲酮，在波长为254nm的紫外灯的作用下反应10h，之后过滤出固体颗粒，使用乙醇清洗三次后减压干燥，得到笼形聚倍半硅氧烷改性石英砂/氮化钇颗粒，即软性复合硅微粉。
实施例3
一种覆铜板用软性复合硅微粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，称取纯度高于99.9％、粒径为20～50μm的高纯石英砂使用清水28KHZ超声洗涤3h，然后置于0.5mol/L盐酸溶液中搅拌，升温至80℃，以400rpm的速度搅拌处理6h，之后过滤并再次使用清水洗涤至洗涤液呈中性时为止，之后置于100℃干燥箱内干燥4h，密封保存，得到石英砂处理物；
步骤2，称取六水合硝酸钇与质量分数为55％的乙醇水溶液混合均匀，再与正硅酸乙酯混合，六水合硝酸钇、正硅酸乙酯与乙醇水溶液的质量比为5.6:2.4:10，搅拌均匀后，滴加质量分数为16％的柠檬酸溶液，柠檬酸溶液与乙醇水溶液的质量比为1:5，再次混合均匀，得到混合溶胶；
步骤3，将石英砂处理物与粒径为1～5μm、纯度高于99.9％的高纯氮化钇混合至带有钵杵的研钵中，高纯氮化钇与石英砂处理物混合质量比为20:100，研磨混合均匀后，转移至高温反应炉内，以20℃/min的速率升温至1000℃，再以10℃/min的速率升温至1600℃，石英砂处理物完全熔融后混合均匀，熔融的时间控制在3.5h内，脱气处理，降温至室温，得到石英砂/氮化钇混合物；
步骤4，将石英砂/氮化钇混合物置于粉碎机内粉碎至粒径为10～20μm，与混合溶胶混合，石英砂/氮化钇混合物与混合溶胶的质量比为1:8，室温下搅拌均匀后，通过喷雾干燥的方式形成包覆微球；
步骤5，将包覆微球再次转移至高温反应炉内，以10℃/min的升温速率升温至1200℃，保温处理3h，冷却至室温后，得到表面带有孔隙的包覆微球；
步骤6，将表面带有孔隙的包覆微球转入球磨机内，加入无水乙醇和巯基硅烷偶联剂，表面带有孔隙的包覆微球、巯基硅烷偶联剂和无水乙醇的质量比为1:0.08:1，在氧化锆球的作用下球磨处理，球料比为1:6，球磨时间为8h，球磨速度为300rpm，球磨结束之后干燥处理，得到巯基化包覆微球；
步骤7，将丙烯酸基-笼形聚倍半硅氧烷溶于无水乙醇中，投入巯基化包覆微球，丙烯酸基-笼形聚倍半硅氧烷、巯基化包覆微球与无水乙醇的质量比为0.6:3.4:10，同时加入丙烯酸基-笼形聚倍半硅氧烷质量的5％的光引发剂二苯甲酮，在波长为254nm的紫外灯的作用下反应15h，之后过滤出固体颗粒，使用乙醇清洗三次后减压干燥，得到笼形聚倍半硅氧烷改性石英砂/氮化钇颗粒，即软性复合硅微粉。
对比例1
一种覆铜板用软性复合硅微粉，与实施例1相比，制备过程省略了实施例1的步骤2、4和5，具体步骤如下：
步骤1，称取纯度高于99.9％、粒径为20～50μm的高纯石英砂使用清水28KHZ超声洗涤2h，然后置于0.2mol/L盐酸溶液中搅拌，升温至70℃，以300rpm的速度搅拌处理5h，之后过滤并再次使用清水洗涤至洗涤液呈中性时为止，之后置于100℃干燥箱内干燥3h，密封保存，得到石英砂处理物；
步骤2，将石英砂处理物与粒径为1～5μm、纯度高于99.9％的高纯氮化钇混合至带有钵杵的研钵中，高纯氮化钇与石英砂处理物混合质量比为18:100，研磨混合均匀后，转移至高温反应炉内，以15℃/min的速率升温至1000℃，再以10℃/min的速率升温至1600℃，石英砂处理物完全熔融后混合均匀，熔融的时间控制在2.5h内，脱气处理，降温至室温，得到石英砂/氮化钇混合物；
步骤3，将石英砂/氮化钇混合物置于粉碎机内粉碎至粒径为10～20μm，转入球磨机内，加入无水乙醇和巯基硅烷偶联剂，石英砂/氮化钇混合物、巯基硅烷偶联剂和无水乙醇的质量比为1:0.06:1，在氧化锆球的作用下球磨处理，球料比为1:5，球磨时间为6h，球磨速度为300rpm，球磨结束之后干燥处理，得到巯基化包覆微球；
步骤4，将丙烯酸基-笼形聚倍半硅氧烷溶于无水乙醇中，投入巯基化包覆微球，丙烯酸基-笼形聚倍半硅氧烷、巯基化包覆微球与无水乙醇的质量比为0.4:2.8:10，同时加入丙烯酸基-笼形聚倍半硅氧烷质量的4％的光引发剂二苯甲酮，在波长为254nm的紫外灯的作用下反应12h，之后过滤出固体颗粒，使用乙醇清洗三次后减压干燥，得到笼形聚倍半硅氧烷改性石英砂/氮化钇颗粒，即软性复合硅微粉。
对比例2
一种硅微粉，具体为复合熔融石英砂颗粒，粒径为10～20μm，制备步骤同对比例1的区别在于：未添加高纯氮化钇。
对比例3
一种硅微粉，具体为熔融石英砂颗粒，粒径为10～20μm，制备步骤同对比例1，区别在于，步骤2中未加入高纯氮化钇，且未进行步骤3和步骤4。
为了更加清楚地说明本发明，将本发明实施例1以及对比例1～3中所制备得到的硅微粉应用于高分子树脂中制备得到基材。
一、基板的制备：
高分子树脂基材选用环氧树脂体系，按照重量份数配置为：80份双酚A型环氧树脂、35份硅微粉、12份阻燃剂(氢氧化铝)和45份咪唑类固化剂(2-苯基咪唑)。
基板的制备过程为：将除了固化剂外的成分混合均匀，再加入固化剂，再次混合均匀后，在120℃烘烤20min后，得到基板。
二、基板的检测：
将实施例1、对比例1、对比例2和对比例3的硅微粉相对于的基板进行编号，然后检测其性能，拉伸剪切强度是参考标准GB/T 9341-2008进行检测，剥离强度是参考标准GB/T1457-2005检测，吸水率是参考标准GB/T 1034-2008进行检测，介电损耗使用介质损耗测试仪检测(温度25℃，频率1GHZ)，线膨胀系数是使用热膨胀系数测试仪器检测。结果如下表1所示：
表1不同硅微粉应用后的检测结果
Figure BDA0003529316420000081
表1中得出，实施例1制备的硅微粉在基板中的应用中表现出了更高的拉伸剪切强度，能够达到28.2MPa，远超于常规硅微粉(对比例2)；剥离强度更是高达3.21N/mm，是常规硅微粉(对比例2)的两倍多；介电损耗低至0.009，是常规硅微粉(对比例2)的两倍；此外，吸水率和线膨胀系数也均表现更加优异。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种覆铜板用软性复合硅微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，称取高纯石英砂使用清水超声洗涤，然后置于酸液中搅拌，之后过滤并再次使用清水洗涤，干燥后密封保存，得到石英砂处理物；
步骤2，称取六水合硝酸钇与乙醇水溶液混合均匀，再与正硅酸乙酯混合，搅拌均匀后，滴加柠檬酸溶液，再次混合均匀，得到混合溶胶；
步骤3，将石英砂处理物与高纯氮化钇混合后，转移至高温反应炉内，升温至石英砂处理物完全熔融后混合均匀，脱气处理，降温至室温，得到石英砂/氮化钇混合物；
步骤4，将石英砂/氮化钇混合物置于粉碎机内粉碎处理，达到所需粒径后，与混合溶胶混合，室温下搅拌均匀后，通过喷雾干燥的方式形成包覆微球；
步骤5，将包覆微球再次转移至高温反应炉内处理，冷却至室温后，得到表面带有孔隙的包覆微球；
步骤6，将表面带有孔隙的包覆微球转入球磨机内，加入无水乙醇和巯基硅烷偶联剂后，在氧化锆球的作用下球磨处理，球磨结束之后干燥处理，得到巯基化包覆微球；
步骤7，将丙烯酸基-笼形聚倍半硅氧烷溶于无水乙醇中，投入巯基化包覆微球，同时加入光引发剂，在紫外灯的作用下反应，之后过滤出固体颗粒，使用乙醇清洗三次后减压干燥，得到笼形聚倍半硅氧烷改性石英砂/氮化钇颗粒，即软性复合硅微粉。
2.根据权利要求1所述的一种覆铜板用软性复合硅微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，高纯石英砂的纯度高于99.9％，粒径为20～50μm；高纯石英砂使用清水洗涤的频率为28KHZ，清洗时间为1～3h；再次使用清水洗涤至洗涤液呈中性时为止，再次使用清水洗涤之后置于100℃干燥箱内干燥2～4h。
3.根据权利要求1所述的一种覆铜板用软性复合硅微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，酸液为盐酸溶液，浓度为0.1～0.5mol/L；酸液处理的温度为60～80℃，时间为3～6h，搅拌速度为200～400rpm。
4.根据权利要求1所述的一种覆铜板用软性复合硅微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，乙醇水溶液中乙醇的质量分数为35％～55％，六水合硝酸钇、正硅酸乙酯与乙醇水溶液的质量比为3.8～5.6:2.1～2.4:10。
5.根据权利要求1所述的一种覆铜板用软性复合硅微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，高纯氮化钇的纯度高于99.9％，粒径为1～5μm；高纯氮化钇与石英砂处理物质量比为15～20:100；石英砂处理物与高纯氮化钇混合至带有钵杵的研钵中,研磨混合均匀后，再转移至高温反应炉内。
6.根据权利要求1所述的一种覆铜板用软性复合硅微粉的制备方法，其特征在于，高温反应炉的温度为1550～1600℃，熔融的时间控制在1.5～3.5h内；高温反应炉的温度控制包括两个阶段：第一阶段是以10～20℃/min的速率升温至900～1000℃，第二阶段是以5～10℃/min的速率升温至1550～1600℃。
7.根据权利要求1所述的一种覆铜板用软性复合硅微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，石英砂/氮化钇混合物粉碎至粒径为10～20μm；石英砂/氮化钇混合物与混合溶胶的质量比为1:5～8。
8.根据权利要求1所述的一种覆铜板用软性复合硅微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，高温反应炉的温度为1150～1200℃，保温处理1～3h，升温速率为5～10℃/min。
9.根据权利要求1所述的一种覆铜板用软性复合硅微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤6中，表面带有孔隙的包覆微球、巯基硅烷偶联剂和无水乙醇的质量比为1:0.04～0.08:0.5～1；球料比为1:4～6，球磨时间为5～8h，球磨速度为200～300rpm。
10.根据权利要求1所述的一种覆铜板用软性复合硅微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤7中，丙烯酸基-笼形聚倍半硅氧烷、巯基化包覆微球与无水乙醇的质量比为0.2～0.6:2.5～3.4:10；光引发剂为二苯甲酮，紫外灯的波长为254nm，紫外灯的照射时间为10～15h。
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