CN117362077B - 一种防污易洁超耐磨岩板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种防污易洁超耐磨岩板及其制备方法，属于建筑材料技术领域。该岩板至少由陶瓷坯体和功能面釉组成，其中，功能面釉按照重量份计包括：钠长石16‑24份、石英石10‑15份、锆英石10‑15份、高岭土5‑8份、烧滑石2‑3份、氧化锌2‑3份、陶瓷熔块20‑30份和抗污瓷微粉5.2‑6.5份；抗污瓷微粉是以碳化硅为壳层的中空微粒，在釉料烧成的过程中，具有碳化硅壳层的抗污瓷微粉保持结构稳定，从釉层熔体中上浮，在表面形成若干微观凸起，形成类似荷叶效应，表现出优异的疏水抗粘污性能，并且该凸起由高硬度的碳化硅材料形成，可对岩板釉面表层强化，提升表面的耐磨耐刮性能。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体地，涉及一种防污易洁超耐磨岩板及其制备方法。
背景技术
岩板由天然原料经研磨成粉，再由压力机压制成坯料，通过施釉和喷墨在表面形成丰富的图案，最后经过高温烧结形成釉面；其耐酸、耐碱、耐水、防火，具有石材达不到的色彩丰富，具有漆面达不到的环保无毒和耐老化，被广泛应用于橱柜、家具、地面、墙面等领域。
然而，岩板作为装饰材料，其表面一旦挂污，将严重影响表观质量，特别在哑光岩板产品中，污渍极易黏附且难以清洁，为满足市场需求，各种抗污陶瓷岩板材料不断出现，其主要还是以亮面产品为主，一般是通过高温烧结，使得釉面更加致密，达到一定的防挂污效果，实际使用效果提升不明显，高温烧结成品合格率不高；对岩板进行二次表面处理，在岩板的釉层表面附着抗污涂层达到防污目的，如中国专利申请CN112322185A中公开采用超疏水氟硅树脂应用在柔光砖的最后抛光工序中，达到防污目的；但是市面上目前并未出现该类产品，其主要原因为：其一，具有良好抗污能力的表面处理材料仍以氟化物为主，其价格高昂且具有一定的危害性，不适宜作为装饰材料大量使用；其二，二次加工的涂层与釉面结构强度难以保证，加之涂层本身硬度不高，在后续使用过程中易脱落，耐磨性能不足，且随着涂层的脱落，耐污能力下降。本申请结合现有岩板生产工艺，制备具有防污易洁且超耐磨的岩板。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明的目的在于提供一种防污易洁超耐磨岩板及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种防污易洁超耐磨岩板，至少由陶瓷坯体和功能面釉组成，其中，功能面釉按照重量份计包括：
钠长石16-24份、石英石10-15份、锆英石10-15份、高岭土5-8份、烧滑石2-3份、氧化锌2-3份、陶瓷熔块20-30份和抗污瓷微粉5.2-6.5份；
所述抗污瓷微粉由以下方法制备：
步骤A1：将氯乙酸和乙醚混溶，通入氨气并维持反应体系恒压，水浴控制温度为38-45℃回流，缓慢加入硅烷偶联剂KH550，完全加入后继续恒温回流反应，控制总加入反应时间为2-3h，反应结束减压蒸除乙醚，得到改性偶联剂；
进一步地，硅烷偶联剂KH550、氯乙酸和乙醚的用量比为0.1mol：0.202-0.205mol：80-110mL，以氨气为反应氛围，捕捉反应中产生的氯化氢，促进氯乙酸和硅烷偶联剂KH550中的活性氨基充分取代反应。
步骤A2：将改性偶联剂、二聚丙三醇、氯化铝、二甲基乙酰胺和去离子水混匀，再加入空心玻璃微珠超声分散，升温至50-60℃，搅拌反应1-1.5h，之后减压至5kPa以下，控制温度为80±2℃旋蒸至无水分析出，冷却至室温用水混洗，去除水相并干燥，得到包络前驱体；
进一步地，空心玻璃微珠、改性偶联剂、二聚丙三醇、氯化铝、二甲基乙酰胺和去离子水的用量比为50g：5.5-7mmol：3.6-4.2mmol：0.12-0.15g：15-20mL：30-40mL，改性偶联剂结构中的乙氧基硅烷结构水解并空心玻璃微珠的表面羟基缩合，接枝到空心玻璃微珠表面，同时改性偶联剂结构中引入的氮氧结构具有螯合作用，将混入的氯化铝捕捉到空心玻璃微珠近层，在后续旋蒸过程中促进二聚丙三醇和改性偶联剂的羧基酯化，在空心玻璃微珠表面形成酯化包络层，且在包络层中掺杂铝元素。
进一步地，空心玻璃微珠的粒径为15-25μm。
步骤A3：将包络前驱体置于气氛炉内，通入氩气保护，先升温至550-620℃焙烧2-2.5h，排气后继续升温至1450±20℃焙烧1-1.3h，冷却至400℃出料淬裂、水洗、干燥、打散，得到抗污瓷微粉；在高温焙烧过程中，包络前驱体表面的有机硅及酯结构分解形成初始烧壳层，随着温度的升高，掺杂的铝促进壳层形成碳化硅相，并空心玻璃微珠为载体呈现空心结构。
所述功能面釉的制备方法包括如下步骤：
步骤B1：将抗污瓷微粉以外的原料投加到球磨机中，循环研磨至万孔筛的筛余量不超过0.1%，再经电磁除铁，得到生浆料；
步骤B2：将生浆料和腐植酸钠混合，自然陈化7d，再加入抗污瓷微粉混匀，调节浆料的比重为1.6-1.8，得到功能面釉。
进一步地，腐植酸钠为生浆料干重的0.06-0.08wt%，经腐植酸钠促进陈化，提高釉料的可塑性。
一种防污易洁超耐磨岩板的制备方法为：将压制成型的陶瓷坯体烘制至水含量不超过2%，向表面施加功能面釉，干燥后置于窑炉中，在1180-1250℃烧制50-70min，冷却后抛光、修整，得到岩板。
进一步地，功能面釉的施釉量为450-520g/m2。
本发明的有益效果：
本发明在岩板的釉层中添加一种抗污瓷微粉，其由氯乙酸和硅烷偶联剂KH550取代反应制成改性偶联剂，以空心玻璃微珠为芯材，通过偶联作用将改性偶联剂接枝到空心玻璃微珠表面，引入具有螯合作用的有机氮氧结构，捕捉氯化铝促进改性偶联剂和二聚丙三醇酯化，在空心玻璃微珠表面形成酯化包络层，同时引入铝元素掺杂，在高温焙烧过程中，表层的有机硅及酯结构分解形成初始烧壳层，随着温度的升高，掺杂的铝促进壳层形成碳化硅相，形成以碳化硅为壳层的中空微粒；在釉料烧成的过程中，具有碳化硅壳层的抗污瓷微粉保持结构稳定，从釉层熔体中上浮，在表面形成若干微观凸起，形成类似荷叶效应，表现出优异的疏水抗粘污性能，并且该凸起由高硬度的碳化硅材料形成，可对岩板釉面表层强化，提升表面的耐磨耐刮性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例制备防污易洁超耐磨岩板，具体实施过程如下：
1）制备抗污瓷微粉
步骤A1：取氯乙酸和乙醚投料混溶，通入氨气排出反应体系空气并连通气泵调控反应体系恒定常压，水浴控制温度为45℃回流，取硅烷偶联剂KH550在30min内缓慢匀速加入，完全加入就继续恒温回流反应，控制硅烷偶联剂KH550的加入反应总时间为2h，反应中，硅烷偶联剂KH550、氯乙酸和乙醚的用量比为0.1mol：0.205mol：110mL，反应结束减压回收反应体系中的乙醚和氨气，再蒸除乙醚，得到改性偶联剂；
步骤A2：将改性偶联剂、二聚丙三醇、氯化铝、二甲基乙酰胺和去离子水投料混匀，再加入空心玻璃微珠（本实施例采用郑州圣莱特空心微珠新材料有限公司提供的HS60型原料，粒径约为25μm），以33kHz超声分散10min，升温至60℃，以80rpm搅拌反应1h，之后减压至5kPa以下，控制温度为80±2℃旋蒸，直至无水分析出，反应中，空心玻璃微珠、改性偶联剂、二聚丙三醇、氯化铝、二甲基乙酰胺和去离子水的用量比为50g：7mmol：4.2mmol：0.15g：20mL：40mL，反应结束冷却至室温用水混洗，去除水相并干燥，得到包络前驱体；
步骤A3：将包络前驱体置于气氛炉内，通入氩气保护，先升温至620℃焙烧2h，排气后继续升温至1450±20℃焙烧1h，冷却至400℃出料淬裂、水洗、干燥、打散，得到抗污瓷微粉。
2）调配功能面釉
按照重量份计配料：钠长石24份、石英石15份、锆英石10份、高岭土5份、烧滑石3份、氧化锌3份、陶瓷熔块20份和抗污瓷微粉5.2份；
步骤B1：将抗污瓷微粉以外的原料投加到球磨机中，控制球：料：水=1.6:1:0.6，循环研磨至万孔筛的筛余量不超过0.1%，采用电磁除铁，得到生浆料；
步骤B2：取生浆料并加入其干重0.08wt%的腐植酸钠混合，自然陈化7d，再加入抗污瓷微粉混匀，调节浆料的比重为1.6，得到功能面釉。
3）制备岩板
将压制成型的陶瓷坯体烘制至水含量不超过2%，向表面施加功能面釉，控制施釉量为520g/m2，干燥后置于窑炉中，在1180℃烧制70min，冷却后一次抛光，去除表面烧结脏污，修整边角，得到岩板。
实施例2
本实施例制备防污易洁超耐磨岩板，具体实施过程如下：
1）制备抗污瓷微粉
步骤A1：取氯乙酸和乙醚投料混溶，通入氨气排出反应体系空气并连通气泵调控反应体系恒定常压，水浴控制温度为38℃回流，取硅烷偶联剂KH550在50min内缓慢匀速加入，完全加入就继续恒温回流反应，控制硅烷偶联剂KH550的加入反应总时间为3h，反应中，硅烷偶联剂KH550、氯乙酸和乙醚的用量比为0.1mol：0.202mol：80mL，反应结束减压回收反应体系中的乙醚和氨气，再蒸除乙醚，得到改性偶联剂；
步骤A2：将改性偶联剂、二聚丙三醇、氯化铝、二甲基乙酰胺和去离子水投料混匀，再加入空心玻璃微珠（本实施例采用郑州圣莱特空心微珠新材料有限公司提供的HS70型原料，粒径约为15μm），以33kHz超声分散10min，升温至50℃，以80rpm搅拌反应1.5h，之后减压至5kPa以下，控制温度为80±2℃旋蒸，直至无水分析出，反应中，空心玻璃微珠、改性偶联剂、二聚丙三醇、氯化铝、二甲基乙酰胺和去离子水的用量比为50g：5.5mmol：3.6mmol：0.12g：15mL：30mL，反应结束冷却至室温用水混洗，去除水相并干燥，得到包络前驱体；
步骤A3：将包络前驱体置于气氛炉内，通入氩气保护，先升温至550℃焙烧2.5h，排气后继续升温至1450±20℃焙烧1.3h，冷却至400℃出料淬裂、水洗、干燥、打散，得到抗污瓷微粉。
2）调配功能面釉
按照重量份计配料：钠长石16份、石英石12份、锆英石15份、高岭土8份、烧滑石2份、氧化锌2份、陶瓷熔块25份和抗污瓷微粉6.5份；
步骤B1：将抗污瓷微粉以外的原料投加到球磨机中，控制球：料：水=1.6:1:0.6，循环研磨至万孔筛的筛余量不超过0.1%，采用电磁除铁，得到生浆料；
步骤B2：取生浆料并加入其干重0.06wt%的腐植酸钠混合，自然陈化7d，再加入抗污瓷微粉混匀，调节浆料的比重为1.8，得到功能面釉。
3）制备岩板
将压制成型的陶瓷坯体烘制至水含量不超过2%，向表面施加功能面釉，控制施釉量为450g/m2，干燥后置于窑炉中，在1250℃烧制50min，冷却后一次抛光，去除表面烧结脏污，修整边角，得到岩板。
实施例3
本实施例制备防污易洁超耐磨岩板，具体实施过程如下：
1）制备抗污瓷微粉
步骤A1：取氯乙酸和乙醚投料混溶，通入氨气排出反应体系空气并连通气泵调控反应体系恒定常压，水浴控制温度为42℃回流，取硅烷偶联剂KH550在40min内缓慢匀速加入，完全加入就继续恒温回流反应，控制硅烷偶联剂KH550的加入反应总时间为2.5h，反应中，硅烷偶联剂KH550、氯乙酸和乙醚的用量比为0.1mol：0.203mol：100mL，反应结束减压回收反应体系中的乙醚和氨气，再蒸除乙醚，得到改性偶联剂；
步骤A2：将改性偶联剂、二聚丙三醇、氯化铝、二甲基乙酰胺和去离子水投料混匀，再加入空心玻璃微珠（HS70），以33kHz超声分散10min，升温至55℃，以80rpm搅拌反应1.2h，之后减压至5kPa以下，控制温度为80±2℃旋蒸，直至无水分析出，反应中，空心玻璃微珠、改性偶联剂、二聚丙三醇、氯化铝、二甲基乙酰胺和去离子水的用量比为50g：6.5mmol：4mmol：0.13g：18mL：35mL，反应结束冷却至室温用水混洗，去除水相并干燥，得到包络前驱体；
步骤A3：将包络前驱体置于气氛炉内，通入氩气保护，先升温至600℃焙烧2.2h，排气后继续升温至1450±20℃焙烧1.1h，冷却至400℃出料淬裂、水洗、干燥、打散，得到抗污瓷微粉。
2）调配功能面釉
按照重量份计配料：钠长石18份、石英石10份、锆英石12份、高岭土6份、烧滑石2份、氧化锌2份、陶瓷熔块30份和抗污瓷微粉5.8份；
步骤B1：将抗污瓷微粉以外的原料投加到球磨机中，控制球：料：水=1.6:1:0.6，循环研磨至万孔筛的筛余量不超过0.1%，采用电磁除铁，得到生浆料；
步骤B2：取生浆料并加入其干重0.07wt%的腐植酸钠混合，自然陈化7d，再加入抗污瓷微粉混匀，调节浆料的比重为1.7，得到功能面釉。
3）制备岩板
将压制成型的陶瓷坯体烘制至水含量不超过2%，向表面施加功能面釉，控制施釉量为480g/m2，干燥后置于窑炉中，在1220℃烧制60min，冷却后一次抛光，去除表面烧结脏污，修整边角，得到岩板。
对比例1
本对比例为市售哑光岩板，型号为FNZB163212171，由佛山市某陶瓷有限公司提供。
对比例2
本对比例为市售高光岩板，型号为FNZW163206005，由佛山市某陶瓷有限公司提供。
取以上制备的岩板，参照GB/T 24368-2009表面对岩板的表面水接触角测试，参照T/CBMCA 015-2020中规定的内容对岩板表面的耐污性能、表面硬度及表面耐磨性进行测试，具体测试结果如表1所示：
表1
由表1数据可知，本发明制备的岩板表面接触角达到137°以上，表现出由于疏水性，耐污等级达到5级，表面莫氏硬度达到7级以上，耐磨性最高达到12000/4级，表现出优异的耐污耐磨特性。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种防污易洁超耐磨岩板，至少包括陶瓷坯体和功能面釉，其特征在于，功能面釉按照重量份计包括：
钠长石16-24份、石英石10-15份、锆英石10-15份、高岭土5-8份、烧滑石2-3份、氧化锌2-3份、陶瓷熔块20-30份和抗污瓷微粉5.2-6.5份；
所述抗污瓷微粉由以下方法制备：
步骤A1：将氯乙酸和乙醚混溶，通入氨气恒压，水浴控制温度为38-45℃回流，缓慢加入硅烷偶联剂KH550，控制总加入反应时间为2-3h，反应结束减压蒸除乙醚，得到改性偶联剂，其中，硅烷偶联剂KH550、氯乙酸和乙醚的用量比为0.1mol：0.202-0.205mol：80-110mL；
步骤A2：将改性偶联剂、二聚丙三醇、氯化铝、二甲基乙酰胺和去离子水混匀，再加入空心玻璃微珠超声分散，升温至50-60℃搅拌反应1-1.5h，之后减压至5kPa以下，控制温度为80±2℃旋蒸至无水分析出，冷却至室温用水混洗，去除水相并干燥，得到包络前驱体，其中，空心玻璃微珠、改性偶联剂、二聚丙三醇、氯化铝、二甲基乙酰胺和去离子水的用量比为50g：5.5-7mmol：3.6-4.2mmol：0.12-0.15g：15-20mL：30-40mL；
步骤A3：将包络前驱体置于气氛炉内，通入氩气保护，先升温至550-620℃焙烧2-2.5h，排气后继续升温至1450±20℃焙烧1-1.3h，冷却至400℃出料淬裂、水洗、干燥、打散，得到抗污瓷微粉。
2.根据权利要求1所述的一种防污易洁超耐磨岩板，其特征在于，空心玻璃微珠的粒径为15-25μm。
3.根据权利要求2所述的一种防污易洁超耐磨岩板，其特征在于，所述功能面釉由以下方法制备：
步骤B1：将抗污瓷微粉以外的原料投加到球磨机中，循环研磨至万孔筛的筛余量不超过0.1%，再经电磁除铁，得到生浆料；
步骤B2：将生浆料和腐植酸钠混合，自然陈化7d，再加入抗污瓷微粉混匀，调节浆料的比重为1.6-1.8，得到功能面釉。
4.根据权利要求3所述的一种防污易洁超耐磨岩板，其特征在于，腐植酸钠为生浆料干重的0.06-0.08wt%。
5.根据权利要求4所述的一种防污易洁超耐磨岩板的制备方法，其特征在于，具体方法为：将压制成型的陶瓷坯体烘制至水含量不超过2%，向表面施加功能面釉，干燥后置于窑炉中，在1180-1250℃烧制50-70min，冷却后抛光、修整，得到岩板。
6.根据权利要求5所述的一种防污易洁超耐磨岩板的制备方法，其特征在于，功能面釉的施釉量为450-520g/m2。
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