CN114558593A - 一种用于四氯化硅冷氢化制备三氯氢硅的催化剂组合物 - Google Patents
一种用于四氯化硅冷氢化制备三氯氢硅的催化剂组合物 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及多晶硅生产工艺技术领域，具体涉及一种用于四氯化硅冷氢化制备三氯氢硅的催化剂组合物。本发明采用CuCl作为四氯化硅冷氢化制备三氯氢硅的基础催化剂，将不同金属氯化物与硅粉进行混合用于四氯化硅冷氢化制备三氯氢硅的催化反应，解决了单纯使用CuCl作为催化剂所存在的转化率低、易流失等问题。本发明所提供的催化剂组合物不需要前处理也不需要活化。具有制备过程简单，而且无耗能，不需要多余的原料等优势。显著提高了冷氢化反应中四氯化硅的转化率。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅生产工艺技术领域，具体涉及一种用于四氯化硅冷氢化制备三氯氢硅的催化剂组合物。
背景技术
西门子法是生产多晶硅的主流工艺，其主要缺点是尾气回收单元中四氯化硅氢化效率低，每生产1t多晶硅，副产超过15t四氯化硅，四氯化硅属于剧毒物质，严重污染环境，我国规定多晶硅生产还原尾气中四氯化硅回收利用率不得低于98.5％。多晶硅生产过程中将四氯化硅氢化转化为三氯氢硅，对四氯化硅进行循环利用是目前最有效的解决方案。当今，国内多晶硅氢化方法大多采用冷氢化技术：SiCl4+3Si+2H2→4SiHCl3，即硅粉、氢气和四氯化硅在催化剂的作用下在流化床中发生“气-固-固”反应。
氢化过程中使用的催化剂种类主要有过渡金属催化剂、碱土金属催化剂、碳基催化剂、复合催化剂等。过渡金属催化剂中以铜、镍基催化剂为代表：铜基催化剂中最为常用的是氯化亚铜，价格便宜，但是一次转化率低、热稳定性差、易流失；镍基催化剂是通常为负载型催化剂，转化率较高，但是价格昂贵、易氧化、且反应前需要活化。碱土金属催化剂和碳基催化剂都存在所需反应温度高，且转化率、选择性不太理想的问题。复合催化剂中碱土-过渡金属催化剂反应温度高；钴钼基催化剂转化率较低；铜镍基催化剂转化率较高，但是制备过程复杂，耗能严重，工业利用价值低。急需一种具有更优性能的过渡金属催化剂用于四氯化硅冷氢化制备三氯氢硅。
发明内容
针对上述技术问题，本申请提供了一种用于四氯化硅冷氢化制备三氯氢硅的催化剂组合物。克服了铜基催化剂转化率低、易流失的缺点。
本发明具体技术方案如下：
本发明提供了一种用于四氯化硅冷氢化制备三氯氢硅的催化剂组合物，所述的催化剂包括硅粉、氯化亚铜，还包括氯化镍或氯化钴。
所述的催化剂组合物包含：硅粉，作为主催化剂的氯化亚铜，以及助催化剂；主催化剂和助催化剂的质量比为1：0.3～3，主催化剂和助催化剂的加入量为硅粉质量的20wt％。
进一步地，所述的助催化剂选自氯化镍，或氯化钴或其组合。
作为优选的，所述的助催化剂为氯化镍时，氯化亚铜和氯化镍的质量比为2～3：1。
作为优选的，所述的助催化剂为氯化钴时，氯化亚铜和氯化钴的质量比为1：1～3。
作为优选的，所述的助催化剂为氯化镍和氯化钴时，氯化亚铜和氯化镍和氯化钴的质量比为1～2：1～2：1。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用CuCl作为四氯化硅冷氢化制备三氯氢硅的基础催化剂，将不同金属氯化物与硅粉进行混合用于四氯化硅冷氢化制备三氯氢硅的催化反应，解决了单纯使用CuCl作为催化剂所存在的转化率低、易流失等问题。本发明所提供的催化剂组合物不需要前处理也不需要活化。具有制备过程简单，而且无耗能，不需要多余的原料等优势。显著提高了冷氢化反应中四氯化硅的转化率。
具体实施方式
下面描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
对比例1：称取8g硅粉，1.6g氯化亚铜，充分混合后填充到固定床反应器。反应条件为：氮气吹扫后，在氮气氛围中以10℃/min的升温速率升温至500℃，反应压力为常压，氢气流速为200mL/min，氢气与四氯化硅摩尔比为4:1。催化剂记为Cu 20％，经测定反应完成后四氯化硅转化率为14.61％。
对比例2：称取8g硅粉，1.6g无水氯化镍，充分混合后填充到固定床。反应条件为：氮气吹扫后，在氮气氛围中以10℃/min的升温速率升温至500℃，反应压力为常压，氢气流速为200mL/min，氢气与四氯化硅摩尔比为4:1。命名为Ni 20％，经测定反应完成后四氯化硅转化率为11.12％。
对比例3：称取8g硅粉，1.6g无水氯化钴，充分混合后填充到固定床。反应条件为：氮气吹扫后，在氮气氛围中以10℃/min的升温速率升温至500℃，反应压力为常压，氢气流速为200mL/min，氢气与四氯化硅摩尔比为4:1。命名为Co 20％，经测定反应完成后四氯化硅转化率为16.28％。
实施例1：称取8g硅粉，0.8g氯化亚铜，0.8g无水氯化镍，充分混合后填充到固定床。反应条件为：氮气吹扫后，在氮气氛围中以10℃/min的升温速率升温至500℃，反应压力为常压，氢气流速为200mL/min，氢气与四氯化硅摩尔比为4:1。命名为Cu10％-Ni10％，四氯化硅转化率为19.67％。
实施例2：称取8g硅粉，0.4g氯化亚铜，1.2g无水氯化镍，充分混合后填充到固定床。反应条件为：氮气吹扫后，在氮气氛围中以10℃/min的升温速率升温至500℃，反应压力为常压，氢气流速为200mL/min，氢气与四氯化硅摩尔比为4:1。命名为Cu 5％-Ni 15％，四氯化硅转化率为18.02％。
实施例3：称取8g硅粉，1.2g氯化亚铜，0.4g无水氯化镍，充分混合后填充到固定床。反应条件为：氮气吹扫后，在氮气氛围中以10℃/min的升温速率升温至500℃，反应压力为常压，氢气流速为200mL/min，氢气与四氯化硅摩尔比为4:1。命名为Cu 15％-Ni 5％，四氯化硅转化率为18.72％。
实施例4：称取8g硅粉，0.8g氯化亚铜，0.8g无水氯化钴，充分混合后填充到固定床。反应条件为：氮气吹扫后，在氮气氛围中以10℃/min的升温速率升温至500℃，反应压力为常压，氢气流速为200mL/min，氢气与四氯化硅摩尔比为4:1。命名为Cu 10％-Co10％，四氯化硅转化率为20.96％。
实施例5：称取8g硅粉，0.4g氯化亚铜，1.2g无水氯化钴，充分混合后填充到固定床。反应条件为：氮气吹扫后，在氮气氛围中以10℃/min的升温速率升温至500℃，反应压力为常压，氢气流速为200mL/min，氢气与四氯化硅摩尔比为4:1。命名为Cu 5％-Co 15％，四氯化硅转化率为21.85％。
实施例6：称取8g硅粉，1.2g氯化亚铜，0.4g无水氯化钴，充分混合后填充到固定床。反应条件为：氮气吹扫后，在氮气氛围中以10℃/min的升温速率升温至500℃，反应压力为常压，氢气流速为200mL/min，氢气与四氯化硅摩尔比为4:1。命名为Cu 15％-Co 5％，四氯化硅转化率为20.79％。
表1复合过渡金属氯化物催化剂性能对比
由表1可见，相同条件下，不同金属氯化物的催化性能中CoCl2转化率最高，可达到16.28％；CuCl次之，转化率为14.61％；NiCl2最低，转化率为11.12％。当使用CuCl和NiCl2进行复配时，以硅粉质量为基准，加入量都为10ωt％时，转化率为19.67％。提高CuCl的量至15％时，Cu15％-Ni％的四氯化硅转化率18.72％。提高NiCl2的量至15％时，Cu 5％-Ni15％的四氯化硅转化率为18.02％。当使用CuCl和CoCl2进行复配时，以硅粉质量为基准，加入量都为10ωt％时，转化率为20.96％。提高CuCl的量至15％时，Cu 15％-Co 5％的四氯化硅转化率为20.79％。提高CoCl2的量至15％时，Cu 5％-Co 15％的四氯化硅转化率为21.85％。
由此可得出，当过渡金属氯化物和氯化亚铜进行复配时，转化率较单金属氯化物都有所提高。这是由于过渡金属氯化物存在时，二者之间会发生一个协同作用；Ni和Co的存在可以促进Cu与Si之间发生相互作用形成CuxSi，对金属金Si进行了活化。CuxSi对SiCl4具有较强的吸附和活化能力，这对加速冷氢化反应是极为有利的。但CuxSi自身对H2的吸附、解离能力是比较弱的。同时，Ni和Co的硅化物对H2有较好的吸附、解离能力。而且对于气相反应物中H2的吸附，过渡金属Ni和Co会优于铜。因此，当金属Ni、Co氯化物和氯化亚铜进行复配时，冷氢化转化率较单金属氯化物都有较大幅度的提高。
实施例7：称取8g硅粉，0.4g氯化亚铜，0.8g氯化镍，0.4g氯化钴，充分混合后填充到固定床。反应条件为：氮气吹扫后，在氮气氛围中以10℃/min的升温速率升温至500℃，反应压力为常压，氢气流速为200mL/min，氢气与四氯化硅摩尔比为4:1。命名为Cu5％-Ni10％-Co5％，四氯化硅转化率为21.65％。
实施例8：称取8g硅粉，0.8g氯化亚铜，0.4g氯化镍，0.4g氯化钴，充分混合后填充到固定床。反应条件为：氮气吹扫后，在氮气氛围中以10℃/min的升温速率升温至500℃，反应压力为常压，氢气流速为200mL/min，氢气与四氯化硅摩尔比为4:1。命名为Cu10％-Ni5％-Co5％，四氯化硅转化率为21.65％。
应当理解，虽然本说明书是按照各个实施例描述的，但并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施例的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施例或变更均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种用于四氯化硅冷氢化制备三氯氢硅的催化剂组合物，其特征在于，所述的催化剂组合物包含：硅粉，作为主催化剂的氯化亚铜，以及助催化剂；主催化剂和助催化剂的质量比为1：0.3～3，主催化剂和助催化剂的加入量为硅粉质量的20wt％。
2.根据权利要求1所述的催化剂组合物，其特征在于，所述的助催化剂选自氯化镍，或氯化钴或其组合。
3.根据权利要求1所述的催化剂组合物，其特征在于，所述的助催化剂为氯化镍时，氯化亚铜和氯化镍的质量比为2～3：1。
4.根据权利要求1所述的催化剂组合物，其特征在于，所述的助催化剂为氯化钴时，氯化亚铜和氯化钴的质量比为1：1～3。
5.根据权利要求1所述的催化剂组合物，其特征在于，所述的助催化剂为氯化镍和氯化钴时，氯化亚铜和氯化镍和氯化钴的质量比为1～2：1～2：1。
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|---|---|---|---|
| CN202210053182.3A CN114558593A (zh) | 2022-01-18 | 2022-01-18 | 一种用于四氯化硅冷氢化制备三氯氢硅的催化剂组合物 |
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| CN202210053182.3A Pending CN114558593A (zh) | 2022-01-18 | 2022-01-18 | 一种用于四氯化硅冷氢化制备三氯氢硅的催化剂组合物 |
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| CN101759189A (zh) * | 2009-09-30 | 2010-06-30 | 江苏中能硅业科技发展有限公司 | 三氯氢硅的制造方法 |
| CN108187702A (zh) * | 2017-12-25 | 2018-06-22 | 河南师范大学 | 一种铜催化剂、制备方法及其应用 |
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-
2022
- 2022-01-18 CN CN202210053182.3A patent/CN114558593A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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| CN101759189A (zh) * | 2009-09-30 | 2010-06-30 | 江苏中能硅业科技发展有限公司 | 三氯氢硅的制造方法 |
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