CN114539076A - 一种二甲基二烯丙基氯化铵的连续化合成装置及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二甲基二烯丙基氯化铵的连续化合成装置及工艺；连续化合成装置，包括多个反应釜、原料氯丙烯储罐、原料二甲胺储罐、原料液碱储罐、多个计量泵；连续化合成工艺，包括以下步骤：1）用氮气置换系统；2）氯丙烯通入一级釜；3）二甲胺溶液通入一级釜；4）液碱通入一级釜；5）物料流经一级釜、二级釜、若干串联的釜、n级釜，对n级釜溢流出样品检测，当游离胺与盐酸盐含量≤0.3%wt.后纯化得到二甲基二烯丙基氯化铵成品；6）液碱进入二级釜、若干串联的釜、n级釜。本发明一种二甲基二烯丙基氯化铵的连续化合成装置及工艺，该装置及工艺解决了间隙生产过程中频繁转料导致尾气量大的问题。
Description
技术领域
本发明属于有机合成领域，尤其涉及一种二甲基二烯丙基氯化铵的连续化合成装置及工艺。
背景技术
二甲基二烯丙基氯化铵（dimethy diallyl ammoniu chloride, DMDAAC）是一种水溶性极强的含有两个不饱和键的季铵盐。从70年代开始，其聚合物就广泛应用于在石油钻采工业，它在钻井、酸化、压裂、沙控、注水等工艺中是性能很好的油层黏土稳定剂。同时在造纸、采矿、纺织印染、日用化工以及水处理领域有广泛用途。因此，DMDAAC是一种极有前途的阳离子聚合物单体，受到越来越多研究者的重视。目前，国内主要有山东鲁岳、浙江新海天、银湖和江苏富淼等几家企业具有一定规模的DMDAAC生产和销售，近些年也新增了不少DMDAAC生产厂家，竞争激烈。
二甲基二烯丙基氯化铵的生产方法基本有两种：一步法和两步法。一步法是经叔胺化生成的二甲基烯丙基胺不经分离直接与氯丙烯反应生成DMDAAC；两步法是先合成二甲胺基烯丙基胺，经蒸馏分离后，再与氯丙烯反应生产固体DMDAAC。 以上两种生产工艺均为间歇性生产工艺，间隙化生产过程中频繁转料导致尾气量大，同时间歇化生产批次之间人为因素大，产品质量存在差异，生产效率低下。
中国专利CN102924285公开了一种DMDAAC的连续化制备方法，其工艺特点是采用连续化管道式反应装置，维持温度在15-35℃ ，二甲胺水溶液铵ukg/h的流速与1.27u-1.54u的氯丙烯反应，反应过程中控制pH=7.0-12.0，反应至游离胺浓度低于3.8*10-4mol/g，反应结束，进一步后处理纯化得到二甲基二烯丙基氯化铵。以上专利公布的连续化管道式反应装置用于合成DMDAAC存在反应后底料浓度低，后期提浓需要能耗高，同时每吨产品废水量增加约2.5倍废水弊端，若提高反应底料浓度则反应生产的氯化钠析出导致堵塞管道从而可能压力升高导致危险。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二甲基二烯丙基氯化铵的连续化合成装置及工艺，该装置及工艺解决了间隙生产过程中频繁转料导致尾气量大的问题，同时提高产品批次间的质量差异，提高生产效率。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种二甲基二烯丙基氯化铵的连续化合成装置，包括一级釜、二级釜、若干串联的釜、n级釜、原料氯丙烯储罐、原料二甲胺储罐、原料液碱储罐、第一计量泵、第二计量泵、第三计量泵、第四计量泵、第五计量泵及第n计量泵；
一级釜、二级釜、若干个串联的釜与n级釜依次通过管道串联连接，串联的方式为上一级釜的溢流口通过管路连接下一级釜的进料口；所述第一计量泵通过管路连接原料氯丙烯储罐；所述第二计量泵通过管路连接原料二甲胺储罐；所述第四计量泵通过管路连接二级釜；所述第五计量泵通过管路连接若干串联的釜；所述第n计量泵通过管路连接n级釜；所述第三计量泵通过管路连接原料液碱储罐；所述第一计量泵、第二计量泵、第三计量泵并联连接一级釜、所述原料液碱储罐通过管路并联第四计量泵、第五计量泵及第n计量泵；所述二级釜的进料口通过管路连接n级釜的溢流口；所述一级釜、二级釜、若干串联的釜、n级釜均设有独立的搅拌机构。
利用上述的二甲基二烯丙基氯化铵的连续化合成装置制备二甲基二烯丙基氯化铵的工艺，包括以下步骤：
步骤一、用氮气置换整个系统，后期连续生产无需再进行氮气置换；
步骤二、原料氯丙烯储罐中氯丙烯通过第一计量泵持续进入一级釜中；
步骤三、原料二甲胺储罐中二甲胺溶液通过第二计量泵持续进入一级釜中，二甲胺水溶液含量为≥40%wt.；
步骤四、原料液碱储罐中的液碱通过第三计量泵持续进入一级釜中；
步骤五、一级釜中物料经溢流口流出，经管路依次进入二级釜、若干串联的釜、n级釜；对n级釜溢流出样品检测，当游离胺与盐酸盐含量≤0.3%wt.后进一步处理纯化得到二甲基二烯丙基氯化铵成品，若含量＞0.3%wt时，回到二级釜中继续反应；
步骤六、液碱分别通过第四计量泵、第五计量泵、第n计量泵分别加入二级釜、若干串联的釜、n级釜中，控制二级釜、若干串联的釜、n级釜中pH为7-12；维持一级釜温度0-15℃，二级釜温度15-30℃，若干串联的釜和n级釜温度30-50℃。
进一步的，所述步骤二和步骤三中，第一计量泵与第二计量泵的总流量比为1.36:1-1.5:1（二甲胺水溶以40%wt.计）。
进一步的，所述第一计量泵与第二计量泵的总流量比为1.37-1.42。
进一步的，所述步骤四种，液碱含量为32%wt.或40%wt.。
进一步的，所述步骤六中，二级釜、若干串联的釜、n级釜中pH为8-11或8.5-10.5或10-10.5。
进一步的，所述步骤六中，若干串联的釜和n级釜温度为40-48℃。
进一步的，所述溢流口设置在一级釜、二级釜、若干串联的釜、n级釜的1/2至5/6处；所述进料口设置在一级釜、二级釜、若干串联的釜、n级釜的1/20至1/2处。
进一步的，所述溢流口设置在一级釜、二级釜、若干串联的釜、n级釜的2/3-4/5处；所述进料口设置在一级釜、二级釜、若干串联的釜、n级釜的1/10-1/3处或1/6-1/5处。
釜的个数n为3个及以上，工艺条件下，持续反应时间过长不会导致产品品质问题。釜的个数n主要取决于每个釜的大小，釜的大小决定停留时间，停留时间最低不低于5小时；各原料进料速率比（mol）: 氯丙烯：二甲胺：液碱=（2-2.03）:1:（0.9-1）。
本发明的优点和有益效果在于：本发明一种二甲基二烯丙基氯化铵的连续化合成装置及工艺，该装置及工艺解决了间隙生产过程中频繁转料导致尾气量大的问题，同时提高产品批次间的质量差异，提高生产效率。
附图说明
图1为二甲基二烯丙基氯化铵的连续化合成装置的示意图。
其中，一级釜1、二级釜2、若干串联的釜3、n极釜4、原料氯丙烯储罐5、原料二甲胺储罐6、原料液碱储罐7、第一搅拌机构8、第二搅拌机构9、第n搅拌机构10、第一计量泵11、第二计量泵12、第三计量泵13、第四计量泵14、第五计量泵15、第n计量泵16。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例：
二甲基二烯丙基氯化铵的连续化合成装置，包括一级釜1、二级釜2、若干串联的釜3、n级釜4、原料氯丙烯储罐5、原料二甲胺储罐6、原料液碱储罐7、第一计量泵11、第二计量泵12、第三计量泵13、第四计量泵14、第五计量泵15及第n计量泵16；一级釜1、二级釜2、若干个串联的釜3与n级釜4依次通过管道串联连接，串联的方式为上一级釜的溢流口通过管路连接下一级釜的进料口；所述第一计量泵11通过管路连接原料氯丙烯储罐5；所述第二计量泵12通过管路连接原料二甲胺储罐6；所述第四计量泵14通过管路连接二级釜2；所述第五计量泵15通过管路连接若干串联的釜3；所述第n计量泵16通过管路连接n级釜4；所述第三计量泵13通过管路连接原料液碱储罐7；所述第一计量泵11、第二计量泵12、第三计量泵13并联连接一级釜1、所述原料液碱储罐7通过管路并联第四计量泵14、第五计量泵15及第n计量泵16；所述二级釜2的进料口通过管路连接n级釜4的溢流口；所述一级釜1、二级釜2、若干串联的釜3、n级釜4均设有独立的搅拌机构（图1中，第一搅拌机构8装置在一级釜1上；第二搅拌机构9装置在二级釜2上；第n搅拌机构装置在n级釜4上）。
利用上述的二甲基二烯丙基氯化铵的连续化合成装置制备二甲基二烯丙基氯化铵的工艺，包括以下步骤：
步骤一、用氮气置换整个系统，后期连续生产无需再进行氮气置换；
步骤二、原料氯丙烯储罐5中氯丙烯通过第一计量泵11持续进入一级釜1中；
步骤三、原料二甲胺储罐6中二甲胺溶液通过第二计量泵12持续进入一级釜1中，二甲胺水溶液含量为≥40%wt.；
步骤四、原料液碱储罐7中的液碱通过第三计量泵13持续进入一级釜1中；
步骤五、一级釜1中物料经溢流口流出，经管路依次进入二级釜2、若干串联的釜3、n级釜4；对n级釜4溢流出样品检测，当游离胺与盐酸盐含量≤0.3%wt.后进一步处理纯化得到二甲基二烯丙基氯化铵成品，若含量＞0.3%wt时，回到二级釜2中继续反应；
步骤六、液碱分别通过第四计量泵14、第五计量泵15、第n计量泵16分别加入二级釜2、若干串联的釜3、n级釜4中，控制二级釜2、若干串联的釜3、n级釜4中pH为7-12；维持一级釜1温度0-15℃，二级釜2温度15-30℃，若干串联的釜3和n级釜4温度30-50℃。
所述步骤二和步骤三中，第一计量泵11与第二计量泵12的总流量比为1.36:1-1.5:1（二甲胺水溶以40%wt.计）。
所述第一计量泵11与第二计量泵12的总流量比为1.37-1.42。
所述步骤四种，液碱含量为32%wt.或40%wt.。
所述步骤六中，二级釜2、若干串联的釜3、n级釜4中pH为8-11或8.5-10.5或10-10.5。
所述步骤六中，若干串联的釜3和n级釜4温度为40-48℃。
所述溢流口设置在一级釜1、二级釜2、若干串联的釜3、n级釜4的1/2至5/6处；所述进料口设置在一级釜1、二级釜2、若干串联的釜3、n级釜4的1/20至1/2处。
所述溢流口设置在一级釜1、二级釜2、若干串联的釜3、n级釜4的2/3-4/5处；所述进料口设置在一级釜1、二级釜2、若干串联的釜3、n级釜4的1/10-1/3处或1/6-1/5处。
与目前已有连续化工艺相比：
| <u></u> | 反应结束底料产品浓度（若工艺可行） | 后期进一步处理至60%浓度产品产生的废水 | 后期进一步处理至60%浓度产品需要的能耗 |
| 现有技术 | 约40%（浓度大于400%时副产氯化钠大量析出堵塞管道） | 约0.5t废水/t产品 | |
| 本申请技术方案 | ＞50% | 约0.2t废水/t产品 | 与现有技术相比节约约60% |
与间歇工艺相比，人为因素少，产品更稳定；放空次数少，损失以及尾气少。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种二甲基二烯丙基氯化铵的连续化合成装置，其特征在于：包括一级釜、二级釜、若干串联的釜、n级釜、原料氯丙烯储罐、原料二甲胺储罐、原料液碱储罐、第一计量泵、第二计量泵、第三计量泵、第四计量泵、第五计量泵及第n计量泵；
一级釜、二级釜、若干个串联的釜与n级釜依次通过管道串联连接，串联的方式为上一级釜的溢流口通过管路连接下一级釜的进料口；所述第一计量泵通过管路连接原料氯丙烯储罐；所述第二计量泵通过管路连接原料二甲胺储罐；所述第四计量泵通过管路连接二级釜；所述第五计量泵通过管路连接若干串联的釜；所述第n计量泵通过管路连接n级釜；所述第三计量泵通过管路连接原料液碱储罐；所述第一计量泵、第二计量泵、第三计量泵并联连接一级釜、所述原料液碱储罐通过管路并联第四计量泵、第五计量泵及第n计量泵；所述二级釜的进料口通过管路连接n级釜的溢流口；所述一级釜、二级釜、若干串联的釜、n级釜均设有独立的搅拌机构。
2.一种利用权利要求1所述的二甲基二烯丙基氯化铵的连续化合成装置制备二甲基二烯丙基氯化铵的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、用氮气置换整个系统，后期连续生产无需再进行氮气置换；
步骤二、原料氯丙烯储罐中氯丙烯通过第一计量泵持续进入一级釜中；
步骤三、原料二甲胺储罐中二甲胺溶液通过第二计量泵持续进入一级釜中，二甲胺水溶液含量为≥40%wt.；
步骤四、原料液碱储罐中的液碱通过第三计量泵持续进入一级釜中；
步骤五、一级釜中物料经溢流口流出，经管路依次进入二级釜、若干串联的釜、n级釜；对n级釜溢流出样品检测，当游离胺与盐酸盐含量≤0.3%wt.后进一步处理纯化得到二甲基二烯丙基氯化铵成品，若含量＞0.3%wt时，回到二级釜中继续反应；
步骤六、液碱分别通过第四计量泵、第五计量泵、第n计量泵分别加入二级釜、若干串联的釜、n级釜中，控制二级釜、若干串联的釜、n级釜中pH为7-12；维持一级釜温度0-15℃，二级釜温度15-30℃，若干串联的釜和n级釜温度30-50℃。
3.根据权利要求2所述的制备二甲基二烯丙基氯化铵的工艺，其特征在于：所述步骤二和步骤三中，第一计量泵与第二计量泵的总流量比为1.36:1-1.5:1（二甲胺水溶以40%wt.计）。
4.根据权利要求3所述的制备二甲基二烯丙基氯化铵的工艺，其特征在于：所述第一计量泵与第二计量泵的总流量比为1.37-1.42。
5.根据权利要求2所述的制备二甲基二烯丙基氯化铵的工艺，其特征在于：所述步骤四种，液碱含量为32%wt.或40%wt.。
6.根据权利要求2所述的制备二甲基二烯丙基氯化铵的工艺，其特征在于：所述步骤六中，二级釜、若干串联的釜、n级釜中pH为8-11或8.5-10.5或10-10.5。
7.根据权利要求2所述的制备二甲基二烯丙基氯化铵的工艺，其特征在于：所述步骤六中，若干串联的釜和n级釜温度为40-48℃。
8.根据权利要求1所述的一种二甲基二烯丙基氯化铵的连续化合成装置，其特征在于：所述溢流口设置在一级釜、二级釜、若干串联的釜、n级釜的1/2至5/6处；所述进料口设置在一级釜、二级釜、若干串联的釜、n级釜的1/20至1/2处。
9.根据权利要求8所述的一种二甲基二烯丙基氯化铵的连续化合成装置，其特征在于：所述溢流口设置在一级釜、二级釜、若干串联的釜、n级釜的2/3-4/5处；所述进料口设置在一级釜、二级釜、若干串联的釜、n级釜的1/10-1/3处或1/6-1/5处。
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- 2022-03-28 CN CN202210309574.1A patent/CN114539076A/zh active Pending
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