CN214514485U - 连续氨解装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种连续氨解装置。该连续氨解装置包括连续原料供应设备、连续反应设备、气体连续解吸模块，连续原料供应设备用于连续化供应包括可氨解反应物与胺化剂的反应原料；连续反应设备与连续原料供应设备的出口相连，用于使反应原料进行连续氨解反应得到产物体系；气体连续解吸模块与连续反应设备的出口相连，用于对产物体系进行连续气体解吸，得到粗胺化产物。相比于传统的反应釜，本申请的连续反应设备极大地简化了设备工艺、节约了装置体积、降低了放大效应、装置安全性好，可轻松实现大规模生产。在一定程度上降低了连续氨解反应的压力，显著提升了连续氨解反应的效率，且从而极大地降低了后处理压力。

Description

连续氨解装置

技术领域

本实用新型涉及可氨解反应物的氨解装置技术领域，具体而言，涉及一种连续氨解装置。

背景技术

芳香族氨基化合物是一类具有杂环结构的环氨物质，是重要的有机化工原料，是众多精细化学品的中间体，在医药、农药及高分子等领域有着极为广泛的应用价值。芳香族氨基化合物，尤其是氨基吡啶类化合物及其衍生物已成为合成新型医疗原药的重点创新方向。氨解法是目前最常被应用以制备芳香族氨基化合物的合成方法之一，是一种含各种不同官能团的有机化合物在胺化剂的作用下生成胺类化合物的过程，为保证原料充分转化以及产物的选择性，氨解过程通常需要在较高压力条件下进行。在目前的国内外生产中，批次高压反应釜或CSTR多釜串联反应器是氨解法生产芳香族氨基化合物的主要生产装置。通常使用间歇式高压反应釜或CSTR多釜串联反应装置作为主反应器。但在这两类反应装置中，均需要将含有其他基团的芳香族化物原料和胺化剂加入到反应器内，升温达到指定的反应温度，并在搅拌条件下进行氨解反应。氨水是氨解反应中最常被使用的胺化剂，为保证氨水浓度在反应温度下的工艺需求，反应压力通常需达2MPa，甚至更高。因此，满足氨解反应所需高压条件，提升反应过程原料转化率及收率的生产装置的研发是目前针对医药化工反应过程的亟待解决的问题。

且在现有的使用传统釜式反应器的氨解生产过程中，釜式反应器放大效应严重，存在产品质量不稳定、反应周期长且生产能耗高，更重要的是，对于设备的性能需求较高且设备占地面积较大。另外，在对含酰基芳香族化合物进行氨解反应的过程中，副产物卤化氨对于反应器材质要求较高，势必会增加反应釜投资。

实用新型内容

本实用新型的主要目的在于提供一种连续氨解装置，以解决现有技术中的氨解反应效率较低以及放大效应大的问题。

为了实现上述目的，根据本实用新型的一个方面，提供了一种连续氨解装置，该连续氨解装置包括连续原料供应设备、连续反应设备、气体连续解吸模块，连续原料供应设备用于连续化供应包括可氨解反应物与胺化剂的反应原料；连续反应设备与连续原料供应设备的出口相连，用于使反应原料进行连续氨解反应得到产物体系；气体连续解吸模块与连续反应设备的出口相连，用于对产物体系进行连续气体解吸。

进一步地，上述连续反应设备为盘管反应器，盘管反应器的长径比为50～5000：1。

进一步地，上述连续反应设备为柱状反应器，柱状反应器的长径比为0.05～50：1。

进一步地，上述气体连续解吸模块为真空气体连续解吸模块，气体连续解吸模块包括解吸膨胀槽、气体冷凝器、气体离心式真空泵、产品离心式真空泵，解吸膨胀槽与连续反应设备的出口相连，用于对产物体系进行连续解吸处理，得到槽顶解吸气；气体冷凝器与解吸膨胀槽的槽顶相连，用于将槽顶解吸气进行冷凝得到解吸出的胺化剂；气体离心式真空泵与气体冷凝器的出口和连续原料供应设备分别相连，用于对解吸膨胀槽的内部进行抽真空处理，并将解吸出的胺化剂返回连续原料供应设备；解吸膨胀槽的槽底设置有解析产物出口，产品离心式真空泵与解析产物出口相连，其中，解吸膨胀槽配置有加热设备。

进一步地，上述连续反应设备还配置有控压器用于调节连续氨解反应的压力。

进一步地，上述控压器为背压阀。

进一步地，上述连续原料供应设备包括胺化剂供应器、可氨解反应物供应器、混合器，混合器具有原料进口和混合料出口，原料进口与胺化剂供应器和可氨解反应物供应器分别相连，混合料出口与连续反应设备相连。

进一步地，上述混合器为管道混合器。

进一步地，上述连续氨解装置还包括连续萃取设备，连续萃取设备与气体连续解吸模块的解吸产物出口相连。

进一步地，上述连续氨解装置还包括PLC自控系统，PLC自控系统与连续原料供应设备、连续反应设备各自独立地相连，用于向连续原料供应设备和连续反应设备发出指令调节连续原料供应设备的供料速度、连续反应设备的连续氨解反应的压力和保留时间。

应用本实用新型的技术方案，相比于传统的反应釜，本申请的连续反应设备极大地简化了设备工艺、节约了装置体积、降低了放大效应、装置安全性好，可轻松实现大规模生产。且换热效率更高的连续反应设备使得产物体系受热均匀，从而使连续氨解装置的热效率较高，显著提升了连续氨解反应的效率。同时，气体连续解吸模块可以使未反应的胺化剂得到回收，既提高了经济性又提高了环保性，且避免了因反应周期过长而导致焦油的生成，从而极大地降低了后处理压力。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本实用新型的进一步理解，本实用新型的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的不当限定。在附图中：

图1示出了根据本实用新型的实施例1提供的一种2-氯-3-氨基吡啶的连续氨解装置示意图；

图2示出了图1中的气体连续解吸模块的结构示意图。

其中，上述附图包括以下附图标记：

1、连续原料供应设备；2、连续反应设备；3、气体连续解吸模块；4、连续萃取设备；5、PLC自控系统；21、控压器；101、胺化剂供应器；102、可氨解反应物供应器；103、混合器；301、解吸膨胀槽；302、气体冷凝器；303、气体离心式真空泵；304、产品离心式真空泵。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本实用新型中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本实用新型。

如本实用新型背景技术所分析的，现有技术存在氨解反应效率较低以及放大效应较大的问题。为了解决该问题，本实用新型提供了一种连续氨解装置。

在本申请的一种典型的实施方式中，提供了一种连续氨解装置，如图1所示，该连续氨解装置包括连续原料供应设备1、连续反应设备2、气体连续解吸模块3，连续原料供应设备1用于连续化供应包括可氨解反应物与胺化剂的反应原料；连续反应设备2与连续原料供应设备1的出口相连，用于使反应原料进行连续氨解反应得到产物体系；气体连续解吸模块3与连续反应设备2的出口相连，用于对产物体系进行连续气体解吸，得到粗胺化产物。

相比于传统的反应釜，本申请的连续反应设备2极大地简化了设备工艺、节约了装置体积、降低了放大效应、装置安全性好，可轻松实现大规模生产。且换热效率更高的连续反应设备2使得产物体系受热均匀，从而使连续氨解装置的热效率较高，显著提升了连续氨解反应的效率。同时，气体连续解吸模块3可以使未反应的胺化剂得到回收，既提高了经济性又提高了环保性，且避免了因反应周期过长而导致焦油的生成，从而极大地降低了后处理压力。

为提高盘管反应器的承压能力，如图1所示，优选上述连续反应设备2为盘管反应器，通常，反应器的内径与耐压性成反比，反应器的内径越小，反应器的耐压性越好，承压能力越强，盘管反应器与釜式反应器相比，釜式反应器的内径很大，所以釜式反应器的耐压性较盘管反应器的差，为进一步地提高盘管反应器的承压能力，优选上述盘管反应器的长径比为50～5000：1。从而使整个连续氨解装置的安全性更好。同时，可根据原料需要的保留时间，灵活选择盘管反应器的长度。

同上述理由，在本申请的一种实施例中，上述连续反应设备2为柱状反应器，柱状反应器的长径比为0.05～50：1。从而使连续反应设备2的承压能力更高、整个连续氨解装置的安全性更好。同时，可根据原料需要的保留时间，灵活选择柱状反应器的长度。

在本申请的一种实施例中，如图2所示，上述气体连续解吸模块3为真空气体连续解吸模块，气体连续解吸模块3包括解吸膨胀槽301、气体冷凝器302、气体离心式真空泵303、产品离心式真空泵304，解吸膨胀槽301与连续反应设备2的出口相连，用于对产物体系进行连续解吸处理，得到槽顶解吸气；气体冷凝器302与解吸膨胀槽301的槽顶相连，用于将槽顶解吸气进行冷凝得到解吸出的胺化剂；气体离心式真空泵303与气体冷凝器302的出口和连续原料供应设备1分别相连，用于对解吸膨胀槽301的内部进行抽真空处理，并将解吸出的胺化剂返回连续原料供应设备1；解吸膨胀槽301的槽底设置有解析产物出口，产品离心式真空泵304与解析产物出口相连，其中，解吸膨胀槽301配置有加热设备。

反应后体系在连续化氨解装置内推动力的作用下进入气体连续解吸模块3，通过气体离心式真空泵303使解吸膨胀槽301内形成真空，并通过解吸膨胀槽301上设置的加热设备提高产物体系的温度，从而降低产物体系中未反应胺化剂的溶解度，使其尽可能的从反应体系中吸出，从而得到槽顶解吸气和粗胺化产物。气体冷凝器302有助于将槽顶解吸气快速冷凝，从而更及时地将其返回到连续原料供应设备1以进行重复利用，从而尽可能地提升了胺化剂的利用率并减小了后处理压力，提高经济效应的同时降低了对环境的危害。在解吸膨胀槽301上设置的加热设备可以为现有技术中常规的加热器，如电热套、水浴锅、蒸汽伴热等，在此不再赘述。

在本申请的一种实施例中，如图1所示，上述连续反应设备2还配置有控压器21用于调节连续氨解反应的压力。

控压器21可灵活调整连续反应设备2内的压力，从而实时控制连续氨解反应体系的压力和反应时间，使得该装置得以满足不同工况条件。

在一种实施例中，上述控压器21为背压阀。从而提高了控压器21与连续反应设备2的协同性，进而更有利于实现对连续反应设备2内压力的调节作用。

为使连续原料供应设备中能够连续性的提供反应原料，从而确保连续氨解装置中氨解反应高效连续进行，如图1所示，优选上述连续原料供应设备1包括胺化剂供应器101、可氨解反应物供应器102、混合器103，混合器103具有原料进口和混合料出口，原料进口与胺化剂供应器101和可氨解反应物供应器102相连，混合料出口与连续反应设备2相连，从而确保可氨解反应物与胺化剂的均匀混合。

原料混合的越均匀，越有利于提高反应效率，为提高原料的混合效果，优选上述混合器103为管道混合器。

由于本申请的连续氨解装置提高了氨解反应的效率，因此可以降低副产物卤化氨的产率，从而降低了连续反应设备和混合器对耐腐蚀的要求，上述混合器10的材质可选择现有技术中常规的硬质性材料如碳钢或不锈钢等，当然，为了延长设备寿命，可根据反应体系的腐蚀性要求选用钛钢或哈氏合金钢。可选地，根据原料混合要求，上述的管道混合器中的混合方式可灵活选用SV、SK、SX、SH、SL等型混合形式。

在本申请一些实施例中，在解吸之后，为了避免目标产物在解吸后体系中发生意想不到的副反应，如图1所示，优选上述连续氨解装置还包括连续萃取设备4，连续萃取设备4与气体连续解吸模块3的解吸产物出口相连，从而对粗胺化产物进行连续萃取，得到胺化产物。极大地提升了氨解装置对粗胺化产物的后处理效率。

上述连续萃取设备4可以选择现有技术中常规的萃取装置，本申请为进一步地提高连续萃取的效率，优选连续萃取设备4选自萃取柱、液液分离器、离心萃取机中的任意一种。

为精确地控制各反应条件，优选对关键反应条件进行实时调控，如图1所示，为实现上述实时调控，优选上述连续氨解装置还包括PLC自控系统5，PLC自控系统5与连续原料供应设备1、连续反应设备2各自独立地相连，用于向连续原料供应设备1和连续反应设备2发出指令调节连续原料供应设备1的供料速度、连续反应设备2的连续氨解反应的压力和保留时间。

以下将结合具体实施例和对比例，对本申请的有益效果进行说明。

实施例1

采用本实用新型的连续高压氨解装置(参考图1)：经PLC自控系统5整体控制，在原料液配置模块中进行2-氯-3-氨基吡啶原料液的配置，并分别通过可氨解反应物供应器102、胺化剂供应器101将2-氯-3-氨基吡啶原料液与胺化剂氨水分别以1mL/min原料液、5mL/min的流速预先输送至管道混合器中，进行充分的物料混合，随后反应体系进入到Φ10的盘管反应器(长径比为1000:1)内，通过PLC自控系统5精确控制盘管反应器内温度和背压阀，将温度控制在165℃，通过背压阀控制反应压力至4.5MPa，从而使反应体系进行连续氨解反应。调节盘管反应器的保留体积，使连续氨解反应的保留时间为1.5h，充分反应后，经气体连续解吸模块3的解吸膨胀槽301中解吸剩余氨气并分离得到槽顶解吸气和粗胺化产物，槽顶解吸气通过气体冷凝器302，得到解吸出的胺化剂，通过气体离心式真空泵303将该解吸出的胺化剂返回连续原料供应设备1以进行重复使用。使粗胺化产物进入后连续萃取设备4进行萃取纯化，同步进行胺化产物产品分离。通过液相外标法测定粗胺化产物产品接收罐内原料的转化率及产品的收率和纯度。

实施例2

实施例2与实施例1的区别在于，将反应量与盘管反应器体积放大到50倍，最终得到胺化产物。并通过液相外标法测定粗胺化产物产品接收罐内原料的转化率及产品的收率和纯度。

对比例1

高压反应釜：将200g的10wt％的2-氯-3-氨基吡啶水溶液、2000mL的氨水，加入到小型高压反应釜中，使用油浴加热至165℃，体系内自生压力为1.5MPa时进行反应，反应约45h后取样检测原料的转化率，手动萃取分液，并通过液相外标法测定粗胺化产物产品接收罐内原料的转化率及产品的收率和纯度。

对比例2

对比例2与对比例1的区别在于，将反应量放大到10倍，最终得到胺化产物。并通过液相外标法测定粗胺化产物产品接收罐内原料的转化率及产品的收率和纯度。

上述实施例1与实施例2中4.5MPa的反应压力只需要通过背压阀就可以调整达到。

将上述实施例1、实施例2、对比例1、对比例2的反应条件和结果等参数列于表1，其中，实施例1、实施例2的时间表示保留时间，对比例1、对比例2的时间表示反应时间。

表1

从上述表1中可以看出，本申请的连续高压氨解装置比高压反应釜的设备承压能力更高、安全性更佳、反应效率更高，从而大大缩短了氨解反应的时间。且相比于传统的反应釜，本实用新型的连续高压氨解装置极大地降低了放大效应。尤其对于大批量的反应，本申请的连续高压氨解装置带来的反应效果越发突出，可以极大地降低生产成本。

从以上的描述中，可以看出，本实用新型上述的实施例实现了如下技术效果：

相比于传统的反应釜，本申请的连续反应设备极大地简化了设备工艺、节约了装置体积、降低了放大效应、装置安全性好，可轻松实现大规模生产。且换热效率更高的连续反应设备使得反应体系受热均匀，从而使连续氨解装置的热效率较高，显著提升了连续氨解反应的效率。同时，气体连续解吸模块可以使未反应的胺化剂得到回收，既提高了经济性又提高了环保性，且避免了因反应周期过长而导致焦油的生成，从而极大地降低了后处理压力。

以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种连续氨解装置，其特征在于，所述连续氨解装置包括：

连续原料供应设备(1)，用于连续化供应包括可氨解反应物与胺化剂的反应原料；

连续反应设备(2)，与所述连续原料供应设备(1)的出口相连，用于使所述反应原料进行连续氨解反应得到产物体系；

气体连续解吸模块(3)，与所述连续反应设备(2)的出口相连，用于对所述产物体系进行连续气体解吸。

2.根据权利要求1所述的连续氨解装置，其特征在于，所述连续反应设备(2)为盘管反应器，所述盘管反应器的长径比为50～5000：1。

3.根据权利要求1所述的连续氨解装置，其特征在于，所述连续反应设备(2)为柱状反应器，所述柱状反应器的长径比为0.05～50：1。

4.根据权利要求1所述的连续氨解装置，其特征在于，所述气体连续解吸模块(3)为真空气体连续解吸模块，所述气体连续解吸模块(3)包括：

解吸膨胀槽(301)，与所述连续反应设备(2)的出口相连，用于对所述产物体系进行连续解吸处理，得到槽顶解吸气；

气体冷凝器(302)，与所述解吸膨胀槽(301)的槽顶相连，用于将所述槽顶解吸气进行冷凝得到解吸出的胺化剂；

气体离心式真空泵(303)，与所述气体冷凝器(302)的出口和所述连续原料供应设备(1)分别相连，用于对所述解吸膨胀槽(301)的内部进行抽真空处理，并将解吸出的所述胺化剂返回所述连续原料供应设备(1)；

产品离心式真空泵(304)，所述解吸膨胀槽(301)的槽底设置有解析产物出口，所述产品离心式真空泵(304)与所述解析产物出口相连，

其中，所述解吸膨胀槽(301)配置有加热设备。

5.根据权利要求1所述的连续氨解装置，其特征在于，所述连续反应设备(2)还配置有控压器(21)用于调节所述连续氨解反应的压力。

6.根据权利要求5所述的连续氨解装置，其特征在于，所述控压器(21)为背压阀。

7.根据权利要求1所述的连续氨解装置，其特征在于，所述连续原料供应设备(1)包括：

胺化剂供应器(101)；

可氨解反应物供应器(102)；

混合器(103)，具有原料进口和混合料出口，所述原料进口与所述胺化剂供应器(101)和所述可氨解反应物供应器(102)分别相连，所述混合料出口与所述连续反应设备(2)相连。

8.根据权利要求7所述的连续氨解装置，其特征在于，所述混合器(103)为管道混合器。

9.根据权利要求1所述的连续氨解装置，其特征在于，所述连续氨解装置还包括：

连续萃取设备(4)，与所述气体连续解吸模块(3)的解吸产物出口相连。

10.根据权利要求1所述的连续氨解装置，其特征在于，所述连续氨解装置还包括：

PLC自控系统(5)，与所述连续原料供应设备(1)、所述连续反应设备(2)各自独立地相连，用于向所述连续原料供应设备(1)和所述连续反应设备(2)发出指令调节所述连续原料供应设备(1)的供料速度、所述连续反应设备(2)的连续氨解反应的压力和保留时间。

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