CN106478450A - 一种丙酮肟的提纯方法 - Google Patents

一种丙酮肟的提纯方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106478450A
CN106478450A CN201610842858.1A CN201610842858A CN106478450A CN 106478450 A CN106478450 A CN 106478450A CN 201610842858 A CN201610842858 A CN 201610842858A CN 106478450 A CN106478450 A CN 106478450A
Authority
CN
China
Prior art keywords
acetone
oxime
acetone oxime
purification
rectification
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610842858.1A
Other languages
English (en)
Inventor
王英其
孟祥�
杨克明
曹亚林
王峰
王立平
张鹏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dingzhou Xuyang Technology Co Ltd
Original Assignee
Dingzhou Xuyang Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dingzhou Xuyang Technology Co Ltd filed Critical Dingzhou Xuyang Technology Co Ltd
Priority to CN201610842858.1A priority Critical patent/CN106478450A/zh
Publication of CN106478450A publication Critical patent/CN106478450A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C249/00—Preparation of compounds containing nitrogen atoms doubly-bound to a carbon skeleton
    • C07C249/04—Preparation of compounds containing nitrogen atoms doubly-bound to a carbon skeleton of oximes
    • C07C249/14—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种丙酮肟的提纯方法，涉及有机化合物提纯技术领域。将丙酮、氨气或氨水、双氧水、溶剂和催化剂接触，进行丙酮氨肟化反应得到丙酮肟反应液，溶剂为水和有机溶剂的混合液，提纯过程先将丙酮肟反应液过滤，滤液精馏除去有机溶剂，塔釜水肟混合液用萃取剂萃取得到萃取液，精馏萃取液，先精馏出萃取剂，后精馏出纯丙酮肟；萃取剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷或甲苯。本发明方法具有萃取剂易得、萃取率高，萃取剂易分离，过程简单、耗能低、分离条件温和，产品纯度高等优点。

Description

一种丙酮肟的提纯方法
技术领域
本发明涉及有机化合物提纯技术领域。
背景技术
丙酮肟可以用做锅炉的除氧剂，具有使用量少、除氧效率高、没有毒性、没有环境污染等优良特点。丙酮肟是亚临界锅炉的停用保护和钝化处理的最佳药品，也是目前在中、高压锅炉给水中取代传统给水化学除氧剂如联氨等的最理想的产品。
现有技术《丙酮或丁酮氧化生产丙酮肟或丁酮肟的工艺》（发明专利，CN200410018607.9）考察钛硅-1分子筛(TS-1)催化丙酮（丁酮）氨氧化合成丙酮肟（丁酮肟）的反应条件。没有丙酮肟的提纯方法。
专利《联合异丙醇氧化制过氧化氢的丙酮氨氧化制丙酮肟工艺》（发明专利，CN200410018608.3）考察溶剂制过氧化物，溶剂回收再利用，丙酮氨肟化制备丙酮肟工艺，没有说明水肟混合液的提纯方法。其是针对丙酮肟制备的研究。
关于丙酮肟的提纯方法，现在主要是精馏法。丙酮氨肟化生成丙酮肟反应液，精馏分离溶剂，再次精馏分出水肟混合液，将其冷冻、抽滤得粗肟，再次精馏除水得产品。该提纯方法耗能高、步骤长，过程复杂，丙酮肟易分解，分离过程中有过氧化物存在的危险性，不适合工业化生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种丙酮肟的提纯方法，该方法具有萃取剂易得、萃取率高，萃取剂易分离，过程简单、耗能低、分离条件温和、产品纯度高等优点。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种丙酮肟的提纯方法，将丙酮、氨气或氨水、双氧水、溶剂和催化剂接触，进行丙酮氨肟化反应得到丙酮肟反应液，溶剂为水和有机溶剂的混合液，提纯过程先将丙酮肟反应液过滤，滤液精馏除去有机溶剂，塔釜水肟混合液用萃取剂萃取得到萃取液，精馏萃取液，先精馏出萃取剂，后精馏出纯丙酮肟；萃取剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷或甲苯。
优选的，萃取剂与塔釜水肟混合液的体积比为0.2~2：1。
进一步优选的，萃取次数为1-5次。
优选的，有机溶剂为叔丁醇。
优选的，精馏出的萃取剂直接回收套用于丙酮肟的提纯过程。
优选的，整个提纯过程的压力为常压。
优选的，催化剂为TS-1钛硅分子筛。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
本发明采用萃取精馏法提纯丙酮肟，采用本发明的萃取剂提纯丙酮肟，提取率高，萃取剂易分离，降低精馏过程能耗，减少丙酮肟在精馏过程中的分解率，过程简单，在分离丙酮肟过程中耗能低、减少丙酮肟分解的优点，避免分离过程中过氧化物的危险性，分离条件温和，产品纯度高，适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1中提纯得到的丙酮肟的气相色谱图。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
丙酮肟回收率（%）=（萃取液中丙酮肟的质量）/水肟混合液中丙酮肟的质量*100
实施例 1
a、丙酮肟的萃取实验
将丙酮氨肟化（将丙酮、氨气或氨水、双氧水、溶剂（叔丁醇和水）和催化剂TS-1钛硅分子筛接触，加热，常压反应得丙酮肟反应液）生成的丙酮肟反应液过滤，滤液在常压下精馏，回流比2:1，70℃~85℃为叔丁醇馏出液，塔釜的水溶液为水肟混合液，肟含量90g/L。用水肟混合液0.5倍体积的乙酸乙酯萃取三次，上层为乙酸乙酯层，下层为水层。乙酸乙酯一次萃取，丙酮肟回收率为58%，二次萃取，丙酮肟回收率为80%，三次萃取，丙酮肟回收率为90%。
b、丙酮肟的精馏提纯
（4）上述萃取液，在常压下精馏，回流比2:1，70℃~130℃为乙酸乙酯（温度段100℃-130℃升温非常快不会含有过多的丙酮肟），130℃为99.5%的纯品丙酮肟，纯品丙酮肟的气相色谱图，见图1所示，6.854min为丙酮肟的峰，其余为杂峰。由于丙酮肟为固体，熔点为60℃，故在精馏丙酮肟过程中注意保温。
实施例2
a、丙酮肟的萃取实验
将丙酮氨肟化（将丙酮、氨气或氨水、双氧水、溶剂（叔丁醇和水）和催化剂TS-1钛硅分子筛接触，加热，常压反应得丙酮肟反应液）生成的丙酮肟反应液过滤，滤液在常压下精馏，回流比2:1，70℃~85℃为叔丁醇馏出液，塔釜的水溶液为水肟混合液，肟含量90g/L。用水肟混合液1.0倍体积的乙酸乙酯萃取三次，上层为乙酸乙酯层，下层为水层。乙酸乙酯一次萃取，丙酮肟回收率为68%，二次萃取，丙酮肟回收率为90%，三次萃取，丙酮肟回收率为93%。
b、丙酮肟的精馏提纯
上述萃取液，在常压下精馏，回流比2:1，70℃~130℃为乙酸乙酯（温度段100℃-130℃升温非常快不会含有过多的丙酮肟），130℃为99.5%的纯品丙酮肟。由于丙酮肟为固体，熔点为60℃，故在精馏丙酮肟过程中注意保温。
实施例3
a、丙酮肟的萃取实验
将丙酮氨肟化（将丙酮、氨气或氨水、双氧水、溶剂（叔丁醇和水）和催化剂TS-1钛硅分子筛接触，加热，常压反应得丙酮肟反应液）生成的丙酮肟的反应液过滤，滤液在常压下精馏，回流比2:1，70℃~85℃为叔丁醇馏出液，塔釜的水溶液为水肟混合液，肟含量90g/L。用水肟混合液0.25倍体积的乙酸乙酯萃取三次，上层为乙酸乙酯层，下层为水层。乙酸乙酯一次萃取，丙酮肟回收率为40%，二次萃取，丙酮肟回收率为65%，三次萃取，丙酮肟回收率为80%。
b、丙酮肟的精馏提纯
上述萃取液，在常压下精馏，回流比2:1，70℃~130℃为乙酸乙酯（温度段100℃-130℃升温非常快不会含有过多的丙酮肟），130℃为99.5%的纯品丙酮肟。由于丙酮肟为固体，熔点为60℃，故在精馏丙酮肟过程中注意保温。
实施例4
a、丙酮肟的萃取实验
将丙酮氨肟化（将丙酮、氨气或氨水、双氧水、溶剂（叔丁醇和水）和催化剂TS-1钛硅分子筛接触，加热，常压反应得丙酮肟反应液）生成的丙酮肟的反应液过滤，滤液在常压下精馏，回流比2:1，70℃~85℃为叔丁醇馏出液，塔釜的水溶液为水肟混合液，肟含量90g/L。用水肟混合液0.5倍体积的二氯甲烷萃取三次，上层为水层，下层为二氯甲烷层。二氯甲烷一次萃取，丙酮肟回收率为72%，二次萃取，丙酮肟回收率为89%，三次萃取，丙酮肟回收率为96%。
b、丙酮肟的精馏提纯
上述萃取液，在常压下精馏，回流比2:1，20℃~130℃为二氯甲烷（二氯甲烷的沸点是40℃，故温度段45℃-130℃升温非常快不会含有过多的丙酮肟），130℃为99.5%的纯品丙酮肟。由于丙酮肟为固体，熔点为60℃，故在精馏丙酮肟过程中注意保温。
实施例 5
a、丙酮肟的萃取实验
将丙酮氨肟化（将丙酮、氨气或氨水、双氧水、溶剂（叔丁醇和水）和催化剂TS-1钛硅分子筛接触，加热，常压反应得丙酮肟反应液）生成的丙酮肟的反应液过滤，滤液在常压下精馏，回流比2:1，70℃~85℃为叔丁醇馏出液，塔釜的水溶液为水肟混合液，肟含量90g/L。用水肟混合液1倍体积的二氯甲烷萃取三次，上层为水层，下层为二氯甲烷层。二氯甲烷一次萃取，丙酮肟回收率为80%，二次萃取，丙酮肟回收率为91%，三次萃取，丙酮肟回收率为95%。
b、丙酮肟的精馏提纯
上述萃取液，在常压下精馏，回流比2:1，20℃~130℃为二氯甲烷（二氯甲烷的沸点是40℃，故温度段45℃-130℃升温非常快不会含有过多的丙酮肟），130℃为99.5%的纯品丙酮肟。由于丙酮肟为固体，熔点为60℃，故在精馏丙酮肟过程中注意保温。
实施例 6
a、丙酮肟的萃取实验
将丙酮氨肟化（将丙酮、氨气或氨水、双氧水、溶剂（叔丁醇和水）和催化剂TS-1钛硅分子筛接触，加热，常压反应得丙酮肟反应液）生成的丙酮肟的反应液过滤，滤液在常压下精馏，回流比2:1，70℃~85℃为叔丁醇馏出液，塔釜的水溶液为水肟混合液，肟含量90g/L。用水肟混合液0.25倍体积的二氯甲烷萃取三次，上层为水层，下层为二氯甲烷层。二氯甲烷一次萃取，丙酮肟回收率为55%，二次萃取，丙酮肟回收率为75%，三次萃取，丙酮肟回收率为85%。
b、丙酮肟的精馏提纯
上述萃取液，在常压下精馏，回流比2:1，20℃~130℃为二氯甲烷（二氯甲烷的沸点是40℃，故温度段45℃-130℃升温非常快不会含有过多的丙酮肟），130℃为99.5%的纯品丙酮肟。由于丙酮肟为固体，熔点为60℃，故在精馏丙酮肟过程中注意保温。
实施例 7
a、丙酮肟的萃取实验
将丙酮氨肟化（将丙酮、氨气或氨水、双氧水、溶剂（叔丁醇和水）和催化剂TS-1钛硅分子筛接触，加热，常压反应得丙酮肟反应液）生成的丙酮肟的反应液过滤，滤液在常压下精馏，回流比2:1，70℃~85℃为叔丁醇馏出液，塔釜的水溶液为水肟混合液，肟含量90g/L。用水肟混合液0.5倍体积的三氯甲烷萃取三次，上层为水层，下层为三氯甲烷层。三氯甲烷一次萃取，丙酮肟回收率为70%，二次萃取，丙酮肟回收率为87%，三次萃取，丙酮肟回收率为93%。
b、丙酮肟的精馏提纯
上述萃取液，在常压下精馏，回流比2:1，50℃~130℃为三氯甲烷（温度段80℃-130℃升温非常快不会含有过多的丙酮肟），130℃为99.5%的纯品丙酮肟。由于丙酮肟为固体，熔点为60℃，故在精馏丙酮肟过程中注意保温。
实施例 8
a、丙酮肟的萃取实验
将丙酮氨肟化（将丙酮、氨气或氨水、双氧水、溶剂（叔丁醇和水）和催化剂TS-1钛硅分子筛接触，加热，常压反应得丙酮肟反应液）生成的丙酮肟的反应液过滤，滤液在常压下精馏，回流比2:1，70℃~85℃为叔丁醇馏出液，塔釜的水溶液为水肟混合液，肟含量90g/L。用水肟混合液1倍体积的三氯甲烷萃取三次，上层为水层，下层为三氯甲烷层。三氯甲烷一次萃取，丙酮肟回收率为78%，二次萃取，丙酮肟回收率为89%，三次萃取，丙酮肟回收率为95%。
b、丙酮肟的精馏提纯
上述萃取液，在常压下精馏，回流比2:1，50℃~130℃为三氯甲烷（温度段80℃-130℃升温非常快不会含有过多的丙酮肟），130℃为99.5%的纯品丙酮肟。由于丙酮肟为固体，熔点为60℃，故在精馏丙酮肟过程中注意保温。
实施例 9
a、丙酮肟的萃取实验
将丙酮氨肟化（将丙酮、氨气或氨水、双氧水、溶剂（叔丁醇和水）和催化剂TS-1钛硅分子筛接触，加热，常压反应得丙酮肟反应液）生成的丙酮肟的反应液过滤，滤液在常压下精馏，回流比2:1，70℃~85℃为叔丁醇馏出液，塔釜的水溶液为水肟混合液，肟含量90g/L。用水肟混合液0.25倍体积的三氯甲烷萃取三次，上层为水层，下层为三氯甲烷层。三氯甲烷一次萃取，丙酮肟回收率为57%，二次萃取，丙酮肟回收率为77%，三次萃取，丙酮肟回收率为87%。
b、丙酮肟的精馏提纯
上述萃取液，在常压下精馏，回流比2:1，50℃~130℃为三氯甲烷（温度段80℃-130℃升温非常快不会含有过多的丙酮肟），130℃为99.5%的纯品丙酮肟。由于丙酮肟为固体，熔点为60℃，故在精馏丙酮肟过程中注意保温。
实施例 10
a、丙酮肟的萃取实验
将丙酮氨肟化（将丙酮、氨气或氨水、双氧水、溶剂（叔丁醇和水）和催化剂TS-1钛硅分子筛接触，加热，常压反应得丙酮肟反应液）生成的丙酮肟的反应液过滤，滤液在常压下精馏，回流比2:1，70℃~85℃为叔丁醇馏出液，塔釜的水溶液为水肟混合液，肟含量90g/L。用水肟混合液0.17倍体积的甲苯萃取四次，上层为甲苯层，下层为水层。甲苯一次萃取，丙酮肟回收率为22%，二次萃取，丙酮肟回收率为39%，三次萃取，丙酮肟回收率为51%，四次萃取，丙酮肟回收率为58%。
b、丙酮肟的精馏提纯
上述萃取液，在常压下精馏，回流比2:1，100℃~130℃为甲苯，130℃为99.5%的纯品丙酮肟。由于丙酮肟为固体，熔点为60℃，故在精馏丙酮肟过程中注意保温。
实施例 11
a、丙酮肟的萃取实验
将丙酮氨肟化（将丙酮、氨气或氨水、双氧水、溶剂（叔丁醇和水）和催化剂TS-1钛硅分子筛接触，加热，常压反应得丙酮肟反应液）生成的丙酮肟的反应液过滤，滤液在常压下精馏，回流比2:1，70℃~85℃为叔丁醇馏出液，塔釜的水溶液为水肟混合液，肟含量90g/L。用水肟混合液0.4倍体积的甲苯萃取三次，上层为甲苯层，下层为水层。甲苯一次萃取，丙酮肟回收率为40%，二次萃取，丙酮肟回收率为60%，三次萃取，丙酮肟回收率为70%，四次萃取，丙酮肟回收率为78%，五次萃取，丙酮肟回收率为82%，六次萃取，丙酮肟回收率为85%。
b、丙酮肟的精馏提纯
上述萃取液，在常压下精馏，回流比2:1，100℃~130℃为甲苯，130℃为99.5%的纯品丙酮肟。由于丙酮肟为固体，熔点为60℃，故在精馏丙酮肟过程中注意保温。
实施例 12
a、丙酮肟的萃取实验
将丙酮氨肟化（将丙酮、氨气或氨水、双氧水、溶剂（叔丁醇和水）和催化剂TS-1钛硅分子筛接触，加热，常压反应得丙酮肟反应液）生成的丙酮肟的反应液过滤，滤液在常压下精馏，回流比2:1，70℃~85℃为叔丁醇馏出液，塔釜的水溶液为水肟混合液，肟含量90g/L。用水肟混合液1倍体积的甲苯萃取三次，上层为甲苯层，下层为水层。甲苯一次萃取，丙酮肟回收率为65%，二次萃取，丙酮肟回收率为80%，三次萃取，丙酮肟回收率为89%。
b、丙酮肟的精馏提纯
上述萃取液，在常压下精馏，回流比2:1，100℃~130℃为甲苯，130℃为99.5%的纯品丙酮肟。由于丙酮肟为固体，熔点为60℃，故在精馏丙酮肟过程中注意保温。
实施例 13
a、丙酮肟的萃取实验
将丙酮氨肟化（将丙酮、氨气或氨水、双氧水、溶剂（叔丁醇和水）和催化剂TS-1钛硅分子筛接触，加热，常压反应得丙酮肟反应液）生成的丙酮肟的反应液过滤，滤液在常压下精馏，回流比2:1，70℃~85℃为叔丁醇馏出液，塔釜的水溶液为水肟混合液，肟含量90g/L。用水肟混合液1倍体积的甲苯萃取三次，上层为甲苯层，下层为水层。甲苯一次萃取，丙酮肟回收率为65%，二次萃取，丙酮肟回收率为80%，三次萃取，丙酮肟回收率为89%。
b、丙酮肟的精馏提纯
上述萃取液，在常压下精馏，回流比2:1，100℃~130℃为甲苯，130℃为99.5%的纯品丙酮肟。由于丙酮肟为固体，熔点为60℃，故在精馏丙酮肟过程中注意保温。
以上各实施例只是对本发明做进一步说明，并非用以限制本发明专利，凡为本发明等效实施，均应包含于本发明专利的权利要求范围之内。

Claims (7)

1.一种丙酮肟的提纯方法，将丙酮、氨气或氨水、双氧水、溶剂和催化剂接触，进行丙酮氨肟化反应得到丙酮肟反应液，所述溶剂为水和有机溶剂的混合液，其特征在于，提纯过程先将丙酮肟反应液过滤，滤液精馏除去有机溶剂，塔釜水肟混合液用萃取剂萃取得到萃取液，精馏萃取液，先精馏出萃取剂，后精馏出纯丙酮肟；萃取剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷或甲苯。
2.根据权利要求１所述的一种丙酮肟的提纯方法，其特征在于，萃取剂与塔釜水肟混合液的体积比为0.2~2：1。
3.根据权利要求2所述的一种丙酮肟的提纯方法，其特征在于，萃取次数为1-5次。
4.根据权利要求1所述的一种丙酮肟的提纯方法，其特征在于，有机溶剂为叔丁醇。
5.根据权利要求1所述的一种丙酮肟的提纯方法，其特征在于，精馏出的萃取剂直接回收套用于丙酮肟的提纯过程。
6.根据权利要求１所述的一种丙酮肟的提纯方法，其特征在于，整个提纯过程的压力为常压。
7.根据权利要求１所述的一种丙酮肟的提纯方法，其特征在于，催化剂为TS-1钛硅分子筛。
CN201610842858.1A 2016-09-23 2016-09-23 一种丙酮肟的提纯方法 Pending CN106478450A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610842858.1A CN106478450A (zh) 2016-09-23 2016-09-23 一种丙酮肟的提纯方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610842858.1A CN106478450A (zh) 2016-09-23 2016-09-23 一种丙酮肟的提纯方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106478450A true CN106478450A (zh) 2017-03-08

Family

ID=58267768

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610842858.1A Pending CN106478450A (zh) 2016-09-23 2016-09-23 一种丙酮肟的提纯方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106478450A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107311128A (zh) * 2017-07-05 2017-11-03 郑州大学 一种制备盐酸羟胺的方法
CN116217430A (zh) * 2022-12-31 2023-06-06 江苏艾科维科技股份有限公司 一种高浓度无水乙醛肟的分离提纯方法
CN116217430B (zh) * 2022-12-31 2024-05-31 江苏艾科维科技股份有限公司 一种高浓度无水乙醛肟的分离提纯方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102911079A (zh) * 2011-08-02 2013-02-06 宁波欧迅化学新材料技术有限公司 由酮肟醚制备烃氧基胺盐酸盐的方法以及烃氧基胺盐酸盐的制备方法
CN103282344A (zh) * 2011-07-08 2013-09-04 宁波欧迅化学新材料技术有限公司 一种酮肟化合物的制备方法和烃氧基胺盐酸盐的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103282344A (zh) * 2011-07-08 2013-09-04 宁波欧迅化学新材料技术有限公司 一种酮肟化合物的制备方法和烃氧基胺盐酸盐的制备方法
CN102911079A (zh) * 2011-08-02 2013-02-06 宁波欧迅化学新材料技术有限公司 由酮肟醚制备烃氧基胺盐酸盐的方法以及烃氧基胺盐酸盐的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
卜真等: "钛硅-1分子筛催化丙酮氨氧化反应条件优化", 《南京工业大学学报（自然科学版）》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107311128A (zh) * 2017-07-05 2017-11-03 郑州大学 一种制备盐酸羟胺的方法
CN116217430A (zh) * 2022-12-31 2023-06-06 江苏艾科维科技股份有限公司 一种高浓度无水乙醛肟的分离提纯方法
CN116217430B (zh) * 2022-12-31 2024-05-31 江苏艾科维科技股份有限公司 一种高浓度无水乙醛肟的分离提纯方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107987036B (zh) 一种环氧丙烷制备方法
CN105348172B (zh) (s)‑1‑(4‑甲氧基‑3‑乙氧基)苯基‑2‑甲磺酰基乙胺的制备及阿普斯特的制备方法
CN105061224A (zh) L-2-氨基丁醇的合成方法
CN107641084B (zh) 一种生产硝基烷烃并联产酮肟的方法
CN105153270B (zh) 一种从芸香科植物的籽或果实中提取吴茱萸内酯的方法
CN106478450A (zh) 一种丙酮肟的提纯方法
CN104710402B (zh) 一种二环己基冠醚的合成方法
CN107556213B (zh) 一种环己酮氨肟化的工艺以及制造己内酰胺的工艺
CN102020543B (zh) 一种生产9-芴酮的方法
JP2021512931A (ja) ２−メチルアリルアルコキシドのアルコール溶液を連続的に製造する方法
WO2022073525A1 (zh) 一种氨肟化反应与分离集成的方法及其装置
CN104926689A (zh) 一种无溶剂制备环己酮肟的方法
CN113072461B (zh) 丁酮肟的制备方法
CN101580460A (zh) 一种3，4-二羟基苯乙醇的合成方法
CN102718810B (zh) 一种苄基化反应产物的后处理方法
CN105017064A (zh) 一种异丙基肼的合成方法
CN216273867U (zh) 一种丙酮肟的分离提纯装置
CN110330470A (zh) 一种利用Schiff碱反应实现生物质基呋喃类化合物纯化的方法
CN112457235B (zh) 一种7-甲基吲哚的制备方法
CN106432089A (zh) 二盐酸组胺的合成方法
CN108047001A (zh) 一种合成2,5-二甲基苯酚的方法
CN108191697A (zh) 一种合成异丙基肼的方法
CN108047080A (zh) 一种异丙基肼的合成方法
CN103224489B (zh) 一种提高埃索美拉唑生产收率和速率的方法
CN214514485U (zh) 连续氨解装置

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170308