CN114477198B - 一种二氧化碳制备白炭黑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化碳制备白炭黑的方法，属于白炭黑制备技术领域；所述方法包括以下步骤：对Na2SiO3溶液进行雾化，之后与CO2反应，将所得混合物与雾化后的疏水剂混合，然后分离，对所得白炭黑疏水层进行干燥即得所述白炭黑。本发明为二氧化碳气体沉降法制备白炭黑的一种新工艺，结合了气相法和沉淀法两种方法的优点，能够生产出杂质含量低，粒度小，质量高的白炭黑产品。采用本发明的方法制备白炭黑时，原料易获得、成本低，工艺流程简单、易操作；且所得白炭黑的粒度分布均匀，产品质量好；同时，本发明的制备方法环保，无废物排放。
Description
技术领域
本发明属于白炭黑制备技术领域，具体涉及一种二氧化碳制备白炭黑的方法。
背景技术
工业上生产白炭黑一般有两种方法，一是气化法，使用的原料是SiCl4，通过水解气化分离获得杂质含量低，粒度细，质量高的白炭黑，一般应用在较为精密的产品中。二是沉降法，硅酸钠通过酸中和沉淀，然后分离出白炭黑，此法生产的白炭黑杂质含量较高，粒度较粗，质量不高。通常应用在要求不是太高的产品中。
CN113753902A公开了一种白炭黑的制备方法：硅酸钠溶液在二氧化碳气氛下均质处理，在铵盐中第二均质处理，最后陈化得到白炭黑；本方案为逆流常压下反应，能耗大大降低，不需要高压设备即可获得白炭黑产品。CN108217663A公开了一种四氯化碳制备白炭黑低温气相水解设备，本方案的反应原理和温度条件不同，且能耗低，显著减少设备腐蚀，降低生产成本。CN107697919A公开了一种气相-溶胶凝胶法制备纳米白炭黑的方法：以粉煤灰提取二氧化硅，再与氟化钙、浓硫酸反应生成SiF4，然后水解分散制得白炭黑。
目前，白炭黑产品制备过程存在能耗高，设备系统复杂，产品质量不高的问题，使其价值不能得到充分发挥。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提出一种二氧化碳制备白炭黑的方法。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明提供了一种二氧化碳制备白炭黑的方法，包括以下步骤：对Na2SiO3溶液进行雾化，之后与CO2反应，将所得混合物与雾化后的疏水剂混合，然后分离，对所得白炭黑疏水层进行干燥即得所述白炭黑。
进一步地，所述Na2SiO3溶液的浓度为1～35wt％。
进一步地，所述CO2的浓度为1～100vol.％。
进一步地，所述Na2SiO3与CO2的摩尔比为1∶(1～3)。
进一步地，所述反应温度为80～120℃。
进一步地，所述疏水剂由烷氧基硅烷、分散剂与无水乙醇按照体积比为1∶1∶(1～3)组成；所述烷氧基硅烷包括三甲氧基硅烷类、三乙氧基硅烷类及三丙氧基硅烷类中的一种或多种；所述分散剂包括十二烷基磺酸盐、聚丙烯酰胺类及季铵盐类中的一种或多种。
进一步地，所述与雾化后的疏水剂混合的时间为0.5～4h；所述混合过程中产生凝结液滴进行雾化处理。
本发明的雾化反应原理：雾化的Na2SiO3液滴在空中遇到CO2气体后迅速反应生成一定粒径的二氧化硅和Na2CO3小液滴，其反应方程式为：
Na2SiO3+CO2+2H2O＝SiO2·2H2O+Na2CO3，SiO2·2H2O(加热)＝SiO2+2H2O。
雾化与颗粒生成与液体Na2SiO3浓度、二氧化碳量和雾化程度等都有关系。雾化程度由雾化喷头控制，如MSA型喷嘴、MAZ系列喷嘴、FP系列喷嘴等。
分离时可设两个分离槽，交替使用。雾化混合物质通入分离槽底部浅层碳酸钠溶液时被吸收，即可出现疏水层和碳酸钠溶液层，即固体白炭黑疏水层和碳酸钠溶液层。
下层碳酸钠溶液层，溶液达到分离槽限定高度时可进行分离操作，即将分离槽底部阀门打开分离出碳酸钠溶液；分离操作时更换另一台分离槽吸收上一工序来雾化物质，如此循环操作。
上层固体白炭黑疏水层，即粉末状固体白炭黑，在疏水剂中，漂浮于碳酸钠溶液之上，将该层与疏水剂分离，烘干得到固体白炭黑。
疏水剂：经过固液分离回收，可再进入系统循环使用。
分离槽后还连接有净整区，从分离槽出来的气体中含有部分固体白炭黑、疏水剂、碳酸钠液滴和浓度较低的二氧化碳，净整区的作用就是将气体中固体白炭黑、疏水剂和碳酸钠通过干燥除去。
净整区后设置有气体混合区，其作用为将净整区出来的二氧化碳浓度较低的气体调配到反应浓度，重新作为原料输入雾化器中与Na2SiO3进行反应。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：白炭黑粒度小，粒度分布范围较窄，DBP吸收值、比表面积等性能更加优异，产品均一稳定性好；从根本上解决了颗粒团聚后再进行分散的问题；使产品白炭黑易于分离操作，纯度高，所含杂质少；生产流程连续性强，易于操作，适于大规模生产，生产效率大大提高；解决了生产条件严苛，如高压、高温等，分离困难，杂质含量高等问题。
本发明为二氧化碳气体沉降法制备白炭黑的一种新工艺，结合了气相法和沉淀法两种方法的优点，能够生产出杂质含量低，粒度分布均匀，质量高的白炭黑产品。
采用本发明的方法制备白炭黑时，原料易获得、成本低，工艺流程简单、易操作；且所得白炭黑的粒度分布均匀，产品质量好；同时，本发明的制备方法环保，无废物排放。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。
另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
以下不再重复描述。
实施例1
二氧化碳制备白炭黑的方法，包括以下步骤：
对浓度为1wt％的Na2SiO3水溶液在雾化器中进行雾化，然后向雾化器中通入浓度为1vol.％的CO2储气进行反应，其中Na2SiO3与CO2的摩尔比为1∶1，反应温度保持在80℃，反应后所得混合物通过管道输送至疏水区与疏水剂混合，在此区域将疏水剂(丙基三甲氧基硅烷/十二烷基苯磺酸钠/无水乙醇按照体积比为1:1:1混合)雾化并与上述反应后所得混合物充分混合，此区域温度40℃，若有凝结液体，底部设有雾化器雾化0.5h，然后通过管道输送至分离槽进行分离。在分离槽内，雾化物质被吸收，上层为固体白炭黑疏水层，下层为碳酸钠溶液层；将分离槽的底部阀门打开，分离出下层碳酸钠溶液，剩余的固体白炭黑疏水层经烘干后得到固体白炭黑。将分离得到的碳酸钠溶液进一步浓缩作为副产品，不溶于水的疏水溶剂回收循环利用。
雾化器采用的为MSA型喷嘴，能够使雾化充分。
分离槽后还连接有净整区，从分离槽出来的气体中含有部分固体白炭黑、疏水剂、碳酸钠液滴和浓度较低的二氧化碳，净整区的作用就是进行气体除杂，即将气体中固体白炭黑、疏水剂和碳酸钠通过干燥除去。
净整区后设置有气体混合区，此区域会补充CO2气体，与净整区出来的二氧化碳浓度较低的气体进行混合，其作用为将净整区出来的二氧化碳浓度较低的气体调配到反应浓度，重新作为原料输入雾化器中与Na2SiO3进行反应。
本发明的工艺流程图如图1所示。
实施例2
二氧化碳制备白炭黑的方法，步骤如下：
对浓度为4wt％的Na2SiO3水溶液在雾化器中进行雾化，然后向雾化器中通入浓度为5vol.％的CO2储气进行反应，其中Na2SiO3与CO2的摩尔比为1∶1.5，反应温度保持在90℃，反应后所得混合物通过管道输送至疏水区，在此区域将疏水剂(丙基三乙氧基硅烷/十二烷基苯磺酸钠/无水乙醇按照体积比为1:1:2混合)雾化并与上述反应后所得混合物充分混合，此区域温度50℃，若有凝结液体，底部设有雾化器雾化1h，然后通过管道输送至分离槽。在分离槽内，雾化物质被吸收，上层为固体白炭黑疏水层，下层为碳酸钠溶液层；将分离槽的底部阀门打开，分离出下层碳酸钠溶液，剩余的固体白炭黑疏水层经烘干后得到固体白炭黑。将分离得到的碳酸钠溶液进一步浓缩作为副产品，不溶于水的疏水溶剂回收循环利用。
雾化器采用的为MAZ型喷嘴，能够使雾化充分。
分离槽后还连接有净整区，从分离槽出来的气体中含有部分固体白炭黑、疏水剂、碳酸钠液滴和浓度较低的二氧化碳，净整区的作用就是进行气体除杂，即将气体中固体白炭黑、疏水剂和碳酸钠通过干燥除去。
净整区后设置有气体混合区，此区域会补充CO2气体，与净整区出来的二氧化碳浓度较低的气体进行混合，其作用为将净整区出来的二氧化碳浓度较低的气体调配到反应浓度，重新作为原料输入雾化器中与Na2SiO3进行反应。
实施例3
二氧化碳制备白炭黑的方法，包括以下步骤：
对浓度为6wt％的Na2SiO3水溶液在雾化器中进行雾化，然后向雾化器中通入浓度为10vol.％的CO2储气进行反应，其中Na2SiO3与CO2的摩尔比为1∶2，反应温度保持在100℃，反应后所得混合物通过管道输送至疏水区，在此区域将疏水剂(丙基三甲氧基硅烷/十二烷基磺酸钠/无水乙醇按照体积比为1:1:3混合)雾化并与上述反应后所得混合物充分混合，此区域温度60℃，若有凝结液体，底部设有雾化器雾化2h，然后通过管道输送至分离槽。在分离槽内，雾化物质被吸收，上层为固体白炭黑疏水层，下层为碳酸钠溶液层；将分离槽的底部阀门打开，分离出下层碳酸钠溶液，剩余的固体白炭黑疏水层经烘干后得到固体白炭黑。将分离得到的碳酸钠溶液进一步浓缩作为副产品，不溶于水的疏水溶剂回收循环利用。
雾化器采用的为FP型喷嘴，能够使雾化充分。
分离槽后还连接有净整区，从分离槽出来的气体中含有部分固体白炭黑、疏水剂、碳酸钠液滴和浓度较低的二氧化碳，净整区的作用就是进行气体除杂，即将气体中固体白炭黑、疏水剂和碳酸钠通过干燥除去。
净整区后设置有气体混合区，此区域会补充CO2气体，与净整区出来的二氧化碳浓度较低的气体进行混合，其作用为将净整区出来的二氧化碳浓度较低的气体调配到反应浓度，重新作为原料输入雾化器中与Na2SiO3进行反应。
实施例4
二氧化碳制备白炭黑的方法，包括以下步骤：
对浓度为8wt％的Na2SiO3水溶液在雾化器中进行雾化，然后向雾化器中通入浓度为20vol.％的CO2储气进行反应，其中Na2SiO3与CO2的摩尔比为1∶2.5，反应温度保持在110℃，反应后所得混合物通过管道输送至疏水区，在此区域将疏水剂((3-胺丙基)三甲氧基硅烷/十二烷基苯磺酸钠/无水乙醇按照体积比为1:1:1混合)雾化并与上述反应后所得混合物充分混合，此区域温度70℃，若有凝结液体，底部设有雾化器雾化3h，然后通过管道输送至分离槽，在分离槽内，雾化物质被吸收，上层为固体白炭黑疏水层，下层为碳酸钠溶液层；将分离槽的底部阀门打开，分离出下层碳酸钠溶液，剩余的固体白炭黑疏水层经烘干后得到固体白炭黑。将分离得到的碳酸钠溶液进一步浓缩作为副产品，不溶于水的疏水溶剂回收循环利用。
雾化器采用的为MAZ型喷嘴，能够使雾化充分。
分离槽后还连接有净整区，从分离槽出来的气体中含有部分固体白炭黑、疏水剂、碳酸钠液滴和浓度较低的二氧化碳，净整区的作用就是进行气体除杂，即将气体中固体白炭黑、疏水剂和碳酸钠通过干燥除去。
净整区后设置有气体混合区，此区域会补充CO2气体，与净整区出来的二氧化碳浓度较低的气体进行混合，其作用为将净整区出来的二氧化碳浓度较低的气体调配到反应浓度，重新作为原料输入雾化器中与Na2SiO3进行反应。
实施例5
二氧化碳制备白炭黑的方法，包括以下步骤：
对浓度为10wt％的Na2SiO3水溶液在雾化器中进行雾化，然后向雾化器中通入浓度为50vol.％的CO2储气进行反应，其中Na2SiO3与CO2的摩尔比为1∶3，反应温度保持在80℃，反应后所得混合物通过管道输送至疏水区，在此区域将疏水剂(乙基三甲氧基硅烷/十二烷基磺酸钠/无水乙醇按照体积比为1:1:2混合)雾化并与上述反应后所得混合物充分混合，此区域温度70℃，若有凝结液体，底部设有雾化器雾化4h，然后通过管道输送至分离槽，在分离槽内，雾化物质被吸收，上层为固体白炭黑疏水层，下层为碳酸钠溶液层；将分离槽的底部阀门打开，分离出下层碳酸钠溶液，剩余的固体白炭黑疏水层经烘干后得到固体白炭黑。将分离得到的碳酸钠溶液进一步浓缩作为副产品，不溶于水的疏水溶剂回收循环利用。
雾化器采用的为FP型喷嘴，能够使雾化充分。
分离槽后还连接有净整区，从分离槽出来的气体中含有部分固体白炭黑、疏水剂、碳酸钠液滴和浓度较低的二氧化碳，净整区的作用就是进行气体除杂，即将气体中固体白炭黑、疏水剂和碳酸钠通过干燥除去。
净整区后设置有气体混合区，此区域会补充CO2气体，与净整区出来的二氧化碳浓度较低的气体进行混合，其作用为将净整区出来的二氧化碳浓度较低的气体调配到反应浓度，重新作为原料输入雾化器中与Na2SiO3进行反应。
实施例6
二氧化碳制备白炭黑的方法，包括以下步骤：
对浓度为12wt％的Na2SiO3水溶液在雾化器中进行雾化，然后向雾化器中通入浓度为70vol.％的CO2储气进行反应，其中Na2SiO3与CO2的摩尔比为1∶1，反应温度保持在90℃，反应后所得混合物通过管道输送至疏水区，在此区域将疏水剂(丙基三甲氧基硅烷/十二烷基二甲基苄基铵/无水乙醇按照体积比为1:1:3混合)雾化并与上述反应后所得混合物充分混合，此区域温度60℃，若有凝结液体，底部设有雾化器雾化2h，然后通过管道输送至分离槽，在分离槽内，雾化物质被吸收，上层为固体白炭黑疏水层，下层为碳酸钠溶液层；将分离槽的底部阀门打开，分离出下层碳酸钠溶液，剩余的固体白炭黑疏水层经烘干后得到固体白炭黑。将分离得到的碳酸钠溶液进一步浓缩作为副产品，不溶于水的疏水溶剂回收循环利用。
雾化器采用的为MSA型喷嘴，能够使雾化充分。
分离槽后还连接有净整区，从分离槽出来的气体中含有部分固体白炭黑、疏水剂、碳酸钠液滴和浓度较低的二氧化碳，净整区的作用就是进行气体除杂，即将气体中固体白炭黑、疏水剂和碳酸钠通过干燥除去。
净整区后设置有气体混合区，此区域会补充CO2气体，与净整区出来的二氧化碳浓度较低的气体进行混合，其作用为将净整区出来的二氧化碳浓度较低的气体调配到反应浓度，重新作为原料输入雾化器中与Na2SiO3进行反应。
实施例7
二氧化碳制备白炭黑的方法，包括以下步骤：
对浓度为15wt％的Na2SiO3水溶液在雾化器中进行雾化，然后向雾化器中通入浓度为90vol.％的CO2储气进行反应，其中Na2SiO3与CO2的摩尔比为1∶1.5，反应温度保持在100℃，反应后所得混合物通过管道输送至疏水区，在此区域将疏水剂(丙基三乙氧基硅烷十六烷基二甲基苄基铵/无水乙醇按照体积比为1:1:1混合)雾化并与上述反应后所得混合物充分混合，此区域温度60℃，若有凝结液体，底部设有雾化器雾化1h，然后通过管道输送至分离槽，在分离槽内，雾化物质被吸收，上层为固体白炭黑疏水层，下层为碳酸钠溶液层；将分离槽的底部阀门打开，分离出下层碳酸钠溶液，剩余的固体白炭黑疏水层经烘干后得到固体白炭黑。将分离得到的碳酸钠溶液进一步浓缩作为副产品，不溶于水的疏水溶剂回收循环利用。
雾化器采用的为MAZ型喷嘴，能够使雾化充分。
分离槽后还连接有净整区，从分离槽出来的气体中含有部分固体白炭黑、疏水剂、碳酸钠液滴和浓度较低的二氧化碳，净整区的作用就是进行气体除杂，即将气体中固体白炭黑、疏水剂和碳酸钠通过干燥除去。
净整区后设置有气体混合区，此区域会补充CO2气体，与净整区出来的二氧化碳浓度较低的气体进行混合，其作用为将净整区出来的二氧化碳浓度较低的气体调配到反应浓度，重新作为原料输入雾化器中与Na2SiO3进行反应。
实施例8
二氧化碳制备白炭黑的方法，包括以下步骤：
对浓度为18wt％的Na2SiO3水溶液在雾化器中进行雾化，然后向雾化器中通入浓度为50vol.％的CO2储气进行反应，其中Na2SiO3与CO2的摩尔比为1∶2，反应温度保持在110℃，反应后所得混合物通过管道输送至疏水区，在此区域将疏水剂(丙基三甲氧基硅烷/十二烷基二甲基苄基铵/无水乙醇按照体积比为1:1:2混合)雾化并与上述反应后所得混合物充分混合，此区域温度60℃，若有凝结液体，底部设有雾化器雾化2h，然后通过管道输送至分离槽，在分离槽内，雾化物质被吸收，上层为固体白炭黑疏水层，下层为碳酸钠溶液层；将分离槽的底部阀门打开，分离出下层碳酸钠溶液，剩余的固体白炭黑疏水层经烘干后得到固体白炭黑。将分离得到的碳酸钠溶液进一步浓缩作为副产品，不溶于水的疏水溶剂回收循环利用。
雾化器采用的为FP型喷嘴，能够使雾化充分。
分离槽后还连接有净整区，从分离槽出来的气体中含有部分固体白炭黑、疏水剂、碳酸钠液滴和浓度较低的二氧化碳，净整区的作用就是进行气体除杂，即将气体中固体白炭黑、疏水剂和碳酸钠通过干燥除去。
净整区后设置有气体混合区，此区域会补充CO2气体，与净整区出来的二氧化碳浓度较低的气体进行混合，其作用为将净整区出来的二氧化碳浓度较低的气体调配到反应浓度，重新作为原料输入雾化器中与Na2SiO3进行反应。
实施例9
二氧化碳制备白炭黑的方法，包括以下步骤：
对浓度为20wt％的Na2SiO3水溶液在雾化器中进行雾化，然后向雾化器中通入浓度为70vol.％的CO2储气进行反应，其中Na2SiO3与CO2的摩尔比为1∶2.5，反应温度保持在100℃，反应后所得混合物通过管道输送至疏水区，在此区域将疏水剂(丙基三乙氧基硅烷/聚丙烯酰胺1/无水乙醇按照体积比为1:1:3混合)雾化并与上述反应后所得混合物充分混合，此区域温度50℃，若有凝结液体，底部设有雾化器雾化3h，然后通过管道输送至分离槽，在分离槽内，雾化物质被吸收，上层为固体白炭黑疏水层，下层为碳酸钠溶液层；将分离槽的底部阀门打开，分离出下层碳酸钠溶液，剩余的固体白炭黑疏水层经烘干后得到固体白炭黑。将分离得到的碳酸钠溶液进一步浓缩作为副产品，不溶于水的疏水溶剂回收循环利用。
雾化器采用的为MAZ型喷嘴，能够使雾化充分。
分离槽后还连接有净整区，从分离槽出来的气体中含有部分固体白炭黑、疏水剂、碳酸钠液滴和浓度较低的二氧化碳，净整区的作用就是进行气体除杂，即将气体中固体白炭黑、疏水剂和碳酸钠通过干燥除去。
净整区后设置有气体混合区，此区域会补充CO2气体，与净整区出来的二氧化碳浓度较低的气体进行混合，其作用为将净整区出来的二氧化碳浓度较低的气体调配到反应浓度，重新作为原料输入雾化器中与Na2SiO3进行反应。
实施例10
二氧化碳制备白炭黑的方法，包括以下步骤：
对浓度为25wt％的Na2SiO3水溶液在雾化器中进行雾化，然后向雾化器中通入浓度为100vol.％的CO2储气进行反应，其中Na2SiO3与CO2的摩尔比为1∶3，反应温度保持在90℃，反应后所得混合物通过管道输送至疏水区，在此区域将疏水剂(丙基三甲氧基硅烷/聚丙烯酰胺2/无水乙醇按照体积比为1:1:1混合)雾化并与上述反应后所得混合物充分混合，此区域温度60℃，若有凝结液体，底部设有雾化器雾化3h，然后通过管道输送至分离槽，在分离槽内，雾化物质被吸收，上层为固体白炭黑疏水层，下层为碳酸钠溶液层；将分离槽的底部阀门打开，分离出下层碳酸钠溶液，剩余的固体白炭黑疏水层经烘干后得到固体白炭黑。将分离得到的碳酸钠溶液进一步浓缩作为副产品，不溶于水的疏水溶剂回收循环利用。
雾化器采用的为MSA型喷嘴，能够使雾化充分。
分离槽后还连接有净整区，从分离槽出来的气体中含有部分固体白炭黑、疏水剂、碳酸钠液滴和浓度较低的二氧化碳，净整区的作用就是进行气体除杂，即将气体中固体白炭黑、疏水剂和碳酸钠通过干燥除去。
净整区后设置有气体混合区，此区域会补充CO2气体，与净整区出来的二氧化碳浓度较低的气体进行混合，其作用为将净整区出来的二氧化碳浓度较低的气体调配到反应浓度，重新作为原料输入雾化器中与Na2SiO3进行反应。
实施例11
二氧化碳制备白炭黑的方法，包括以下步骤：
对浓度为30wt％的Na2SiO3水溶液在雾化器中进行雾化，然后向雾化器中通入浓度为80vol.％的CO2储气进行反应，其中Na2SiO3与CO2的摩尔比为1∶3.5，反应温度保持在90℃，反应后所得混合物通过管道输送至疏水区，在此区域将疏水剂(丙基三甲氧基硅烷/聚丙烯酰胺3/无水乙醇按照体积比为1:1:2混合)雾化并与上述反应后所得混合物充分混合，此区域温度70℃，若有凝结液体，底部设有雾化器雾化5h，然后通过管道输送至分离槽，在分离槽内，雾化物质被吸收，上层为固体白炭黑疏水层，下层为碳酸钠溶液层；将分离槽的底部阀门打开，分离出下层碳酸钠溶液，剩余的固体白炭黑疏水层经烘干后得到固体白炭黑。将分离得到的碳酸钠溶液进一步浓缩作为副产品，不溶于水的疏水溶剂回收循环利用。
雾化器采用的为FP型喷嘴，能够使雾化充分。
分离槽后还连接有净整区，从分离槽出来的气体中含有部分固体白炭黑、疏水剂、碳酸钠液滴和浓度较低的二氧化碳，净整区的作用就是进行气体除杂，即将气体中固体白炭黑、疏水剂和碳酸钠通过干燥除去。
净整区后设置有气体混合区，此区域会补充CO2气体，与净整区出来的二氧化碳浓度较低的气体进行混合，其作用为将净整区出来的二氧化碳浓度较低的气体调配到反应浓度，重新作为原料输入雾化器中与Na2SiO3进行反应。
实施例12
二氧化碳制备白炭黑的方法，包括以下步骤：
对浓度为35wt％的Na2SiO3水溶液在雾化器中进行雾化，然后向雾化器中通入浓度为80vol.％的CO2储气进行反应，其中Na2SiO3与CO2的摩尔比为1∶2，反应温度保持在90℃，反应后所得混合物通过管道输送至疏水区，在此区域将疏水剂(丙基三甲氧基硅烷/聚丙烯酰胺3/无水乙醇按照体积比为1:1:2混合)雾化并与上述反应后所得混合物充分混合，此区域温度70℃，若有凝结液体，底部设有雾化器雾化6h，然后通过管道输送至分离槽，在分离槽内，雾化物质被吸收，上层为固体白炭黑疏水层，下层为碳酸钠溶液层；将分离槽的底部阀门打开，分离出下层碳酸钠溶液，剩余的固体白炭黑疏水层经烘干后得到固体白炭黑。将分离得到的碳酸钠溶液进一步浓缩作为副产品，不溶于水的疏水溶剂回收循环利用。
雾化器采用的为MAZ型喷嘴，能够使雾化充分。
分离槽后还连接有净整区，从分离槽出来的气体中含有部分固体白炭黑、疏水剂、碳酸钠液滴和浓度较低的二氧化碳，净整区的作用就是进行气体除杂，即将气体中固体白炭黑、疏水剂和碳酸钠通过干燥除去。
净整区后设置有气体混合区，此区域会补充CO2气体，与净整区出来的二氧化碳浓度较低的气体进行混合，其作用为将净整区出来的二氧化碳浓度较低的气体调配到反应浓度，重新作为原料输入雾化器中与Na2SiO3进行反应。
对实施例1～12制备得到的固体白炭黑的粒度、接触角、DBP吸收值、SiO2含量、比表面积进行检测，所得结果如表1所示。
表1白炭黑性能分析
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种二氧化碳制备白炭黑的方法，其特征在于，包括以下步骤：对Na2SiO3溶液进行雾化，之后与CO2反应，反应温度为80～120℃，将所得混合物与雾化后的疏水剂混合，然后分离，对所得白炭黑疏水层进行干燥即得所述白炭黑；
所述疏水剂由烷氧基硅烷、分散剂与无水乙醇按照体积比为1∶1∶(1～3)组成；所述烷氧基硅烷为三甲氧基硅烷类、三乙氧基硅烷类及三丙氧基硅烷类中的一种或多种；所述分散剂为十二烷基磺酸盐；
所述混合物与雾化后的疏水剂混合过程中的温度为40℃、50℃、60℃或70℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述Na2SiO3溶液的浓度为1～35wt％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述CO2的浓度为1～100vol.％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述Na2SiO3与CO2的摩尔比为1∶(1～3)。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述与雾化后的疏水剂混合的时间为0.5～4h；所述混合过程中产生凝结液滴进行雾化处理。
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