CN111232991B - 特殊结构的二氧化硅气凝胶球形粉体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

公开了一种特殊结构的二氧化硅气凝胶球形粉体及其制备方法，该方法包括：（1）使用正硅酸乙脂形成均匀的二氧化硅溶胶；（2）用5硅油和吐温80制成乳化液体系；（3）将所述二氧化硅溶胶通过雾化器喷吹到乳化液体系中，使硅溶胶小雾滴在油相中充分分散，形成一个油包硅溶胶的体系；（4）加入氨水，搅拌后密封陈化；（5）进行过滤分离，获得二氧化硅湿凝胶微球，并用正己烷清洗其表面的乳液和杂质；（6）使用乙醇进行置换；（7）用三甲基氯硅烷和无水乙醇溶液进行疏水改性；（8）用无水乙醇洗涤，然后放入超临界反应釜，经超临界二氧化碳干燥后得到二氧化硅气凝胶微球粉体。

Description

特殊结构的二氧化硅气凝胶球形粉体及其制备方法
技术领域
本发明涉及二氧化硅气凝胶无机材料技术领域，尤其涉及一种特殊结构的二氧化硅气凝胶球形粉体及其制备方法。
背景技术
气凝胶是一种由纳米颗粒团簇相互交连形成三维网络结构的新型多孔材料。20世纪30年代初，美国Kislter首先提出气凝胶的概念，并用水解水玻璃的方法成功制备了纳米网络结构的硅石气凝胶。气凝胶具有优良的物理和化学性能，如大比表面积、高孔隙率、低介电性能、低密度、低热导性等，因此气凝胶广泛用于活性物质基质、细胞外支架、储能、传感器材料、催化、汽车制造、航天器、摩天大楼、电子设备、服装等领域。目前二氧化硅（SiO2）气凝胶应用是最广泛的。SiO2气凝胶经常做成块状和粉体材料来用，但块状 SiO2气凝胶块状材料成型及干燥工艺复杂，尺寸和特殊形状不易控制，在实际生产中有很大限制。气凝胶作为掺杂材料对其自身的形状也有要求，球状气凝胶相对块状气凝胶来说各向同性好，减少应力集中，可以提高材料的弹塑性变形能力。气凝胶球在排列中一般以密堆积的形式存在，可以降低材料的孔隙率，使材料的强度得到提升，而且气凝胶的导热系数低于空气的导热系数，因此堆积越紧密隔热效果越好。因此，可先将 SiO2气凝胶做成微球，在干燥成粉体材料，然后用高分子粘结剂将粉体材料在特定的模具中可制备出所需的SiO2气凝胶块体形状。
目前气凝胶粉体生产通常是块状材料经磨碎后获得粉体，这种粉体外形呈不规则形状，加之气凝胶材料本身的疏水结构，使得粉体很难在水性体系中获得均匀的堆积结构，这就造成了SiO2气凝胶涂料很难获得良好的隔热效果。而一些用于生成SiO2气凝胶球形颗粒的现有技术方案存在着产品导热系数低，颗粒粒径偏大且不均匀，无法工业化生产，工艺复杂，由于材料疏水很难在水性体系中添加和使用等缺点。
因此，本领域中需要一种能够克服现有技术的缺点的SiO2气凝胶球形粉体的解决方案。
发明内容
在本发明的一个方面，提供了一种特殊结构的二氧化硅气凝胶球形粉体的制备方法，包括以下步骤：
（1）形成均匀的二氧化硅溶胶；
（2）用硅油和吐温（Tween）80制成乳化液体系；
（3）将所述二氧化硅溶胶通过雾化器喷吹到所述乳化液体系中，使硅溶胶小雾滴在油相中充分分散，形成一个油包硅溶胶的体系；
（4）在所述油包硅溶胶的体系中加入氨水，搅拌后密封陈化；
（5）将步骤（4）生成的物料进行过滤分离，获得二氧化硅湿凝胶微球，并用正己烷清洗其表面的乳液和杂质；
（6）使用乙醇对步骤（5）生成的二氧化硅湿凝胶微球进行置换；
（7）用三甲基氯硅烷和无水乙醇溶液对步骤（6）置换后的二氧化硅湿凝胶微球进行疏水改性；以及
（8）用无水乙醇洗涤在步骤（7）疏水改性后的二氧化硅湿凝胶微球，然后放入超临界反应釜，经超临界二氧化碳干燥后得到二氧化硅气凝胶微球粉体。
在本发明的另一个方面，提供了一种特殊结构的二氧化硅气凝胶球形粉体，其是使用根据本发明的任何一个实施例的一种特殊结构的二氧化硅气凝胶球形粉体的制备方法制备的。
根据本发明的实施例的一种二氧化硅气凝胶球形粉体的制备方法，使得二氧化硅气凝胶颗粒具有完好的球形形貌，同时具有内部疏水外部亲水的特征。这种球形粉体可以在水性体系中大量添加并分散迅速，排布均匀。制成涂料后的涂层导热系数低于现行保温材料。
附图说明
图1示出了根据本发明的实施例的一种特殊结构的二氧化硅气凝胶球形粉体的制备方法。
具体实施方式
下面参照附图详细描述本发明的实施例。在下面的描述中，阐述了许多具体细节以便使所属技术领域的技术人员更全面地了解本发明。但是，对于所属技术领域内的技术人员明显的是，本发明的实现可不具有这些具体细节中的一些。此外，应当理解的是，本发明并不限于所介绍的特定实施例。相反，可以考虑用下面的特征和要素的任意组合来实施本发明，而无论它们是否涉及不同的实施例。因此，下面的方面、特征、实施例和优点仅作说明之用而不应被看作是权利要求的要素或限定，除非在权利要求中明确提出。本说明书中涉及的各术语的含义一般为本领域中的通常含义，或者为本领域技术人员在阅读本说明书之后所正常理解的含义。本说明书中的用语“包括”、“包含”是开放式的，即除了所提及的各要素外，还可能包括其他未提及的要素。本说明书中描述的各成分的质量或体积的具体数值仅用来表示各成分的质量或体积之间的比例关系，并不是用于将各成分的质量或体积限定于任何绝对数值。本说明书中描述的各成分的质量或体积的具体数值以及各工艺条件的具体数值用来表示该数值上下的一个范围，例如该数值上下15%的范围，而不是用于将其限定于一个精确的数值。
现参照图1，其示出了根据本发明的实施例的一种特殊结构的二氧化硅气凝胶球形粉体的制备方法。如图1中所示，该方法包括以下步骤：
（1）形成均匀的二氧化硅溶胶；
（2）用硅油和吐温80制成乳化液体系；
（3）将所述二氧化硅溶胶通过雾化器喷吹到所述乳化液体系中，使硅溶胶小雾滴在油相中充分分散，形成一个油包硅溶胶的体系；
（4）在所述油包硅溶胶的体系中加入氨水，搅拌后密封陈化；
（5）将步骤（4）生成的物料进行过滤分离，获得二氧化硅湿凝胶微球，并用正己烷清洗其表面的乳液和杂质；
（6）使用乙醇对步骤（5）生成的二氧化硅湿凝胶微球进行置换；
（7）用三甲基氯硅烷和无水乙醇溶液对步骤（6）置换后的二氧化硅湿凝胶微球进行疏水改性；以及
（8）用无水乙醇洗涤在步骤（7）疏水改性后的二氧化硅湿凝胶微球，然后放入超临界反应釜，经超临界二氧化碳干燥后得到二氧化硅气凝胶微球粉体。
在一些实施例中，所述一种特殊结构的二氧化硅气凝胶球形粉体的制备方法还包括以下步骤：
（9）用体积比为3：10的3-氨丙基三羟硅烷（KH-553）和无水乙醇溶液对步骤（8）生成的二氧化硅气凝胶微球粉体表面进行改性。
在一些实施例中，在所述步骤（1）中，将正硅酸乙脂（TEOS）、蒸馏水、无水乙醇、硝酸按摩尔比为1:4:8:1.4x10-2充分混合均匀后置入60℃水浴中恒温2小时，从而形成均匀的二氧化硅溶胶。
在一些实施例中，在所述步骤（3）中，使用雾化器将所述二氧化硅溶胶从容器底部喷吹到所述乳化液体系中。
在一些实施例中，在所述步骤（4）中，在所述步骤（3）生成的油包硅溶胶的体系中加入1ml氨水，继续搅拌10分钟后，密封陈化24小时。
在一些实施例中，在所述步骤（2）中，用500ml硅油和20ml吐温80制成乳化液体系，且在所述步骤（4）中，在所述油包硅溶胶的体系中加入1ml氨水，其中，上述各成分的含量用于表示各成分含量之间的比例关系，且各成分含量和工艺参数的数值表示该数值上下15%的范围
在一些实施例中，在所述步骤（5）中，对于过滤分离获得的二氧化硅湿凝胶微球，仅用正己烷清洗一次。
在一些实施例中，在所述步骤（7）中，用体积比为7:10的三甲基氯硅烷和无水乙醇溶液对步骤（6）置换后的二氧化硅湿凝胶微球进行疏水改性。
在一些实施例中，在所述步骤（8）中，将在步骤（7）疏水改性后的二氧化硅湿凝胶微球（8）用无水乙醇洗涤数次，例如3次，然后放入超临界反应釜，经超临界二氧化碳干燥后得到二氧化硅气凝胶微球粉体。
以上参照附图描述了根据本发明的实施例的特殊结构的二氧化硅气凝胶球形粉体的制备方法，应指出的是，以上描述仅为示例，而不是对本发明的限制。在本发明的其他实施例中，该方法可包括更多、更少或不同的工艺步骤，且各工艺步骤中的各成分、配比以及工艺条件和参数可以与所描述和图示的不同。
在本发明的另一个方面，还提供了一种特殊结构的二氧化硅气凝胶球形粉体，其是根据本发明的任何一个实施例的一种特殊结构的二氧化硅气凝胶球形粉体的制备方法制备的。
根据本发明的实施例，由于使用了纯净度较高的有机硅源正硅酸乙酯，因此所获得的产品在导热系数上远远胜于使用无机硅源的现有技术方案。
根据本发明的实施例，将硅油乳化形成粘度很低的乳液，然后使用雾化器将湿凝胶从容器底部喷吹到乳液中，硅醇溶胶小雾滴在油相中充分分散形成一个油包硅溶胶的体系。这样获得的粉体颗粒粒径小且粒径均匀，可以实现工业化连续生产；而且，仅需用正己烷清洗一次即可，大大简化了制造工序。相比之下，那种将硅醇溶胶滴入硅油中以形成湿凝胶小球的现有技术方案所获得的颗粒粒径偏大且不均匀，只适用于实验室，无法工业化生产；而且，需要多次清洗才能获得湿溶胶颗粒。
根据本发明的实施例，使用了乙醇溶剂作为置换溶剂，对人体无害安全。相比之下，那种使用甲醇作为置换溶剂的现有技术方案则由于甲醇对人体的毒性给生产过程的安全性带来隐患。
根据本发明的实施例，先用体积比为7:10的三甲基氯硅烷和无水乙醇溶液做疏水处理，待干燥后再用体积比为3:10的3-氨丙基三羟硅烷和无水乙醇制成溶液对微球表面进行改性，从而获得内部疏水表面亲水的粉体。这种粉体极易分散于水性体系中，并很好的完成均质分布，从而能够大量地在建筑保温等领域获得使用。相比之下，那种仅将溶剂置换后的凝胶小球放入烷基化试剂溶液中进行表面改性的现有技术，虽然使粉体材料疏水可以解决材料孔隙吸水而造成导热系数上升的问题，但由于材料疏水导致很难在水性体系中添加，给粉体在水性体系的使用带来困难。
下面描述本发明的一具体实施例：
1、制备材料：
正硅酸乙酯(TEOS)，
无水乙醇，
硝酸，
三甲基氯硅烷(TMCS)，
3-氨丙基三羟基硅烷(KH-553，22-55%)
氨水(25-28%)，
蒸馏水，
硅油，
吐温80(Tween)，
2、制备步骤
2-1、将TEOS、蒸馏水、无水乙醇、硝酸(摩尔比为1:4:8:1.4x10-2)充分混合均匀后置入60℃水浴中恒温2小时，形成均匀的SiO2溶胶；
2-2、用500ml的硅油和20ml的吐温80制成乳化液；
2-3、将SiO2溶胶通过雾化器进入到乳化液体系(油相)中，硅醇溶胶小雾滴在油相中充分分散形成一个油包硅溶胶的体系；
2-4、加入1ml左右的氨水，继续搅拌10分钟后停止，密封陈化24小时；
2-5、将混合体系进行过滤分离，用正己烷清洗SiO2湿凝胶微球表面的乳液和杂质；
2-6、用乙醇置换；
2-7、用体积比为7:10的TMCS和无水乙醇溶液对 SiO2湿凝胶微球进行疏水改性；
2-8、用无水乙醇洗涤数次放入超临界反应釜，经超临界CO2干燥后得到SiO2气凝胶微球粉体；
2-9、用体积比为3:10的KH-553和无水乙醇制成溶液对微球表面进行改性。
最终得到内部疏水外层亲水的SiO2气凝胶球形粉体。
使用这种乳液成球技术制备SiO2湿凝胶小球，小球为不透明的固体，外观呈球状，粒径大小在10-100μm，粒径分布较为均匀，经超临界CO2干燥后可保证微球的结构不被破坏，微球外观完整，与相应的湿凝胶差别不大，且微球分布均匀，无团聚收缩现象。测得各项性能指标如下：
Figure 689766DEST_PATH_IMAGE001
这种球形粉体可以在水性体系中大量添加并分散迅速，排布均匀。制成涂料后的涂层导热系数低于现行保温材料。本发明有利于拓宽纳米二氧化硅粉体在建筑节能涂料领域的应用。
虽然本发明已经通过实施例披露如上，但本发明并非限定于此。本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内所作的各种更动与修改，均应纳入本发明的保护范围，本发明的保护范围仅以权利要求的语言及其等价语言所限定的范围为准。

Claims (2)

1.一种特殊结构的二氧化硅气凝胶球形粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将正硅酸乙脂、蒸馏水、无水乙醇、硝酸按摩尔比为1:4:8:1.4x10-2充分混合均匀后置入60℃水浴中恒温2小时，从而形成均匀的二氧化硅溶胶；
(2)用500ml硅油和20ml吐温80制成乳化液体系；
(3)使用雾化器将所述二氧化硅溶胶从容器底部喷吹到所述乳化液体系中，使硅溶胶小雾滴在油相中充分分散，形成一个油包硅溶胶的体系；
(4)在所述油包硅溶胶的体系中加入1ml氨水，搅拌后密封陈化；
(5)将步骤(4)生成的物料进行过滤分离，获得二氧化硅湿凝胶微球，并用正己烷清洗其表面的乳液和杂质；
(6)使用乙醇对步骤(5)生成的二氧化硅湿凝胶微球进行置换；
(7)用体积比为7:10的三甲基氯硅烷和无水乙醇溶液对步骤(6)置换后的二氧化硅湿凝胶微球进行疏水改性；
(8)用无水乙醇洗涤在步骤(7)疏水改性后的二氧化硅湿凝胶微球，然后放入超临界反应釜，经超临界二氧化碳干燥后得到二氧化硅气凝胶微球粉体；以及
(9)用体积比为3：10的3-氨丙基三羟硅烷和无水乙醇溶液对步骤(8)生成的二氧化硅气凝胶微球粉体表面进行改性，从而生成粒径大小在10-100μm、粒径分布均匀、并能够在水性体系中大量添加并迅速分散和均匀排布的二氧化硅气凝胶微球粉体，
其中，上述各成分的含量用于表示各成分含量之间的比例关系，且各成分含量和工艺参数的数值表示该数值上下15％的范围。
2.一种特殊结构的二氧化硅气凝胶球形粉体，其是使用根据权利要求1所述的一种特殊结构的二氧化硅气凝胶球形粉体的制备方法制备的。
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