KR20230093666A - 구형 실리카 제조방법 및 그로부터 제조된 구형 실리카 - Google Patents

구형 실리카 제조방법 및 그로부터 제조된 구형 실리카 Download PDF

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Abstract

본 발명은 물유리, 비이온계 계면활성제, 오일을 교반하여 안정된 에멀젼을 형성하는 단계; 상기 교반된 에멀젼을 질산 및 겔화제 (NH4HCO3) 혼합용액에 적하하는 단계; 75 내지 85 ℃에서 0.5 내지 1 시간 동안 가열하는 단계; 초음파 및 마이크로웨이브를 통해 미량의 오일을 제거하는 단계, 물리적 연속 분리 공정으로 빠르게 고액 분리하는 단계 및 여과, 세정, 건조하는 단계를 포함하는 구형 실리카의 제조방법 및 그로부터 제조된 구형 실리카를 제공한다. 본 발명의 방법에 의하면 물유리, 비이온계 계면활성제 및 오일을 이용하는 W/O 에멀젼 시스템을 이용하여, 흡유능이 향상된 구형 실리카를 제조할 수 있다. 또한 기존 공정 대비 공정 시간을 75% 절감함으로써 공정 효율을 높일 수 있다.

Description

구형 실리카 제조방법 및 그로부터 제조된 구형 실리카{Methods of preparing spherical silicas and spherical silicas preparing therefrom}
본 발명은 구형 실리카 제조방법에 관한 것으로, 원료로서 물유리를 사용하고 w/o 에멀젼 시스템을 이용하며 물유리 에멀젼을 질산과 겔화제 혼합액에 적하하여 원스텝으로 반응시킴으로써 흡유능이 향상된 실리카를 제조하는 방법 및 물리적 방법을 이용하여 오일 제거 공정 시간을 단축시켜 공정 시간을 단축하는 기술에 대한 것이다.
구형 실리카는 나노크기의 실리카(SiO2) 입자가 3차원 망목구조를 형성하고 기공률이 95% 이상의 초다공성 소재로서, 기공 부피가 매우 크고, 열전도도, 유전상수, 굴절률 등이 매우 낮아 단열재, 흡착제, 각종 담체, 저유전 코팅막, 반사방지막 등 다양한 분야에 유용하게 적용할 수 있다.
일반적으로 구형 실리카는 물유리 등의 실리카 전구체로부터 습윤겔을 제조하고, 습윤겔 내부의 액체 성분을 미세구조 파괴 없이 제거하여 제조된다. 표적인 실리카 에어로겔의 형태는 분말, 과립, 모노리스의 세 가지로 나눌 수 있으며, 일반적으로 분말의 형태로 제조된다.
대한민국 특허 제 10-1310286 호에서는 이온교환 수지를 이용하여 물유리 용액으로부터 고순도의 실리카 졸을 제조한 뒤 용매 치환 및 표면 개질 공정을 거쳐 구형의 실리카 분말 제조 방법을 제시하였다. 그러나 상기 발명은 장시간의 용매치환 및 표면 개질 공정이 반드시 필요하기 때문에 생산성이 낮아 가격이 높다는 점과 이온교환 수지를 사용한다는 점 때문에 대량 생산에 적합하지 않는 등의 불리한 점이 있다.
또한, 도 1에 도시된 바와 같은 기존 공정에서는 오일 제거 공정에서 24 시간이라는 긴 시간이 소요되어 공정 효율을 낮추는 단점이 있다.
이에 공정 시간을 단축하여 생산성을 향상하고, 아울러 제조되는 구형 실리카의 공극률을 조절하고 흡유능을 향상시키고자 하는 노력을 하던 중 본 발명에 이르렀다.
본 발명에서는 물유리, 비이온계 계면활성제 및 오일을 사용하는 W/O 에멀젼 시스템으로부터 물유리의 액적을 적하하여 구형 실리카를 제조하는 방법에서 공정시간을 단축하고, 흡유능이 향상된 구형 실리카를 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
또한 본 발명은 상기 제조 방법으로부터 제조된 흡유능이 향상된 구형 실리카를 제공하고자 한다.
본 발명은 물유리, 비이온계 계면활성제, 오일을 교반하여 안정된 에멀젼을 형성하는 단계; 상기 교반된 에멀젼을 질산 및 겔화제 (NH4HCO3) 혼합용액에 적하하는 단계; 75 내지 85 ℃에서 0.5 내지 1 시간 동안 가열하는 단계; 초음파 및 마이크로웨이브를 통해 미량의 오일을 제거하는 단계, 물리적 연속 분리 공정으로 빠르게 고액 분리하는 단계 및 여과, 세정, 건조하는 단계를 포함하는 구형 실리카의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 방법으로 제조되는 구형 실리카를 제공한다.
본 발명에 의하면 원료로서 물유리를 사용하고 w/o 에멀젼 시스템을 이용하며 물유리 에멀젼을 질산과 겔화제 혼합액에 적하하여 원스텝으로 반응시킴으로써 비표면적과 흡유능이 향상된 실리카를 제조할 수 있다. 또한 물리적 방법을 이용하여 오일 제거 공정 시간을 단축시켜 공정 시간을 기존 공정 대비 75 % 이상 절감함으로써 공정 효율을 높일 수 있다.
도 1은 기존 공정의 흐름도이다.
도 2는 본 발명 제조방법의 공정 흐름도이다.
도 3은 본 발명 제조방법의 공정 모식도이다.
도 4a는 실시예 1에서 제조된 구형 실리카의 SEM 사진이다.
도 4b는 비교예 1에서 제조된 구형 실리카의 SEM 사진이다.
본 발명은 구형의 실리카/실리케이트를 합성하는데 있어서 W/O 에멀젼 시스템을 이용하는 공정으로, 구체적으로, 물유리, 비이온계 계면활성제, 오일을 교반하여 안정된 에멀젼을 형성하는 단계; 상기 교반된 에멀젼을 질산 및 겔화제 (NH4HCO3) 용액에 적하하는 단계; 75 내지 85 ℃에서 0.5 내지 1 시간 동안 가열하는 단계; 초음파 및 마이크로웨이브의 물리적 연속 분리 공정으로 빠르게 고액 분리하는 단계 및 여과, 세정, 건조하는 단계를 포함하는 구형 실리카의 제조방법 및 그로부터 제조된 구형 실리카를 제공한다.
상기 물유리는 Na2O·nSiO2 (n＝2∼4)외에 소량의 Fe2O3으로 되어 있고, 수분은 10∼30 % 이다. 물유리는 강한 알칼리성으로, 산으로 중화시켜 생성된 침전을 건조시킨 것이 실리카겔이다. 본 발명에서는 원료인 물유리의 농도를 조절함으로써 제조되는 구형 실리카의 공극을 조절할 수 있고, 이에 따라 실리카의 흡유능을 향상시킬 수 있다.
본 발명에서 제안하는 물유리의 바람직한 농도는 물유리 내 SiO2 함량 기준 14.5 ~ 22.13 % (SiO2% w/w %)의 범위로 포함되게 하는 것이다. 상기 범위의 농도로 조절된 양의 물유리를 사용할 때 제조된 구형 실리카의 흡유능은 140 ~ 191 g/100g의 범위로 확인된다. 또한 상기 물유리는 바람직하게, 30 내지 50 ℃의 온도로 24 시간 숙성하여 필터하여 사용하는데, 이러한 경우 제조된 실리카의 표면에 매끄럽고 부산물이 적은 효과를 가져온다.
본 발명에서 흡유량은 실리카 입자의 크기와 비표면적으로 결정된다. 실리카 입자의 크기를 결정하는 것은 온도, 호모믹서(homomixer)의 rpm, 에멀젼에서 계면활성제의 종류나 비이온계 계면활성제/오일의 농도이다. 각각의 조건에 대해서 범위를 기술하면 다음과 같다. 온도는 10 ~ 25 ℃, 호모믹서 rpm은 3,500 ~ 5,000 rpm, 비이온계 계면활성제/오일 농도는 5~ 15 %이다.
상기 오일로는 케로신(kerosin) 또는 파라핀오일(paraffin Oil) 이 대표적이며, 디젤(disel) p-자일렌(p-xylene), 헥산(hexane), 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다. 오일과 비이온계 계면활성제의 혼합용액 및 물유리의 중량비는 0.34 내지 1으로 사용할 수 있다.
계면활성제는 액체의 표면에 흡착되어 계면의 활성을 크게 하고 성질을 현저하게 변화시키는 물질로서, 본 발명에서는 에멀젼 내에서 물유리 용액의 액적 간 응집을 방지하고, 물유리 용액의 액적을 안정화시키는 역할을 한다. 본 발명에서는 계면활성제로서 비이온계 계면활성제를 사용하며, 구체적으로 (솔비탄 모노올리에이트(sorbitan monooleate), 솔비탄 모노스테아 레이트(sorbitan monostearate), 솔비탄 모노팔미테이트(sorbitan monopalmitate) 및 솔비탄 모 노라우레이트(sorbitan monolaurate)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다. 이들 계면활성제는 에멀젼 내에 바람직하게 0.16 ~ 3 %의 무게 범위로 포함되게 한다.
상기 오일과 비이온계 계면활성제를 먼저 혼합하고 여기에 물유리를 넣어 호모믹서를 사용하여 교반하면 안정된 에멀젼을 형성한다. 에멀젼의 안정화를 위해 교반은 바람직하게 3,000 내지 6,000 rpm 의 속도로 10 분 내지 30 분 동안 실시하며, 이때 온도 범위는 10 ~ 40 ℃이다. 이때 에멀젼에 가해진 물리적 에너지(교반력)은 표면에너지로 저장되며 수 시간이 지나도 에멀젼으로 유지되는 특징이 있다. 또한 에멀젼 구체의 크기는 rpm 속도, 각 유체의 온도(오일 및 물유리), 물유리의 농도, 그리고 계면활성제의 농도에 의해 결정되며 그 크기의 범위는 3 내지 100 ㎛ 범위이다.
질산(HNO3) 용액 및 겔화제(NH4HCO3) 용액은 각각 10 내지 15 중량%의 질산에 9 내지 13 중량%의 겔화제를 포함하는 용액이다. 이 용액을 만드는 순서는 겔화제에 상기 질산 용액을 적하하는 방식으로 제조되며, 이때 생성되는 기포는 탄산가스(CO2)이다. 여기에 상기 교반으로 안정화된 에멀젼을 천천히 적하한다.
그런 다음, 적하된 에멀젼을 포함하는 질산 및 겔화제 (NH4HCO3) 용액을 75 내지 85 ℃에 도달하고 나서 0.5 내지 1 시간 동안 가열한다. 온도가 상승함에 따라 저장된 표면에너지는 다시 상 분리를 이루게 되는데 이때의 온도를 친수성 성질과 친유성 성질이 평형을 이루는 온도 (PIT ,Phase Inversion Temperature) 이라 한다. 상기 반응에서는 30 내지 50℃ 범위에서 PIT 범위에 도달하며 75℃에 이르면 거의 완전히 분리된다. PIT 범위에서 적하된 에멀젼 용액(SiO2 + 오일 + 계면활성제)은 친유성상(Oil + 계면활성제)이 층분리 되어 밀도차에 의해 상층으로 이동한다. 그 순간 남아있던 물유리 액적은 즉시 친수성상(질산, 겔화제)과 반응하여 구형으로 겔화된다.
반응이 완료되었을 때 총 3가지 상이 존재하며, 가장 상층은 오일과 비이온계 계면활성제 층이고, 다음으로 물, 다음으로 물과 고형분이 포함된 층이다. 이때 물과 오일층의 밀도 차이를 이용해 하층의 물과 고형분만을 아래로 빼낸다. 물과 고형물에는 미량의 오일성분이 포함된다.
미량의 오일성분을 완벽하게 제거하기 위해, 물과 고형분이 포함된 용액을 초음파 및 마이크로웨이브를 사용하여 미량의 오일 성분을 고형분에서 재분리시킨 다. 초음파는 바람직하게 온도 70 ℃ 이상에서 60 ~ 70 초 동안 수행하며, 이어서 26 ~ 28 kHz 파장 범위의 마이크로웨이브를 1 내지 3 시간 동안 조사한다. 이때 고형분을 포함한 수용액의 온도는 70 ℃ 에서 90 ℃로 상승하며 미량의 오일 성분이 상층으로 이동한다. 그런 다음 분액 깔때기를 이용하여 다시 물과 고형분을 아래로 빼낸다.
필터 여과 혹은 원심분리 방식으로 고액 분리를 수행한다. 이 과정에서 수분이 약 67 ~ 80 % 수분을 함유한 실리카가 얻어지는데, 이때 전도도 및 pH는 각각 100 mS/m 이하, pH 7~8 가 될 때까지 수세를 반복한다.
이러한 과정을 거처 고체 상태의 구형 실리카가 얻어지며, 마지막으로 이들을 건조하여(수분 5% 이하) 본 발명의 구형 실리카의 제조를 완성한다. 상기 세정은 물(수도수, 공업용수)로 이루어진다. 상기 건조는 박스 오븐, 열풍 건조 또는 마이크로웨이브 건조의 과정으로 이루어질 수 있다.
본 발명의 제조방법은 상기 오일 제거 과정에서 초음파와 마이크로웨이브를 사용함으로써 효과적으로 오일을 제거하며, 공정 시간을 단축시킬 수 있다. 즉, 기존 공정(도 1)에서 24 시간에 걸쳐 이루어지던 오일 제거 과정을 1 내지 3 시간에 끝낼 수 있으므로 총 공정 시간의 단축을 가져오는 것이다(도 2).
이렇게 제조된 본 발명의 구형 실리카는 흡유량이 향상된 결과를 나타낸다. 따라서, 본 발명의 구형 실리카는 바람직하게 화장품, 반도체 및 수지 충전재로 유용하게 사용될 수 있다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
실시예 1
도 3에 도시된 바와 같은 공정에 따라 구형 실리카를 제조하였다.
물유리 3호(sodium silicate, 일신화학, 실리카 함량 28 ~ 30 중량%, SiO2:Na2O = 3.52 : 1)와 증류수를 희석하여 SiO2 함량이 14.5 중량%인 물유리 용액을 제조하여, 24시간 숙성 후, 필터하여 준비했다. 케로신과 계면활성제 솔비탄 모노올리에이트(SPAN 80, HLB=4.3)를 혼합하여 혼합액을 만든 다음 여기에 준비된 물유리를 넣었다.
다음으로, 상기 에멀젼을 4,500 rpm, 10 ℃ 조건으로 교반속도로 30 분 동안 교반하여 에멀젼을 안정화시켰다. 그런 후, 질산과 NH4HCO3 용액을 혼합한 용액을 100 rpm 으로 교반하면서 상기 교반으로 안정화된 에멀젼을 일정한 속도로 적하했다.
그런다음, 적하된 에멀젼을 포함하는 질산 및 겔화제 (NH4HCO3) 용액을 80 ℃ 에서 1 시간 동안 가열했다. 반응물을 충분히 가라앉히고, 하부 밸브를 통해 실리카가 포함된 용액을 추출하였다.
가열이 끝난 용액에 대해 60 초 동안 초음파 처리하였으며, 이어서 26 ~ 28 kHz 파장 범위의 마이크로웨이브를 3 시간 동안 조사하여 미량의 오일을 재분리하였다.
분리된 실리카를 필터하였고, 물을 가하여 세정했다. 마지막으로 75 ℃ 이상의 열풍으로 건조함으로써 구형 실리카(도 2 의 ‘실리카 제품’) 제조하였다.
비교예 1
실시예 1 과 동일한 방법으로 구형 실리카를 제조하였으나, 숙성하지 않은 물유리를 사용하였다.
도 4a 및 4b는 각각 실시예 1 및 비교예 1 에서 제조된 구형 실리카의 SEM 사진이다. 이를 보면, 물유리를 숙성시켜 실리카를 제조할 경우, 실리카 표면에 부착물 없이 깨끗하고 또렷한 구형으로 제조된 것을 확인할 수 있다.
비교예 2
구형 실리카로 선진뷰티사이언스(주)의 SUNSIL-130 제품을 사용했다.
실시예 2
실시예 1에서 에멀젼화 교반속도를 4,500rpm 대신 3,000rpm 으로 하는 것을 제외하고 동일한 방법으로 구형실리카를 제조하였다.
실시예 3
실시예 1에서 에멀젼화 교반 속도를 4,500 rpm 대신 6,000 rpm 으로 하는 것을 제외하고 동일한 방법으로 구형실리카를 제조하였다.
실시예 4
실시예 1에서 물유리 내 SiO2 함량을 14.5 중량% 대신 18.5 중량 %으로, 에멀젼화 교반속도를 4,500 rpm 대신 3,000 rpm 으로 하는 것을 제외하고 동일한 방법으로 구형실리카를 제조하였다.
실시예 5
실시예 1에서 물유리 내 SiO2 함량을 14.5 중량% 대신 18.5 중량 %으로 하는 것을 제외하고 동일한 방법으로 구형 실리카를 제조하였다.
실시예 6
실시예 1에서 물유리 내 SiO2 함량을 14.5 중량% 대신 18.5 중량 % 으로, 에멀젼화 교반속도를 4,500 rpm 대신 6,000 rpm 으로 하는 것을 제외하고 동일한 방법으로 구형 실리카를 제조하였다.
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 2와 3의 흡유량, 평균입도, D50 및 D90을 측정하였다. 흡유량 및 평균입도는 "안료와 체질안료의 일반 시험방법 제5부: 흡유량의 측정"에 규정된 시험방법에 의해 각각 측정하였다. 상기 시험방법은 "http://www.kssn.net/StdKS/ks_detail.asp?k1=M&k2=ISO%20787-5&k3=2"에 구체적으로 기재되어 있다. 결과를 표 1 에 나타냈다.
항목 세부항목 실시예 1 비교예2 실시예 2 실시예 3 실시예4 실시예 5 실시예6
주요합성조건 물유리 내 SiO2함량 14.5 % 타사제품 14.5 % 14.5 % 18.5 % 18.5 % 18.5 %
물유리 숙성 여부 O - O O O O O
에멀젼 교반속도 (rpm) 4,500 타사제품 3,000 6,000 3,000 4,500 6,000
분석결과 흡유량
(g/100g)		 163.3 111.13 153.17 170.9 130.76 140.7 145.7
평균입도
(㎛)		 7.78 7.2 18.84 4.91 16.95 4.98 4.46
D50
(㎛)		 6.36 6.8 6.18 4.74 14.89 4.66 3.58
D90
(㎛)		 14.1 10.6 34.76 6.18 31.22 7.35 8.51
상기 표에서와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 구형 실리카는 비교예 2(타사 제품)에 비해 흡유량이 향상된 결과를 가져온다.

Claims (8)

  1. 물유리, 비이온계 계면활성제, 오일을 교반하여 안정된 에멀젼을 형성하는 단계;
    상기 교반된 에멀젼을 질산 및 겔화제 (NH4HCO3) 혼합용액에 적하하는 단계;
    75 내지 85 ℃에서 0.5 내지 1 시간 동안 가열하는 단계;
    초음파 및 마이크로웨이브를 통해 미량의 오일을 제거하는 단계;
    물리적 연속 분리 공정으로 빠르게 고액 분리하는 단계 및
    여과, 세정, 건조하는 단계를 포함하는 구형 실리카의 제조방법.
  2. 제1항에서,
    상기 물유리는 물유리 내 SiO2 함량 기준 14.5 % ~ 22.13 % (SiO2% w/w %)의 범위의 농도인 것을 특징으로 하는, 구형 실리카의 제조방법.
  3. 제1항에서,
    상기 비이온계 계면활성제는 솔 비탄 모노올리에이트(sorbitan monooleate), 솔비탄 모노스테아 레이트(sorbitan monostearate), 솔비탄 모노팔미테이트(sorbitan monopalmitate) 및 솔비탄 모노라우레이트(sorbitan monolaurate)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는, 구형 실리카의 제조방법.
  4. 제1항에서,
    상기 오일은 케로신(kerosin) 또는 p-자일렌(p-xylene), 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는, 구형 실리카의 제조방법.
  5. 제1항에서,
    상기 물유리는 30 내지 50 ℃의 온도로 24 시간 숙성하여 필터하여 사용하는 것을 특징으로 하는, 구형 실리카의 제조방법.
  6. 제1항에서,
    상기 교반은 10 ~40℃의 온도에서 3,000 내지 6,000 rpm 의 속도로 0.5 내지 1 시간 동안 이루어지는 것을 특징으로 하는, 구형 실리카의 제조방법.
  7. 제1항에서,
    상기 초음파 및 마이크로웨이브에 의한 분리 공정은 1 내지 3 시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는, 구형 실리카의 제조방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는, 구형 실리카.
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