CN114426589A - 一种顺丁橡胶生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种顺丁橡胶生产方法，包括以下步骤：(1)将丁二烯单体、溶剂和催化剂一并加入聚合反应器进行聚合；(2)将上述顺丁橡胶胶液送入凝聚釜，凝析出胶粒，脱去溶剂和未反应的丁二烯单体，并将脱去的溶剂和未反应的丁二烯单体送至回收精制系统循环使用；(3)将从凝聚釜出来的胶粒送入预存有洗胶液的洗胶罐洗涤20‑45分钟；(4)从洗胶罐出来的胶粒经挤压脱水、干燥、压块和包装即得顺丁橡胶生胶，其中，所述洗胶液为氢氧化钠与环已胺的复配水溶液。
Description
技术领域
本发明涉及一种顺丁橡胶生产方法，属橡胶生胶生产领域。
背景技术
橡胶加工过程中正硫化时间是需要重点关注的指标之一。在保证制品性能的前提下，缩短正硫化时间可提升生产效率。
曲挠性能是许多橡胶制品重点关注的性能之一。以汽车轮胎和运动鞋鞋底这两大类顺丁橡胶最主要的应用领域为例，优秀的曲挠性能对于提升汽车轮胎和运动鞋鞋底的使用寿命帮助明显。发明专利CN101845156A公布了一种抗疲劳、耐曲挠轮胎胎侧胶及其生产工艺。该专利是通过胎侧胶的配方和生产工艺改进来实现的曲挠性能提升。发明专利CN108178917A公布了一种耐曲挠的鞋底材料。该专利是通过在鞋底材料的织物芯层的外表面上浇注聚氨酯弹性层，实现了聚氨酯弹性层与织物芯层的良好键合，从而实现了鞋底材料的优异曲挠性能。发明专利CN110384299A公布了一种耐曲挠的防滑鞋底及其制造方法。该专利发明了一种耐曲挠编织内芯增强了整个鞋底的耐曲挠性能。本发明公布的方法与上述方法有本质的不同。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种顺丁橡胶的生产方法，以制备具有更短正硫化时间和更优秀曲挠性能的顺丁橡胶生胶。
为了实现本发明的目的，本发明提供了如下技术方案：
一种顺丁橡胶生产方法，包括以下步骤：
(1)将丁二烯单体、溶剂和催化剂一并加入聚合反应器进行聚合；
(2)将上述顺丁橡胶胶液送入凝聚釜，凝析出胶粒，脱去溶剂和未反应的丁二烯单体，并将脱去的溶剂和未反应的丁二烯单体送至回收精制系统循环使用；
(3)将从凝聚釜出来的胶粒送入预存有洗胶液的洗胶罐洗涤；
(4)从洗胶罐出来的胶粒经挤压脱水、干燥、压块和包装即得顺丁橡胶生胶，
其中，所述洗胶液为氢氧化钠与环已胺的复配水溶液。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述NaOH水溶液浓度为5*10-4～2*10-3g/mol。
在本发明的一些优选实施方式中，所述所述环已胺的用量为0.001～1％(以顺丁橡胶干胶重量计)。
在本发明的另一些优选实施方式中，所述聚合反应的反应温度控制在60～95℃。
在本发明的另一些优选实施方式中，所述聚合反应的转化率为75～85％。
在本发明的另一些优选实施方式中，所述聚合反应的反应压力0.35-0.40MPa。
在本发明的另一些优选实施方式中，所述聚合反应的反应时间1～3小时。
在本发明的一些优选实施方式中，所述溶剂为正己烷。
在本发明的另一些优选实施方式中，所述催化剂为环烷酸镍，三氟化硼乙醚络合物和三异丁基铝的复配物。
在本发明的另一些优选实施方式中，在本发明的步骤(2)的凝聚釜中还可以加入防老剂和分散剂，所述防老剂和分散剂是本领域公知的。例如，所述所述防老剂可选自：防老剂1070和防老剂1520的复配物，所述分散剂可选自多元羧酸钠和氯化钙的复配物。
本发明与现有技术相比，具有下述优点和有益效果：
(1)本发明使用氢氧化钠与环已胺的复配水溶液代替传统顺丁橡胶洗胶工艺段使用的氢氧化钠水溶液，不需要购置新的生产装置，技改投资小。
(2)本发明可通过调节环已胺的用量，达到生产具有不同正硫化时间的顺丁橡胶生胶的目的。可根据下游客户要求，方便地定制出满足客户正硫化时间需求的顺丁橡胶生胶。
(3)本发明中使用的环已胺，在调节顺丁橡胶生胶正硫化时间的同时，还可明显提升顺丁橡胶的曲挠性能。
具体实施方式
为了更好理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1
将丁二烯与催化剂一并加入预加有正己烷溶剂的聚合反应釜，在0.4MPa、85℃下聚合2小时得顺丁橡胶胶液。将上述顺丁橡胶胶液送入凝聚釜，在分散剂和水的共同作用下，凝析出胶粒，脱去溶剂和未反应的丁二烯单体，并将脱去的溶剂和未反应的丁二烯单体送至回收精制系统循环使用。将从凝聚釜出来的胶粒送入预存有洗胶液的洗胶罐洗涤20分钟。洗胶液为1*10-3g/mol NaOH水溶液与0.005wt％(以顺丁橡胶干胶重量计)的环已胺复配溶液；从洗胶罐出来的胶粒经挤压脱水、干燥、压块和包装即得成品。
实施例2
将丁二烯与催化剂一并加入预加有正己烷溶剂的聚合反应釜，在0.4MPa、85℃下聚合2小时得顺丁橡胶胶液。将上述顺丁橡胶胶液送入凝聚釜，在分散剂和水的共同作用下，凝析出胶粒，脱去溶剂和未反应的丁二烯单体，并将脱去的溶剂和未反应的丁二烯单体送至回收精制系统循环使用。将从凝聚釜出来的胶粒送入预存有洗胶液的洗胶罐洗涤30分钟。洗胶液为1*10-3g/mol NaOH水溶液与0.05wt％(以顺丁橡胶干胶重量计)的环已胺复配溶液；从洗胶罐出来的胶粒经挤压脱水、干燥、压块和包装即得成品。
实施例3
将丁二烯与催化剂一并加入预加有正己烷溶剂的聚合反应釜，在0.4MPa、85℃下聚合2小时得顺丁橡胶胶液。将上述顺丁橡胶胶液送入凝聚釜，在分散剂和水的共同作用下，凝析出胶粒，脱去溶剂和未反应的丁二烯单体，并将脱去的溶剂和未反应的丁二烯单体送至回收精制系统循环使用。将从凝聚釜出来的胶粒送入预存有洗胶液的洗胶罐洗涤45分钟。洗胶液为1*10-3g/mol NaOH水溶液与0.1wt％(以顺丁橡胶干胶重量计)的环已胺复配溶液；从洗胶罐出来的胶粒经挤压脱水、干燥、压块和包装即得成品。
对比例1
将丁二烯与催化剂一并加入预加有正己烷溶剂的聚合反应釜，在0.4MPa、85℃下聚合2小时得顺丁橡胶胶液。将上述顺丁橡胶胶液送入凝聚釜，在分散剂和水的共同作用下，凝析出胶粒，脱去溶剂和未反应的丁二烯单体，并将脱去的溶剂和未反应的丁二烯单体送至回收精制系统循环使用。将从凝聚釜出来的胶粒送入预存有洗胶液的洗胶罐洗涤30分钟。洗胶液为1*10-3g/mol NaOH水溶液；从洗胶罐出来的胶粒经挤压脱水、干燥、压块和包装即得成品。
按照表1的试验配方，取本发明实施例1～3与对比例1相比，结果见表2。
表1顺丁橡胶性能试验配方
表2本发明实施例1～3与对比例1性能的对比
| 项目 | 正硫化时间/s | 曲挠性能/万次 |
| 对比例1 | 994 | 5 |
| 实施例1 | 840 | 9.4 |
| 实施例2 | 303 | 14.6 |
| 实施例3 | 196 | 20.3 |
由表2可以看出，随着环已胺用量的上升，顺丁橡胶正硫化时间逐渐缩短，曲挠性能逐渐上升。
虽然已经参考优选实施例对本发明进行了描述，但在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来。本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
Claims (10)
1.一种顺丁橡胶生产方法，包括以下步骤：
(1)将丁二烯单体、溶剂和催化剂一并加入聚合反应器进行聚合；
(2)将上述顺丁橡胶胶液送入凝聚釜，凝析出胶粒，脱去溶剂和未反应的丁二烯单体，并将脱去的溶剂和未反应的丁二烯单体送至回收精制系统循环使用；
(3)将从凝聚釜出来的胶粒送入预存有洗胶液的洗胶罐洗涤；
(4)从洗胶罐出来的胶粒经挤压脱水、干燥、压块和包装即得顺丁橡胶生胶，
其中，所述洗胶液为氢氧化钠与环已胺的复配水溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述NaOH水溶液浓度为5*10-4～2*10-3g/mol。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述环已胺的用量，以顺丁橡胶干胶重量计，为0.001～1％。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，所述聚合反应的反应温度控制在60～95℃。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中，所述聚合反应的转化率为75～85％。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中，所述聚合反应的反应压力0.35-0.40MPa。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其中，所述聚合反应的反应时间控制在1-3小时。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，所述溶剂为正己烷。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其中，所述催化剂为环烷酸镍，三氟化硼乙醚络合物和三异丁基铝的复配物。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其中，在所述步骤(2)的凝聚釜中进一步加入防老剂和分散剂，所述所述防老剂选自防老剂1070和防老剂1520的复配物，所述分散剂选自多元羧酸钠和氯化钙的复配物。
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| GR01 | Patent grant | ||
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