CN111763349B - 一种硅橡胶用二氧化硅的制备方法 - Google Patents

一种硅橡胶用二氧化硅的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111763349B
CN111763349B CN202010643453.1A CN202010643453A CN111763349B CN 111763349 B CN111763349 B CN 111763349B CN 202010643453 A CN202010643453 A CN 202010643453A CN 111763349 B CN111763349 B CN 111763349B
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicon dioxide
carbon black
white carbon
preparation
silicon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010643453.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111763349A (zh
Inventor
王永庆
马加佳
阙伟东
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Quechen Silicon Chemical Co Ltd
Original Assignee
Quechen Silicon Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Quechen Silicon Chemical Co Ltd filed Critical Quechen Silicon Chemical Co Ltd
Priority to CN202010643453.1A priority Critical patent/CN111763349B/zh
Publication of CN111763349A publication Critical patent/CN111763349A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111763349B publication Critical patent/CN111763349B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34—Silicon-containing compounds
    • C08K3/36—Silica
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/49—Phosphorus-containing compounds
    • C08K5/51—Phosphorus bound to oxygen
    • C08K5/53—Phosphorus bound to oxygen bound to oxygen and to carbon only
    • C08K5/5313—Phosphinic compounds, e.g. R2=P(:O)OR'
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02T—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO TRANSPORTATION
    • Y02T10/00—Road transport of goods or passengers
    • Y02T10/80—Technologies aiming to reduce greenhouse gasses emissions common to all road transportation technologies
    • Y02T10/86—Optimisation of rolling resistance, e.g. weight reduction 

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Silicon Polymers (AREA)

Abstract

本发明公开了一种硅橡胶用二氧化硅的制备方法。该方法包括：首先，将白炭黑与八甲基环四硅氧烷在酸性条件下混合反应一定的时间；然后，加入9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑甲醇‑10‑氧化物，继续反应一定的时间，即得到硅橡胶用二氧化硅。与现有技术相比，本发明的二氧化硅可以使硅橡胶获得良好的阻尼减振性能和力学性能。

Description

一种硅橡胶用二氧化硅的制备方法
技术领域
本发明涉及一种硅橡胶用二氧化硅的制备方法。
背景技术
硅橡胶是一种重要的非石油基合成橡胶，其具有优异的耐高低温性和卓越的耐老化性能，但其室温以上温区的损耗因子较低，难以起到很好的减振作用。虽然现有白炭黑作为橡胶常用的补强剂，但对硅橡胶的阻尼减振性能改善有限。
9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-甲醇-10-氧化物(CAS：35948-26-6)是一种DOPO类阻燃剂，但其用于提交橡胶阻尼性能方面的研究未见有相关报告。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硅橡胶用二氧化硅的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种硅橡胶用二氧化硅的制备方法，该制备方法包括
首先，将白炭黑与八甲基环四硅氧烷在酸性条件下混合反应一定的时间；
然后，加入9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-甲醇-10-氧化物，继续反应一定的时间，得到所述的二氧化硅。
八甲基环四硅氧烷在酸催化下开环聚合，并利用聚硅氧链的端羟基，其中一端通过白炭黑表面的羟与其相连，另一端通过9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-甲醇-10-氧化物上的羟基与其相连。
优选地，八甲基环四硅氧烷的用量为白炭黑质量的2～6％，在一些实施例中，八甲基环四硅氧烷的用量为白炭黑质量的2％、3％、4％、5％、6％。
优选地，酸性条件由硫酸提供。
优选地，所述硫酸的浓度为1～5wt％，在一些实施例中，硫酸的浓度为1％、2％、3％、4％、5％。
优选地，白炭黑与八甲基环四硅氧烷的反应温度为50～70℃，在一些实施例中，反应温度为50℃、55℃、60℃、65℃、70℃。
优选地，白炭黑与八甲基环四硅氧烷的反应时间为2～5小时，在一些实施例中，反应温度为2小时、2.5小时、3小时、3.5小时、4小时、4.5小时、5小时。
优选地，9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-甲醇-10-氧化物的用量为白炭黑质量的1～3％，在一些实施例中，9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-甲醇-10-氧化物的用量为白炭黑质量的1％、1.5％、2％、2.5％、3％。
优选地，加入9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-甲醇-10-氧化物后，反应1～2小时。
优选地，反应完成后，经过过滤、洗涤、干燥，得到所述的二氧化硅。
与现有技术相比，本发明的二氧化硅可以使硅橡胶获得良好的阻尼减振性能和力学性能。
具体实施方式
以下结合本发明的优选实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明。
实施例1
一种硅橡胶用二氧化硅的制备方法，过程如下：
(1)在搅拌下，将白炭黑分散到水中，配制成浓度20wt％的浆液。
(2)在搅拌下，向浆液中依次加入浓硫酸和八甲基环四硅氧烷，控制体系中硫酸的浓度为3wt％，八甲基环四硅氧烷的加入量为白炭黑质量的2％，混均后，加热至60℃，保温反应3小时。
(3)保温反应完毕后，按白炭黑质量的1％加入9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-甲醇-10-氧化物，继续保温搅拌反应1小时。
(4)反应完毕后，冷却，过滤，洗涤至中和，干燥，即得到硅橡胶用二氧化硅。
实施例2
一种硅橡胶用二氧化硅的制备方法，过程如下：
(1)在搅拌下，将白炭黑分散到水中，配制成浓度20wt％的浆液。
(2)在搅拌下，向浆液中依次加入浓硫酸和八甲基环四硅氧烷，控制体系中硫酸的浓度为3wt％，八甲基环四硅氧烷的加入量为白炭黑质量的4％，混均后，加热至60℃，保温反应3小时。
(3)保温反应完毕后，按白炭黑质量的2％加入9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-甲醇-10-氧化物，继续保温搅拌反应1小时。
(4)反应完毕后，冷却，过滤，洗涤至中和，干燥，即得到硅橡胶用二氧化硅。
实施例3
一种硅橡胶用二氧化硅的制备方法，过程如下：
(1)在搅拌下，将白炭黑分散到水中，配制成浓度20wt％的浆液。
(2)在搅拌下，向浆液中依次加入浓硫酸和八甲基环四硅氧烷，控制体系中硫酸的浓度为3wt％，八甲基环四硅氧烷的加入量为白炭黑质量的6％，混均后，加热至60℃，保温反应3小时。
(3)保温反应完毕后，按白炭黑质量的3％加入9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-甲醇-10-氧化物，继续保温搅拌反应1小时。
(4)反应完毕后，冷却，过滤，洗涤至中和，干燥，即得到硅橡胶用二氧化硅。
实施例4
一种硅橡胶用二氧化硅的制备方法，过程如下：
(1)在搅拌下，将白炭黑分散到水中，配制成浓度25wt％的浆液。
(2)在搅拌下，向浆液中依次加入浓硫酸和八甲基环四硅氧烷，控制体系中硫酸的浓度为1wt％，八甲基环四硅氧烷的加入量为白炭黑质量的4％，混均后，加热至70℃，保温反应2小时。
(3)保温反应完毕后，按白炭黑质量的2％加入9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-甲醇-10-氧化物，继续保温搅拌反应1小时。
(4)反应完毕后，冷却，过滤，洗涤至中和，干燥，即得到硅橡胶用二氧化硅。
实施例5
一种硅橡胶用二氧化硅的制备方法，过程如下：
(1)在搅拌下，将白炭黑分散到水中，配制成浓度25wt％的浆液。
(2)在搅拌下，向浆液中依次加入浓硫酸和八甲基环四硅氧烷，控制体系中硫酸的浓度为5wt％，八甲基环四硅氧烷的加入量为白炭黑质量的4％，混均后，加热至50℃，保温反应5小时。
(3)保温反应完毕后，按白炭黑质量的2％加入9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-甲醇-10-氧化物，继续保温搅拌反应2小时。
(4)反应完毕后，冷却，过滤，洗涤至中和，干燥，即得到硅橡胶用二氧化硅。
硫化胶的配方及制备：100重量份低苯基硅橡胶120-1(苯基含量5mol％)，52重量份白炭黑，1重量份硫化剂(DBPH)，将低苯基硅橡胶置于滚筒压片机上，加入白炭黑、硫化剂，混炼均匀后出片，在平板硫化机上模压成型(170℃，25min，压力10MPa)。
硫化胶胶料的损耗因子tgδ(70℃)依GB/T13937-92测量，邵尔A硬度依GB/T531.1-2008，拉伸强度依GB/T528-2009测量。测试结果如表1：
表1硫化胶性能测试结果
tgδ 邵尔A硬度(度) 拉伸强度(MPa)
实施例1 0.45 41 6.37
实施例2 0.42 40 6.25
实施例3 0.41 41 6.30
实施例4 0.42 42 6.29
实施例5 0.44 39 6.31
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种硅橡胶用二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括
首先，将白炭黑与八甲基环四硅氧烷在酸性条件下混合反应一定的时间；
然后，加入9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-甲醇-10-氧化物，继续反应一定的时间，得到所述的二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：八甲基环四硅氧烷的用量为白炭黑质量的2～6％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：酸性条件由硫酸提供。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述硫酸的浓度为1～5wt％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：白炭黑与八甲基环四硅氧烷的反应温度为50～70℃，优选地，反应时间为2～5小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-甲醇-10-氧化物的用量为白炭黑质量的1～3％。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于：加入9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-甲醇-10-氧化物后，反应1～2小时。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：反应完成后，经过过滤、洗涤、干燥，得到所述的二氧化硅。
9.一种硅橡胶用二氧化硅，其特征在于：所述硅橡胶用二氧化硅是根据权利要求1-8任一所述的制备方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的硅橡胶用二氧化硅，其特征在于：所述的硅橡胶用二氧化硅至少可改善硅橡胶的阻尼性能。
CN202010643453.1A 2020-07-06 2020-07-06 一种硅橡胶用二氧化硅的制备方法 Active CN111763349B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010643453.1A CN111763349B (zh) 2020-07-06 2020-07-06 一种硅橡胶用二氧化硅的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010643453.1A CN111763349B (zh) 2020-07-06 2020-07-06 一种硅橡胶用二氧化硅的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111763349A CN111763349A (zh) 2020-10-13
CN111763349B true CN111763349B (zh) 2023-05-02

Family

ID=72723996

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010643453.1A Active CN111763349B (zh) 2020-07-06 2020-07-06 一种硅橡胶用二氧化硅的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111763349B (zh)

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103059572A (zh) * 2013-01-31 2013-04-24 沈阳化工股份有限公司 提高硅橡胶耐高温性能的表面改性气相二氧化硅及其生产方法
CN103073927A (zh) * 2013-01-31 2013-05-01 沈阳化工股份有限公司 提高硅橡胶撕裂强度的表面改性气相二氧化硅及其生产方法
CN104761912B (zh) * 2015-04-07 2017-11-07 山东大学 一种具有较小温度效应的阻尼硅橡胶及其制备方法
CN108559274B (zh) * 2018-05-11 2021-05-04 中国科学院化学研究所 一种改性白炭黑及其制备方法、硅橡胶

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
常冠军.橡胶的损耗系数.《橡胶常用数据速查手册》.国防工业出版社,2012,第28-29页. *

Also Published As

Publication number Publication date
CN111763349A (zh) 2020-10-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE102020104229A1 (de) Nitrilkautschuk und dessen Herstellungsverfahren sowie Dichtungsring
CN104892948A (zh) 一种自交联型磷腈弹性体的制备方法
CN105237759B (zh) 高拉伸弹性体用聚醚多元醇及其制备方法
CN111732709A (zh) 一种植酸-三聚氰胺复合反应型阻燃剂改性聚氨酯及其制法
CN115074073A (zh) 一种阻燃聚氨酯密封胶及其制备方法
CN111763349B (zh) 一种硅橡胶用二氧化硅的制备方法
CN116217867A (zh) 耐高温热压聚氨酯片材鞋垫组合料及其制备方法
CN110218396B (zh) 一种uv印刷胶辊及其制备方法
CN112175257A (zh) 一种发泡耐磨型橡胶
CN112210216B (zh) 一种高阻尼苯基硅橡胶及其制备方法和应用
CN107177205B (zh) 一种耐高温、具有高回弹性的密封材料及其制备方法
CN111349251B (zh) 力学性能可控的纤维素丙烯酸膨润土水凝胶及其制备方法
CN110964169B (zh) 直接成型的高透气型聚氨酯鞋垫组合料及其制备方法
CN110295414B (zh) 一种环保节能型乳胶丝产品及其制备方法
CN111234291B (zh) 一种三聚氰胺甲醛树脂阻燃泡沫的制备方法
CN113929608A (zh) 一种硫化促进剂及其制备方法、应用
CN112708173A (zh) 一种超高导热率全钢子午巨胎胎面胶料及其制备方法
CN114854205A (zh) 一种高撕裂强度硅橡胶及其制备方法
CN114773862B (zh) 一种基于聚磷腈体系的绝热材料、制备方法及应用
CN104177840B (zh) 吸水膨胀橡胶及其制备方法
CN113527774A (zh) 一种橡胶密封圈的加工工艺
CN111171512A (zh) 一种耐高温密胺树脂的制备方法
CN113527670B (zh) 一种耐1200h氙灯老化尿素管及其制备方法
CN110054847B (zh) 一种改善pvc热稳定和阻燃性能的方法
CN117507442B (zh) 一种双面齿同步带的制作方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant