CN111234291B - 一种三聚氰胺甲醛树脂阻燃泡沫的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三聚氰胺甲醛树脂阻燃泡沫的制备方法；涉及阻燃泡沫技术领域，包括以下步骤：(1)中间体制备；(2)改性剂制备；(3)改性三聚氰胺甲醛树脂制备；(4)发泡；本发明提供的一种三聚氰胺甲醛树脂阻燃泡沫的制备方法，本发明方法制备的三聚氰胺甲醛树脂阻燃泡沫具有更高的氧指数和良好的拉伸强度，极大的提高了三聚氰胺甲醛树脂阻燃泡沫的力学性能和阻燃性能。

Description

一种三聚氰胺甲醛树脂阻燃泡沫的制备方法
技术领域
本发明属于阻燃泡沫技术领域，特别是一种三聚氰胺甲醛树脂阻燃泡沫的制备方法。
背景技术
三聚氰胺甲醛树脂(melamine-formaldehyde resin)，是三聚氰胺与甲醛反应所得到的聚合物。又称蜜胺甲醛树脂、蜜胺树脂。英文缩写MF。加工成型时发生交联反应，制品为不熔的热固性树脂。习惯上常把它与脲醛树脂统称为氨基树脂，三聚氰胺甲醛树脂泡沫是以三聚氰胺甲醛树脂为基体制得的一种用于阻燃领域的阻燃泡沫塑料。三聚氰胺甲醛树脂泡沫在与明火接触时会发生燃烧，并且分解产生大量惰性气体，同时表面迅速形成致密结焦层，进而能够有效的减缓火焰的进一步发展趋势，从而达到抑制燃烧的目的，在不添加阻燃剂情况下即可达到我国B1级阻燃标准。
现有的三聚氰胺甲醛树脂泡沫，分子内部变形能力小，这些结构决定了三聚氰胺甲醛树脂泡沫存在脆性大，拉伸强度低，限制了其应用，因此，需要对其进行改善处理，来提高三聚氰胺甲醛树脂泡沫的性能，提高其应用领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种三聚氰胺甲醛树脂阻燃泡沫的制备方法，以解决现有技术中的不足。
本发明采用的技术方案如下：
一种三聚氰胺甲醛树脂阻燃泡沫的制备方法，包括以下步骤：
(1)中间体制备：
向反应釜中添加碳酸氢钠溶液，加热至30-40℃，然后再向反应釜中添加入乙酸乙酯，以200r/min转速搅拌30min，再冷却至5-6℃，保温10min，再进行滴加氯乙酰氯，持续滴加30min，然后再在30-40℃下反应10h，再滴加正庚烷搅拌析晶，冷却至2℃搅拌1h，过滤，粉碎，过200目筛，得到中间体；
(2)改性剂制备：
将步骤(1)中制备的中间体添加到反应釜中，然后向反应釜中添加去离子水，搅拌均匀后，再添加丙烯酰胺、尿素和引发剂，在60-66℃下，以500r/min转速搅拌反应2小时，再在45℃下进行减压干燥处理10小时，得到改性剂；
(3)改性三聚氰胺甲醛树脂制备：
将三聚氰胺、a份甲醛溶液混合添加到反应釜中，三聚氰胺与a份甲醛溶液中甲醛的摩尔比为1:1，然后调节pH至9.3-9.6，加热至62-65℃，保温搅拌反应4小时，添加改性剂和b份甲醛溶液，其中，a份甲醛溶液与b份甲醛溶液浓度相同，再调节pH至10.4-10.8，温度调节至75-80℃，保温搅拌反应6小时，然后自然冷却至室温，然后进行脱水干燥，即得；
(4)发泡：
将改性三聚氰胺甲醛树脂、发泡剂、乳化剂、氯化稀土与磷酸混合物均匀混合到一起，进行发泡至泡沫密度为30-40kg/m3，然后再采用100℃水蒸气熏蒸处理30-40min，然后自然冷却至室温后，添加到干燥箱中干燥至恒重，即得。
如上所述的，其中，优选的是：步骤(1)中所述碳酸氢钠溶液、乙酸乙酯重量份比为:1:2.3：。
如上所述的，其中，优选的是：所述碳酸氢钠溶液浓度为1.2mol/L。
如上所述的，其中，优选的是：步骤(1)中所述氯乙酰氯滴加速率为30mL/min。
如上所述的，其中，优选的是：步骤(2)中中间体、丙烯酰胺、尿素和引发剂混合重量份比为3-4:6-8:1-2:0.5-0.7。
如上所述的，其中，优选的是：所述引发剂为过硫酸铵。
如上所述的，其中，优选的是：步骤(3)中所述改性剂添加量占改性三聚氰胺甲醛树脂总量的百分数为不高于6％。
如上所述的，其中，优选的是：步骤(4)中所述改性三聚氰胺甲醛树脂、发泡剂、乳化剂、氯化稀土与磷酸混合物混合重量份比为100:6-7：4-6:5.11-6.14。
如上所述的，其中，优选的是：所述发泡剂为正己烷，所述乳化剂为烷基萘磺酸钠。
如上所述的，其中，优选的是：所述氯化稀土与磷酸混合物中氯化稀土与磷酸混合质量比为50:1，所述氯化稀土为氯化铈。
本发明提供的一种三聚氰胺甲醛树脂阻燃泡沫的制备方法，本发明方法制备的三聚氰胺甲醛树脂阻燃泡沫具有更高的氧指数和良好的拉伸强度，极大的提高了三聚氰胺甲醛树脂阻燃泡沫的力学性能和阻燃性能，本发明通过对三聚氰胺甲醛树脂进行改性，然后再进行发泡处理，从而得到具有更好阻燃性能和力学性能的三聚氰胺甲醛树脂阻燃泡沫。本发明通过一定方法制备得到改性剂，通过将改性剂添加到三聚氰胺甲醛树脂的制备过程中，并且，在三聚氰胺甲醛树脂制备过程中，进行了温度和pH的适应性调节，从而二者之间结合更加均匀，能够有效的改善分子内部变形能力，进而能够有效的提高了三聚氰胺甲醛树脂阻燃泡沫的抗水性能、尺寸稳定性和柔韧性能，能够较好的解决现有技术中生产的三聚氰胺甲醛树脂泡沫的脆性大，抗压强度低等问题，经过试验可以看出，随着改性剂含量的增加，三聚氰胺甲醛树脂泡沫的阻燃性能增强，但是，超过6％时，三聚氰胺甲醛树脂泡沫的阻燃性能会明显的下降，这是由于超过一定量的改性剂的添加会产生一定程度上的破坏三聚氰胺甲醛树脂的内部交联结构，从而导致三聚氰胺甲醛树脂泡沫的阻燃性能出现降低。
附图说明
图1为改性剂添加量对三聚氰胺甲醛树脂泡沫的阻燃性能的影响曲线图。
具体实施方式
实施例1
一种三聚氰胺甲醛树脂阻燃泡沫的制备方法，包括以下步骤：
(1)中间体制备：
向反应釜中添加碳酸氢钠溶液，加热至30℃，然后再向反应釜中添加入乙酸乙酯，以200r/min转速搅拌30min，再冷却至5℃，保温10min，再进行滴加氯乙酰氯，持续滴加30min，然后再在30℃下反应10h，再滴加正庚烷搅拌析晶，冷却至2℃搅拌1h，过滤，粉碎，过200目筛，得到中间体；
(2)改性剂制备：
将步骤(1)中制备的中间体添加到反应釜中，然后向反应釜中添加去离子水，搅拌均匀后，再添加丙烯酰胺、尿素和引发剂，在60℃下，以500r/min转速搅拌反应2小时，再在45℃下进行减压干燥处理10小时，得到改性剂；
(3)改性三聚氰胺甲醛树脂制备：
将三聚氰胺、a份甲醛溶液混合添加到反应釜中，三聚氰胺与a份甲醛溶液中甲醛的摩尔比为1:1，然后调节pH至9.3，加热至62℃，保温搅拌反应4小时，添加改性剂和b份甲醛溶液，其中，a份甲醛溶液与b份甲醛溶液浓度相同，再调节pH至10.4，温度调节至75℃，保温搅拌反应6小时，然后自然冷却至室温，然后进行脱水干燥，即得；
(4)发泡：
将改性三聚氰胺甲醛树脂、发泡剂、乳化剂、氯化稀土与磷酸混合物均匀混合到一起，进行发泡至泡沫密度为30kg/m3，然后再采用100℃水蒸气熏蒸处理30min，然后自然冷却至室温后，添加到干燥箱中干燥至恒重，即得。步骤(1)中所述碳酸氢钠溶液、乙酸乙酯重量份比为:1:2.3：。所述碳酸氢钠溶液浓度为1.2mol/L。步骤(1)中所述氯乙酰氯滴加速率为30mL/min。步骤(2)中中间体、丙烯酰胺、尿素和引发剂混合重量份比为3:6:1:0.5。所述引发剂为过硫酸铵。步骤(3)中所述改性剂添加量占改性三聚氰胺甲醛树脂总量的百分数为5.3％。步骤(4)中所述改性三聚氰胺甲醛树脂、发泡剂、乳化剂、氯化稀土与磷酸混合物混合重量份比为100:6：4:5.11。所述发泡剂为正己烷，所述乳化剂为烷基萘磺酸钠。所述氯化稀土与磷酸混合物中氯化稀土与磷酸混合质量比为50:1，所述氯化稀土为氯化铈。
实施例2
一种三聚氰胺甲醛树脂阻燃泡沫的制备方法，包括以下步骤：
(1)中间体制备：
向反应釜中添加碳酸氢钠溶液，加热至40℃，然后再向反应釜中添加入乙酸乙酯，以200r/min转速搅拌30min，再冷却至6℃，保温10min，再进行滴加氯乙酰氯，持续滴加30min，然后再在40℃下反应10h，再滴加正庚烷搅拌析晶，冷却至2℃搅拌1h，过滤，粉碎，过200目筛，得到中间体；
(2)改性剂制备：
将步骤(1)中制备的中间体添加到反应釜中，然后向反应釜中添加去离子水，搅拌均匀后，再添加丙烯酰胺、尿素和引发剂，在66℃下，以500r/min转速搅拌反应2小时，再在45℃下进行减压干燥处理10小时，得到改性剂；
(3)改性三聚氰胺甲醛树脂制备：
将三聚氰胺、a份甲醛溶液混合添加到反应釜中，三聚氰胺与a份甲醛溶液中甲醛的摩尔比为1:1，然后调节pH至9.6，加热至65℃，保温搅拌反应4小时，添加改性剂和b份甲醛溶液，其中，a份甲醛溶液与b份甲醛溶液浓度相同，再调节pH至10.8，温度调节至80℃，保温搅拌反应6小时，然后自然冷却至室温，然后进行脱水干燥，即得；
(4)发泡：
将改性三聚氰胺甲醛树脂、发泡剂、乳化剂、氯化稀土与磷酸混合物均匀混合到一起，进行发泡至泡沫密度为40kg/m3，然后再采用100℃水蒸气熏蒸处理40min，然后自然冷却至室温后，添加到干燥箱中干燥至恒重，即得。步骤(1)中所述碳酸氢钠溶液、乙酸乙酯重量份比为:1:2.3：。所述碳酸氢钠溶液浓度为1.2mol/L。步骤(1)中所述氯乙酰氯滴加速率为30mL/min。步骤(2)中中间体、丙烯酰胺、尿素和引发剂混合重量份比为4:8:2:0.7。所述引发剂为过硫酸铵。步骤(3)中所述改性剂添加量占改性三聚氰胺甲醛树脂总量的百分数为3.5％。步骤(4)中所述改性三聚氰胺甲醛树脂、发泡剂、乳化剂、氯化稀土与磷酸混合物混合重量份比为100:7：6:6.14。所述发泡剂为正己烷，所述乳化剂为烷基萘磺酸钠。所述氯化稀土与磷酸混合物中氯化稀土与磷酸混合质量比为50:1，所述氯化稀土为氯化铈。
实施例3
一种三聚氰胺甲醛树脂阻燃泡沫的制备方法，包括以下步骤：
(1)中间体制备：
向反应釜中添加碳酸氢钠溶液，加热至36℃，然后再向反应釜中添加入乙酸乙酯，以200r/min转速搅拌30min，再冷却至5.5℃，保温10min，再进行滴加氯乙酰氯，持续滴加30min，然后再在36℃下反应10h，再滴加正庚烷搅拌析晶，冷却至2℃搅拌1h，过滤，粉碎，过200目筛，得到中间体；
(2)改性剂制备：
将步骤(1)中制备的中间体添加到反应釜中，然后向反应釜中添加去离子水，搅拌均匀后，再添加丙烯酰胺、尿素和引发剂，在62℃下，以500r/min转速搅拌反应2小时，再在45℃下进行减压干燥处理10小时，得到改性剂；
(3)改性三聚氰胺甲醛树脂制备：
将三聚氰胺、a份甲醛溶液混合添加到反应釜中，三聚氰胺与a份甲醛溶液中甲醛的摩尔比为1:1，然后调节pH至9.4，加热至63℃，保温搅拌反应4小时，添加改性剂和b份甲醛溶液，其中，a份甲醛溶液与b份甲醛溶液浓度相同，再调节pH至10.5，温度调节至78℃，保温搅拌反应6小时，然后自然冷却至室温，然后进行脱水干燥，即得；
(4)发泡：
将改性三聚氰胺甲醛树脂、发泡剂、乳化剂、氯化稀土与磷酸混合物均匀混合到一起，进行发泡至泡沫密度为35kg/m3，然后再采用100℃水蒸气熏蒸处理36min，然后自然冷却至室温后，添加到干燥箱中干燥至恒重，即得。步骤(1)中所述碳酸氢钠溶液、乙酸乙酯重量份比为:1:2.3：。所述碳酸氢钠溶液浓度为1.2mol/L。步骤(1)中所述氯乙酰氯滴加速率为30mL/min。步骤(2)中中间体、丙烯酰胺、尿素和引发剂混合重量份比为3.3:7:1.7:0.6。所述引发剂为过硫酸铵。步骤(3)中所述改性剂添加量占改性三聚氰胺甲醛树脂总量的百分数为4.2％。步骤(4)中所述改性三聚氰胺甲醛树脂、发泡剂、乳化剂、氯化稀土与磷酸混合物混合重量份比为100:6.6：5:5.13。所述发泡剂为正己烷，所述乳化剂为烷基萘磺酸钠。所述氯化稀土与磷酸混合物中氯化稀土与磷酸混合质量比为50:1，所述氯化稀土为氯化铈。
试验
将实施例与对比例方法制备的相同规格的试样(15cm×10cm×1cm)进行性能检测：
极限氧指数(LOI)：测试采用GB/T2406-1993；
拉伸性能的测定:通过拉力试验机对样品的力学性能进行测试，实验按GB/T1040.1-2006，拉伸速率为200mm/min；
表1
LOI％ 拉伸强度kPa
实施例1 39.3 0.156
实施例2 41.0 0.150
实施例3 40.5 0.151
对比例1 25.3 0.105
对比例2 37.9 0.127
对比例1与实施例2区别仅在于不添加改性剂；
对比例2与实施例2区别在于改性三聚氰胺甲醛树脂制备方法为：
将三聚氰胺、a份甲醛溶液混合添加到反应釜中，三聚氰胺与a份甲醛溶液中甲醛的摩尔比为1:1，然后调节pH至9.4，加热至63℃，添加改性剂和b份甲醛溶液，保温搅拌反应10小时，其中，a份甲醛溶液与b份甲醛溶液浓度相同，然后自然冷却至室温，然后进行脱水干燥，即得；
由表1可以看出，本发明制备的三聚氰胺甲醛树脂泡沫具有优异的阻燃性能和力学性能。
如图1所示，图1为改性剂添加量对三聚氰胺甲醛树脂泡沫的阻燃性能的影响，可见，随着改性剂含量的增加，三聚氰胺甲醛树脂泡沫的阻燃性能增强，但是，超过6％时，三聚氰胺甲醛树脂泡沫的阻燃性能会明显的下降，这是由于超过一定量的改性剂的添加会产生一定程度上的破坏三聚氰胺甲醛树脂的内部交联结构，从而导致三聚氰胺甲醛树脂泡沫的阻燃性能出现降低。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，但本发明不以所示限定实施范围，凡是依照本发明的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种三聚氰胺甲醛树脂阻燃泡沫的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)中间体制备：
向反应釜中添加碳酸氢钠溶液，加热至30-40℃，然后再向反应釜中添加入乙酸乙酯，以200r/min转速搅拌30min，再冷却至5-6℃，保温10min，再进行滴加氯乙酰氯，持续滴加30min，然后再在30-40℃下反应10h，再滴加正庚烷搅拌析晶，冷却至2℃搅拌1h，过滤，粉碎，过200目筛，得到中间体；
(2)改性剂制备：
将步骤(1)中制备的中间体添加到反应釜中，然后向反应釜中添加去离子水，搅拌均匀后，再添加丙烯酰胺、尿素和引发剂，在60-66℃下，以500r/min转速搅拌反应2小时，再在45℃下进行减压干燥处理10小时，得到改性剂；
(3)改性三聚氰胺甲醛树脂制备：
将三聚氰胺、a份甲醛溶液混合添加到反应釜中，三聚氰胺与a份甲醛溶液中甲醛的摩尔比为1:1，然后调节pH至9.3-9.6，加热至62-65℃，保温搅拌反应4小时，添加改性剂和b份甲醛溶液，其中，a份甲醛溶液与b份甲醛溶液浓度相同，再调节pH至10.4-10.8，温度调节至75-80℃，保温搅拌反应6小时，然后自然冷却至室温，然后进行脱水干燥，即得；
(4)发泡：
将改性三聚氰胺甲醛树脂、发泡剂、乳化剂、氯化稀土与磷酸混合物均匀混合到一起，进行发泡至泡沫密度为30-40kg/m3，然后再采用100℃水蒸气熏蒸处理30-40min，然后自然冷却至室温后，添加到干燥箱中干燥至恒重，即得；
步骤(1)中所述碳酸氢钠溶液、乙酸乙酯重量份比为1:2.3；
步骤(2)中中间体、丙烯酰胺、尿素和引发剂混合重量份比为3-4:6-8:1-2:0.5-0.7。
2.根据权利要求1所述的一种三聚氰胺甲醛树脂阻燃泡沫的制备方法，其特征在于：所述碳酸氢钠溶液浓度为1.2mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种三聚氰胺甲醛树脂阻燃泡沫的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述氯乙酰氯滴加速率为30mL/min。
4.根据权利要求1所述的一种三聚氰胺甲醛树脂阻燃泡沫的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵。
5.根据权利要求1所述的一种三聚氰胺甲醛树脂阻燃泡沫的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述改性剂添加量占改性三聚氰胺甲醛树脂总量的百分数为不高于6％。
6.根据权利要求1所述的一种三聚氰胺甲醛树脂阻燃泡沫的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述改性三聚氰胺甲醛树脂、发泡剂、乳化剂、氯化稀土与磷酸混合物混合重量份比为100:6-7: 4-6:5.11-6.14。
7.根据权利要求1或6所述的一种三聚氰胺甲醛树脂阻燃泡沫的制备方法，其特征在于：所述发泡剂为正己烷，所述乳化剂为烷基萘磺酸钠。
8.根据权利要求1或6所述的一种三聚氰胺甲醛树脂阻燃泡沫的制备方法，其特征在于：所述氯化稀土与磷酸混合物中氯化稀土与磷酸混合质量比为50:1，所述氯化稀土为氯化铈。
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Title
三聚氰胺甲醛树脂改性及其发泡技术;孟凡会;《现代盐化工》;20180430(第2期);第79-80页 *

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