CN115028984B - 一种阻燃性性能好的导电泡棉材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及泡棉材料技术领域，且公开了一种阻燃性性能好的导电泡棉材料及其制备方法，由以下成分制成：聚氨酯、聚苯乙炔、复合阻燃剂、发泡剂、抗氧剂、无机填料、石墨粉、稳泡剂；本发明制备的泡棉材料具有优异的导电性能和阻燃性能，本发明通过在泡棉材料中引入制备的复合阻燃剂，不仅能够大幅度的提高泡棉材料的阻燃性能，同时，还能够小幅度的改善泡棉材料的力学性能，从而提高了泡棉材料的应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及泡棉材料技术领域，具体为一种阻燃性性能好的导电泡棉材料及其制备方法。
背景技术
导电泡棉是一种导电的电磁屏蔽材料，具有良好的抗腐蚀性和抗氧化性，导电泡棉还具有表面导电性、电磁屏蔽性、质量轻、韧性好、弹性佳、厚度可压缩、阻燃、可冲切成各种形状、环境适应力强等优点，被广泛应用于消费电子、家电、通讯、医疗器械、工控、军工、航空航天等行业中，发展前景巨大。
例如现有技术公开号为CN113462308A的中国发明专利公开了拓扑式导电泡棉材料及其构造方法，本发明属于导电泡棉材料及其构造技术领域，尤其是拓扑式导电泡棉材料及其构造方法，针对现有的导电泡棉的连接方式单一，大部分都是单独应用于设备的某一个部分，无法形成一个应用网络，对于导电泡棉的性能应用效果未达到最佳的问题，现提出如下方案，其中的拓扑式泡棉材料包括以下重量份的原料：聚乙烯90-100份、碳黑40-60份、导电布30-50份、聚乙烯呲啶4-12份、氯化聚乙烯3-15份、发泡剂3-8份、敏化剂0.5-3份、抗氧化剂0.5-6份、三聚氰胺0.3-4份、三聚氰胺氰尿酸盐0.3-4份，本发明的目的是通过拓扑式的连接方法使导电泡棉的各个性能在应用的设备上形成网络化，提高性能的使用。然而，其阻燃性能较差，限制了其应用范围。
基于此，我们提出了一种阻燃性性能好的导电泡棉材料，希冀解决现有技术中的不足之处。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种阻燃性性能好的导电泡棉材料及其制备方法。
为实现上述的目的，本发明提供如下技术方案：
一种阻燃性性能好的导电泡棉材料，按重量份计由以下成分制成：聚氨酯70-80份、聚苯乙炔8-14份、复合阻燃剂6-10份、发泡剂2-5份、抗氧剂1-1.8份、无机填料15-20份、石墨粉3-6份、稳泡剂1-2份。
作为进一步的技术方案，所述复合阻燃剂制备方法为：
(1)将改性凹凸棒土、氢氧化镁依次添加到聚乙烯醇溶液中，调节温度至70-80℃，保温搅拌40-50min，得到分散液；
(2)将三氯氧磷添加到反应釜中，然后向反应釜内通入惰性气体，排出反应釜内空气，然后再添加4-甲氧基苯酚、氯化钙，在65-70℃下搅拌反应1-1.5小时，经过提纯，得到中间体；
(3)将上述得到的中间体、4,4'-二羟基联苯、氯化铝、分散液依次添加到反应釜中，调节温度至80-90℃，水浴保温30-40min，然后再调节温度至135-150℃，继续搅拌20-30min，然后自然冷却至室温，得到反应物；
(4)对上述得到的反应物进行清洗、干燥、研磨，过筛，得到复合阻燃剂。
作为进一步的技术方案，所述改性凹凸棒土、氢氧化镁、聚乙烯醇溶液混合质量比为1-2：1-2：8-10；
聚乙烯醇溶液质量分数为20-25％。
作为进一步的技术方案：所述改性凹凸棒土制备方法包括以下步骤：
(1)将凹凸棒土均匀分散到马来酸溶液中，得到凹凸棒土分散液；
(2)将木质纤维素溶解到N，N-二甲基甲酰胺中，得到木质纤维素溶液；
(3)将上述得到的凹凸棒土分散液、木质纤维素溶液依次添加到反应釜中，调节温度至80-90℃，再添加叔丁基二甲基氯硅烷和催化剂，再水浴保温下搅拌反应5-7小时，然后再静置1-2小时后，进行喷雾干燥，得到改性凹凸棒土。
作为进一步的技术方案，所述凹凸棒土分散液质量分数为12-16％；
木质纤维素溶液质量分数为3-5％。
作为进一步的技术方案，所述凹凸棒土分散液、木质纤维素溶液、叔丁基二甲基氯硅烷、催化剂混合质量比为20-22：15-18：1-1.6：0.2-0.5；
所述催化剂为咪唑。
作为进一步的技术方案：所述三氯氧磷、4-甲氧基苯酚、氯化钙混合质量比为8-10：2-3：1-2；
所述惰性气体为氖气。
作为进一步的技术方案：所述中间体、4,4'-二羟基联苯、氯化铝、分散液混合质量比为20-25：3-6：1-2：6-8。
作为进一步的技术方案，所述发泡剂为对甲苯磺酰肼；
所述抗氧剂采用抗氧剂168；
所述无机填料为碳酸钙；
所述稳泡剂为聚丙烯酰胺。
一种阻燃性性能好的导电泡棉材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按各重量份称取原料：聚氨酯、聚苯乙炔、复合阻燃剂、发泡剂、抗氧剂、无机填料、石墨粉、稳泡剂；
(2)将上述各原料添加到搅拌机中，调节温度至38-42℃，保温，制备得到混合物；
(3)将混合物浇注到发泡模具中进行发泡，发泡完成后，经过干燥，定型，即可。
本发明制备的复合阻燃剂具有优异的阻燃性能，通过引入的改性凹凸棒结合了磷元素在气相和凝聚相中的阻燃作用以及木质素在凝聚相中的炭化效应，所以它在聚合物材料中通常表现出较强的阻燃性能。
本发明中通过在改性凹凸棒土制备过程中，通过催化剂催化反应，使得木质纤维素通过接枝分子或大分子化合物的方式成功进行了活性改性，从而能够更好的与凹凸棒土成分形成良好的协同促进作用，提高阻燃效果，其与凹凸棒土共混时，木质纤维素在热分解过程中通过与基体反应促进成炭，并起到保护层的作用，而凹凸棒土起到一个明显的骨架支撑作用，因此基体材料降解产生的可燃性气体释放到火焰中的量较少，阻燃性能大幅度的提高。
本发明制备的阻燃泡棉在燃烧时，表面组织可以通过吸附氢氧化镁粒子，从而生成表面吸附氢氧化镁粒子的炭黑颗粒，从而阻止继续燃烧，本发明制备的泡棉不仅阻燃性得到提高，同时具有良好的导电性能。
与现有技术相比，本发明提供了一种阻燃性性能好的导电泡棉材料，具备以下有益效果：
本发明制备的泡棉材料具有优异的导电性能和阻燃性能，本发明通过在泡棉材料中引入制备的复合阻燃剂，不仅能够大幅度的提高泡棉材料的阻燃性能，同时，还能够小幅度的改善泡棉材料的力学性能，从而提高了泡棉材料的应用范围。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下为具体实施例：
实施例1
一种阻燃性性能好的导电泡棉材料，按重量份计由以下成分制成：聚氨酯70份、聚苯乙炔8份、复合阻燃剂6份、发泡剂2份、抗氧剂1份、无机填料15份、石墨粉3份、稳泡剂1份。
作为进一步的技术方案，所述复合阻燃剂制备方法为：
(1)将改性凹凸棒土、氢氧化镁依次添加到聚乙烯醇溶液中，调节温度至70℃，保温搅拌40min，得到分散液；
(2)将三氯氧磷添加到反应釜中，然后向反应釜内通入惰性气体，排出反应釜内空气，然后再添加4-甲氧基苯酚、氯化钙，在65℃下搅拌反应1小时，经过提纯，得到中间体；
(3)将上述得到的中间体、4,4'-二羟基联苯、氯化铝、分散液依次添加到反应釜中，调节温度至80℃，水浴保温30min，然后再调节温度至135℃，继续搅拌20min，然后自然冷却至室温，得到反应物；
(4)对上述得到的反应物进行清洗、干燥、研磨，过筛，得到复合阻燃剂。
作为进一步的技术方案，所述改性凹凸棒土、氢氧化镁、聚乙烯醇溶液混合质量比为1：1：8；
聚乙烯醇溶液质量分数为20％。
作为进一步的技术方案：所述改性凹凸棒土制备方法包括以下步骤：
(1)将凹凸棒土均匀分散到马来酸溶液中，得到凹凸棒土分散液；
(2)将木质纤维素溶解到N，N-二甲基甲酰胺中，得到木质纤维素溶液；
(3)将上述得到的凹凸棒土分散液、木质纤维素溶液依次添加到反应釜中，调节温度至80℃，再添加叔丁基二甲基氯硅烷和催化剂，再水浴保温下搅拌反应5小时，然后再静置1小时后，进行喷雾干燥，得到改性凹凸棒土。
作为进一步的技术方案，所述凹凸棒土分散液质量分数为12％；
木质纤维素溶液质量分数为3％。
作为进一步的技术方案，所述凹凸棒土分散液、木质纤维素溶液、叔丁基二甲基氯硅烷、催化剂混合质量比为20：15：1：0.2；
所述催化剂为咪唑。
作为进一步的技术方案：所述三氯氧磷、4-甲氧基苯酚、氯化钙混合质量比为8：2：1；
所述惰性气体为氖气。
作为进一步的技术方案：所述中间体、4,4'-二羟基联苯、氯化铝、分散液混合质量比为20：3：1：6。
作为进一步的技术方案，所述发泡剂为对甲苯磺酰肼；
所述抗氧剂采用抗氧剂168；
所述无机填料为碳酸钙；
所述稳泡剂为聚丙烯酰胺。
一种阻燃性性能好的导电泡棉材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按各重量份称取原料：聚氨酯、聚苯乙炔、复合阻燃剂、发泡剂、抗氧剂、无机填料、石墨粉、稳泡剂；
(2)将上述各原料添加到搅拌机中，调节温度至38℃，保温，制备得到混合物；
(3)将混合物浇注到发泡模具中进行发泡，发泡完成后，经过干燥，定型，即可。
实施例2
一种阻燃性性能好的导电泡棉材料，按重量份计由以下成分制成：聚氨酯72份、聚苯乙炔11份、复合阻燃剂8份、发泡剂3份、抗氧剂1.2份、无机填料16份、石墨粉5份、稳泡剂1.2份。
作为进一步的技术方案，所述复合阻燃剂制备方法为：
(1)将改性凹凸棒土、氢氧化镁依次添加到聚乙烯醇溶液中，调节温度至75℃，保温搅拌45min，得到分散液；
(2)将三氯氧磷添加到反应釜中，然后向反应釜内通入惰性气体，排出反应釜内空气，然后再添加4-甲氧基苯酚、氯化钙，在68℃下搅拌反应1.2小时，经过提纯，得到中间体；
(3)将上述得到的中间体、4,4'-二羟基联苯、氯化铝、分散液依次添加到反应釜中，调节温度至85℃，水浴保温35min，然后再调节温度至138℃，继续搅拌25min，然后自然冷却至室温，得到反应物；
(4)对上述得到的反应物进行清洗、干燥、研磨，过筛，得到复合阻燃剂。
作为进一步的技术方案，所述改性凹凸棒土、氢氧化镁、聚乙烯醇溶液混合质量比为1.2：1.2：9；
聚乙烯醇溶液质量分数为22％。
作为进一步的技术方案：所述改性凹凸棒土制备方法包括以下步骤：
(1)将凹凸棒土均匀分散到马来酸溶液中，得到凹凸棒土分散液；
(2)将木质纤维素溶解到N，N-二甲基甲酰胺中，得到木质纤维素溶液；
(3)将上述得到的凹凸棒土分散液、木质纤维素溶液依次添加到反应釜中，调节温度至85℃，再添加叔丁基二甲基氯硅烷和催化剂，再水浴保温下搅拌反应6小时，然后再静置1.2小时后，进行喷雾干燥，得到改性凹凸棒土。
作为进一步的技术方案，所述凹凸棒土分散液质量分数为15％；
木质纤维素溶液质量分数为4％。
作为进一步的技术方案，所述凹凸棒土分散液、木质纤维素溶液、叔丁基二甲基氯硅烷、催化剂混合质量比为21：16：1.5：0.3；
所述催化剂为咪唑。
作为进一步的技术方案：所述三氯氧磷、4-甲氧基苯酚、氯化钙混合质量比为9：2.5：1.5；
所述惰性气体为氖气。
作为进一步的技术方案：所述中间体、4,4'-二羟基联苯、氯化铝、分散液混合质量比为22：5：1.2：7。
作为进一步的技术方案，所述发泡剂为对甲苯磺酰肼；
所述抗氧剂采用抗氧剂168；
所述无机填料为碳酸钙；
所述稳泡剂为聚丙烯酰胺。
一种阻燃性性能好的导电泡棉材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按各重量份称取原料：聚氨酯、聚苯乙炔、复合阻燃剂、发泡剂、抗氧剂、无机填料、石墨粉、稳泡剂；
(2)将上述各原料添加到搅拌机中，调节温度至40℃，保温，制备得到混合物；
(3)将混合物浇注到发泡模具中进行发泡，发泡完成后，经过干燥，定型，即可。
实施例3
一种阻燃性性能好的导电泡棉材料，按重量份计由以下成分制成：聚氨酯80份、聚苯乙炔14份、复合阻燃剂10份、发泡剂5份、抗氧剂1.8份、无机填料20份、石墨粉6份、稳泡剂2份。
作为进一步的技术方案，所述复合阻燃剂制备方法为：
(1)将改性凹凸棒土、氢氧化镁依次添加到聚乙烯醇溶液中，调节温度至80℃，保温搅拌50min，得到分散液；
(2)将三氯氧磷添加到反应釜中，然后向反应釜内通入惰性气体，排出反应釜内空气，然后再添加4-甲氧基苯酚、氯化钙，在70℃下搅拌反应1.5小时，经过提纯，得到中间体；
(3)将上述得到的中间体、4,4'-二羟基联苯、氯化铝、分散液依次添加到反应釜中，调节温度至90℃，水浴保温40min，然后再调节温度至150℃，继续搅拌30min，然后自然冷却至室温，得到反应物；
(4)对上述得到的反应物进行清洗、干燥、研磨，过筛，得到复合阻燃剂。
作为进一步的技术方案，所述改性凹凸棒土、氢氧化镁、聚乙烯醇溶液混合质量比为2：2：10；
聚乙烯醇溶液质量分数为25％。
作为进一步的技术方案：所述改性凹凸棒土制备方法包括以下步骤：
(1)将凹凸棒土均匀分散到马来酸溶液中，得到凹凸棒土分散液；
(2)将木质纤维素溶解到N，N-二甲基甲酰胺中，得到木质纤维素溶液；
(3)将上述得到的凹凸棒土分散液、木质纤维素溶液依次添加到反应釜中，调节温度至90℃，再添加叔丁基二甲基氯硅烷和催化剂，再水浴保温下搅拌反应7小时，然后再静置2小时后，进行喷雾干燥，得到改性凹凸棒土。
作为进一步的技术方案，所述凹凸棒土分散液质量分数为16％；
木质纤维素溶液质量分数为5％。
作为进一步的技术方案，所述凹凸棒土分散液、木质纤维素溶液、叔丁基二甲基氯硅烷、催化剂混合质量比为22：18：1.6：0.5；
所述催化剂为咪唑。
作为进一步的技术方案：所述三氯氧磷、4-甲氧基苯酚、氯化钙混合质量比为10：3：2；
所述惰性气体为氖气。
作为进一步的技术方案：所述中间体、4,4'-二羟基联苯、氯化铝、分散液混合质量比为25：6：2：8。
作为进一步的技术方案，所述发泡剂为对甲苯磺酰肼；
所述抗氧剂采用抗氧剂168；
所述无机填料为碳酸钙；
所述稳泡剂为聚丙烯酰胺。
一种阻燃性性能好的导电泡棉材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按各重量份称取原料：聚氨酯、聚苯乙炔、复合阻燃剂、发泡剂、抗氧剂、无机填料、石墨粉、稳泡剂；
(2)将上述各原料添加到搅拌机中，调节温度至42℃，保温，制备得到混合物；
(3)将混合物浇注到发泡模具中进行发泡，发泡完成后，经过干燥，定型，即可。
对比例1：与实施例1区别为不添加改性凹凸棒土；
对比例2：与实施例1区别为将改性凹凸棒土替换为常规凹凸棒土；
试验：
对实施例与对比例的试样极限氧指数(LOI)进行检测：测试采用GB/T2406-1993；
表1
| LOI/％ | |
| 实施例1 | 35.3 |
| 实施例2 | 36.1 |
| 实施例3 | 35.6 |
| 对比例1 | 28.4 |
| 对比例2 | 30.1 |
由表1可以看出，本发明制备的泡棉材料的极限氧指数明显提高，表明本发明制备的泡棉材料的阻燃性能得到明显的提高。
对实施例与对比例试样燃烧增长速率指数检测，参照GB/T20284-2006；
表2
| 燃烧增长速率指数/W/s | |
| 实施例1 | 25 |
| 实施例2 | 23 |
| 实施例3 | 25 |
| 对比例1 | 44 |
| 对比例2 | 36 |
由表2可以看出，本发明方法制备的泡棉材料的燃烧增长速率明显降低，可见，能够显著的延缓燃烧速度。
对实施例与对比例的600s内总热释放量进行检测，参照GB/T20284-2006；
表3
| 600s内总热释放量/MJ | |
| 实施例1 | 13.8 |
| 实施例2 | 12.9 |
| 实施例3 | 13.3 |
| 对比例1 | 32.4 |
| 对比例2 | 26.5 |
由表3可以看出，本发明制备的阻燃泡棉的热量释放量明显降低，能够有利于延缓热量大量聚集导致的温度升高。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种阻燃性性能好的导电泡棉材料，其特征在于，按重量份计由以下成分制成：聚氨酯70-80份、聚苯乙炔8-14份、复合阻燃剂6-10份、发泡剂2-5份、抗氧剂1-1.8份、无机填料15-20份、石墨粉3-6份、稳泡剂1-2份；
所述无机填料为碳酸钙；
所述复合阻燃剂制备方法为：
(1)将改性凹凸棒土、氢氧化镁依次添加到聚乙烯醇溶液中，调节温度至70-80℃，保温搅拌40-50min，得到分散液；
(2)将三氯氧磷添加到反应釜中，然后向反应釜内通入惰性气体，排出反应釜内空气，然后再添加4-甲氧基苯酚、氯化钙，在65-70℃下搅拌反应1-1.5小时，经过提纯，得到中间体；
(3)将上述得到的中间体、4,4'-二羟基联苯、氯化铝、分散液依次添加到反应釜中，调节温度至80-90℃，水浴保温30-40min，然后再调节温度至135-150℃，继续搅拌20-30min，然后自然冷却至室温，得到反应物；
(4)对上述得到的反应物进行清洗、干燥、研磨，过筛，得到复合阻燃剂；
所述改性凹凸棒土制备方法包括以下步骤：
(1)将凹凸棒土均匀分散到马来酸溶液中，得到凹凸棒土分散液；
(2)将木质纤维素溶解到N，N-二甲基甲酰胺中，得到木质纤维素溶液；
(3)将上述得到的凹凸棒土分散液、木质纤维素溶液依次添加到反应釜中，调节温度至80-90℃，再添加叔丁基二甲基氯硅烷和催化剂，再水浴保温下搅拌反应5-7小时，然后再静置1-2小时后，进行喷雾干燥，得到改性凹凸棒土。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃性性能好的导电泡棉材料，其特征在于，所述改性凹凸棒土、氢氧化镁、聚乙烯醇溶液混合质量比为1-2：1-2：8-10；
聚乙烯醇溶液质量分数为20-25％。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃性性能好的导电泡棉材料，其特征在于，所述凹凸棒土分散液质量分数为12-16％；
木质纤维素溶液质量分数为3-5％。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃性性能好的导电泡棉材料，其特征在于，所述凹凸棒土分散液、木质纤维素溶液、叔丁基二甲基氯硅烷、催化剂混合质量比为20-22：15-18：1-1.6：0.2-0.5；
所述催化剂为咪唑。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃性性能好的导电泡棉材料，其特征在于：所述三氯氧磷、4-甲氧基苯酚、氯化钙混合质量比为8-10：2-3：1-2；
所述惰性气体为氖气。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃性性能好的导电泡棉材料，其特征在于：所述中间体、4,4'-二羟基联苯、氯化铝、分散液混合质量比为20-25：3-6：1-2：6-8。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃性性能好的导电泡棉材料，其特征在于，所述发泡剂为对甲苯磺酰肼；
所述抗氧剂采用抗氧剂168；
所述稳泡剂为聚丙烯酰胺。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的一种阻燃性性能好的导电泡棉材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按各重量份称取原料：聚氨酯、聚苯乙炔、复合阻燃剂、发泡剂、抗氧剂、无机填料、石墨粉、稳泡剂；
(2)将上述各原料添加到搅拌机中，调节温度至38-42℃，保温，制备得到混合物；
(3)将混合物浇注到发泡模具中进行发泡，发泡完成后，经过干燥，定型，即可。
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