CN108530877A - 一种改性聚氨酯基导电泡棉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性聚氨酯基导电泡棉的制备方法，属于电磁屏蔽材料制备技术领域。首先将聚氨酯树脂与马来酸酐和松香和共聚物共混反应得到自制聚氨酯海绵，并在发泡剂和固化剂的作用下，形成三维多孔结构，并在一定温度条件下发生酯化反应得到酯化熔融液，本发明中自制聚酯纤维本身具有极佳的弹性，并与聚氨酯树脂复合后的体系间的空隙得以填充，以马来酸酐接枝共聚物可进一步增韧改性基材的韧性，接着将碳纳米管研磨粉碎得到碳纳米管粉末，并与硝酸银溶液混合，促进了碳纳米管的分散性提高，并在基材中相互交缠形成较好的空间网络，使得碳纳米管在导电泡棉表面形成较好的导电网络通道，提高导电泡棉的导电性和导电均匀性，具有广泛的应用前景。

Description

一种改性聚氨酯基导电泡棉的制备方法
技术领域
本发明公开了一种改性聚氨酯基导电泡棉的制备方法，属于电磁屏蔽材料制备技术领域。
背景技术
在阻燃海绵上包裹导电布，经过一系列的处理后，使其具有良好的表面导电性，可以很容易用胶粘带固定在需屏蔽器件上。有不同的剖面形状、安装方法、UL等级及屏蔽效能的屏蔽材料可供选择。
导电泡棉可分普通导电泡棉，镀镍铜导电泡棉，镀金导电泡棉、镀碳导电泡棉，镀锡导电泡棉，导电铝箔泡棉，导电铜箔泡棉，全方位导电泡棉，SMT导电泡棉，I/O导电泡棉衬垫等。导电泡棉按材质可以分为：铝箔布泡棉，导电纤维布泡棉，镀金布泡棉，镀炭布泡棉等。广泛应用于PDP电视、LCD显示器、液晶电视、手机、笔记本计算机、MP3、通讯机柜、医疗仪器等电子产品以及军工、航天领域。
高科技的电器产品，如手机、电脑和电视机，在给人们带来便利和享受的同时，电磁辐射产生的问题也日益严重。为减少和避免电磁辐射对人体造成的伤害，人们对电磁屏蔽材料的需求越来越大。导电泡棉是采用具有优异的弹性的发泡海绵作为原材料，外包具有大格子透气网格结构材料，最终复合得到具有屏蔽性能的产品。由于导电泡棉在100KHz到1GHz的频率范围内均具有良好的屏蔽效果，同时泡棉本身压缩性佳、柔软性良好的特点，使其能确保具有良好的导通接触面积，是应用最广泛的屏蔽材料。
目前，市场上常用的导电泡棉一般是导电布四周包裹泡棉构造，其制作工艺为将泡棉剪裁至一定的形状和尺寸备用，再熔融热熔胶，将熔融好的热熔胶涂覆在导电布表面，再包覆裁剪好的泡棉。这种导电泡棉虽然具有一定的电磁屏蔽效果，但是导电泡棉弹性较差，压缩后难以恢复原状，不能满足密封、减压降噪等功能，且现有导电泡棉的导电性差，且导电不均匀，严重影响导电泡棉的屏蔽效果和使用寿命。因此，发明一种弹性好，导电性好的改性聚氨酯基导电泡棉对电磁屏蔽材料制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前常见导电泡棉存在弹性差，不能满足密封、减压降噪等功能，同时存在导电性差，且导电不均匀，满足不了市场要求的缺陷，提供了一种改性聚氨酯基导电泡棉的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种改性聚氨酯基导电泡棉的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取32～36g碳纳米管研磨粉碎，得到碳纳米管粉末，再将碳纳米管粉末、十八醇、N，N-二甲基甲酰胺和去离子水混合置于超声波分散仪中超声分散，得到导电分散液；
（2）称取45～50g对苯二甲酸乙二酯倒入反应釜中熔融，并加热升温，得到熔融液，按重量份数计，分别称取8～10份醋酸钴、6～8份醋酸钠、16～20份对苯二甲酸、10～12份乙二醇和6～8份聚乙二醇混合置于混炼机中，在转速为127～135r/min的条件下混炼，得到混合浆料；
（3）将混合浆料加入熔融液中混合酯化反应，得到酯化熔融液，继续将酯化熔融液倒入多孔漏板中，在转速为120～160r/min的条件下拉丝，出料，得到自制聚酯纤维；
（4）将聚氨酯树脂、马来酸酐和松香混合搅拌，得到混合物，按重量份数计，分别称取32～36份混合物、16～20份自制聚酯纤维、21～24份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、9～12份偶氮二甲酰胺和2～4份过氧化二异丙苯混合置于搅拌机中搅拌反应，得到反应料，再将反应料倒入模具中发泡，并用机械力击破闭孔，得到改性发泡聚氨酯海绵；
（5）按重量份数计，分别称取35～40份改性发泡聚氨酯海绵、6～8份导电分散液、3～5份硝酸银溶液、2～4份松香和1～3份无水乙醇，先将导电分散液、硝酸银溶液、松香和无水乙醇混合搅拌，得到自制粘合料，再将改性发泡聚氨酯海绵加入到自制粘合料中浸泡，并固化，固化结束后取出，即为固化后的聚氨酯海绵，继续将固化后的聚氨酯海绵放入烘箱中干燥，冷却出料，即得改性聚氨酯基导电泡棉。
步骤（1）所述的研磨粉碎时间为18～21min，碳纳米管粉末、十八醇、N，N-二甲基甲酰胺和去离子水的质量比为5：2：1：4，超声分散频率32～35kHz，超声分散时间为1～2h。
步骤（2）所述的熔融时间为15～18min，加热升温温度为150～155℃，混炼时间为35～45min。
步骤（3）所述的酯化反应时间为1～3h。
步骤（4）所述的聚氨酯树脂、马来酸酐和松香的质量比为5：1：2，混合搅拌时间为16～20min，搅拌反应温度为85～90℃，搅拌反应时间为10～12min，模具尺寸为80mm×10mm×2.2mm，发泡时间为1～2h。
步骤（5）所述的硝酸银溶液的质量分数为27％，混合搅拌时间为10～12min，浸泡时间为1～2h，固化温度为45～55℃，固化时间为16～20min，干燥温度为86～92℃，干燥时间为24～32min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明改性发泡聚氨酯海绵为基体，导电分散液作为促进剂，并辅以硝酸银溶液和无水乙醇等制备得到改性聚氨酯基导电泡棉，首先将聚氨酯树脂与马来酸酐和松香和共聚物共混反应得到自制聚氨酯海绵，并在发泡剂和固化剂的作用下，形成三维多孔结构，并具有较低的密度和较高的孔隙率，同时马来酸酐能够接枝于聚氨酯树脂上，并与松香反应，其双键碳上有两个吸电子的羰基，使得马来酸酐能与松香在加热的条件下顺利进行反应，反应所得的产物增加了整个聚氨酯树脂分子的官能度，使体系聚合度增加，使导电泡棉具有较高的软化点，有利于导电泡棉的弹性得到提高，再将对苯二甲酸乙二酯、醋酸钴和聚乙二醇等混合，并在一定温度条件下发生酯化反应得到酯化熔融液，并将酯化熔融液拉丝成自制聚酯纤维，其反应属于聚酯化反应，通过聚酯化反应可以提高其软化点，并改善其稳定性，软化点的提高使聚氨酯树脂的玻璃化转变温度降低，使得导电泡棉的弹性提高；
（2）本发明中自制聚酯纤维本身具有极佳的弹性，并与聚氨酯树脂复合后的体系间的空隙得以填充，同时以马来酸酐接枝共聚物可进一步增韧改性基材的韧性，从而提高导电泡棉的弹性，接着将碳纳米管研磨粉碎得到碳纳米管粉末，并与硝酸银溶液混合，由于碳纳米管是一维线形材料，同时具有高导电性，在硝酸银溶液中的涂层内部共同形成交织的导电网络结构，有利于导电泡棉的导电性得到提高，继续向基材中加入十八醇，一方面可以增加导电填料和聚合物之间的亲和力，使之能更好的接触分散，达到均匀分布，有利于导电泡棉的导电性得到提高，另一方面它又能增加导电泡棉在基底表面的附着力，使得导电泡棉的结合力增强，同时使得碳纳米管的沉降比变小，粒子之间相对稳定，不易团聚，促进了碳纳米管的分散性提高，并在基材中相互交缠形成较好的空间网络，使得碳纳米管在导电泡棉表面形成较好的导电网络通道，进一步提高导电泡棉的导电性和导电均匀性，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
称取32～36g碳纳米管研磨粉碎18～21min，得到碳纳米管粉末，再将碳纳米管粉末、十八醇、N，N-二甲基甲酰胺和去离子水按质量比为5：2：1：4混合置于超声波分散仪中，在频率32～35kHz的条件下超声分散1～2h，得到导电分散液；称取45～50g对苯二甲酸乙二酯倒入反应釜中熔融15～18min，并加热升温至150～155℃，得到熔融液，按重量份数计，分别称取8～10份醋酸钴、6～8份醋酸钠、16～20份对苯二甲酸、10～12份乙二醇和6～8份聚乙二醇混合置于混炼机中，在转速为127～135r/min的条件下混炼35～45min，得到混合浆料；将混合浆料加入熔融液中混合酯化反应1～3h，得到酯化熔融液，继续将酯化熔融液倒入多孔漏板中，在转速为120～160r/min的条件下拉丝，出料，得到自制聚酯纤维；按质量比为5：1：2将聚氨酯树脂、马来酸酐和松香混合搅拌16～20min，得到混合物，按重量份数计，分别称取32～36份混合物、16～20份自制聚酯纤维、21～24份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、9～12份偶氮二甲酰胺和2～4份过氧化二异丙苯混合置于搅拌机中，在温度为85～90℃的条件下搅拌反应10～12min，得到反应料，再将反应料倒入尺寸为80mm×10mm×2.2mm的模具中发泡1～2h，并用机械力击破闭孔，得到改性发泡聚氨酯海绵；按重量份数计，分别称取35～40份改性发泡聚氨酯海绵、6～8份导电分散液、3～5份质量分数为27％的硝酸银溶液、2～4份松香和1～3份无水乙醇，先将导电分散液、质量分数为27％的硝酸银溶液、松香和无水乙醇混合搅拌10～12min，得到自制粘合料，再将改性发泡聚氨酯海绵加入到自制粘合料中浸泡1～2h，并在温度为45～55℃的条件下固化16～20min，固化结束后取出，即为固化后的聚氨酯海绵，继续将固化后的聚氨酯海绵放入烘箱中，在温度为86～92℃的条件下干燥24～32min，冷却出料，即得改性聚氨酯基导电泡棉。
称取32g碳纳米管研磨粉碎18min，得到碳纳米管粉末，再将碳纳米管粉末、十八醇、N，N-二甲基甲酰胺和去离子水按质量比为5：2：1：4混合置于超声波分散仪中，在频率32kHz的条件下超声分散1h，得到导电分散液；称取45g对苯二甲酸乙二酯倒入反应釜中熔融15min，并加热升温至150℃，得到熔融液，按重量份数计，分别称取8份醋酸钴、6份醋酸钠、16份对苯二甲酸、10份乙二醇和6份聚乙二醇混合置于混炼机中，在转速为127r/min的条件下混炼35min，得到混合浆料；将混合浆料加入熔融液中混合酯化反应1h，得到酯化熔融液，继续将酯化熔融液倒入多孔漏板中，在转速为120r/min的条件下拉丝，出料，得到自制聚酯纤维；按质量比为5：1：2将聚氨酯树脂、马来酸酐和松香混合搅拌16min，得到混合物，按重量份数计，分别称取32份混合物、16份自制聚酯纤维、21份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、9份偶氮二甲酰胺和2份过氧化二异丙苯混合置于搅拌机中，在温度为85℃的条件下搅拌反应10min，得到反应料，再将反应料倒入尺寸为80mm×10mm×2.2mm的模具中发泡1h，并用机械力击破闭孔，得到改性发泡聚氨酯海绵；按重量份数计，分别称取35份改性发泡聚氨酯海绵、6份导电分散液、3份质量分数为27％的硝酸银溶液、2份松香和1份无水乙醇，先将导电分散液、质量分数为27％的硝酸银溶液、松香和无水乙醇混合搅拌10min，得到自制粘合料，再将改性发泡聚氨酯海绵加入到自制粘合料中浸泡1h，并在温度为45℃的条件下固化16min，固化结束后取出，即为固化后的聚氨酯海绵，继续将固化后的聚氨酯海绵放入烘箱中，在温度为86℃的条件下干燥24min，冷却出料，即得改性聚氨酯基导电泡棉。
称取34g碳纳米管研磨粉碎20min，得到碳纳米管粉末，再将碳纳米管粉末、十八醇、N，N-二甲基甲酰胺和去离子水按质量比为5：2：1：4混合置于超声波分散仪中，在频率34kHz的条件下超声分散1.5h，得到导电分散液；称取47g对苯二甲酸乙二酯倒入反应釜中熔融17min，并加热升温至152℃，得到熔融液，按重量份数计，分别称取9份醋酸钴、7份醋酸钠、18份对苯二甲酸、11份乙二醇和7份聚乙二醇混合置于混炼机中，在转速为130r/min的条件下混炼40min，得到混合浆料；将混合浆料加入熔融液中混合酯化反应2h，得到酯化熔融液，继续将酯化熔融液倒入多孔漏板中，在转速为140r/min的条件下拉丝，出料，得到自制聚酯纤维；按质量比为5：1：2将聚氨酯树脂、马来酸酐和松香混合搅拌18min，得到混合物，按重量份数计，分别称取34份混合物、18份自制聚酯纤维、22份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、11份偶氮二甲酰胺和3份过氧化二异丙苯混合置于搅拌机中，在温度为87℃的条件下搅拌反应11min，得到反应料，再将反应料倒入尺寸为80mm×10mm×2.2mm的模具中发泡1.5h，并用机械力击破闭孔，得到改性发泡聚氨酯海绵；按重量份数计，分别称取37份改性发泡聚氨酯海绵、7份导电分散液、4份质量分数为27％的硝酸银溶液、3份松香和2份无水乙醇，先将导电分散液、质量分数为27％的硝酸银溶液、松香和无水乙醇混合搅拌11min，得到自制粘合料，再将改性发泡聚氨酯海绵加入到自制粘合料中浸泡1.5h，并在温度为50℃的条件下固化18min，固化结束后取出，即为固化后的聚氨酯海绵，继续将固化后的聚氨酯海绵放入烘箱中，在温度为88℃的条件下干燥28min，冷却出料，即得改性聚氨酯基导电泡棉。
称取36g碳纳米管研磨粉碎21min，得到碳纳米管粉末，再将碳纳米管粉末、十八醇、N，N-二甲基甲酰胺和去离子水按质量比为5：2：1：4混合置于超声波分散仪中，在频率35kHz的条件下超声分散2h，得到导电分散液；称取50g对苯二甲酸乙二酯倒入反应釜中熔融18min，并加热升温至155℃，得到熔融液，按重量份数计，分别称取10份醋酸钴、8份醋酸钠、20份对苯二甲酸、12份乙二醇和8份聚乙二醇混合置于混炼机中，在转速为135r/min的条件下混炼45min，得到混合浆料；将混合浆料加入熔融液中混合酯化反应3h，得到酯化熔融液，继续将酯化熔融液倒入多孔漏板中，在转速为160r/min的条件下拉丝，出料，得到自制聚酯纤维；按质量比为5：1：2将聚氨酯树脂、马来酸酐和松香混合搅拌20min，得到混合物，按重量份数计，分别称取36份混合物、20份自制聚酯纤维、24份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、12份偶氮二甲酰胺和4份过氧化二异丙苯混合置于搅拌机中，在温度为90℃的条件下搅拌反应12min，得到反应料，再将反应料倒入尺寸为80mm×10mm×2.2mm的模具中发泡2h，并用机械力击破闭孔，得到改性发泡聚氨酯海绵；按重量份数计，分别称取40份改性发泡聚氨酯海绵、8份导电分散液、5份质量分数为27％的硝酸银溶液、4份松香和3份无水乙醇，先将导电分散液、质量分数为27％的硝酸银溶液、松香和无水乙醇混合搅拌12min，得到自制粘合料，再将改性发泡聚氨酯海绵加入到自制粘合料中浸泡2h，并在温度为55℃的条件下固化20min，固化结束后取出，即为固化后的聚氨酯海绵，继续将固化后的聚氨酯海绵放入烘箱中，在温度为92℃的条件下干燥32min，冷却出料，即得改性聚氨酯基导电泡棉。
对比例以河南某公司生产的改性聚氨酯基导电泡棉作为对比例 对本发明制得的改性聚氨酯基导电泡棉和对比例中的改性聚氨酯基导电泡棉进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
体积电阻率测试按GB/T 22042标准进行检测；
屏蔽效能值测试按GB12190标准进行检测；
压缩变形率测试按GB/T 7759标准进行检测；
回弹率测试按GB/T6670-2008标准进行检测；
纵向拉伸强度和横向拉伸强度测试按GB/T 6343-2009标准进行检测。
表1导电泡棉性能测定结果
根据上述中数据可知本发明制得的导电泡棉体积电阻率为95Ω·cm，屏蔽效能值达100dB，与传统导电泡棉相比，屏蔽效能值提高了40dB，具有较好的导电性和电磁屏蔽效果，同时本发明导电泡棉的弹性较好，其压缩变形率可达89%，回弹率可达99.8%，有效延长了导电泡棉的使用寿命，且本发明导电泡棉具有较高的机械强度，其纵向拉伸强度达4.9MPa，横向拉伸强度为3.5MPa，具有广阔的应用前景。

Claims (6)

1.一种改性聚氨酯基导电泡棉的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取32～36g碳纳米管研磨粉碎，得到碳纳米管粉末，再将碳纳米管粉末、十八醇、N，N-二甲基甲酰胺和去离子水混合置于超声波分散仪中超声分散，得到导电分散液；
（2）称取45～50g对苯二甲酸乙二酯倒入反应釜中熔融，并加热升温，得到熔融液，按重量份数计，分别称取8～10份醋酸钴、6～8份醋酸钠、16～20份对苯二甲酸、10～12份乙二醇和6～8份聚乙二醇混合置于混炼机中，在转速为127～135r/min的条件下混炼，得到混合浆料；
（3）将混合浆料加入熔融液中混合酯化反应，得到酯化熔融液，继续将酯化熔融液倒入多孔漏板中，在转速为120～160r/min的条件下拉丝，出料，得到自制聚酯纤维；
（4）将聚氨酯树脂、马来酸酐和松香混合搅拌，得到混合物，按重量份数计，分别称取32～36份混合物、16～20份自制聚酯纤维、21～24份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、9～12份偶氮二甲酰胺和2～4份过氧化二异丙苯混合置于搅拌机中搅拌反应，得到反应料，再将反应料倒入模具中发泡，并用机械力击破闭孔，得到改性发泡聚氨酯海绵；
（5）按重量份数计，分别称取35～40份改性发泡聚氨酯海绵、6～8份导电分散液、3～5份硝酸银溶液、2～4份松香和1～3份无水乙醇，先将导电分散液、硝酸银溶液、松香和无水乙醇混合搅拌，得到自制粘合料，再将改性发泡聚氨酯海绵加入到自制粘合料中浸泡，并固化，固化结束后取出，即为固化后的聚氨酯海绵，继续将固化后的聚氨酯海绵放入烘箱中干燥，冷却出料，即得改性聚氨酯基导电泡棉。
2.根据权利要求1所述的一种改性聚氨酯基导电泡棉的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的研磨粉碎时间为18～21min，碳纳米管粉末、十八醇、N，N-二甲基甲酰胺和去离子水的质量比为5：2：1：4，超声分散频率32～35kHz，超声分散时间为1～2h。
3.根据权利要求1所述的一种改性聚氨酯基导电泡棉的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的熔融时间为15～18min，加热升温温度为150～155℃，混炼时间为35～45min。
4.根据权利要求1所述的一种改性聚氨酯基导电泡棉的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的酯化反应时间为1～3h。
5.根据权利要求1所述的一种改性聚氨酯基导电泡棉的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的聚氨酯树脂、马来酸酐和松香的质量比为5：1：2，混合搅拌时间为16～20min，搅拌反应温度为85～90℃，搅拌反应时间为10～12min，模具尺寸为80mm×10mm×2.2mm，发泡时间为1～2h。
6.根据权利要求1所述的一种改性聚氨酯基导电泡棉的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的硝酸银溶液的质量分数为27％，混合搅拌时间为10～12min，浸泡时间为1～2h，固化温度为45～55℃，固化时间为16～20min，干燥温度为86～92℃，干燥时间为24～32min。
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