CN116425939B - 一种环保扶手发泡料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保扶手发泡料及其制备方法，包括如下重量份原料：60‑80份聚醚A，20‑40份聚醚B，1.25‑20份复合催化剂，0.2‑5份硅油，2‑6份三乙胺，1.5‑6份去离子水，3‑8份开孔剂，10‑15份阻燃剂；该环保扶手发泡料包括如下步骤制成：将聚醚A、聚醚B、复合催化剂、硅油、三乙胺、阻燃剂、去离子水和开孔剂加入搅拌机中，以1000‑1540r/min的转速搅拌1h，制得环保扶手发泡料；提高了粘接力，不易燃保温隔热，降低室外温度和室内气温对于发泡的影响，无异味。
Description
技术领域
本发明涉及泡沫材料技术领域，具体涉及一种环保扶手发泡料及其制备方法。
背景技术
聚氨酯泡沫塑料是由聚醚多元醇和异氰酸酯在发泡剂作用下制得的泡沫制品，具有优良的保温性能、力学性能、电学性能、声学性能和耐化学品性能，特别是具有优异的绝热性能，而广泛应用于冰箱、冰柜、汽车内饰材料等领域，但是目前聚氨酯泡沫塑料发泡量相对较小，且易燃，容易受温度影响，气味过大，使得其适用范围受限。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种环保扶手发泡料及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种环保扶手发泡料，包括如下重量份原料：60-80份聚醚A，20-40份聚醚B，1.25-20份复合催化剂，0.2-5份硅油，2-6份三乙胺，1.5-6份去离子水，3-8份开孔剂，10-15份阻燃剂；
该环保扶手发泡料包括如下步骤制成：
将聚醚A、聚醚B、复合催化剂、硅油、三乙胺、阻燃剂、去离子水和开孔剂加入搅拌机中，以1000-1540r/min的转速搅拌1h，制得环保扶手发泡料。
进一步地：所述开孔剂为碳酸氢钠。
进一步地：所述阻燃剂包括如下步骤制成：
步骤S1、向四口烧瓶中通入氮气5min后加入三聚氰胺钠盐和四氯化碳，室温下缓慢滴加二甲基二氯硅烷，滴加完全后升温至75℃，回流反应8h，反应结束后降温至30℃，抽滤，将滤饼用去离子水洗涤三次后烘干，制得中间体1，控制入三聚氰胺钠盐、二甲基二氯硅烷和四氯化碳的用量比为0.1mol∶0.1mol∶200mL；
步骤S1中三聚氰胺钠盐与二甲基二氯硅烷反应，生成中间体1，反应过程如下所示：
步骤S2、向对氨基苯甲酸水溶液中滴加质量分数15%氢氧化钠水溶液，搅拌均匀后加入碳酸氢钠，室温下继续搅拌10min，缓慢滴加中间体1的1,4-二氧六环溶液，之后升温回流反应10h，反应结束后冷却至室温，高速搅拌，滴加质量分数20%盐酸溶液调节pH，直至pH=3，继续搅拌1h，以10000r/min的转速离心3min，分别用去离子水和无水甲醇洗涤三次，真空干燥48h，制得中间体2，控制碳酸氢钠的用量为对氨基苯甲酸重量的50%；
步骤S2中对氨基苯甲酸在碱性条件下羧酸基团反应形成羧酸钠，之后酸性条件下与中间体1上的氯反应，生成中间体2，反应过程如下所示：
步骤S3、将中间体2加入1，4-二氧六环中，匀速搅拌15min后加入质量分数15%植酸水溶液，匀速搅拌并升温至100℃，回流反应4h后，旋蒸，制得阻燃剂，控制植酸、中间体2和1，4-二氧六环的重量比为1∶10-15∶50。
步骤S3中中间体2上的氨基与植酸反应，将中间体2的结构引入植酸结构中，制备出环保阻燃剂，该阻燃剂中含有P、N、Si等元素，通过协同作用提高该阻燃剂的阻燃功能，而且引入了苯环结构，提高阻燃剂的成碳性能，能够从多种角度协同增效，不用过多的添加阻燃剂，就能起到优异的阻燃效果，此外，本阻燃剂采用植酸作为基体，磷酸本身具有无毒、无污染、生物相容性好的优点，提高本发明阻燃剂的环保性能。
进一步地：步骤S2中所述对氨基苯甲酸水溶液为对氨基苯甲酸和去离子水按照2g∶20mL的用量比混合而成。
进一步地：步骤S2中所述中间体1的1,4-二氧六环溶液为中间体1和1,4-二氧六环按照0.2g∶5mL的用量比混合而成。
一种环保扶手发泡料的制备方法，包括如下步骤：
将聚醚A、聚醚B、复合催化剂、硅油、三乙胺、阻燃剂、去离子水和开孔剂加入搅拌机中，以1000-1540r/min的转速搅拌1h，制得环保扶手发泡料。
制备的发泡料（A组分）与异氰酸酯（B组分）按重量比1∶1.5混合均匀进行反应，即制备出聚氨酯硬质泡沫塑料。
本发明的有益效果：
发明制备出一种环保扶手发泡料，提高了粘接力，不易燃保温隔热，降低室外温度和室内气温对于发泡的影响，无异味；而且本发明制备出一种环保阻燃剂，先合成出中间体，之后通过中间体2上的氨基与植酸反应，将中间体2的结构引入植酸结构中，制备出环保阻燃剂，该阻燃剂中含有P、N、Si等元素，通过协同作用提高该阻燃剂的阻燃功能，而且引入了苯环结构，提高阻燃剂的成碳性能，能够从多种角度协同增效，不用过多的添加阻燃剂，就能起到优异的阻燃效果，此外，本阻燃剂采用植酸作为基体，磷酸本身具有无毒、无污染、生物相容性好的优点，提高本发明阻燃剂的环保性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：所述阻燃剂包括如下步骤制成：
步骤S1、向四口烧瓶中通入氮气5min后加入三聚氰胺钠盐和四氯化碳，室温下缓慢滴加二甲基二氯硅烷，滴加完全后升温至75℃，回流反应8h，反应结束后降温至30℃，抽滤，将滤饼用去离子水洗涤三次后烘干，制得中间体1，控制入三聚氰胺钠盐、二甲基二氯硅烷和四氯化碳的用量比为0.1mol∶0.1mol∶200mL；
步骤S2、向对氨基苯甲酸水溶液中滴加质量分数15%氢氧化钠水溶液，搅拌均匀后加入碳酸氢钠，室温下继续搅拌10min，缓慢滴加中间体1的1,4-二氧六环溶液，之后升温回流反应10h，反应结束后冷却至室温，高速搅拌，滴加质量分数20%盐酸溶液调节pH，直至pH=3，继续搅拌1h，以10000r/min的转速离心3min，分别用去离子水和无水甲醇洗涤三次，真空干燥48h，制得中间体2，控制碳酸氢钠的用量为对氨基苯甲酸重量的50%；
所述对氨基苯甲酸水溶液为对氨基苯甲酸和去离子水按照2g∶20mL的用量比混合而成。
所述中间体1的1,4-二氧六环溶液为中间体1和1,4-二氧六环按照0.2g∶5mL的用量比混合而成。
步骤S3、将中间体2加入1，4-二氧六环中，匀速搅拌15min后加入质量分数15%植酸水溶液，匀速搅拌并升温至100℃，回流反应4h后，旋蒸，制得阻燃剂，控制植酸、中间体2和1，4-二氧六环的重量比为1∶10∶50。
实施例2：所述阻燃剂包括如下步骤制成：
步骤S1、向四口烧瓶中通入氮气5min后加入三聚氰胺钠盐和四氯化碳，室温下缓慢滴加二甲基二氯硅烷，滴加完全后升温至75℃，回流反应8h，反应结束后降温至30℃，抽滤，将滤饼用去离子水洗涤三次后烘干，制得中间体1，控制入三聚氰胺钠盐、二甲基二氯硅烷和四氯化碳的用量比为0.1mol∶0.1mol∶200mL；
步骤S2、向对氨基苯甲酸水溶液中滴加质量分数15%氢氧化钠水溶液，搅拌均匀后加入碳酸氢钠，室温下继续搅拌10min，缓慢滴加中间体1的1,4-二氧六环溶液，之后升温回流反应10h，反应结束后冷却至室温，高速搅拌，滴加质量分数20%盐酸溶液调节pH，直至pH=3，继续搅拌1h，以10000r/min的转速离心3min，分别用去离子水和无水甲醇洗涤三次，真空干燥48h，制得中间体2，控制碳酸氢钠的用量为对氨基苯甲酸重量的50%；
所述对氨基苯甲酸水溶液为对氨基苯甲酸和去离子水按照2g∶20mL的用量比混合而成。
所述中间体1的1,4-二氧六环溶液为中间体1和1,4-二氧六环按照0.2g∶5mL的用量比混合而成。
步骤S3、将中间体2加入1，4-二氧六环中，匀速搅拌15min后加入质量分数15%植酸水溶液，匀速搅拌并升温至100℃，回流反应4h后，旋蒸，制得阻燃剂，控制植酸、中间体2和1，4-二氧六环的重量比为1∶12∶50。
实施例3：所述阻燃剂包括如下步骤制成：
步骤S1、向四口烧瓶中通入氮气5min后加入三聚氰胺钠盐和四氯化碳，室温下缓慢滴加二甲基二氯硅烷，滴加完全后升温至75℃，回流反应8h，反应结束后降温至30℃，抽滤，将滤饼用去离子水洗涤三次后烘干，制得中间体1，控制入三聚氰胺钠盐、二甲基二氯硅烷和四氯化碳的用量比为0.1mol∶0.1mol∶200mL；
步骤S2、向对氨基苯甲酸水溶液中滴加质量分数15%氢氧化钠水溶液，搅拌均匀后加入碳酸氢钠，室温下继续搅拌10min，缓慢滴加中间体1的1,4-二氧六环溶液，之后升温回流反应10h，反应结束后冷却至室温，高速搅拌，滴加质量分数20%盐酸溶液调节pH，直至pH=3，继续搅拌1h，以10000r/min的转速离心3min，分别用去离子水和无水甲醇洗涤三次，真空干燥48h，制得中间体2，控制碳酸氢钠的用量为对氨基苯甲酸重量的50%；
所述对氨基苯甲酸水溶液为对氨基苯甲酸和去离子水按照2g∶20mL的用量比混合而成。
所述中间体1的1,4-二氧六环溶液为中间体1和1,4-二氧六环按照0.2g∶5mL的用量比混合而成。
步骤S3、将中间体2加入1，4-二氧六环中，匀速搅拌15min后加入质量分数15%植酸水溶液，匀速搅拌并升温至100℃，回流反应4h后，旋蒸，制得阻燃剂，控制植酸、中间体2和1，4-二氧六环的重量比为1∶15∶50。
实施例4：一种环保扶手发泡料，包括如下重量份原料：60份聚醚A，20份聚醚B，8份复合催化剂，2份硅油（K83），5份三乙胺，4份去离子水，6份碳酸氢钠，10份实施例1制备出的阻燃剂；
该环保扶手发泡料包括如下步骤制成：
将聚醚A、聚醚B、复合催化剂、硅油、三乙胺、阻燃剂、去离子水和开孔剂加入搅拌机中，以1000r/min的转速搅拌1h，制得环保扶手发泡料。
所述聚醚A为聚醚（330）；聚醚B为聚醚（3628）；
复合催化剂为催化剂（A33）、催化剂（5013）、催化剂（1137）和催化剂（A1）按照2∶2∶2∶2的重量比混合而成，具体如下表1所示：
表1
| 产品成分 | 描述 |
| 聚醚330 | 也称为聚醚多元醇330N |
| 聚醚3628 | 中文名为多乙二醇单甲醚，牌号NJ-3628（句容宁武新材料） |
| 催化剂A33 | 中文名三乙烯二胺溶液，该溶液含有33%的三乙烯二胺 |
| 催化剂5013 | DABCO 33 LE，赢创特种化学（南京）有限公司 |
| 催化剂（1137） | DABCO BL-11，赢创特种化学（南京）有限公司 |
| 催化剂（A1） | 别名BDMAEE，强发泡型催化剂 |
| 硅油（K83） | PU-3223，厦门凯平化工有限公司 |
实施例5：一种环保扶手发泡料，包括如下重量份原料：80份聚醚A，40份聚醚B，20份复合催化剂，5份硅油（K83），6份三乙胺，6份去离子水，8份碳酸氢钠，12份实施例1制备出的阻燃剂；
该环保扶手发泡料包括如下步骤制成：
将聚醚A、聚醚B、复合催化剂、硅油、三乙胺、阻燃剂、去离子水和开孔剂加入搅拌机中，以1200r/min的转速搅拌1h，制得环保扶手发泡料。
所述聚醚A为聚醚（330）；聚醚B为聚醚（3628）；
复合催化剂为催化剂（A33）、催化剂（5013）、催化剂（1137）和催化剂（A1）按照5∶5∶5∶5的重量比混合而成。
实施例6：一种环保扶手发泡料，包括如下重量份原料：70份聚醚A，30份聚醚B，1.25份复合催化剂，0.2份硅油（K83），2份三乙胺，1.5份去离子水，3份碳酸氢钠，15份实施例1制备出的阻燃剂；
该环保扶手发泡料包括如下步骤制成：
将聚醚A、聚醚B、复合催化剂、硅油、三乙胺、阻燃剂、去离子水和开孔剂加入搅拌机中，以1540r/min的转速搅拌1h，制得环保扶手发泡料。
所述聚醚A为聚醚（330）；聚醚B为聚醚（3628）；
复合催化剂为催化剂（A33）、催化剂（5013）、催化剂（1137）和催化剂（A1）按照2∶2∶2∶2的重量比混合而成。
对比例1：本对比例与实施例6相比，用植酸-酪胺盐(PATA)作为阻燃剂。
对比例2：本对比例为市售某公司生产的PU发泡料。
对实施例4-6和对比例1-2制备出的发泡料与异氰酸酯按照1∶1.5的重量比混合均匀制成泡沫材料，对其性能进行检测，结果如下表2所示：
泡沫密度：GB/T 6343-2009。
氧指数：GB/T 2406.2-2009。
尺寸稳定性：GB/T 8811-2008。
表2
| 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 泡沫密度kg/m3 | 36.5 | 35.2 | 40.2 | 39.8 | 31.2 |
| 氧指数 | 32 | 31 | 32 | 28 | 26 |
| 尺寸稳定性（120℃，24h）% | 0.07 | 0.06 | 0.09 | 0.08 | 0.05 |
从上表2中能够看出本发明实施例制备出的环保扶手发泡料具有高发泡量和优异的阻燃性能。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种环保扶手发泡料，其特征在于：包括如下重量份原料：60-80份聚醚A，20-40份聚醚B，1.25-20份复合催化剂，0.2-5份硅油，2-6份三乙胺，1.5-6份去离子水，3-8份开孔剂，10-15份阻燃剂；
该环保扶手发泡料包括如下步骤制成：
将聚醚A、聚醚B、复合催化剂、硅油、三乙胺、阻燃剂、去离子水和开孔剂加入搅拌机中，以1000-1540r/min的转速搅拌1h，制得环保扶手发泡料；
所述聚醚A为聚醚330，所述聚醚B为聚醚3628；
所述复合催化剂为催化剂A33、催化剂5013、催化剂1137和催化剂A1按照2∶2∶2∶2的重量比混合而成；
所述所述阻燃剂包括如下步骤制成：
步骤S1、向四口烧瓶中通入氮气5min后加入三聚氰胺钠盐和四氯化碳，室温下缓慢滴加二甲基二氯硅烷，滴加完全后升温至75℃，回流反应8h，反应结束后降温至30℃，抽滤，将滤饼用去离子水洗涤三次后烘干，制得中间体1；
所述中间体1的制备方法为：
步骤S2、向对氨基苯甲酸水溶液中滴加质量分数15％氢氧化钠水溶液，搅拌均匀后加入碳酸氢钠，室温下继续搅拌10min，缓慢滴加中间体1的1,4-二氧六环溶液，之后升温回流反应10h，反应结束后冷却至室温，高速搅拌，滴加质量分数20％盐酸溶液调节pH，直至pH＝3，继续搅拌1h，以10000r/min的转速离心3min，分别用去离子水和无水甲醇洗涤三次，真空干燥48h，制得中间体2，控制碳酸氢钠的用量为对氨基苯甲酸重量的50％；
所述中间体2的制备方法为：
步骤S3、将中间体2加入1，4-二氧六环中，匀速搅拌15min后加入质量分数15％植酸水溶液，匀速搅拌并升温至100℃，回流反应4h后，旋蒸，制得阻燃剂，控制植酸、中间体2和1，4-二氧六环的重量比为1∶10-15∶50。
2.根据权利要求1所述的一种环保扶手发泡料，其特征在于：所述开孔剂为碳酸氢钠。
3.根据权利要求1所述的一种环保扶手发泡料，其特征在于：步骤S1中控制三聚氰胺钠盐、二甲基二氯硅烷和四氯化碳的用量比为0.1mol∶0.1mol∶200mL。
4.根据权利要求1所述的一种环保扶手发泡料，其特征在于：步骤S2中所述对氨基苯甲酸水溶液为对氨基苯甲酸和去离子水按照2g∶20mL的用量比混合而成。
5.根据权利要求1所述的一种环保扶手发泡料，其特征在于：步骤S2中所述中间体1的1,4-二氧六环溶液为中间体1和1,4-二氧六环按照0.2g∶5mL的用量比混合而成。
6.根据权利要求1所述的一种环保扶手发泡料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将聚醚A、聚醚B、复合催化剂、硅油、三乙胺、阻燃剂、去离子水和开孔剂加入搅拌机中，以1000-1540r/min的转速搅拌1h，制得环保扶手发泡料。
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