CN114425345A - Co3O4/CeO2异质结纳米复合材料及其制法 - Google Patents
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Abstract
该发明专利名称为：“Co3O4/CeO2异质结纳米复合材料及其制法”，所属领域：电催化剂与制备。通过两步法制备Co3O4/CeO2异质结纳米复合材料：首先，溶剂热法制备CeO2的前驱体，其次用硝酸钴溶液浸渍CeO2的前驱体，经烘干、煅烧形成异质结纳米复合材料，其中58.6wt％Co3O4/CeO2(58.6wt％为Co3O4与CeO2的质量比)复合材料是很好的碱性电解水的阳极催化剂，性能超过商用RuO2，具有很好的应用前景。本发明公开了这种材料及其制法。
Description
技术领域
本发明涉及Co3O4/CeO2异质结纳米复合材料及制法。具体地说，在CeO2纳米颗粒上生长Co3O4纳米颗粒异质结构复合材料，在碱性条件下具有良好的电催化析氧作用。
背景技术
电解水由析氢反应和析氧反应两个半反应组成。由于析氧反应是一个四电子反应，动力学缓慢，较高的过电势制约了电解水制氢技术的发展。目前，RuO2和IrO2是最好的析氧反应催化剂，但是高成本和低储量不利于电解水制氢的可持续发展，因此，发展开发高活性低廉的非贵金属催化剂至关重要。钴基尖晶石氧化物，特别是Co3O4被认为是碱性条件下的极具潜力的析氧电催化剂。然而，纯Co3O4导电性不足、暴露的活性位点较少且易自聚集，使其析氧活性仍未达到商用要求。将Co3O4与其他金属氧化物复合是提高Co3O4析氧活性是有效方法[参见：(a)Yang X et al.2020 Journal of Alloys and Compounds 828154394.(b)Tahir M et al.2017 ACS Energy Letters 2 2177.(c)Wei XJ et al.2019Chemical Communications 55 6515]。近年来，储量丰富的稀土氧化物CeO2因其独特的理化性质，例如良好的氧化还原能力和大量的氧空位，引起了广泛的研究关注。具有Ce3+和Ce4 +氧化态的CeO2表面氧离子交换可逆、储氧能力强、电子/离子传导性出色且能与其他材料产生强电子耦合[参见：(a)Liu ZQ et al.2017 Chemical Science 8 3211.(b)Li DJ etal.2017 J.Mater.Chem.A 5 20126]。因此，有望通过复合Co3O4和CeO2来提高Co3O4的析氧活性。尽管已经开发出许多含有Co3O4和CeO2复合催化剂[参见：(a)Liu K et al.2016 ACSAppl.Mater.Interfaces 8 34422.(b)He XB et al.2019 J.Mater.Chem.A 7 6753]，但化学成分、制备方法与用途与本实验不尽相同。在这里我们用简易的方法合成58.6wt％Co3O4/CeO2(58.6％为Co3O4与CeO2的质量比，以下相同)异质结纳米复合催化剂并用于电催化析氧反应，性能已超出商用的RuO2，本产品电催化性能高，原料价格低廉，制备方法简单易实施。
发明内容
本发明的目的是Co3O4/CeO2异质结纳米复合材料及制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种Co3O4/CeO2异质结纳米复合材料为Co3O4纳米颗粒负载在CeO2纳米颗粒的表面的异质结构。
制备方法分两步：(1)将一定量的Ce3+的盐溶解于乙二醇的溶液中，在一定的温度下溶剂热处理，经抽滤、洗涤、干燥获得CeO2的前驱体；(2)称量一定量的上述前驱体放入容器中，然后称量相应配比的Co2+的硝酸盐并溶于纯水中，再将溶液均匀滴加在前驱体上，在90℃下干燥1h，最后在马弗炉中450℃焙烧3h，获得Co3O4/CeO2异质结纳米复合材料，调节钴盐与前驱体的不同的配比，获得不同比例的Co3O4/CeO2异质结材料。
本发明的Co3O4/CeO2复合材料经XRD测定，产品为Co3O4和CeO2两相共存(如图1)。通过SEM(如图2)和TEM照片(如图3)可以确定在Co3O4/CeO2复合材料中，为Co3O4颗粒负载在CeO2纳米棒状的表面，高分辨电镜确定已形成异质结。
从电化学极化曲线(LSV)中可以看出，58.6wt％Co3O4/CeO2复合材料具有最低的电催化析氧(OER)过电势，优于商业RuO2催化剂(图4(a))。同样地，不同负载量的Co3O4/CeO2复合材料中，58.6wt％Co3O4//CeO2复合材料性能最好(图4(b))，也具有良好的催化稳定性(见图4(c))，因此，58.6wt％Co3O4/CeO2异质结纳米复合材料在碱性电催化分解水方面有很好的应用前景。本发明制备的Co3O4/CeO2纳米复合材料，方法原料简单易得、条件简便易行。
附图说明
图1为本发明的CeO2、Co3O4以及X wt％Co3O4/CeO2(X＝14.6，29.3，43.9，58.6，73.2，87.8，102.5；X wt％为Co3O4与CeO2的质量比，其余皆同)纳米复合材料的XRD图。
图2为本发明的CeO2以及58.6wt％Co3O4/CeO2纳米复合材料的SEM照片。
图3为本发明的58.6wt％Co3O4/CeO2纳米复合材料的TEM照片。
图4为本发明：(a)CeO2、Co3O4和58.6wt％Co3O4/CeO2和(b)X wt％Co3O4/CeO2(X＝14.6，29.3，43.9，58.6，73.2，87.8，102.5)纳米复合材料的LSV曲线；(c)58.6wt％Co3O4/CeO2纳米复合材料的稳定性图。
具体实施方式
实施例1. 58.6wt％Co3O4/CeO2异质结纳米复合材料的制备
(1)CeO2的前驱体制备：6.0791g Ce(NO3)3·6H2O溶解在50mL乙二醇中，剧烈搅拌1h得到均一溶液。将以上溶液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，并在180℃下保持28h。自然冷却至室温后，通过抽滤分离并用水和乙醇洗涤产物，最后在60℃真空干燥12h。
(2)58.6wt％Co3O4/CeO2异质结纳米复合材料制备：将0.7252g Co(NO3)2·6H2O溶解于1.5mL纯水中得到均一溶液，称取0.5g前驱体放入陶瓷坩埚中，将所得溶液均匀滴在前驱体上并于90℃下干燥1h，最后在马弗炉中450℃焙烧3h，升温速率为10℃ min-1，得到产品。
实施例2.X wt％Co3O4/CeO2(X＝14.6，29.3，43.9，73.2，87.8，102.5)异质结纳米复合材料的制备
(1)CeO2的前驱体制备：同实例1(1)CeO2的前驱体制备。
(2)X wt％Co3O4/CeO2(X＝14.6，29.3，43.9，73.2，87.8，102.5)异质结纳米复合材料制备：称取0.1813g，0.3626g，0.5439g，0.9065g，1.0878g，1.2691g Co(NO3)2·6H2O分别溶于1.5mL纯水中得到6份均一溶液。分别称取6份0.5g CeO2的前驱体放入6个陶瓷坩埚中，将前面6份溶液分别均匀滴加到6份CeO2的前驱体上，并于90℃下干燥1h，然后在马弗炉中450℃焙烧3h，升温速率为10℃min-1，将得到上述6份异质结产品。
本实施例1、2制得的Co3O4/CeO2复合氧化物经XRD测定，证明了Co3O4和CeO2两相共存(见图1)。通过SEM(见图2)和TEM照片(图3)，58.6wt％Co3O4/CeO2复合氧化物中Co3O4颗粒负载在棒状堆积而成的CeO2表面。将制得的CeO2、Co3O4以及X wt％Co3O4/CeO2(X＝14.6，29.3，43.9，58.6，73.2，87.8，102.5)复合氧化物进行OER性能测试，结果见图4(a，b)。58.6wt％Co3O4/CeO2纳米复合材料的稳定性见图4(c)。
实施例3.X wt％Co3O4/CeO2(X＝14.6，29.3，43.9，58.6，73.2，87.8，102.5)异质结纳米复合材料的制备
(1)CeO2的前驱体制备：5.2173g CeCl3·7H2O溶解在50mL乙二醇中，剧烈搅拌1h得到均一溶液。将以上溶液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，并在180℃下保持28h。自然冷却至室温后，通过抽滤分离并并用水和乙醇洗涤洗涤产物，最后在60℃真空干燥12h。
(2)X wt％Co3O4/CeO2(X＝14.6，29.3，43.9，58.6，73.2，87.8，102.5)异质结纳米复合材料制备：称取0.1813g，0.3626g，0.5439g，0.7252g，0.9065g，1.0878g，1.2691g Co(NO3)2·6H2O分别溶于1.5mL纯水中得到7份均一溶液。分别称取7份0.5g CeO2的前驱体放入7个陶瓷坩埚中，将前面7份溶液分别均匀滴加到7份CeO2的前驱体上，并于90℃下干燥1h，然后在马弗炉中450℃焙烧3h，升温速率为10℃ min-1，将得到上述7份异质结产品。
Claims (3)
1.一种55-60wt％Co3O4/CeO2异质结纳米复合材料，其55-60wt％为Co3O4与CeO2的质量比。
2.一种制备权利要求1所述的制备方法，其特征是分两步：(1)称取一定量的Ce(NO3)3·6H2O(无水或含其它结晶水的Ce(NO3)3)溶解在乙二醇中，剧烈搅拌1h得到均一溶液。将以上溶液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，并在180℃下保持28h。自然冷却至室温后，通过抽滤分离并洗涤产物，在60℃真空干燥得到CeO2的前驱体；(2)称取一定量上述前驱体放置坩埚中，再称取一定量的Co(NO3)2·6H2O(无水或含其它结晶水的Co(NO3)2)溶解于纯水中得到均一溶液(保证最后产品Co3O4和CeO2质量比为55-60wt％)，将所得溶液均匀滴在前驱体上并于90℃下干燥1h，最后在马弗炉中450℃焙烧3h，得到产品。
3.一种制备权利要求1所述的第二种制备方法，其特征是分两步：(1)称取一定量的CeCl3·7H2O(无水或含其它结晶水的CeCl3)，溶解在乙二醇中，剧烈搅拌1h得到均一溶液。将以上溶液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，并在180℃下保持28h。自然冷却至室温后，通过抽滤分离并洗涤产物，在60℃真空干燥得CeO2的前驱体；(2)称取一定量上述前驱体放置坩埚中，再称取一定量的Co(NO3)2·6H2O(无水或含其它结晶水的Co(NO3)2)溶解于纯水中得到均一溶液(保证最后产品中Co3O4和CeO2质量比为55-60wt％)，将所得溶液均匀滴在前驱体上并于90℃下干燥1h，最后在马弗炉中450℃焙烧3h，得到产品。
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2020
- 2020-10-15 CN CN202011128414.4A patent/CN114425345A/zh active Pending
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