CN109289858A - 一种氧化钴二氧化铈复合氧化物、其制备方法及用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种CoO‑CeO2复合材料，其具有分级多孔结构，CoO纳米颗粒和CeO2颗粒间有纳米界面，其比表面积在130m2/g以上。本发明还公开了所述CoO‑CeO2复合材料的制备方法及用于析氧电极的用途。

Description

一种氧化钴二氧化铈复合氧化物、其制备方法及用途
技术领域
本发明属于电催化材料技术领域，具体涉及一种CoO-CeO2复合氧化物其制备方法及用于析氧电极材料的用途。
背景技术
析氧电极材料在电解水制氢、燃料电池以及金属-空气电池等能源领域都有广泛应用，近年来受到了广泛关注，然而现有析氧电极材料缓慢的动力学过程以及较大的过电势限制其实际应用。目前，现有技术的析氧电极材料主要是IrO2和RuO2等贵金属材料，由于其稀缺的储量、高昂的价格以及较低的稳定性使其不能满足需求。基于过渡金属的非贵金属析氧电极材料进行了很多研究，尤其钴氧化物表现出了很好的析氧性能，但其活性和稳定性还有待提高。
表面形貌构筑被认为是优化电极材料性能的一种重要方法。多孔材料具有大的比表面积，且其能够暴露其内部的活性组分，提高原子利用率，有利于电极表面以及电解液之间的质量传递，很适合用于析氧电极材料。将钴氧化物结合功能材料合成出复合材料是设计高效析氧电极材料的有效手段，其中CeO2中有大量氧缺陷，Ce4+和Ce3+两种状态之间自由转换，具有很好的电子离子传导性以及储氧性能，是一种常用的功能材料。CeO2能够调节活性中心的电子结构，有利于析氧反应过程中产生的含氧中间产物的吸附，有效降低反应能垒。因此，将钴氧化物和CeO2设计合成具有多孔结构的复合材料用于电极材料可能有利于提高其性能，该复合材料目前未有报道。为此提出本发明。
发明内容
为克服现有析氧电极材料价格昂贵、活性和稳定性差的问题，本发明提供了一种CoO-CeO2复合析材料及其制备方法，得到的复合材料用于析氧电极，其析氧性能有明显提高。
本发明的技术方案如下：
本发明第一方面公开了一种CoO-CeO2复合材料，其具有分级多孔结构，CoO纳米颗粒和CeO2颗粒间有纳米界面，其比表面积在130m2/g以上。
优选地，所述分级多孔的孔径为1-50nm。
优选地，Co/Ce原子比为0.4-2.8。
本发明第二方面公开了所述的CoO-CeO2复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备沸石咪唑酯骨架结构材料，然后将得到的沸石咪唑酯骨架结构材料分散在乙醇中得到分散液；
(2)将铈盐溶于溶剂中，然后加入到步骤(1)得到的分散液中，加热回流0.5-2h，分离洗涤后干燥得到干燥固体物；
(3)将步骤(2)得到的干燥固体物在还原性气氛中焙烧1-3h，即得到所述的CoO-CeO2复合材料。
优选地，步骤(1)所述的沸石咪唑酯骨架结构材料为ZIF-67，其制备方法为：将钴盐和二甲基咪唑分别溶于甲醇中，将二者混合后在室温下静置，分离洗涤后的固体即为ZIF-67；所述钴盐为Co(NO3)3·6H2O。
优选地，步骤(2)所述的铈盐为Ce(NO3)3·6H2O，所述溶剂为乙醇和水的混合物，乙醇和水的体积比为4:1-19:1。
优选地，步骤(3)所述的还原性气氛为氢气。
优选地，步骤(3)所述的焙烧温度为250-500℃。
本发明第三方面公开了所述的CoO-CeO2复合材料用于析氧电极的用途。
本发明的有益效果：
1、本发明的CoO-CeO2复合材料具有分级多孔结构，孔径在1-50纳米间；其比表面积远大于单一组分的钴氧化物或CeO2，提高了复合材料的活性原子的利用率，用于析氧电极能有效促进电解液和电极表面间的质量传递。
2、本发明的CoO-CeO2复合材料CoO纳米颗粒和CeO2纳米颗粒间存在大量的纳米界面，用于析氧电极，通过界面电子转移，活性钴原子的电子密度大大提高，更有利于反应中间产物*OOH的吸附，有效降低反应能垒。
3、本发明的CeO2中有大量氧缺陷，Ce4+和Ce3+两种状态之间自由转换，具有很好的电子离子传导性以及储氧性能，用于析氧电极有利于含氧中间物质的吸附，降低反应过电位。
4、本发明的CoO-CeO2复合材料具有优异的析氧性能，将其用于析氧电极，达到相同电流密度其所需过电势低于贵金属材料RuO2，消耗较少能量；Tafel曲线斜率也低于贵金属RuO2，动力学方面表现良好。在10mA cm-2电流密度下电解50h，过电势上升小于2％，稳定性优异。
5、本发明首次以ZIF-67为钴源合成具有分级多孔结构和大量纳米界面的CoO-CeO2复合材料，原料来源广泛，合成路径简单，适合大规模化工业生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的CoO-CeO2复合材料的扫描电镜SEM图。
图2为本发明实施例1制得的CoO-CeO2复合材料的高倍透射电镜TEM图。
图3为本发明实施例1制得的CoO-CeO2复合材料的孔径分布图。
图4为本发明实施例1制得的CoO-CeO2复合材料、对比例1中制得的钴氧化物材料以及商购CeO2材料的N2吸脱附等温线。
图5为本发明实施例1制得的CoO-CeO2复合材料、对比例1中制得的钴氧化物材料、商购CeO2材料和商购氧化钌材料的线性扫描伏安(LSV)图。
图6为本发明实施例1制得的CoO-CeO2复合材料、对比例1中制得的钴氧化物材料以及商购CeO2材料和商购氧化钌材料的Tafel曲线。
图7为本发明实施例1制得的CoO-CeO2复合材料用于析氧电极材料的稳定性测试曲线。
具体实施方式
以下实施例旨在说明本发明的内容，而不是对本发明保护范围的进一步限定。
实施例1
(1)称取0.29g的Co(NO3)2·6H2O和0.65g二甲基咪唑分别溶于20mL甲醇中，迅速将二者混合并剧烈搅拌10min，然后在室温下静置24h，在9000rpm离心分离后用甲醇洗涤两次，再用乙醇洗涤一次，得到ZIF-67，然后将得到的ZIF-67分散在20mL乙醇中。
(2)称取43.4mg的Ce(NO3)3·6H2O溶于9mL乙醇和1mL水的混合溶液中，剧烈搅拌下加入20mL的ZIF-67乙醇溶液，加热回流1h，然后在9000rpm下离心分离后得到固体物，用乙醇将固体物洗涤两次，在60℃烘箱中过夜得到干燥固体。
(3)将干燥后的固体研磨成粉末后平铺在方舟底部放入管式气氛炉，通入H2/Ar(V/V＝1/9)混合气体，先以5℃min-1的速率升温至320℃然后保持2h即得CoO-CeO2复合材料。
附图1为实施例中制得的CoO-CeO2复合材料的扫描电镜图，由图1可以看出得到的CoO-CeO2复合材料由纳米颗粒堆积而成。附图2为实施例1制得的CoO-CeO2复合材料的高倍透射电镜图，由图2可以看出CoO纳米颗粒和CeO2纳米颗粒之间形成了纳米界面。附图3为实施例1制得的CoO-CeO2复合材料的孔径分布图，由图3可以看出有多重类型孔，包括微孔和介孔，孔径在1-50nm之间，以1-3nm之间的微孔为主。附图4为实施例1制得的CoO-CeO2复合材料的的N2吸脱附等温线，由图4可以看出实施例1制得的CoO-CeO2复合材料的分级多孔结构使其比表面积达到130m2/g以上。
实施例2
(1)ZIF-67的制备同实施例1。
(2)称取21.7mg的Ce(NO3)3·6H2O溶于9mL乙醇和1mL水的混合溶液中，剧烈搅拌下加入20mL的ZIF-67乙醇溶液，加热回流1h，然后在9000rpm离心分离后，用乙醇洗涤两次，60℃烘箱中过夜得到干燥固体。
(3)焙烧还原将干燥固体研磨成粉末后平铺在方舟底部放入管式气氛炉，通入H2/Ar(V/V＝1/9)混合气体，先以5℃min-1的速率升温至320℃然后保持2h即得CoO-CeO2复合析材料。
实施例3
(1)ZIF-67的制备同实施例1。
(2)称取86.8mg的Ce(NO3)3·6H2O溶于9mL乙醇和1mL水的混合溶液中，剧烈搅拌下加入20mL的ZIF-67乙醇溶液，加热回流1h，然后在9000rpm离心分离后，用乙醇洗涤两次，60℃烘箱中过夜得到干燥固体。
(3)焙烧还原将干燥固体研磨成粉末后平铺在方舟底部放入管式气氛炉，通入H2/Ar(V/V＝1/9)混合气体，先以5℃min-1的速率升温至320℃然后保持2h即得CoO-CeO2复合材料。
实施例4
(1)ZIF-67的制备同实施例1。
(2)称取43.4mg的Ce(NO3)3·6H2O溶于9mL乙醇和1mL水的混合溶液中，剧烈搅拌下加入20mL的ZIF-67乙醇溶液，加热回流1h，然后在9000rpm离心分离后，用乙醇洗涤两次，60℃烘箱中过夜得到干燥固体。
(3)焙烧还原将干燥固体研磨成粉末后平铺在方舟底部放入管式气氛炉，通入H2/Ar(V/V＝1/9)混合气体，先以5℃min-1的速率升温至250℃然后保持2h即得CoO-CeO2复合材料。
实施例5
(1)ZIF-67的制备同实施例1。
(2)加热回流称取43.4mg的Ce(NO3)3·6H2O溶于9mL乙醇和1mL水的混合溶液中，剧烈搅拌下加入20mL的ZIF-67乙醇溶液，加热回流1h，然后在9000rpm离心分离后，用乙醇洗涤两次，60℃烘箱中过夜得到干燥固体。
(3)焙烧还原将干燥固体研磨成粉末后平铺在方舟底部放入管式气氛炉，通入H2/Ar(V/V＝1/9)混合气体，先以5℃min-1的速率升温至400℃然后保持2h即得CoO-CeO2复合析氧电催化剂。
实施例6
(1)ZIF-67的制备同实施例1。
(2)加热回流称取43.4mg的Ce(NO3)3·6H2O溶于9mL乙醇和1mL水的混合溶液中，剧烈搅拌下加入20mL的ZIF-67乙醇溶液，加热回流1h，然后在9000rpm离心分离后，用乙醇洗涤两次，60℃烘箱中过夜得到干燥固体。
(3)焙烧还原将干燥固体研磨成粉末后平铺在方舟底部放入管式气氛炉，通入H2/Ar(V/V＝1/9)混合气体，先以5℃ min-1的速率升温至500℃然后保持2h即得CoO-CeO2复合析材料。
对比例1
对比例提供一种未加入CeO2的钴氧化物单组份材料，具体制备方法如下：
(1)ZIF-67的制备同实施例1。
(2)加热回流称取29.1mg的Co(NO3)3·6H2O溶于9mL乙醇和1mL水的混合溶液中，剧烈搅拌下加入20mL的ZIF-67乙醇溶液，加热回流1h，然后在9000rpm离心分离后，用乙醇洗涤两次，60℃烘箱中过夜得到干燥固体。
(3)焙烧还原将干燥固体研磨成粉末后平铺在方舟底部放入管式气氛炉，通入H2/Ar(V/V＝1/9)混合气体，先以5℃min-1的速率升温至500℃然后保持2h即得钴氧化物单组份材料。
图3为实施例1制得的CoO-CeO2复合材料、对比例1中制得的钴氧化物材料以及商购CeO2材料的N2吸脱附等温线对比图。由图3可以看出，对比例1中制得的钴氧化物材料的比表面积只有65.1m2/g，商购CeO2材料的比表面积只有9.2m2/g；而实施例1制得的CoO-CeO2复合材料的比表面积为136.9m2/g。
实施例7
将实施例1得到的CoO-CeO2复合材料、对比例1得到的钴氧化物单组份材料和商购CeO2材料用作析氧电极进行性能测试，使用的基底为玻碳电极(GCE)或泡沫镍(NF)，对电极为铂片电极，参比电极为饱和甘汞电极，电解液为1M KOH溶液。结果为：实施例1得到的CoO-CeO2复合材料达到10mA cm-2的电流密度仅需要319mV的过电势，Tafel斜率降低为63mVdec-1，表明动力学速率加快。而对比例1得到的钴氧化物单组份材料用作析氧电极材料需要367mV的过电势才能达到10mA cm-2的电流密度，Tafel斜率为67mV dec-1；商购RuO2材料达到10mA cm-2的电流密度过电势为350mV，Tafel斜率为112mV dec-1。因此实施例1得到的CoO-CeO2复合材料析氧性能优于对比例1得到的钴氧化物和商购RuO2材料；而商购CeO2材料的反应活性很差，在过电势为470mV时电流密度仍达不到10mA cm-2，Tafel斜率为281mV dec-1，动力学十分缓慢。如附图5和附图6所示。
用上述条件测试实施例2-6得到的CoO-CeO2复合材料，结果与实施例1得到的CoO-CeO2复合材料类似。
实施例8
按实施例7的条件，在10mA cm-2下连续工作50h得到的结果如图7所示。由图7可以看出，实施例1得到的CoO-CeO2复合材料用作析氧电极在10mA cm-2下连续电解50h后活性也没有下降。而商购RuO2材料反应10h后失活就很严重，过电势增大明显。这说明实施例1得到的CoO-CeO2复合析材料稳定性很好，能够长时间工作，稳定性优于RuO2材料，具有良好的工业应用前景。

Claims (9)

1.一种CoO-CeO2复合材料，其特征在于，其具有分级多孔结构，CoO纳米颗粒和CeO2颗粒间有纳米界面，其比表面积在130m2/g以上。
2.根据权利要求1所述的CoO-CeO2复合材料，其特征在于，所述分级多孔的孔径为1-50nm。
3.根据权利要求1所述的CoO-CeO2复合材料，其特征在于，Co/Ce原子比为0.4-2.8。
4.根据权利要求1所述的CoO-CeO2复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备沸石咪唑酯骨架结构材料，然后将得到的沸石咪唑酯骨架结构材料分散在乙醇中得到分散液；
(2)将铈盐溶于溶剂中，然后加入到步骤(1)得到的分散液中，加热回流0.5-2h，分离洗涤后干燥得到干燥固体物；
(3)将步骤(2)得到的干燥固体物在还原性气氛中焙烧1-3h，即得到所述的CoO-CeO2复合材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的沸石咪唑酯骨架结构材料为ZIF-67，其制备方法为：将钴盐和二甲基咪唑分别溶于甲醇中，将二者混合后在室温下静置，分离洗涤后的固体即为ZIF-67；所述钴盐为Co(NO3)3·6H2O。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的铈盐为Ce(NO3)3·6H2O，所述溶剂为乙醇和水的混合物，乙醇和水的体积比为4:1-19:1。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的还原性气氛为氢气。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的焙烧温度为250-500℃。
9.根据权利要求1-3任一所述的CoO-CeO2复合材料用于析氧电极的用途。
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