CN114381232A - 接合用组合物、光学用粘接剂以及压力传感器用粘接剂 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种接合用组合物以及一种含有该组合物的光学用粘接剂和压力传感器用粘接剂，该接合用组合物不易使粘接后形成的粘接层的形状变形，并且即使在可靠性试验中也能够维持高的粘接力。接合用组合物含有树脂粒子。所述树脂粒子的恢复率为20％以下，厚度为250±50μm的所述接合用组合物的固化物的透湿度为90g/m2‑24h以下。由接合用组合物形成的粘接层，其形状不易变形，即使在可靠性试验后也能够维持高的粘接力。

Description

接合用组合物、光学用粘接剂以及压力传感器用粘接剂
本申请是中国申请号为201780030896.X，申请日为2017年5月22日，发明名称为“接合用组合物、光学用粘接剂以及压力传感器用粘接剂”的发明专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种接合用组合物、以及含有该组合物的光学用粘接剂以及压力传感器用粘接剂。
背景技术
近年来，对光学透镜等光学部件、半导体元件，压力传感器等电子部件提出了需要更高精密化的要求。在对光学部件以及电子部件等的部件进行进一步精密化的过程中，为了组装这些部件所使用的粘接剂的作用变得重要。作为现有粘接剂，包含显示固化性的环氧树脂的粘接组合物或含有其它树脂作为粘接成分的粘接组合物是众所周知的(例如，参照专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2004-99863号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
在通过含有如上所述的环氧类树脂等的粘接剂，对例如光学透镜进行粘接来制造光学部件的情况下，需要调整光轴并且进行粘接。然而，由于环氧树脂进行固化时粘接剂容易发生收缩，因此在水平方向上存在发生变形的高风险，并且存在粘接时调整后的光轴，容易发生偏离的问题点。另外，即使在粘接时可以调整光轴，由于湿度等的影响，固化后的粘接剂会有随着时间而逐渐劣化，或者由于膨胀等而变形，从而会有粘接力降低的情况，由于这些情况的存在，光轴也会发生偏差的问题。
鉴于以上所述，本发明的目的在于提供一种接合用组合物以及一种含有该组合物的光学用粘接剂和压力传感器用粘接剂，该接合用组合物不易使粘接后形成的粘接层的形状变形，并且即使在可靠性试验中也能够维持高的粘接力。
用于解决技术问题的技术方案
为了实现所述目的，本发明者进行了反复深入的研究，结果发现，可以通过包含具有特定恢复率的树脂粒子，并且控制透湿度来实现所述目的，并完成了本发明。
即，本发明包含例如以下项目中所记载的主题。
项目1.一种接合用组合物，其含有树脂粒子，其中，
所述树脂粒子的恢复率为30％以下，
所述接合用组合物的厚度为250±50μm的固化物的透湿度为90g/m2-24h以下。
项目2.根据所述项目1记载的接合用组合物，其中，所述树脂粒子的10％K值为500N/mm2以下。
项目3.根据所述项目1或2记载的接合用组合物，其中，所述树脂粒子的分解开始温度为300℃以上。
项目4.根据所述项目1～3中任一项记载的接合用组合物，其中，所述树脂粒子为聚硅氧烷粒子。
项目5.根据所述项目1～4中任一项记载的接合用组合物，其中，所述树脂粒子的含量为0.1重量％以上且40重量％以下。
项目6.一种光学用粘接剂，其含有所述项目1～5中任一项记载的接合用组合物。
项目7.一种压力传感器用粘接剂，其含有所述项目1～5中任一项记载的接合用组合物。
发明的效果
本发明所涉及的接合用组合物不易使粘接后形成的粘接层的形状变形，并且即使在可靠性试验中也能够维持高的粘接力。因此，本发明所涉及的接合用组合物，适合作为用于组装光学透镜等光学部件的光学用粘接剂，以及用于组装压力传感器等电子部件的粘接剂(特别是压力传感器用粘接剂)的材料。
具体实施方式
以下是对本发明的实施方式进行详细的说明。在本说明书中，关于“包含”以及“包括”的表述，包括“包含”、“包括”、“实质上由...组成”、“只由...组成”这样的概念。
本实施方式的接合用组合物为含有树脂粒子的接合用组合物，所述树脂粒子的恢复率为30％以下，所述接合用组合物的厚度为250±50μm的固化物的透湿度为90g/m2-24h以下。
根据所述接合用组合物，由于树脂粒子的恢复率以及所述固化物的透湿度在特定的范围内，因此接合后形成的粘接层的形状不易变形，即使在可靠性试验后仍可以维持高的粘接力。
树脂粒子的恢复率为30％以下。这里所说的树脂粒子的恢复率，可以通过公知的手段进行测定。例如，指的是如下测定的值。即，通过市售的微压缩试验机对一个树脂粒子施加最大试验负载10mN之后，除去负载，测定此时的压缩位移L1(mm)和恢复位移L2(mm)。从所获得的测量值中，可以通过以下计算公式来计算恢复率。
恢复率(％)＝(L2/L1)×100
当恢复率为30％以下的树脂粒子在施加应力下发生变形时，维持该变形状态的形状或仅略微恢复。因此，在通过使用含有这种树脂粒子的粘接剂制造光学部件及电子部件等的情况下，即使在粘接后对这些部件施加应力，也可以通过恢复率为30％以下的树脂粒子来使应力缓和。因此，由于由粘接剂形成的粘接层的变形得到抑制，因此光学部件及电子部件等的偏差或破损不易发生，并且可以形成更高精度的光学部件及电子部件等。
如上所述恢复率为30％以下的树脂粒子，具有缓和应力的性能，即具有优异的应力缓和效果的特征。所述树脂粒子为在接合用组合物中作为所谓的“应力缓和剂”起作用的成分。
所述树脂粒子的恢复率优选为20％以下，特别优选为15％以下。
当使用本实施方式的接合用组合物形成厚度为250±50μm的固化物时，该固化物的透湿度为90g/m2-24h以下。即，接合用组合物的固化物的透湿度在250±50μm的厚度下为90g/m2-24h以下。由于透湿度的上限为该数值，因此通过使接合用组合物进行固化而形成的粘接层(固化物)具有低透湿性，因此使粘接层不易由于湿气(水分)等影响而导致膨胀。由此，粘接层的形状不易受到水分及湿气等的影响，并且即使在可靠性试验之后也具有高的粘接力。这里所说的可靠性试验是指，例如-40～250℃的冷热循环进行2000次循环以上的试验，但不限于此。
本实施方式的接合用组合物的厚度为250±50μm的固化物的透湿度优选为70g/m2-24h以下。
这里所说的透湿度(单位：g/m 2-24h)是指以JIS Z0208为基准的值，是指在一定时间通过单位面积的膜状物质的水蒸气的量。即，在80℃下将防湿包装材料作为界面，将相对于该界面一侧的空气保持在相对湿度90％RH下，并且另一侧的空气通过吸湿材料保持干燥时，将在24小时内通过该界面的水蒸汽的质量(g)换算为对应于该材料1m2获得的值被确定为该材料的透湿度。
使用本实施方式的接合用组合物形成厚度为250±50μm的固化物的方法可以使用市售的涂布机。具体而言，使用涂布机对本实施方式的接合用组合物进行涂布至期望的厚度，接下来，可以通过在120℃下加热60分钟来形成厚度为250±50μm的固化物。另外，当接合用组合物含有光固化引发剂时，可以通过用高压水银灯照射2000mJ/cm2的光来获得接合用组合物的固化物。
只要树脂粒子的恢复率为30％以下，并且接合用组合物的厚度为250±50μm的固化物的透湿度可以降低至90g/m2-24h以下，则其种类没有特别限定。
作为用于形成树脂粒子的树脂的种类，可以列举例如，聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、有机硅树脂、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚异丁烯、聚丁二烯等聚烯烃树脂；聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸甲酯等丙烯酸树脂；聚对苯二甲酸亚烷基酯、聚碳酸酯、聚酰胺、苯酚甲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、苯并胍胺甲醛树脂、脲醛树脂、酚醛树脂、三聚氰胺树脂、苯并胍胺树脂、尿素树脂、环氧树脂、不饱和聚酯树脂、饱和聚酯树脂、聚砜、聚苯醚、聚缩醛、聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚醚醚酮、聚醚砜、以及通过聚合一种或两种以上具有烯属不饱和基团的各种可聚合单体而获得的聚合物等。
当所述树脂为具有烯属不饱和基团的单体的聚合物时，作为所述具有烯属不饱和基团的单体可列举，非交联性单体和交联性单体。
作为所述非交联性单体，可列举例如，作为乙烯基化合物、可列举、苯乙烯、α-甲基苯乙烯、氯苯乙烯等苯乙烯类单体；甲基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、丙基乙烯基醚、1,4-丁二醇二乙烯基醚、环己烷二甲醇二乙烯基醚、二乙二醇二乙烯基醚等乙烯基醚类；乙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯等乙烯基酸酯类；氯乙烯、氟乙烯等含卤素单体；作为(甲基)丙烯酸类化合物可列举，(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸鲸蜡酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯等(甲基)丙烯酸烷基酯类；(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸甘油酯、(甲基)丙烯酸聚氧化乙烯酯、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯等的含氧原子的(甲基)丙烯酸酯类；(甲基)丙烯腈等的含腈单体；(甲基)丙烯酸三氟甲酯、(甲基)丙烯酸五氟乙酯等的含卤素的(甲基)丙烯酸酯类；作为α-烯烃化合物可列举，二异丁烯、异丁烯、linear、乙烯、丙烯等烯烃类；作为共轭二烯化合物，可列举，异戊二烯、丁二烯等。
所述交联性单体，可列举例如，作为乙烯基化合物的二乙烯基苯、1,4-二乙酰氧基丁烷、二乙烯基砜等的乙烯基类单体；作为(甲基)丙烯酸类化合物的四羟甲基甲烷四(甲基)丙烯酸酯、聚四亚甲基二醇二丙烯酸酯、四羟甲基甲烷三(甲基)丙烯酸酯、四羟甲基甲烷二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、甘油三(甲基)丙烯酸酯、甘油二(甲基)丙烯酸酯、(聚)乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)四亚甲基二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯等的多官能(甲基)丙烯酸酯类；作为烯丙基化合物的三烯丙酯(异)氰脲酸酯、偏苯三酸三烯丙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、二烯丙基丙烯酰胺、二烯丙基醚；作为有机硅化合物的四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、三乙基硅烷、叔丁基二甲基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、异丙基三甲氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、环己基三甲氧基硅烷、正己基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、正癸基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二异丙基二甲氧基硅烷、三甲氧基甲硅烷基苯乙烯、γ-(甲基)丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷等硅烷醇盐类；乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、二甲氧基甲基乙烯基硅烷、二甲氧基乙基乙烯基硅烷、二乙氧基甲基乙烯基硅烷、二乙氧基乙基乙烯基硅烷、乙基甲基二乙烯基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、乙基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、乙基乙烯基二乙氧基硅烷、对苯乙烯基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等含有可聚合双键的硅烷醇盐；十甲基环戊硅氧烷等环状硅氧烷；单末端改性硅油、两末端硅油、侧链型硅油等的改性(活性)硅油；(甲基)丙烯酸、马来酸、马来酸酐等的含羧基的单体等。
由具有所述烯属不饱和基团的聚合性单体形成树脂的方法没有限制，可以通过公知的方法，例如通过自由基聚合法等进行聚合来制造。
所述树脂可以是由一种重复结构单元构成的均聚物也可以是由两种以上重复结构单元构成的共聚物。当为共聚物时，它可以是无规共聚物、嵌段共聚物、交替共聚物等中的任意的结构。
树脂粒子优选为聚硅氧烷粒子。聚硅氧烷粒子为含有聚硅氧烷树脂的粒子。
只要恢复率为30％以下，并且接合用组合物的厚度为250±50μm的固化物的透湿度可以调节至90g/m2-24h以下，则聚硅氧烷粒子的种类不受限制。
另外，这里所说的聚硅氧烷是指有机硅化合物。作为聚硅氧烷的一个例子，可以列举，具有将硅氧烷键(-Si-O-)重复形成的结构作为骨架，并且所述有机基团与所述硅氧烷键发生了结合的结构，即有机聚硅氧烷。
聚硅氧烷粒子的实例包括硅橡胶粒子，聚硅氧烷树脂粒子等，或者也可以是它们的复合粒子等。
所述硅橡胶粒子是由如直链或支链状的二甲基聚硅氧烷等的有机硅化合物通过交联所形成的分子构成的粒子。
所述聚硅氧烷树脂粒子可以是，例如聚有机倍半硅氧烷固化物的粒子，其具有硅氧烷键在由(RSiO3/2)n表示的三维网眼状下进行了交联而形成的结构。
聚硅氧烷粒子可以为球形硅橡胶的表面进一步被聚硅氧烷树脂进行了包覆的结构。
此外，聚硅氧烷粒子可以为聚硅氧烷和除聚硅氧烷以外的材料的混合物或复合物。例如，聚硅氧烷粒子可以为聚硅氧烷以外的树脂粒子的表面由聚硅氧烷进行了包覆而得到的粒子，或者也可以是用其他树脂对聚硅氧烷粒子的表面进行了包覆所形成的粒子。作为其他的树脂，可以列举出，例如与用于形成所述树脂粒子的树脂相同种类的树脂，特别可以列举出，丙烯酸类树脂，苯乙烯类树脂等。
此外，聚硅氧烷粒子可以为聚硅氧烷以外的树脂和聚硅氧烷通过均匀地或无规地混合而形成的粒子。在这种情况下，由于形成硅氧烷骨架的网眼结构的网眼变窄，因此对抑制透湿性是有效的。
如上所述，聚硅氧烷粒子可以为仅由聚硅氧烷形成的粒子以及由含有聚硅氧烷的材料所形成的粒子中的任意粒子，并且在含有聚硅氧烷以外的材料的情况下，其混合形式不被特别限制。
根据其骨架结构，由于硅氧烷粒子有时在Si上具有如羟基这样的亲水性基团，因此有时透湿性较高。在接合用组合物中含有像这种聚硅氧烷粒子的情况下，粘接层吸收水分并膨胀，结果有时会导致粘接物的偏差等问题和可靠性试验后粘接力变差的问题。
针对这种情况，就在本实施方式中的接合用组合物而言，即使含有聚硅氧烷粒子，如上所述由于接合用组合物的固化物的透湿度可以被调节为90g/m2-24h以下，因此不易引起透湿性低，粘接层膨胀等。
作为聚硅氧烷粒子，具有交联结构，并且通过该交联结构的交联点之间的距离优选硅氧烷键(-SiO-)中的重复单元数量(n)为20以上。由此导致硅氧烷粒子具有更低的恢复率，因此粘接层的变形更进一步容易受到抑制。交联点之间的硅氧烷键(-Si-O-)的重复单元数(n)的上限优选为60。
另外，聚硅氧烷粒子的表面优选被二氧化硅所包覆，或者硅氧烷粒子的表面优选被硅氧烷以外的树脂所包覆，在这种情况下，透湿性变的更低，粘接层的膨胀等变得不易发生。特别是，聚硅氧烷粒子优选被疏水基团，例如具有苯基的疏水性材料所包覆。
与其他树脂粒子相比，由于聚硅氧烷粒子在柔软性和耐热性两方面优异，因此当接合用组合物进行固化时以及当接合用组合物形成固化物并形成粘接层时，由热稳定性带来的可靠性也可以得到提高。在车载用途的压力传感器中，由于强烈需要由这种热稳定性带来的可靠性，因此特别优选含有聚硅氧烷粒子的接合用组合物。
制造聚硅氧烷粒子的方法没有限制，可以通过例如公知的制造方法来制造。例如，可以通过对公知的丙烯酸改性硅油进行聚合而获得聚硅氧烷粒子。另外，在如这样获得的聚硅氧烷粒子的存在下，能够进一步通过公知的方法使具有所述烯属不饱和基团的单体聚合，并与通过该聚合所形成的树脂发生复合。
树脂粒子的平均粒径不受特别限制，可以为，例如1μm以上，1000μm以下。树脂粒子的平均粒径是指形状为正球状时的直径，当形状为正球状以外的形状时，指的是最大径与最小径的平均值。而且，树脂粒子的平均粒径是指通过用扫描型电子显微镜观察树脂粒子，并用游标卡尺测量50个随机选择的树脂粒子的粒径而得到的平均值。需要说明的是，当如上所述用其它材料对树脂粒子进行包覆时，其平均粒径还包括包覆层。从不易发生接合用组合物的增粘，以及接合强度不易降低的这样的点出发，树脂粒子的平均粒径优选为1μm以上且500μm以下，更优选为1μm以上且100μm以下。
树脂粒子的粒径的变异系数(CV值)为例如35％以下。所述变异系数(CV值)由以下等式表示。
CV值(％)＝(ρ/Dn)×100
(P：粒子的粒径的标准偏差，Dn：粒子的粒径的平均值)
树脂粒子的粒径的变异系数(CV值)优选较小。例如，用于后述的第1接合用组合物时，优选为10％以下，特别优选为5％以下。另外，当接合用组合物用于压力传感器等的电子部件时，优选为10％以下，特别优选为5％以下。
树脂粒子的10％K值通常为2000N/mm2以下，优选为500N/mm2以下，更优选为300N/mm2以下，进一步优选为100N/mm2以下。在这种情况下，利用接合用组合物进行粘合后所形成的粘接层的形状更加不易变形，即使在可靠性试验之后也容易维持高粘接力。另外，树脂粒子的10％K值为500N/mm2以下时，树脂粒子的恢复率容易降低至30％以下。
这里所说的10％K值是当树脂粒子被压缩10％时的压缩弹性模量。10％K值可以如下进行测定。首先，使用微压缩试验机，在圆柱(直径50μm，金刚石制)的平滑压头端面上，在25℃下施加最大试验负载20mN60秒的条件下对树脂粒子进行压缩。测量此时的负载值(N)以及压缩位移(mm)。根据所得到的测量值，所述压缩弹性模量可以通过以下等式求得。10％K值(N/mm2)＝(3/21/2)·F·S-3/2·R-1/2
F：粒子压缩变形10％时的负载值(N)
S：粒子压缩变形10％时的压缩位移(mm)
R：粒子的半径(mm)
作为微压缩试验机，例如可以使用，由Fischer公司制造的“Fischer scope H-100”等。
树脂粒子在空气中的分解开始温度优选为300℃以上。在这种情况下，当使用接合用组合物形成粘接层时，树脂粒子的热分解容易被抑制。特别是在车载用压力传感器的用途中，要求高的热稳定性，在用于电动汽车、混合动力汽车等的动力设备用途中，经常需要300℃以上的耐热性。从该观点出发，所述分解开始温度优选为300℃以上。
就树脂粒子而言，每100万个粒子，凝聚在一起的粒子优选为100个以下。就所述凝聚在一起的粒子而言，一个粒子与至少一个其他粒子相接触的粒子。例如，在100万个树脂粒子中，3个粒子凝聚在一起而成的凝聚粒子(3个粒子的凝聚体)，存在3个时，则每100万个树脂粒子中的凝聚在一起的粒子的个数为9个。作为所述凝聚粒子的测定方法，可以列举，使用设定了倍率的显微镜使得在1个视野中观察到约5万个左右的粒子，对凝聚粒子进行计数，测定合计20个视野的凝聚粒子的方法等。
除了所述树脂粒子以外，本实施方式的接合用组合物还包含其他组分。作为其他的含有组分，可以列举例如，制造光学部件、及电子部件等部件时使用的粘接剂中包含的公知的材料。
本实施方式的接合用组合物，例如，示例为至少含有所述树脂粒子，该树脂粒子以外的树脂成分以及溶剂的组合物(以下称为“第1接合用组合物”)。
所述第1接合用组合物，例如是可用作粘接剂原料的组合物，所述粘接剂原材料能够通过在涂覆到对象物上之后进行固化而形成粘接层，并且对象物通过粘接层彼此粘接。
在所述第1接合用组合物中，所述树脂成分没有特别限定。所述树脂成分可以列举为，热塑性树脂或固化性树脂。例如，乙烯基树脂、热塑性树脂、固化性树脂、热塑性嵌段共聚物以及弹性体等。所述树脂成分，可以单独使用一种，也可以组合使用两种以上。
作为所述固化性树脂，可以列举，光固化性树脂以及热固性性树脂。所述光固化性树脂优选含有光固化性树脂以及光聚合引发剂。所述热固化性树脂，优选含有热固化性树脂以及热固化剂。
作为上述乙烯基树脂，可列举例如，乙酸乙烯树脂，丙烯酸类树脂以及苯乙烯树脂等。作为所述热塑性树脂，可以列举例如，聚烯烃树脂、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚酰胺树脂等。作为所述可固化性树脂，可列举例如，环氧树脂(例如双酚F型)、环氧丙烯酸酯树脂、聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂、以及不饱和聚酯树脂等。
另外，所述固化性树脂，可以是常温固化型树脂、热固化型树脂、光固化型树脂或者湿気固化型树脂。
作为所述热塑性嵌段共聚物，可列举例如，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的氢化物、以及苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物的氢化产物等。
作为所述弹性体，可列举例如，苯乙烯-丁二烯共聚物橡胶以及丙烯腈-苯乙烯嵌段共聚物橡胶等。
从粘接性，固化性等优异这样的方面出发，所述树脂成分，例如，具体例示为有机硅、环氧、氟化环氧、丙烯酸、环氧丙烯酸酯、氟化环氧丙烯酸酯等。
所述第1接合用组合物可用于所谓的单液型粘接剂，其中1成分的材料参与固化而发挥粘接力，可以用于所谓的双液型粘接剂，其中2成分的材料通过参与固化来发挥粘接力。当第1接合用组合物用于双液型粘接剂时，至少包含主剂以及固化剂的2种成分。主剂可以是所述列举的各种树脂成分，或现有的用作所述主剂的成分。另外，固化剂也不受限定，并且它可以是现有的用作所述固化剂的成分。所述第1接合用组合物可以含有热硬化剂，二氧化硅等填料，以及硅烷偶联剂等。
溶剂的种类也没有特别限定，例如，可以与已知的作为粘接剂使用的溶剂相同。
本实施方式的接合用组合物，不限于第1接合用组合物，可以为其他实施方式。
由于第1接合用组合物具有容易发生固化而进行粘接的性质，因此适合例如作为光学透镜等光学部件的组装用的粘接剂。
本实施方式的接合用组合物的形态没有特别限定，可以是例如分散液，糊剂等液态。
本实施方式的接合用组合物中的树脂粒子的含量没有限定。
例如，除去接合用组合物的分散介质以外的成分100重量％中，能够使树脂粒子的含量为0.1重量％以上。这里，所说的“除去分散介质以外的成分”是指将待通过固化除去的介质等成分除去，并且除去分散介质的成分100重量％是指与接合用组合物的固化物的重量相同。在树脂粒子的含量为0.1重量％以上的情况下，接合用组合物的固化物的透湿度容易调节至90g/m2-24h以下，而且容易抑制粘接层的变形。除去接合用组合物的分散介质以外的成分100重量％中，树脂粒子的含量优选为10重量％以上，更优选为20重量％以上。此外，除去接合用组合物的分散介质以外的成分100重量％中，树脂粒子的含量可以为40重量％以下。在这种情况下，接合用组合物的固化物的透湿度容易调节至90g/m2-24h以下，此外也容易抑制粘接层的变形。除去接合用组合物的分散介质以外的成分100重量％中，树脂粒子的含量优选为35重量％以下，更优选为30重量％以下。
包含在第1接合用组合物中的树脂组分(树脂粒子以外)的含量不受限定，例如，在除去接合用组合物的分散介质以外的成分100重量％中，可以为20重量％以上，也可以为90重量％以下。
除了所述各成分之外，只要不损害本发明的效果，也可以在接合用组合物中含有其他成分。作为其他成分，例示有，金属粉末或金属合金粉末、偶联剂、消泡剂、固化助剂、低应力剂、颜料、染料等着色剂、光稳定剂、表面活性剂以及其他各种添加剂。这些添加剂中的任何一种可以单独包含在接合用组合物中，也可以两种以上包含在接合用组合物中。
本实施方式的接合用组合物含有具有应力缓和效果的所述树脂粒子。由此，即使在由该组合物形成的粘接层上施加应力，也会由于发挥了由树脂粒子引起的应力缓和作用，从而粘接层的形状不易变形。进一步，就本实施方式的接合用组合物而言，由于具有特定厚度时的固化物的透湿度为90g/m2-24h以下，从而由水分等引起的粘接层的膨胀或收缩被抑制，因此粘接层的变形和劣化不易发生。因此，即使在可靠性试验之后，粘接层也可以维持高的粘接力。
因此，根据本实施方式的接合用组合物，用于组装光学透镜等光学部件的光学粘接剂，用于组装压力传感器等电子部件的粘接剂(特别是压力传感器用粘接剂)可以作为优选的材料来使用。
本实施方式的光学用粘接剂，包含所述接合用组合物。光学用粘接剂，可以仅由接合用组合物形成。或者，光学用粘接剂，根据需要，可以包含除接合用组合物以外的成分，例如已知的添加到现有的光学用粘接剂中的成分。
光学用粘接剂，例如，可以包含所述第1接合用组合物和其他接合用组合物中的任何一种，但是从易于制造而不损坏光学部件的观点来看，优选包含第1接合用组合物。
例如，当使用所述光学用粘接剂粘接光学透镜来制造光学部件时，所得到的光学部件可以维持长时间对光轴进行了调整的状态。因此，根据光学用粘接剂，可以提供具有进行了更加高度精密化的光学部件的设备。
本实施方式的压力传感器，包含所述接合用组合物。压力传感器用粘接剂，可以仅由接合用组合物形成。或者，根据需要，压力传感器用粘接剂除了接合用组合物以外的成分，可以包含，例如，目前添加到压力传感器用粘接剂中的成分。
压力传感器用粘接剂，可以包含，例如，所述第1接合用组合物以及其他接合用组合物中的任意组合物。
例如，当使用所述压力传感器用粘接剂制造压力传感器时，所获得的压力传感器，由于其粘接层部分经过长时间不易变形，并且不易损坏，从而可以作为更高精度的传感器起作用。因此，若基于所述压力传感器用粘接剂，则可以提供更高精度的压力传感器。
本实施方式的接合用组合物，不限于光学用粘接剂和压力传感器用粘接剂，可以适合作为各种粘接剂的构成成分来使用。
实施例
以下，将由实施例对本发明进行具体的说明，但是本发明不限定于这些实施例的实施方式。
(制造例1；聚硅氧烷粒子A1的制备)
使0.5重量份的叔丁基-2-乙基过氧己酸酯(聚合引发剂，“Perbutyl O”，由日油株式会社制造)溶解在30重量份的两末端丙烯酸硅油(信越化学工业株式会社制造的“X-22-2445”)中，准备溶解液A。此外，在150重量份的离子交换水中，混合0.8重量份的40重量％的月桂基硫酸三乙醇胺盐的水溶液(乳化剂)和80重量份的5重量％的聚乙烯醇(聚合度：约2000，皂化度：86.5-89摩尔％，日本合成化学株式会社制造的“Gohsenol GH-20”)的水溶液，得到水溶液B。将所述溶解液A添加到设置在温浴槽中的可分离烧瓶中，然后加入所述水溶液B。之后，通过使用Shirasu Porous Glass(SPG)膜(细孔平均直径约20μm)进行乳化。之后，升温至85℃，聚合9小时。通过离心分离用水对聚合后的全部粒子进行洗涤，然后进行分级，获得硅氧烷粒子A1。
(制造例2；聚硅氧烷粒子B1的制备)
将6.5重量份的在制造例1中获得的聚硅氧烷粒子A1、0.6重量份的十六烷基三甲基溴化铵、240重量份的蒸馏水、以及120重量份的甲醇添加在设置在温浴槽中的500ml可分离烧瓶中。在40℃下搅拌1小时后，加入3.0重量份的二乙烯基苯和0.5重量份的苯乙烯，升温至75℃，搅拌0.5小时。之后，加入0.4重量份的2,2'-偶氮二(异丁酸)二甲酯，搅拌8小时进行反应。通过离心分离用水对聚合后的全部粒子进行洗涤，从而获得聚硅氧烷粒子B。得到经过表面处理的聚硅氧烷粒子B1的平均粒径为20.5μm，CV值为3.5％。
(制造例3；聚硅氧烷粒子B2的制备)
在制造例1中，除了将两末端丙烯酸硅油(信越化学工业株式会社制造的“X-22-2445”)变更为27重量份，利用同样的方法制备聚硅氧烷粒子A2，在制造例2中将该聚硅氧烷粒子A1变更为聚硅氧烷粒子A2，二乙烯基苯变更为3重量份以外，以与制造例2相同的方式制备聚硅氧烷粒子。将该聚硅氧烷粒子作为聚硅氧烷粒子B2。聚硅氧烷粒子B2的平均粒径为19.8μm，CV值为3.5％。
(制造例4；聚硅氧烷粒子B3的制备)
除了在制造例1中使用细孔平均径约3μm的SPG膜进行乳化以外，通过同样的方法，制备聚硅氧烷粒子A3，将制造例2中的该聚硅氧烷粒子A1变更为聚硅氧烷粒子A3，以与制造例2相同的方式制备聚硅氧烷粒子。将该聚硅氧烷粒子作为聚硅氧烷粒子B3。聚硅氧烷粒子B3的平均粒径为3.02μm，CV值为4.8％。
(制造例5；树脂粒子A1的制备)
将100g的乙二醇二甲基丙烯酸酯，800g丙烯酸异冰片酯，100g甲基丙烯酸环己酯以及35g过氧化苯甲酰混合并均匀溶解。获得单体混合物溶液。制备5kg的聚乙烯醇1重量％的水溶液并置于反应釜中。将所述单体混合物溶液置于该水溶液中并搅拌2～4小时，调整粒径，使得单体的液滴具有指定的粒径。之后，在90℃的氮气气氛下，进行9小时的反应，得到树脂粒子。将得到的树脂粒子用热水洗涤数次后，进行分级操作，得到树脂粒子A1。所得树脂粒子A1的平均粒径为20.1μm，CV值为3.1％。
(制造例6；树脂粒子A2的制备)
将800g乙二醇二甲基丙烯酸酯、200g苯乙烯、35g过氧化苯甲酰混合并均匀溶解，获得单体混合物溶液。制备5kg的聚乙烯醇1重量％的水溶液并置于反应釜中。将所述单体混合物溶液置于该水溶液中并搅拌2～4小时，调整粒径，使得单体的液滴具有指定的粒径。之后，在90℃的氮气氛下，进行9小时的反应，得到树脂粒子。将得到的树脂粒子用热水洗涤数次后，进行分级操作，得到树脂粒子A2。所得树脂粒子A2的平均粒径为18.81μm，CV值为3.6％。
(制造例7；聚硅氧烷粒子C1的制备)
将两种硅橡胶粒子(由信越silicone株式会社制造的“KMP-601”和“KMP-602”)各50重量份混合，并进行分级操作。得到的聚硅氧烷粒子C1的平均粒径为20.5μm，CV值为3.5％。
(实施例1：第1接合用组合物的制备)
混合作为固化性树脂的70重量份的双酚A型环氧丙烯酸酯(Daicel-Ornecks株式会社制造的“Evecryl 3700”)、30重量份的双酚F型环氧树脂(三菱化学株式会社制造的“jER806”)，作为热自由基聚合引发剂的7重量份的高分子偶氮引发剂(和光纯药工业株式会社制造的“VPE-0201”)、作为热固化剂的8重量份的癸二酸二酰肼(大塚化学株式会社制造的“SDH”)、30重量份的聚硅氧烷粒子B1、作为填料的10重量份的二氧化硅(由Admatechs株式会社制造的“ADMAFINE SO-C2”)、作为硅烷偶联剂的1重量份的3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(由信越silicone株式会社制造的“KBM-403”)，通过行星搅拌装置(由Thinky株式会社制造的“Awatori Rentaro”)搅拌，然后，通过陶瓷3辊均匀地混合，从而制备接合用组合物。
(实施例2)
除了使用聚硅氧烷粒子B2代替聚硅氧烷粒子B1以外，以与实施例1相同的方式获得第1接合用组合物。
(实施例3)
除了使用树脂粒子A1代替聚硅氧烷粒子B1以外，以与实施例1中相同的方式获得第1接合用组合物。
(实施例4)
除了使用聚硅氧烷粒子B3代替聚硅氧烷粒子B1以外，以与实施例1中相同的方式获得第1接合用组合物。
(实施例5)
除了将聚硅氧烷粒子B3变更为3重量份代替30重量份的聚硅氧烷粒子B1以外，与实施例1中同样地操作，获得第1接合用组合物。
(比较例1)
除了使用聚硅氧烷粒子C1代替聚硅氧烷粒子B1以外，与实施例1同样地操作，获得第1接合用组合物。
(比较例2)
除了使用树脂粒子A2代替聚硅氧烷粒子B1以外，与实施例1同样地操作，获得第1接合用组合物。
(比较例3)
除了使用聚硅氧烷树脂粒子(由信越silicone株式会社制造的“X-52-1621”)代替聚硅氧烷粒子B1之外，与实施例1同样地操作，获得第1接合用组合物。
〈对各制造例中得到的粒子进行评价〉
(1)10％K值
使用由Fischer公司制造的“Fischer Scope H-100”测量粒子的10％K值。
(2)平均粒径
用扫描型电子显微镜观察粒子，并通过任意选择的观察的图像中50个各粒子中的最大径来求得粒子的平均粒径。
(3)CV值
用扫描型电子显微镜观察粒子，求出观察图像中的任意50个粒子的各粒径的标准偏差，通过上述式求出粒子的粒径的CV值。
(4)热分解温度
在使用日立HI-TECH株式会社制造的示差热热重量同时测定装置“TG-DTA 6300”的大气环境中，在30℃～800℃(升温速度5℃/分钟)下对10mg粒子进行加热时，使粒子的重量成为低于5％的温度，作为热分解温度。
〈接合用组合物的评价〉
(第1接合用组合物的透湿度试验)
用涂布机，将各实施例和比较例中得到的第1接合用组合物涂布成平滑的离型膜形状，厚度为200～300μm。接下来，通过在120℃下加热60分钟来获得用于透湿度测量的固化膜。通过以JIS Z0208的防湿包装材料的透湿度试验方法(杯式法)的方法来制备透湿度试验用杯，将得到的透湿度测定用固化膜放入温度80℃，湿度90％RH的高温高湿烘箱中，测定透湿度。
(第1接合用组合物的收缩率评价)
将在各实施例和比较例中获得的第1接合用组合物填充到注射器中并以300μm的宽度和50mm的长度分配。接下来，通过在120℃下加热60分钟获得第1接合用组合物的固化物。用游标卡尺测量固化后长边的长度，并根据相对于固化前长边长度的变化率测量收缩率。收缩率为98％以上且小于101％时为“◎”，为95％以上且小于98％时为“○”，为93％以上且小于95％时为“△”，小于93％时为“×”。100％的收缩率意味着固化前后长边的长度没有变化。
(第1接合用组合物的可靠性试验)
(1)接合强度
将各实施例和比较例中得到的第1接合用组合物填充到注射器中，使用分配器将其涂布在印刷基板上后，将压力传感器芯片安装在进行了涂布的第1接合用组合物上。接下来，将第1接合用组合物在150℃下加热10分钟使其固化并对压力传感器芯片进行粘接，从而获得半导体传感器。
对所获得的半导体传感器在200℃下的接合强度进行测定，并根据以下判定标准评价接合强度。
[接合强度的判定标准]
○：剪切强度为150N/cm2以上
△：剪切强度为100N/cm2以上、小于150N/cm2
×：剪切强度小于100N/cm2
(2)耐冷热循环特性(可靠性试验)
使用液浴型热冲击试验机(ESPEC公司制造的“TSB-51”)，将获得的半导体传感器在-40℃下保持5分钟，然后加热至120℃，在120℃下保持5分钟后，将温度降低至-40℃，将该过程作为实施一个冷热循环试验。500次循环后，取出样品。
接下来，用立体显微镜(由Nikon株式会社制造的“SMZ-10”)观察样品。观察在粘接层中是否产生裂纹或者粘接层是否从基板剥离，根据以下标准判定耐冷热循环特性。
[耐冷热循环特性的判定标准]
○：粘接层中不产生裂纹并且粘接层不会从基板剥离
△：在粘接层中产生轻微的裂纹，或者粘接层从基板稍微剥离。
×：粘接层中产生大的裂纹，或者粘接层从基板大部分剥离。
表1中示出了制造例以及聚硅氧烷树脂粒子的物性评价的结果。
[表1]
制造例 粒子 恢复率(％) 10％K值 分解开始温度(℃)
制造例2 聚硅氧烷粒子B1 13.3 80 330
制造例3 聚硅氧烷粒子B2 18 300 315
制造例4 聚硅氧烷粒子B3 15 120 330
制造例5 树脂粒子A1 7 1600 225
制造例6 树脂粒子A2 55 694 210
制造例7 聚硅氧烷粒子C 68 50 350
- 聚硅氧烷树脂粒子 11.1 3890 430
表2中示出了通过实施例以及比较例得到的接合用组合物的评价试验结果。
[表2]
实施例/比较例 粒子 透湿度(g/m<sup>2</sup>-24h) 收缩率 接合强度 耐冷热循环特性
实施例1 聚硅氧烷粒子B1 70 ◎ 〇 〇
实施例2 聚硅氧烷粒子B2 63 〇 〇 〇
实施例3 树脂粒子A1 40 △ △ △
实施例4 聚硅氧烷粒子B3 68 ◎ 〇 〇
实施例5 聚硅氧烷粒子B3 43 ◎ 〇 〇
比较例1 聚硅氧烷粒子C 100 × × △
比较例2 树脂粒子A2 40 × △ △
比较例3 聚硅氧烷树脂粒子 100 × × ×
由于实施例中得到的接合用组合物的树脂粒子恢复率为30％以下，厚度为250±50μm的所述接合用组合物的固化物的透湿度为90g/m2-24h以下，因此粘接后形成的粘接层(固化物)的形状不易变形，即使在耐可靠性试验后，也可以维持高的粘接力。因此，本实施例中得到的接合用组合物是适合作为组装光学透镜等光学部件用的光学粘接剂以及压力传感器等电子部件组装用粘接剂(特别是压力传感器用粘接剂)的材料。

Claims (7)

1.一种接合用组合物，其含有树脂粒子，其中，
所述树脂粒子的恢复率为30％以下，
所述接合用组合物的厚度为250±50μm的固化物的透湿度为90g/m2-24h以下。
2.根据权利要求1所述的接合用组合物，其中，所述树脂粒子的10％K值为500N/mm2以下。
3.根据权利要求1或2所述的接合用组合物，其中，所述树脂粒子的分解开始温度为300℃以上。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的接合用组合物，其中，所述树脂粒子为聚硅氧烷粒子。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的接合用组合物，其中，所述树脂粒子的含量为0.1重量％以上且40重量％以下。
6.一种光学用粘接剂，其含有权利要求1～5中任一项所述的接合用组合物。
7.一种压力传感器用粘接剂，其含有权利要求1～5中任一项所述的接合用组合物。
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