JP5258723B2 - 電子部品用接着剤及び電子部品積層体 - Google Patents
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Description
これに伴い、例えば半導体チップは極めて薄い薄膜となり、更に半導体チップには微細な配線が形成されるようになってきた。このような3次元実装の半導体チップ積層体においては、各半導体チップを損傷なく、かつ、均一なギャップ間距離で水平を保って積層することが求められている。
しかしながら、これらの特許文献に記載された接着剤は、加熱することにより硬化する熱硬化型の接着剤であり、熱により損傷する可能性のある電子部品の接着や封止には適さないものであった。
以下に本発明を詳述する。
上記カチオン重合性化合物としては特に限定されず、例えば、グリシジルエーテル型エポキシ樹脂が主に使用されるが、オキセタン化合物、脂環エポキシ化合物を併用することもできる。
上記ビスフェノール型ジグリシジルエーテルとしては、例えば、ビスフェノールA、ビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加体のジグリシジルエーテル、ビスフェノールF、ビスフェノールFのアルキレンオキサイド付加体のジグリシジルエーテル、水素添加ビスフェノールA、水素添加ビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加体のジグリシジルエーテル等が挙げられる。
上記ノボラック型エポキシ樹脂としては、例えば、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、o−クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ジフェニロールプロパンノボラック型エポキシ樹脂等が挙げられる。
また、その他のエポキシ樹脂としては、例えば、レゾルシンジグリシジルエーテル等を用いることもできる。
これらオキセタン化合物の市販品としては、例えば、MOX、XDO(以上、いずれも東亞合成社製)等が挙げられる。
これら脂環エポキシ化合物の市販品としては、例えば、セロキサイド2021、2081、2083、2085、3000(以上、いずれもダイセル化学工業社製)、サイラキュア6105、6110、6128(以上、いずれもユニオンカーバイド社製)等が挙げられる。
上記カチオン重合性化合物は、単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
硬化物が充分な硬さを有するとは、硬化物の分子レベルの運動が小さく、水分子が通り抜ける隙間が狭いことを意味している。硬化物に充分な硬さを発現させるためには、上記カチオン重合性化合物が剛直な構造を有し、かつ、得られる光硬化性樹脂組成物の硬化後の架橋密度が高いことが必要である。
上記ビスフェノール型の2量体以上のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂の市販品としては、例えば、エピコート828、エピコート807(いずれもジャパンエポキシレジン社製)等が挙げられる。
上記ビフェニル型の2量体以上のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂の市販品としては、例えば、エピコートYX4000(ジャパンエポキシレジン社製)等が挙げられる。
上記ジシクロペンタジエン型の2量体以上のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂の市販品としては、例えば、HP7200(DIC社製)等が挙げられる。
なかでも、ジシクロペンタジエン型の2量体以上のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂は、環状脂肪族であり、疎水性を有しながら剛直であることから、得られる光硬化性樹脂組成物の耐湿性を向上させるのに大きく寄与することができる。
上記光カチオン重合開始剤としては特に限定されず、例えば、ボレートを対アニオンとするボレート塩、イオン性光酸発生タイプのもの、非イオン性光酸発生タイプのもの等が挙げられる。なかでも、ボレートを対アニオンとするボレート塩からなる光カチオン重合開始剤は、重合効率が高く好適に用いられる。
上記芳香族基としては特に限定されず、例えば、フェニル基、ナフチル基、アントラセニル基等が挙げられる。また、上記ハロゲン置換基としては特に限定されず、例えば、塩素、フッ素等が挙げられ、なかでも、フッ素が好適に用いられる。上記ハロゲン置換基は、上記芳香族基の芳香族環に直接結合したハロゲン基であってもよいし、例えば、ハロ−ヒドロカルビル置換基のように、他の置換基の一部として導入されたものであってもよく、なかでも、フルオロ−ヒドロカルビル置換基が好ましい。
更に、有用であると考えられる他の硼素中心非求核的塩や、他の金属や半金属を含有している他の有用なアニオン等も使用可能である。
このような光カチオン重合開始剤としては、なかでも、光カチオン重合開始剤を用いた光硬化性樹脂組成物の硬化進行過程における着色防止効果や硬化物のガラス転移温度上昇効果等に優れることから、下記一般式(6)又は一般式(7)で表される光カチオン重合開始剤であることが好ましい。これらの光カチオン重合開始剤は、単独で用いられてもよいし、2種類以上が併用されてもよい。
なお、本明細書において平均粒子径とは、走査電子顕微鏡(SEM)で撮影した任意の粒子100個の粒子径を平均した値を意味する。
なお、本明細書においてCV値とは、下記式により求められる数値を意味する。
粒子径のCV値(%)=(σ2/Dn2)×100 (9)
式中、σ2は粒子径の標準偏差を表し、Dn2は数平均粒子径を表す。
なお、本明細書においてアスペクト比とは、粒子の長径と短径に関して、短径の長さに対する長径の長さの比(長径の長さを短径の長さで割った値)を意味する。このアスペクト比の値が1に近いほど粒子の形状は真球に近くなる。
K=(3/√2)・F・S−3/2・R−1/2
式中、F、Sはそれぞれ粒子の10%圧縮変形における荷重値(kgf)、圧縮変位(mm)を表し、Rは該粒子の半径(mm)を表す。
まず、平滑表面を有する鋼板の上に粒子を散布した後、その中から1個の粒子を選び、微小圧縮試験機を用いてダイヤモンド製の直径50μmの円柱の平滑な端面で微粒子を圧縮する。この際、圧縮荷重を電磁力として電気的に検出し、圧縮変位を作動トランスによる変位として電気的に検出する。そして、得られた圧縮変位−荷重の関係から10%圧縮変形における荷重値、圧縮変位をそれぞれ求め、得られた結果からK値を算出する。
上記K値の測定の場合と同様の手法によって圧縮変位を作動トランスによる変位として電気的に検出し、反転荷重値まで圧縮したのち荷重を減らしていき、その際の荷重と圧縮変位との関係を測定する。得られた測定結果から圧縮回復率を算出する。ただし、除荷重における終点は荷重値ゼロではなく、0.1g以上の原点荷重値とする。
例えば、分散媒体液で満たされた媒体液槽と、原料液を分散媒体液中に噴出する振動ノズルと、分散媒体液中で生成した樹脂微粒子と分散媒体液とからなる樹脂微粒子分散液を媒体液槽外へ排出する排出管とを備え、振動ノズルの先端部の直径よりも大きい開口部を有する排出管内に収納されている振動ノズルの先端部が分散媒体液中に位置し、かつ、媒体液槽内へ分散媒体液を供給する供給口が、媒体液槽内の分散媒体液の液面より下方に設けられているとともに、振動ノズルの先端部を収納した排出管の開口部の下方もしくは上方に設けられている樹脂微粒子の製造装置を用いる方法が好適である。即ち、該樹脂微粒子の製造装置を用いて、媒体液槽内の分散媒体液の液面より下方の位置であり、かつ、振動ノズルの先端部を収納した排出管の開口部の下方もしくは上方の位置から媒体液槽内へ分散媒体液を静かに供給しながら、排出管から分散媒体液を排出し、分散媒体液の液面を常に振動ノズルの先端部より上方に維持させ、排出管内に層流状態の分散媒体液の流れを形成させておくとともに、振動ノズルを振動させながら排出管内に原料液を噴出させる樹脂微粒子の製造方法によれば、粒子径分布が狭く、均一な粒子径を有する有機樹脂粒子を製造することができる。また、公知の懸濁重合により重合した粒子を分級することにより製造することもできる。
上記フィラーの形状が板状又は鱗片状である場合、各々の平面形状としては特に限定されず、例えば、正方形、長方形、多角形、円形、楕円形、トラック形、不定形等任意の形状が挙げられる。
本発明の光硬化性樹脂組成物は、光を照射した後硬化反応が進行し、接着ができなくなるまでの可使時間が1分以上であることが好ましい。可使時間が1分未満であると、例えば、本発明の光硬化性樹脂組成物を電子部品用接着剤として用いた場合、基板等を貼り合わせる前に本発明の光硬化性樹脂組成物を用いてなる電子部品用接着剤が硬化進行してしまい、充分な接着強度を得られなくなることがある。
上記脂肪族ポリオールとしては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ブチレングリコール等の(ポリ)アルキレングリコール、グリセリン、ポリグリセリン、ペンタエリスリトール、ポリカプロラクトンポリオール、クラウンエーテル等が挙げられる。
上記増感剤としては、例えば、アントラセン、ジブトキシアントラセン、ビレン、ペリレン、2,4−ジエチルチオキサントン、フェノチアジン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン等が挙げられる。
上記イオン吸着体としては特に限定されず、従来公知のものを用いることができる。具体的には例えば、アンバーライトCG120(オルガノ社製)、トミックスAD500、600(以上、いずれも富田製薬社製)、キョーワード500、600(以上、いずれも協和化学社製)、IXE−500、700、600、1100(以上、いずれも東亞合成社製)等のイオン交換樹脂が挙げられる。
また、本発明の光硬化性樹脂組成物の25℃、0.5rpmで測定した粘度η3は特に限定されないが、好ましい下限は1000Pa・s、好ましい上限は6000Pa・sである。上記η3が1000Pa・s未満であると、得られた光硬化性樹脂組成物を接着剤として用いた場合、電子部品を接着する際に電子部品の表面に形成した接着剤層から接着剤が流れ出し、所定のギャップで接着できないことがある。上記η3が6000Pa・sを超えると、流動性が不足して電子部品の表面に接着剤層を形成したときに接着ムラが生じることがある。上記η3のより好ましい下限は2500Pa・s、より好ましい上限は5500Pa・sであり、更に好ましい下限は3000Pa・s、更に好ましい上限は5000Pa・sである。
上記チクソ指数が1.0以下であると、得られた光硬化性樹脂組成物を接着剤として用いた場合、電子部品を接着する際に電子部品の表面に形成した接着剤層から接着剤が流れ出し、所定のギャップで接着できないことがある。上記チクソ指数が7.0を超えると、電子部品の表面に接着剤層を形成したときに接着ムラが生じることがある。上記チクソ指数のより好ましい下限は3.0、より好ましい上限は5.0である。
なお、上記光硬化性樹脂組成物の製造は、光を遮断した状態で行うことが好ましい。
本発明の光硬化性樹脂組成物からなる電子部品用接着剤もまた、本発明の1つである。
本態様の電子部品の接着方法では、まず、一方の電子部品に本発明の電子部品用接着剤を塗布する塗布工程を行う。
上記塗布工程では、上記電子部品用接着剤を、一方の電子部品の他方の電子部品を積層する領域の外縁部及び中央部に塗布する。このような領域に本発明の電子部品用接着剤を塗布することで、電子部品同士の接着性が向上する。
なお、上記外縁部とは、上記一方の電子部品の上記他方の電子部品を積層する領域の重心から外周までの距離の0.7〜0.9倍に相当する点の集合を内周とした場合における、内周と外周とに囲まれた領域のことをいう。また、上記中央部とは、上記重心からの距離が、上記重心から外周までの距離の0.7〜0.9倍に相当し、内周よりも内側の点の集合を最内周とした場合における、最内周に囲まれた領域のことをいう。
上記塗布工程において、電子部品用接着剤を塗布する際の高さとしては特に限定されないが、所望のチップ間距離の2〜10倍であることが好ましい。
上記接着工程では、一方の電子部品に積層された他方の電子部品に対して押圧することが好ましい。上記押圧を行うことで、電子部品用接着剤の余剰分を充分に排出し、上記粒子により電子部品間のギャップ間距離が支持されるように積層することが可能となる。
上記押圧は、0.01〜0.5MPaの圧力で0.1〜5秒間行うことが好ましい。0.01MPa未満であったり、0.1秒未満であったりすると、押圧を行うことによる効果が不充分となることがあり、0.5MPaを超える圧力を加えたり、5秒を超えたりすると、生産性よく電子部品積層体を製造することが困難となることがある。0.05〜0.2MPaで押圧することがより好ましい。
上記光源の上記光照射を行う対象への照射手段としては、例えば、各種光源の同時照射、時間差をおいての逐次照射、同時照射と逐次照射との組み合わせ照射等が挙げられ、いずれの手段を採ってもよい。
本発明の電子部品用接着剤を用いて接着してなる電子部品積層体もまた、本発明の1つである。
カチオン重合性化合物として、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン社製、「エピコート828」)25重量%と、エピコートYL7410(ジャパンエポキシレジン社製)20重量%と、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂(DIC社製、「HP7200」)55重量%とからなる混合樹脂100.0重量部、光カチオン重合開始剤として、アンチモン系重合開始剤(ADEKA社製、「アデカオプトマー SP−170」)3.0重量部、粒子として、ジビニルベンゼン系微粒子(積水化学工業社製、「ミクロパールGS−L500」、平均粒子径507μm、CV値1.7%)1.0重量部、及び、無機フィラーとして、板状タルク(日本タルク社製、「ナノエースD−1000」、平均粒子径が1.0μm)80.0重量部を、ホモディスパー型撹拌混合機(ホモディスパーL型、特殊機化工業社製)を用い、撹拌速度3000rpmで均一に撹拌混合して、光硬化性樹脂組成物を調製し、これを電子部品用接着剤とした。
配合する無機フィラーを、板状タルク(日本タルク社製、「ミクロエースP−4」、平均粒子径が4.5μm)としたこと以外は、実施例1と同様にして光硬化性樹脂組成物を調製し、これを電子部品用接着剤とした。
配合する無機フィラーを、板状タルク(日本タルク社製、「ミクロエースK−1」、平均粒子径が8.0μm)としたこと以外は、実施例1と同様にして光硬化性樹脂組成物を調製し、これを電子部品用接着剤とした。
板状タルクの配合量を55重量部としたこと以外は、実施例2と同様にして光硬化性樹脂組成物を調製し、これを電子部品用接着剤とした。
板状タルクの配合量を95重量部としたこと以外は、実施例2と同様にして光硬化性樹脂組成物を調製し、これを電子部品用接着剤とした。
粒子としてジビニルベンゼン系微粒子(積水化学工業社製、「ミクロパールGS−L200」、平均粒子径198μm、CV値2.1%)1.0重量部を用いたこと以外は、実施例2と同様にして電子部品用接着剤を製造した。
分散媒体液で満たされた媒体液槽と、原料液を分散媒体液中に噴出する振動ノズルと、分散媒体液中で生成した樹脂微粒子及び分散媒体液からなる樹脂微粒子分散液を媒体液槽外へ排出する排出管とを備え、振動ノズルの先端部の直径よりも大きい開口部を有する排出管内に収納されている振動ノズルの先端部が分散媒体液中に位置し、かつ、媒体液槽内へ分散媒体液を供給する供給口が、媒体液槽内の分散媒体液の液面より下方に設けられているとともに、振動ノズルの先端部を収納した排出管の開口部の下方又は上方に設けられている樹脂微粒子の製造装置を用いて粒子の製造を行った。
即ち、ジビニルベンゼン50重量部及びトリメチロールプロパントリメタクリレート50重量部からなる重合性単量体100重量部に対して、重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド2重量部を添加し、均一に混合して、原料液Bを調製した後、原料液を貯留槽に注入した。次いで、透明なガラス製の媒体液槽内に満たされたポリビニルアルコール2重量%を含有する水からなる分散媒体液A中に、上記原料液Bを、振動ノズルの内径0.15mmの噴出口(ノズル)から流量0.48cc/分で噴出させながら、振動ノズルを振動させて、噴出された原料液Bを加振することにより、原料液Bの液滴を生成させた。なお、分散媒体液Aは流量0.05cc/分で排出管内を流すことにより、排出管内に層流状態の分散媒体液Aの流れを形成させ、ポンプによって循環させた。上記操作中、撮影装置によって撮影され、CRTディスプレイに拡大表示された画像により、生成した原料液Bの液滴の粒子径の状態を目視で観察し、その結果に基づいて、手動操作により液滴の粒子径を均一化させる調整を行った。所定量の原料液Bを噴出させた後、攪拌機及び冷却管を備えた樹脂微粒子分散液貯留槽を加熱攪拌して、原料液B中の重合性単量体を重合させる方法により、ジビニルベンゼン系重合体からなる粒子の分散液を得た。得られた粒子を篩により分級し、平均粒子径812μm、CV値1.5%のジビニルベンゼン系重合体粒子を得た。
粒子として、得られたジビニルベンゼン系重合体粒子を使用したこと以外は、実施例2と同様にして電子部品用接着剤を製造した。
振動ノズルの振動数等の条件を変更したこと以外は、実施例7と同様の方法により、ジビニルベンゼン系重合体からなる粒子の分散液を得た。得られた粒子を篩により分級し、平均粒子径1017μm、CV値1.5%のジビニルベンゼン系重合体粒子を得た。
粒子として、得られたジビニルベンゼン系重合体粒子を使用したこと以外は、実施例2と同様にして電子部品用接着剤を製造した。
更に、反応遅延剤として、ポリエチレングリコール(分子量約500)を2.0重量部配合したこと以外は、実施例2と同様にして電子部品用接着剤を製造した。
無機フィラー配合しなかったこと以外は実施例1と同様にして光硬化性樹脂組成物を調製し、これを電子部品用接着剤とした。
粒子を配合しなかったこと以外は、実施例2と同様にして光硬化性樹脂組成物を調製し、これを電子部品用接着剤とした。
配合する粒子をジビニルベンゼン系微粒子(積水化学工業社製、「ミクロパールSP−260」、平均粒子径61.2μm、CV値3.5%)としたこと以外は、実施例2と同様にして光硬化性樹脂組成物を調製し、これを電子部品用接着剤とした。
光カチオン重合開始剤の代わりに、光ラジカル重合開始剤(チバ・ジャパン社製、「イルガキュア651」)を3.0重量部配合したこと以外は、実施例2と同様にして光硬化性樹脂組成物を調製し、これを電子部品用接着剤とした。
実施例及び比較例で製造した電子部品用接着剤について以下の評価を行った。結果を表1〜3に示した。
コーン&プレート式粘度計(東機産業社製、TVH−22型)により、50℃、0.5rpmの条件における粘度η1、及び、25℃、0.5rpmの条件における粘度η3を測定した。
また、コーン&プレート式粘度計(東機産業社製、TVH−22型)により、50℃、5rpmの条件における粘度η2を測定し、チクソ指数η1/η2を算出した。
実施例及び比較例で製造した光硬化性樹脂組成物(粒子なし)を100μm厚となるように、ベーカー式アプリケーターにて恒温プレート上に塗布した。その後高圧水銀灯にて100mW/cm2(365nm)で20秒間光を照射したのち、80℃にて30分加熱し封止剤のフィルムを得た。
上記試料を所定の大きさ(6mmφ)に切断し、塩化カルシウムが入れられたJIS Z 0208に規定されたカップの上に設置し周辺をロウで密閉した。このカップを、85℃、85%RHにて24時間放置した後の重量変化を求めて透湿度を算出した。
得られた電子部品用接着剤を、表面に銅膜を形成した銅張ガラエポ基板上に、ディスペンサ塗布装置にて所定量ドット打ちを行った。その接着剤上に、5ミリ角のポリカーボネート片を乗せ、約10N/cm2の圧力にて5秒間押圧して貼合せを行い、貼合わせ部品を作製した。
次いで、得られた貼合わせ部品に高圧水銀灯を用いて波長365nmの紫外線を照射量が2400mJ/cm2となるようにポリカーボネート片側から紫外線を照射した。照射終了後1分毎に、銅張ガラエポ基板とポリカーボネート片が手でずれるかどうかを試験し、ずれが発生しなくなるまでの時間を測定して、これを硬化時間とした。
上記(3)と同様にして作製した貼合せ部品に、高圧水銀灯を用いて波長365nmの紫外線を照射量が2400mJ/cm2となるようにポリカーボネート片側から紫外線を照射した。その後、10分間放置し接着剤を硬化させた。更に、後養生として80℃で30分間加熱した。得られた接着部品の各四辺の断面を光学顕微鏡で観察し、銅張ガラエポ基板とポリカーボネート片との距離の測定を10箇所行い、その平均値と変動係数(CV値)を算出した。
CV値(%)=(標準偏差(μm)/平均値(μm))×100
Claims (5)
- カチオン重合性化合物、光カチオン重合開始剤、及び、平均粒子径が100〜2000μmである粒子を含有する光硬化性樹脂組成物からなることを特徴とする電子部品用接着剤。
- カチオン重合性化合物100重量部に対して、平均粒子径が0.1〜50μmであるフィラーを30〜150重量部含有することを特徴とする請求項1記載の電子部品用接着剤。
- コーン&プレート式粘度計を用いて50℃、0.5rpmの条件で測定した粘度η1が200〜1000Pa・sであり、
50℃、5rpmの条件で測定した粘度η2とη1との比η1/η2が1.0を超え7.0以下であり、
25℃、0.5rpmの条件で測定した粘度η3が1000〜6000Pa・sである
ことを特徴とする請求項1又は2記載の電子部品用接着剤。 - 更に、反応遅延剤を含有することを特徴とする請求項1、2又は3記載の電子部品用接着剤。
- 請求項1、2、3又は4記載の電子部品用接着剤を用いて接着してなることを特徴とする電子部品積層体。
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