JP5350324B2 - 光硬化型樹脂組成物およびそれを用いた光学部品 - Google Patents
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(A)下記の一般式(1)で表される直鎖型エポキシ樹脂。
(C)アニオン成分とカチオン成分とからなり、上記アニオン成分が下記の一般式(2)で表される構造を有するオニウム塩。
前記一般式(1)中、R1 およびR2 がフッ素原子で、m=4で表される直鎖型エポキシ樹脂。
前記一般式(1)中、R1 およびR2 が水素原子で、m=4で表される直鎖型エポキシ樹脂。
下記の化学式(3)で表される脂環式エポキシ樹脂。
下記の構造式(4)で表される、リン系アニオン成分〔前記一般式(2)中、n=6〕と、カチオン成分とからなるビススルホニウム塩系光重合開始剤。
下記の構造式(5)で表される、リン系アニオン成分〔前記一般式(2)中、n=4、X=−CF2 CF3 〕と、カチオン成分とからなるトリアリールスルホニウム塩系光重合開始剤。
下記の構造式(6)で表される、リン系アニオン成分〔前記一般式(2)中、n=6〕と、カチオン成分とからなるビトリアリールスルホニウム塩系光重合開始剤。
下記の構造式(7)で表される、リン系アニオン成分〔前記一般式(2)中、n=6〕と、カチオン成分とからなるスルホニウム塩系光重合開始剤(モノスルホニウム塩と、ビススルホニウム塩との混合物、ランバーティ社製、ESACURE1064)。
下記の構造式(8)で表される、リン系アニオン成分〔前記一般式(2)中、n=6〕と、カチオン成分とからなるスルホニウム塩系光重合開始剤(モノスルホニウム塩と、ビススルホニウム塩との混合物、ダウケミカル社製、UVI6992)。
下記の構造式(9)で表される、アンチモン系アニオン成分(SbF6 - )と、カチオン成分とからなるビススルホニウム塩系光重合開始剤。
9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−フォスファフェナントレン−10−オキサイド
γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
下記の表1に示す各成分を同表に示す割合で配合し、混合して光硬化型樹脂組成物を調製した。
熱硬化性シリコーン樹脂製の板(縦2cm×横1cm×厚み200μm)に、直径2mmの円柱型の穴を開けたシリコーン製型を準備した。つぎに、このシリコーン型をガラス(SCHOTT社製、D−263、厚み0.55mm)に密着させ、計6個の円柱型空洞に、上記各光硬化型樹脂組成物を充填した。さらに上記光硬化型樹脂組成物が充填されたシリコーン型の上部へ、PETフィルム(厚み50μm)をかぶせてシリコーン型と密着させた後、ガラス側から光照射が行われるように上下反転させ照射ステージに配置した。そして、UVランプ(USHIO社製、DEEP UV LAMP)を使用し、上記光硬化型樹脂組成物への照射エネルギーが6000mJ/cm2 になるよう光照射をした後、150℃で1時間の加熱処理を行い、上記光硬化型樹脂組成物を硬化した。その後、上記PETフィルムおよびシリコーン板を取り除き、ガラス上に円柱型の凸部を有する接着試験片(接着力評価用サンプル)を作製した。つぎに、上記接着試験片を用い、バンププルテスターを使用して、25℃にて剪断接着強度を測定した。接着性の評価は、接着強度が4MPa以上ものを○、4MPa未満のものを×とした。
上記各光硬化型樹脂組成物を、シリコーン離型処理を施したPETフィルム(三菱化学ポリエステルフィルム社製、ダイアホイルMRF−50)上に、厚さ900μmとなるよう製膜し、これに光照射(光量8000mJ/cm2 )を行い一次硬化させた。その後、100℃で1時間加熱処理し、硬化体を得た。つぎに、この硬化体を3cm角の試験片に切り出し、カラーコンピューター(スガ試験機社製、SM−T)を用いて、透過モードでイエローインデックス値(Y.I.値)を測定し、透明性の評価を行った。透明性の評価は、Y.I.値が10以下ものを○、10を超えるものを×とした。
光源に水銀ランプ(浜松ホトニクス社製、LC−8、365nmでの照度が10mW/cm2 になるよう設定)を用いたUVレオメーター(Rheologica社製、10mmφのアルミ製パラレルプレート使用)によるゲルタイムを測定し、硬化性の評価を行った。上記UVレオメーターによるゲルタイムは、上記各光硬化型樹脂組成物の粘弾性を25℃で測定した際の弾性項(G′)および粘性項(G″)の交点とした。硬化性の評価は、ゲルタイムが350秒以下ものを○とした。
上記各光硬化型樹脂組成物を、シリコーン離型処理を施したPETフィルム(三菱化学ポリエステルフィルム社製、ダイアホイルMRF−50)上に、厚さ900μmとなるよう製膜し、これに光照射(光量8000mJ/cm2 )を行い一次硬化させた。その後、100℃で1時間加熱処理し、透過率測定用の試料(厚み900μmの硬化物)を得た。この試料を、石英セル中の流動パラフィンに浸漬し、試料表面の光散乱を抑制した状態で、室温(25℃)にて波長600nmにおける透過率を分光光度計(島津製作所社製、UV3101)を用いて測定した。
Claims (4)
- 下記の(A)および(B)成分からなる樹脂成分(但し、オキセタン化合物を含まない)を含有し、光重合開始剤として下記の(C)成分を含有する光硬化型樹脂組成物であって、その樹脂成分に対する(A)成分の割合が20〜80重量%、(B)成分の割合が20〜80重量%の範囲であり、樹脂成分の合計100重量部に対し、(C)成分の割合が1〜15重量部の範囲であることを特徴とする光硬化型樹脂組成物。
(A)下記の一般式(1)で表される直鎖型エポキシ樹脂。
(C)アニオン成分とカチオン成分とからなり、上記アニオン成分が下記の一般式(2)で表される構造を有するオニウム塩。
- 光学レンズ用である請求項1記載の光硬化型樹脂組成物。
- 請求項1記載の光硬化型樹脂組成物を用いてなる光学部品。
- 光学レンズである請求項3記載の光学部品。
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