CN114378281A - 一种高强度高硅铝合金材料的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度高硅铝合金材料的制备工艺，涉及金属制备技术领域。本发明在进行高强度高硅铝合金材料制备时，采用喷射成形工艺，将合金原料熔融后进行变质处理，再进行喷射成型；将合金原料在氮气氛围下熔融后，使用复合变质剂进行变质处理，变质处理时采用复合变质剂与超声波振动结合处理的方式，进行初步初晶硅细化；在进行喷射成型前先进性通电处理，雾化的合金液形成准坯锭后，进行间歇热等静压处理，实现第三次微细化；本发明制得的高强度高硅铝合金材料，内部结构均匀并且具有较高的致密性。
Description
技术领域
本发明涉及金属制备技术领域，具体为一种高强度高硅铝合金材料的制备工艺。
背景技术
硅铝合金是由硅和铝组成的二元合金，是一种主要用于航空航天、空间技术和便携电子器件的合金材料。由于其良好的热膨胀系数可控，热导性好，比强度和刚度较高，与金、银、铜、镍的镀覆性能好，与基材可焊，易于精密机加工等优越性能，因而是一种应用前景广阔的电子封装材料。
一直以来，中国的材料学专家们特别是军事材料学专家先后采用熔炼铸造法、浸渗法、真空热压法、粉末冶金及急速冷却/喷射沉积等方法，制造出了各种组分的硅铝合金，但由于受制备工艺瓶颈的限制，所以研发出硅铝合金一直存在内部结构不均，致密性较差的缺点，也使得硅铝合金强度较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度高硅铝合金材料的制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
一种高强度高硅铝合金材料的制备工艺，所述高强度高硅铝合金材料的制备工艺采用喷射成形工艺，将合金原料熔融后加入复合变质剂，并且采用复合变质剂与超声波振动结合处理的方式进行变质处理，再将变质处理后的合金液进行通电处理，然后进行喷射雾化沉积后间歇热等静压处理成型，所述复合变质剂是由十二烷基硫酸钠、氟化铝钠与六偏磷酸钠混合制得。
优选的，所述喷射成型前先进行通电处理，雾化的合金液沉积形成准坯锭后，进行间歇热等静压处理，间歇时在高温下进行保温。
优选的，一种高强度高硅铝合金材料的制备工艺，包括以下具体步骤：
(1)将铝和硅投入到融化炉中，用氮气置换炉内空气，升温至1000～1200℃，保温至固体全部熔融，获得合金液；
(2)将合金液升温至1200～1250℃，加入合金液质量0.5～0.8倍的复合变质剂，在80～100kHz下超声波震荡变质处理8～10min，保温静置0.5～1h，制得变质合金液；
(3)将变质合金液升温至2054～2100℃并通电一段时间，降温至1150～1250℃后，转移至喷射成型设备中，使变质合金液流入雾化器，用高压氮气雾化后沉积在基板上，形成合金锭；
(4)将制成的合金锭车皮去端面后，再氮气氛围下进行间歇热等静压处理，制得高强度高硅铝合金材料。
优选的，上述步骤(1)中：铝和硅的质量比为4：6～7：3。
优选的，上述步骤(2)中：复合变质剂中，十二烷基硫酸钠、氟化铝钠和六偏磷酸钠质量比为10：2：5～10：3：8。
优选的，上述步骤(3)中：通电时，电压为220～380V，时间为20～25mim。
优选的，上述步骤(3)中：雾化时，压力为1～1.3MPa，流量为2.8～3kg/min。
优选的，上述步骤(4)中：间歇热等静压时，热等静压的温度和压力分别为520～550℃和100～140MPa，每隔0.5～1h，升温至650～750℃，释放压力保温0.5～1h，再降温至520～550℃，重复3～5次后，保温保压1.5～3h后冷却至室温。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明在进行高强度高硅铝合金材料制备时，采用喷射成形工艺，将合金原料熔融后进行变质处理，再进行喷射成型；
将合金原料在氮气氛围下熔融后，使用复合变质剂进行变质处理，变质处理时采用复合变质剂与超声波振动结合处理的方式，进行初步初晶硅细化；复合变质剂是由十二烷基硫酸钠、氟化铝钠与六偏磷酸钠混合制得，将复合变质剂覆盖在合金液上，复合变质剂的吸湿性小，不会吸收杂质，硫、磷、钠都具有细化初晶硅的作用，十二烷基硫酸钠、氟化铝钠与六偏磷酸钠三者的协同作用下，在超声波振动以及高温下，表面的复合变质剂渗入合金液中并炭化，提高形核率，由于晶粒数量增多，可减少晶粒的树枝发展，使得合金液更加稳定的同时，缩小有效结晶温度间隔，降低热裂和缩松趋向，加快铸造速度而不引起裂纹，并使得内部结构均匀，材料更加稳定。
高熔点的氟化铝钠均匀分散在合金液中，在进行喷射成型前先进性通电处理，通电时进行短暂升温将由六偏磷酸钠变质过程中产生的氧化铝熔融，使得变质过程中生成的氧化铝被还原为单质铝，减少氧化物，同时生成氧气在高温下将碳转变为二氧化碳逸出，使合金液在喷射成形前进行内部的机械搅拌，达到二次初晶硅细化的效果；雾化的合金液形成准坯锭后，进行间歇热等静压处理，间歇时仅进行高温保温，合金液内部残留的硫、磷、钠逸出，使得内部硅颗粒减小，实现第三次微细化，间歇热等静压处理时的反复膨胀与热压，使得制备的高强度高硅铝合金材料具有较高的致密性，使得材料的强度较高。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，将实施例和对比例中制备的高强度高硅铝合金材料的各指标测试方法如下：
密度：将实施例与对比例制备的高强度高硅铝合金材料参照GB/T1423进行密度测试。
抗拉强度：在微控电子万能试验机上进行实施例与对比例制备的高强度高硅铝合金材料抗拉强度测试。
实施例1
一种高强度高硅铝合金材料的制备工艺，所述高强度高硅铝合金材料的制备工艺为：
(1)将质量比为4：6的铝和硅投入到融化炉中，用氮气置换炉内空气，升温至1000℃，保温至固体全部熔融，获得合金液；
(2)将合金液升温至1200℃，加入合金液质量0.5倍的复合变质剂，复合变质剂中，十二烷基硫酸钠、氟化铝钠和六偏磷酸钠质量比为10：2：5，在80kHz下超声波震荡变质处理8min，保温静置0.5h，制得变质合金液；
(3)将变质合金液升温至2060℃并通电，电压为220V，时间为20mim，降温至1150℃后，转移至喷射成型设备中，使变质合金液流入雾化器，用高压氮气雾化后沉积在基板上，雾化时的压力为1MPa，流量为2.8kg/min，形成合金锭；
(4)将制成的合金锭车皮去端面后，再氮气氛围下进行间歇热等静压处理，热等静压的温度和压力分别为520℃和100MPa，每隔0.5h，升温至650℃，释放压力保温0.5h，再降温至520℃，重复3次后，保温保压1.5h后冷却至室温，制得高强度高硅铝合金材料。
实施例2
一种高强度高硅铝合金材料的制备工艺，所述高强度高硅铝合金材料的制备工艺为：
(1)将质量比为3.5：6.5的铝和硅投入到融化炉中，用氮气置换炉内空气，升温至1100℃，保温至固体全部熔融，获得合金液；
(2)将合金液升温至1225℃，加入合金液质量0.7倍的复合变质剂，复合变质剂中，十二烷基硫酸钠、氟化铝钠和六偏磷酸钠质量比为10：2.5：7，在90kHz下超声波震荡变质处理9min，保温静置0.8h，制得变质合金液；
(3)将变质合金液升温至2080℃并通电，电压为300V，时间为23mim，降温至1200℃后，转移至喷射成型设备中，使变质合金液流入雾化器，用高压氮气雾化后沉积在基板上，雾化时的压力为1.2MPa，流量为2.9kg/min，形成合金锭；
(4)将制成的合金锭车皮去端面后，再氮气氛围下进行间歇热等静压处理，热等静压的温度和压力分别为535℃和120MPa，每隔0.8h，升温至700℃，释放压力保温0.8h，再降温至535℃，重复4次后，保温保压2h后冷却至室温，制得高强度高硅铝合金材料。
实施例3
一种高强度高硅铝合金材料的制备工艺，所述高强度高硅铝合金材料的制备工艺为：
(1)将质量比为3：7的铝和硅投入到融化炉中，用氮气置换炉内空气，升温至1200℃，保温至固体全部熔融，获得合金液；
(2)将合金液升温至1250℃，加入合金液质量0.8倍的复合变质剂，复合变质剂中，十二烷基硫酸钠、氟化铝钠和六偏磷酸钠质量比为10：3：8，在100kHz下超声波震荡变质处理10min，保温静置1h，制得变质合金液；
(3)将变质合金液升温至2100℃并通电，电压为380V，时间为25mim，降温至1250℃后，转移至喷射成型设备中，使变质合金液流入雾化器，用高压氮气雾化后沉积在基板上，雾化时的压力为1.3MPa，流量为3kg/min，形成合金锭；
(4)将制成的合金锭车皮去端面后，再氮气氛围下进行间歇热等静压处理，热等静压的温度和压力分别为550℃和140MPa，每隔1h，升温至750℃，释放压力保温1h，再降温至550℃，重复5次后，保温保压3h后冷却至室温，制得高强度高硅铝合金材料。
对比例1
对比例1的处方组成同实施例2。该高强度高硅铝合金材料的制备工艺与实施例2的区别仅在于步骤(2)的不同，将步骤(2)修改为：(2)将合金液升温至1025℃，加入合金液质量0.7倍的复合变质剂，复合变质剂中，十二烷基硫酸钠和氟化铝钠质量比为10：2.5，在90kHz下超声波震荡变质处理9min，保温静置0.8h，制得变质合金液。其余步骤同实施例2。
对比例2
对比例2的处方组成同实施例2。该高强度高硅铝合金材料的制备工艺与实施例2的区别仅在于步骤(2)的不同，将步骤(2)修改为：(2)将合金液升温至1025℃，加入合金液质量0.7倍的复合变质剂，复合变质剂中，氟化铝钠和六偏磷酸钠质量比为2.5：7，在90kHz下超声波震荡变质处理9min，保温静置0.8h，制得变质合金液。其余步骤同实施例2。
对比例3
对比例3的处方组成同实施例2。该高强度高硅铝合金材料的制备工艺与实施例2的区别仅在于步骤(2)的不同，将步骤(2)修改为：(2)(2)将合金液升温至1025℃，加入合金液质量0.7倍的复合变质剂，复合变质剂中，十二烷基硫酸钠、氟化铝钠和六偏磷酸钠质量比为10：2.5：7，保温静置0.8h，制得变质合金液。其余步骤同实施例2。
对比例4
对比例4的处方组成同实施例2。该高强度高硅铝合金材料的制备工艺与实施例2的区别仅在于步骤(3)的不同，将步骤(3)修改为：将变质合金液转移至喷射成型设备中，使变质合金液流入雾化器，用高压氮气雾化后沉积在基板上，雾化时的压力为1.2MPa，流量为2.9kg/min，形成合金锭。其余步骤同实施例2。
对比例5
对比例5的处方组成同实施例2。该高强度高硅铝合金材料的制备工艺与实施例2的区别仅在于步骤(4)的不同，将步骤(4)修改为：将制成的合金锭车皮去端面后，再氮气氛围下进行热等静压处理，热等静压的温度和压力分别为535℃和120MPa，保温保压2h后冷却至室温，制得高强度高硅铝合金材料。其余步骤同实施例2。
对比例6
一种高强度高硅铝合金材料的制备工艺，所述高强度高硅铝合金材料的制备工艺为：
(1)将质量比为7.5：2.5的铝和硅投入到融化炉中，用氮气置换炉内空气，升温至825℃，保温至固体全部熔融，获得合金液；
(2)将合金液升温至2080℃并通电，电压为300V，时间为23mim，降温至1200℃后，转移至喷射成型设备中，使变质合金液流入雾化器，用高压氮气雾化后沉积在基板上，雾化时的压力为1.2MPa，流量为2.9kg/min，形成合金锭；
(3)将制成的合金锭车皮去端面后，再氮气氛围下进行间歇热等静压处理，热等静压的温度和压力分别为535℃和120MPa，每隔0.8h，升温至700℃，释放压力保温0.8h，再降温至535℃，重复4次后，保温保压2h后冷却至室温，制得高强度高硅铝合金材料。
对比例7
一种高强度高硅铝合金材料的制备工艺，所述高强度高硅铝合金材料的制备工艺为：
(1)将质量比为7.5：2.5的铝和硅投入到融化炉中，用氮气置换炉内空气，升温至825℃，保温至固体全部熔融，获得合金液；
(2)将合金液转移至喷射成型设备中，使变质合金液流入雾化器，用高压氮气雾化后沉积在基板上，雾化时的压力为1.2MPa，流量为2.9kg/min，形成合金锭；
(4)将制成的合金锭车皮去端面后，再氮气氛围下进行热等静压处理，热等静压的温度和压力分别为535℃和120MPa，保温保压2h后冷却至室温，制得高强度高硅铝合金材料。
效果例
下表1给出了本发明实施例1、2与对比例1-7的高强度高硅铝合金材料的性能分析结果。
表1
| 密度(g/cc) | 抗拉强度(m<sup>2</sup>/g) | |
| 实施例1 | 2.67 | 349 |
| 实施例2 | 2.65 | 335 |
| 实施例3 | 2.62 | 319 |
| 对比例1 | 2.58 | 303 |
| 对比例2 | 2.57 | 293 |
| 对比例3 | 2.58 | 287 |
| 对比例4 | 2.55 | 289 |
| 对比例5 | 2.59 | 266 |
| 对比例6 | 2.57 | 262 |
| 对比例7 | 2.59 | 259 |
通过表1中实施例与对比例的实验数据比较可以明显发现，实施例1、2、3制备的高强度高硅铝合金材料密度、抗拉强度较高，说明材料内部结构均匀且致密性好；
从实施例1、实施例2、实施例3和对比例1、2、3、6的实验数据比较可发现，在十二烷基硫酸钠、氟化铝钠与六偏磷酸钠三者的协同作用下，在制备高强度高硅铝合金材料时使用复合变质剂进行初步初晶硅细化，并且在超声波振动以及高温下，表面的复合变质剂渗入合金液中并炭化，提高形核率，由于晶粒数量增多，可减少晶粒的树枝发展，使得合金液更加稳定的同时，缩小有效结晶温度间隔，降低热裂和缩松趋向，加快铸造速度而不引起裂纹，并使得内部结构均匀；但在复合变质剂中不使用十二烷基硫酸钠或氟化铝钠，得到材料抗拉强度和热膨胀系数较低，说明微细化程度较低，内部结构均匀性较差；仅使用复合变质剂而不进行超声波振动得到得材料抗拉强度并不高。
从实施例1、实施例2、实施例3和对比例4、5、7的实验数据比较可发现，在制备高强度高硅铝合金材料时，喷射成型工艺先进行通电，将复合变质剂生成得氧化铝还原为单质铝，减少氧化物，同时生成氧气在高温下将碳转变为二氧化碳逸出，使合金液在喷射成形前进行内部的机械搅拌，进行二次初晶硅细化，使得材料密度较高；喷射成型后进行间歇热等静压，合金液内部残留的硫、磷、钠逸出，使得内部硅颗粒减小，实现第三次微细化，间歇热等静压处理时的反复膨胀与热压，使得制备的高强度高硅铝合金材料具有较高的致密性，使得材料的强度较高；仅进行通电或仅进行间歇热等静压处理，得到得材料密度并不高。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (8)
1.一种高强度高硅铝合金材料的制备工艺，其特征在于，所述高强度高硅铝合金材料的制备工艺采用喷射成形工艺，将合金原料熔融后加入复合变质剂，并且采用复合变质剂与超声波振动结合处理的方式进行变质处理，再将变质处理后的合金液进行通电处理，然后进行喷射雾化沉积后间歇热等静压处理成型，所述复合变质剂是由十二烷基硫酸钠、氟化铝钠与六偏磷酸钠混合制得。
2.根据权利要求1所述的一种高强度高硅铝合金材料的制备工艺，其特征在于，所述喷射成型前先进行通电处理，雾化的合金液沉淀形成准坯锭后，进行间歇热等静压处理，间歇时在高温下进行保温。
3.根据权利要求2所述的一种高强度高硅铝合金材料的制备工艺，其特征在于，包括以下具体步骤：
(1)将铝和硅投入到融化炉中，用氮气置换炉内空气，升温至1000～1200℃，保温至固体全部熔融，获得合金液；
(2)将合金液升温至1200～1250℃，加入合金液质量0.5～0.8倍的复合变质剂，在80～100kHz下超声波震荡变质处理8～10min，保温静置0.5～1h，制得变质合金液；
(3)将变质合金液升温至2054～2100℃并通电一段时间，降温至1150～1250℃后，转移至喷射成型设备中，使变质合金液流入雾化器，用高压氮气雾化后沉积在基板上，形成合金锭；
(4)将制成的合金锭车皮去端面后，再氮气氛围下进行间歇热等静压处理，制得高强度高硅铝合金材料。
4.根据权利要求3所述的一种高强度高硅铝合金材料的制备工艺，其特征在于，上述步骤(1)中：铝和硅的质量比为4：6～3：7。
5.根据权利要求3所述的一种高强度高硅铝合金材料的制备工艺，其特征在于，上述步骤(2)中：复合变质剂中，十二烷基硫酸钠、氟化铝钠和六偏磷酸钠质量比为10：2：5～10：3：8。
6.根据权利要求3所述的一种高强度高硅铝合金材料的制备工艺，其特征在于，上述步骤(3)中：通电时，电压为220～380V，时间为20～25mim。
7.根据权利要求3所述的一种高强度高硅铝合金材料的制备工艺，其特征在于，上述步骤(3)中：雾化时，压力为1～1.3MPa，流量为2.8～3kg/min。
8.根据权利要求3所述的一种高强度高硅铝合金材料的制备工艺，其特征在于，上述步骤(4)中：间歇热等静压时，热等静压的温度和压力分别为520～550℃和100～140MPa，每隔0.5～1h，升温至650～750℃，释放压力保温0.5～1h，再降温至520～550℃，重复3～5次后，保温保压1.5～3h后冷却至室温。
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