CN114315382B - 一种利用水化镁铝砖电熔制备的镁铝尖晶石及其制备方法 - Google Patents

一种利用水化镁铝砖电熔制备的镁铝尖晶石及其制备方法 Download PDF

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本发明公开了一种利用水化镁铝砖电熔制备的镁铝尖晶石及其制备方法。以制备Al2O3质量百分含量为60～70％的镁铝尖晶石为基准，所述镁铝尖晶石由原料≤5mm水化镁铝砖颗粒35～50wt％和氧化铝粉50～65wt％制成。按照所述镁铝尖晶石的原料配比比例称取各种原料，将各种原料进行混匀，得到混合物料；所得混合物料加入三相电弧炉中熔炼至熔融状态，最后缓慢冷却为固态镁铝尖晶石。本发明技术方案实现了以低成本的水化镁铝砖为原料合成高附加值镁铝尖晶石原料，其工艺过程简单、成本低。

Description

一种利用水化镁铝砖电熔制备的镁铝尖晶石及其制备方法
一、技术领域：
本发明属于耐火材料技术领域，具体涉及一种利用水化镁铝砖电熔制备的镁铝尖晶石及其制备方法。
二、背景技术：
镁铝尖晶石具有耐高温、热膨胀系数小、热稳定性好和抗渣性强等特性，是一种优质耐火原料，被广泛应用于钢铁冶炼、水泥回转窑及玻璃工业窑炉等领域。然而天然的镁铝尖晶石资源有限，通常通过人工合成的方法来满足工业需要，合成方法主要有固相烧结法、熔融法、共沉淀法、干燥及冲洗法和高温雾化法等。其中熔融法多采用轻烧镁粉与工业氧化铝共磨至小于0.04mm，压坯后进行电熔，合成的尖晶石具有体积密度大、晶体大、热震稳定性好、抗侵蚀性强等特点。但电熔过程中工艺过程复杂、成本较高。
三、发明内容：
本发明要解决的技术问题是：为了克服镁铝尖晶石现有合成工艺中操作过程复杂、成本高的技术问题，本发明提供一种利用水化镁铝砖电熔制备的镁铝尖晶石及其制备方法。本发明技术方案实现了以低成本的水化镁铝砖为原料合成高附加值镁铝尖晶石原料，其工艺过程简单、成本低。
为了解决上述问题，本发明采取的技术方案是：
本发明提供一种利用水化镁铝砖电熔制备的镁铝尖晶石，以制备Al2O3质量百分含量为60～70％的镁铝尖晶石为基准，所述镁铝尖晶石由原料≤5mm水化镁铝砖颗粒35～50wt％和氧化铝粉50～65wt％制成。
根据上述的利用水化镁铝砖电熔制备的镁铝尖晶石，所述水化镁铝砖中MgO的质量百分含量为78～88％、Al2O3的质量百分含量为10～20％，其他成份总量≤2％。
根据上述的利用水化镁铝砖电熔制备的镁铝尖晶石，所述氧化铝粉的粒度为325目。
另外，提供一种利用水化镁铝砖电熔制备镁铝尖晶石的方法，所述制备方法包括以下步骤：
a、按照上述镁铝尖晶石的原料配比比例称取各种原料；
b、将称取的水化镁铝砖颗粒和氧化铝粉进行混合，混合均匀后得到混合物料；
c、将步骤b所得混合物料加入三相电弧炉中进行熔炼，熔炼至熔融状态，然后缓慢冷却为固态镁铝尖晶石。
根据上述的利用水化镁铝砖电熔制备镁铝尖晶石的方法，步骤c中所述进行熔炼时，控制熔炼温度为2000～2300℃。
根据上述的利用水化镁铝砖电熔制备镁铝尖晶石的方法，步骤c所得固态镁铝尖晶石中Al2O3的质量百分含量为60～70％、MgO的质量百分含量28～38％、K2O的质量百分含量≤0.05％、Na2O的质量百分含量≤0.3％、Fe2O3的质量百分含量≤0.6％、CaO的质量百分含量≤0.8％、SiO2的质量百分含量≤1％；所得固态镁铝尖晶石的吸水率≤2％、体积密度≥3.35g/cm3，灼减≤0.1％。
本发明的积极有益效果：
1、本发明技术方案采用废弃水化镁铝砖和工业氧化铝为原料，将水化镁铝砖破碎至5～0mm与工业氧化铝共混后直接进行电熔，简化了传统电熔方法制备尖晶石生产过程中共磨以及成型的过程，并通过调控不同水化镁铝砖和工业氧化铝的配比以及电熔温度，在保证合成镁铝尖晶石体积密度、晶体发育、热震稳定性、抗侵蚀等性能的同时简化了生产工艺，降低了生产成本，也为废旧水化镁铝砖的二次再利用提供了一种有效的方法。
2、利用本发明技术方案电熔制备的固态镁铝尖晶石中，Al2O3的质量百分含量为60～70％、MgO的质量百分含量28～38％、K2O的质量百分含量≤0.05％、Na2O的质量百分含量≤0.3％、Fe2O3的质量百分含量≤0.6％、Ca的质量百分含量≤0.8％、SiO2的质量百分含量≤1％；所得固态镁铝尖晶石的吸水率≤2％、体积密度≥3.35g/cm3，灼减≤0.1％。
四、具体实施例方式：
以下结合实施例进一步阐述本发明，但并不限制本发明技术方案保护的范围。
以下实施例中采用的氧化铝粉的粒度为325目。
实施例1：
本发明利用水化镁铝砖电熔制备的镁铝尖晶石，以制备Al2O3质量百分含量为60％的镁铝尖晶石为基准，所述镁铝尖晶石由原料≤5mm水化镁铝砖颗粒50wt％(水化镁铝砖颗粒中氧化铝的质量百分含量为20％，水分含量≤3％)和氧化铝粉50wt％制成。
实施例2：
本发明实施例1所述镁铝尖晶石的制备方法，其详细步骤如下：
a、按照实施例1中所述镁铝尖晶石的原料配比比例称取各种原料；
b、将称取的水化镁铝砖颗粒和氧化铝粉进行混合，混合均匀后得到混合物料；
c、将步骤b所得混合物料加入三相电弧炉中进行熔炼，熔炼温度为2100℃，熔炼至熔融状态，然后缓慢冷却为固态镁铝尖晶石。
本实施例制备所得固态镁铝尖晶石的相关性能检测数据详见表1。
表1本实施例2制备所得固态镁铝尖晶石的相关性能检测数据
<![CDATA[Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％]]> <![CDATA[SiO<sub>2</sub>％]]> <![CDATA[Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％]]> CaO％ MgO％ 吸水％ <![CDATA[体密g/cm<sup>3</sup>]]> <![CDATA[K<sub>2</sub>O％]]> <![CDATA[Na<sub>2</sub>O％]]>
60.12 0.53 0.5 0.65 37.9 1.7 3.36 0.02 0.24
实施例3：
本发明利用水化镁铝砖电熔制备的镁铝尖晶石，以制备Al2O3质量百分含量为70％的镁铝尖晶石为基准，所述镁铝尖晶石由原料≤5mm水化镁铝砖颗粒50wt％(水化镁铝砖颗粒中氧化铝的质量百分含量为20％，水分含量≤3％)和氧化铝粉60wt％制成。
实施例4：
本发明实施例3所述镁铝尖晶石的制备方法，与实施例2相同。
本实施例制备所得固态镁铝尖晶石的相关性能检测数据详见表2。
表2本实施例4制备所得固态镁铝尖晶石的相关性能检测数据
<![CDATA[Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％]]> <![CDATA[SiO<sub>2</sub>％]]> <![CDATA[Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％]]> CaO％ MgO％ 吸水％ <![CDATA[体密g/cm<sup>3</sup>]]> <![CDATA[K<sub>2</sub>O％]]> <![CDATA[Na<sub>2</sub>O％]]>
70.13 0.51 0.53 0.49 28.08 1.5 3.37 0.02 0.24
实施例5：
本发明利用水化镁铝砖电熔制备的镁铝尖晶石，以制备Al2O3质量百分含量为65％的镁铝尖晶石为基准，所述镁铝尖晶石由原料≤5mm水化镁铝砖颗粒45wt％(水化镁铝砖颗粒中氧化铝的质量百分含量为20％，水分含量≤3％)和氧化铝粉56wt％制成。
实施例6：
本发明实施例5所述镁铝尖晶石的制备方法，与实施例2相同。
本实施例制备所得固态镁铝尖晶石的相关性能检测数据详见表3。
表3本实施例6制备所得固态镁铝尖晶石的相关性能检测数据
<![CDATA[Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％]]> <![CDATA[SiO<sub>2</sub>％]]> <![CDATA[Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％]]> CaO％ MgO％ 吸水％ <![CDATA[体密g/cm<sup>3</sup>]]> <![CDATA[K<sub>2</sub>O％]]> <![CDATA[Na<sub>2</sub>O％]]>
65.04 0.42 0.46 0.54 33.24 1.6 3.37 0.05 0.22
实施例7：
本发明利用水化镁铝砖电熔制备的镁铝尖晶石，以制备Al2O3质量百分含量为60％的镁铝尖晶石为基准，所述镁铝尖晶石由原料≤5mm水化镁铝砖颗粒35wt％(水化镁铝砖颗粒中氧化铝的质量百分含量为10％，水分含量≤3％)和氧化铝粉57wt％制成。
实施例8：
本发明实施例7所述镁铝尖晶石的制备方法，与实施例2相同。
本实施例制备所得固态镁铝尖晶石的相关性能检测数据详见表4。
表4本实施例8制备所得固态镁铝尖晶石的相关性能检测数据
<![CDATA[Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％]]> <![CDATA[SiO<sub>2</sub>％]]> <![CDATA[Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％]]> CaO％ MgO％ 吸水％ <![CDATA[体密g/cm<sup>3</sup>]]> <![CDATA[K<sub>2</sub>O％]]> <![CDATA[Na<sub>2</sub>O％]]>
60.47 0.49 0.45 0.44 37.91 1.7 3.39 0.02 0.18
实施例9：
本发明利用水化镁铝砖电熔制备的镁铝尖晶石，以制备Al2O3质量百分含量为65％的镁铝尖晶石为基准，所述镁铝尖晶石由原料≤5mm水化镁铝砖颗粒50wt％(水化镁铝砖颗粒中氧化铝的质量百分含量为10％，水分含量≤3％)和氧化铝粉60wt％制成。
实施例10：
本发明实施例9所述镁铝尖晶石的制备方法，与实施例2相同。
本实施例制备所得固态镁铝尖晶石的相关性能检测数据详见表5。
表5本实施例10制备所得固态镁铝尖晶石的相关性能检测数据
<![CDATA[Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％]]> <![CDATA[SiO<sub>2</sub>％]]> <![CDATA[Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％]]> CaO％ MgO％ 吸水％ <![CDATA[体密g/cm<sup>3</sup>]]> <![CDATA[K<sub>2</sub>O％]]> <![CDATA[Na<sub>2</sub>O％]]>
65.45 0.44 0.39 0.44 33.09 1.7 3.38 0.03 0.16
实施例11：
本发明利用水化镁铝砖电熔制备的镁铝尖晶石，以制备Al2O3质量百分含量为70％的镁铝尖晶石为基准，所述镁铝尖晶石由原料≤5mm水化镁铝砖颗粒50wt％(水化镁铝砖颗粒中氧化铝的质量百分含量为10％，水分含量≤3％)和氧化铝粉65wt％制成。
实施例12：
本发明实施例11所述镁铝尖晶石的制备方法，与实施例2相同。
本实施例制备所得固态镁铝尖晶石的相关性能检测数据详见表6。
表6本实施例12制备所得固态镁铝尖晶石的相关性能检测数据
<![CDATA[Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％]]> <![CDATA[SiO<sub>2</sub>％]]> <![CDATA[Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％]]> CaO％ MgO％ 吸水％ <![CDATA[体密g/cm<sup>3</sup>]]> <![CDATA[K<sub>2</sub>O％]]> <![CDATA[Na<sub>2</sub>O％]]>
70.12 0.47 0.52 0.24 28.42 1.6 3.38 0.02 0.21
实施例13：
本发明利用水化镁铝砖电熔制备的镁铝尖晶石，以制备Al2O3质量百分含量为60％的镁铝尖晶石为基准，所述镁铝尖晶石由原料≤5mm水化镁铝砖颗粒35wt％(水化镁铝砖颗粒中氧化铝的质量百分含量为15％，水分含量≤3％)和氧化铝粉55wt％制成。
实施例14：
本发明实施例13所述镁铝尖晶石的制备方法，与实施例2相同。
本实施例制备所得固态镁铝尖晶石的相关性能检测数据详见表7。
表7本实施例14制备所得固态镁铝尖晶石的相关性能检测数据
<![CDATA[Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％]]> <![CDATA[SiO<sub>2</sub>％]]> <![CDATA[Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％]]> CaO％ MgO％ 吸水％ <![CDATA[体密g/cm<sup>3</sup>]]> <![CDATA[K<sub>2</sub>O％]]> <![CDATA[Na<sub>2</sub>O％]]>
60.13 0.47 0.42 0.48 37.97 2.0 3.38 0.03 0.18
实施例15：
本发明利用水化镁铝砖电熔制备的镁铝尖晶石，以制备Al2O3质量百分含量为65％的镁铝尖晶石为基准，所述镁铝尖晶石由原料≤5mm水化镁铝砖颗粒40wt％(水化镁铝砖颗粒中氧化铝的质量百分含量为15％，水分含量≤3％)和氧化铝粉60wt％制成。
实施例16：
本发明实施例15所述镁铝尖晶石的制备方法，与实施例2相同。
本实施例制备所得固态镁铝尖晶石的相关性能检测数据详见表8。
表8本实施例16制备所得固态镁铝尖晶石的相关性能检测数据
<![CDATA[Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％]]> <![CDATA[SiO<sub>2</sub>％]]> <![CDATA[Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％]]> CaO％ MgO％ 吸水％ <![CDATA[体密g/cm<sup>3</sup>]]> <![CDATA[K<sub>2</sub>O％]]> <![CDATA[Na<sub>2</sub>O％]]>
65.03 0.51 0.39 0.37 33.48 1.5 3.39 0.01 0.21
实施例17：
本发明利用水化镁铝砖电熔制备的镁铝尖晶石，以制备Al2O3质量百分含量为70％的镁铝尖晶石为基准，所述镁铝尖晶石由原料≤5mm水化镁铝砖颗粒50wt％(水化镁铝砖颗粒中氧化铝的质量百分含量为15％，水分含量≤3％)和氧化铝粉63wt％制成。
实施例18：
本发明实施例17所述镁铝尖晶石的制备方法，与实施例2相同。
本实施例制备所得固态镁铝尖晶石的相关性能检测数据详见表9。
表9本实施例18制备所得固态镁铝尖晶石的相关性能检测数据
<![CDATA[Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％]]> <![CDATA[SiO<sub>2</sub>％]]> <![CDATA[Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％]]> CaO％ MgO％ 吸水％ <![CDATA[体密g/cm<sup>3</sup>]]> <![CDATA[K<sub>2</sub>O％]]> <![CDATA[Na<sub>2</sub>O％]]>
70.15 0.5 0.48 0.5 28.06 1.6 3.35 0.03 0.2
实施例19：
本发明利用水化镁铝砖电熔制备的镁铝尖晶石，以制备Al2O3质量百分含量为65％的镁铝尖晶石为基准，所述镁铝尖晶石由原料≤5mm水化镁铝砖颗粒45wt％(水化镁铝砖颗粒中氧化铝的质量百分含量为20％，水分含量≤3％)和氧化铝粉56wt％制成。
实施例20：
本发明实施例19所述镁铝尖晶石的制备方法，与实施例2基本相同，不同之处在于：
步骤c中：所述熔炼温度为2300℃。
本实施例制备所得固态镁铝尖晶石的相关性能检测数据详见表10。
表10本实施例20制备所得固态镁铝尖晶石的相关性能检测数据
<![CDATA[Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％]]> <![CDATA[SiO<sub>2</sub>％]]> <![CDATA[Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％]]> CaO％ MgO％ 吸水％ <![CDATA[体密g/cm<sup>3</sup>]]> <![CDATA[K<sub>2</sub>O％]]> <![CDATA[Na<sub>2</sub>O％]]>
65.52 0.78 0.54 0.61 32.21 1.8 3.39 0.02 0.11
实施例21：
本发明利用水化镁铝砖电熔制备的镁铝尖晶石，以制备Al2O3质量百分含量为65％的镁铝尖晶石为基准，所述镁铝尖晶石由原料≤5mm水化镁铝砖颗粒45wt％(水化镁铝砖颗粒中氧化铝的质量百分含量为20％，水分含量≤3％)和氧化铝粉56wt％制成。
实施例22：
本发明实施例21所述镁铝尖晶石的制备方法，与实施例2相同。
本实施例制备所得固态镁铝尖晶石的相关性能检测数据详见表11。
表11本实施例22制备所得固态镁铝尖晶石的相关性能检测数据
<![CDATA[Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％]]> <![CDATA[SiO<sub>2</sub>％]]> <![CDATA[Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％]]> CaO％ MgO％ 吸水％ <![CDATA[体密g/cm<sup>3</sup>]]> <![CDATA[K<sub>2</sub>O％]]> <![CDATA[Na<sub>2</sub> O％]]>
65.49 0.47 0.51 0.61 32.57 1.5 3.38 0.03 0.12
实施例23：
本发明利用水化镁铝砖电熔制备的镁铝尖晶石，以制备Al2O3质量百分含量为65％的镁铝尖晶石为基准，所述镁铝尖晶石由原料≤5mm水化镁铝砖颗粒45wt％(水化镁铝砖颗粒中氧化铝的质量百分含量为20％，水分含量≤3％)和氧化铝粉56wt％制成。
实施例24：
本发明实施例23所述镁铝尖晶石的制备方法，与实施例2基本相同，不同之处在于：
步骤c中：所述熔炼温度为2000℃。
本实施例制备所得固态镁铝尖晶石的相关性能检测数据详见表12。
表12本实施例24制备所得固态镁铝尖晶石的相关性能检测数据
<![CDATA[Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％]]> <![CDATA[SiO<sub>2</sub>％]]> <![CDATA[Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％]]> CaO％ MgO％ 吸水％ <![CDATA[体密g/cm<sup>3</sup>]]> <![CDATA[K<sub>2</sub>O％]]> <![CDATA[Na<sub>2</sub>O％]]>
65.49 0.43 0.39 0.58 31.7 1.6 3.36 0.01 0.22
。

Claims (2)

1.一种利用水化镁铝砖电熔制备镁铝尖晶石的方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
以制备Al2O3质量百分含量为60～70%的镁铝尖晶石为基准，所述镁铝尖晶石由原料≤5mm水化镁铝砖颗粒35～50wt%和氧化铝粉50～65wt %制成；
所述水化镁铝砖中MgO的质量百分含量为78～88%、Al2O3的质量百分含量为10～20%，其他成份总量≤2%；所述氧化铝粉的粒度为325目；
a、按照上述镁铝尖晶石的原料配比比例称取各种原料；
b、将称取的水化镁铝砖颗粒和氧化铝粉进行混合，混合均匀后得到混合物料；
c、将步骤b所得混合物料加入三相电弧炉中进行熔炼，控制熔炼温度为2000～2300℃，熔炼至熔融状态，然后缓慢冷却为固态镁铝尖晶石。
2.根据权利要求1所述的利用水化镁铝砖电熔制备镁铝尖晶石的方法，其特征在于：步骤c所得固态镁铝尖晶石中Al2O3的质量百分含量为60～70%、MgO的质量百分含量28～38%、K2O的质量百分含量≤0.05%、Na2O的质量百分含量≤0.3%、Fe2O3的质量百分含量≤0.6%、CaO的质量百分含量≤0.8%、SiO2的质量百分含量≤1%；所得固态镁铝尖晶石的吸水率≤2%、体积密度≥3.35g/cm3，灼减≤0.1%。
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