CN106278324A - 一种改性高纯镁铝尖晶石复合砖及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于冶金、有色、玻璃、水泥窑用高级耐火材料及其制备技术领域，具体涉及一种改性高纯镁铝尖晶石复合砖及其制备方法。所述骨料的原料按重量份数组成如下：高纯度镁砂65‑80份、高纯度镁铝尖晶石15‑35份；所述粉料的原料按重量份数组成如下：电熔镁砂粉1‑5份、电熔镁铝尖晶石砂微粉1‑5份、电熔镁铝尖晶石砂超细粉1‑3份、脱硅氧化锆1‑3份、氧化钛1‑3份、烧结剂0.1‑0.5份、活性氧化铝微粉1‑3份；结合剂3‑4份。该改性高纯镁铝尖晶石复合砖纯度高、密度大、强度高、高温热震稳定性好、耐腐蚀性强且抗熔融金属和抗氧化能力强、无有害气体排放符合绿色耐材标准；该制备方法简单、成本低、无碳无铬排放、无污染，具有实际应用性。

Description

一种改性高纯镁铝尖晶石复合砖及其制备方法
技术领域
本发明属于冶金、有色、玻璃、水泥窑用高级耐火材料及其制备技术领域，具体涉及一种改性高纯镁铝尖晶石复合砖及其制备方法。
背景技术
在炉外精炼方法中主要有RH、DH、VAD、VD、VOD、ASEA-SKF、LF等，其中RH法是最重要的一种，是将真空精炼与钢水循环结合起来的一种方法，具有处理周期短、生产能力大、精炼效果好、容易操作等一系列优点，在炼钢生产中获得了广泛的应用。而RH精炼装置对耐火材料的真空稳定性、高温性能、抗冲刷性能、抗渣性能和抗热震性能都有苛刻的要求。长期以来的使用经验表明，酸性、中性及含碳耐火材料均不能适应RH炉的工况条件，而只有高温烧成的镁铬砖才是其合适的炉衬材料，然而镁铬砖中含有Cr2O3会和碱金属氧化物反应生成六价格化物等有毒物质会造成严重污染。
随着公众环保意识的加强和政府对环境污染整治工作的日益重视，近年来，国内的几家大型钢厂的RH炉开始使用无铬的镁尖晶石砖，虽然满足RH精炼装置处理钢的要求，但是仍存在价格昂贵，使用寿命短等问题。因此如何降低成本，开发高效使用寿命长绿色环保的耐火材料，一直是耐火行业高度重视的技术经济问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种改性高纯镁铝尖晶石复合砖及其制备方法，该改性高纯镁铝尖晶石复合砖纯度高、密度大、强度高、高温热震稳定性好、耐腐蚀性强且抗熔融金属和抗氧化能力强、无有害气体排放符合绿色耐材标准；该制备方法简单、成本低、无碳无铬排放、无污染，具有实际应用性。
为了实现上述目的，本发明提供一种改性高纯镁铝尖晶石复合砖，包括骨料、粉料和结合剂，所述骨料的原料按重量份数组成如下：高纯度镁砂（MgO≥99%，粒度5-150目）65-80份、高纯度镁铝尖晶石（MgO≥23%,Al2O3≥65%，粒度5-150目）15-35份；所述粉料的原料按重量份数组成如下：电熔镁砂粉（MgO≥97%，粒度300-350目）1-5份、电熔镁铝尖晶石砂微粉（MgO含量23%-24%， AL2O3 含量75%-76%，粒度300-350目）1-5份、电熔镁铝尖晶石砂超细粉（MgO含量23%-24%， AL2O3 含量75%-76%，粒度2500-3000目）1-3份、脱硅氧化锆（粒度300-350目）1-3份、氧化钛（粒度300-350目）1-3份、烧结剂（粒度300-350目）0.1-0.5份、活性氧化铝微粉（粒度300-350目）1-3份；结合剂3-4份。
所述高纯度镁砂包括高纯度烧结镁砂和高纯度电熔镁砂，高纯度烧结镁砂和高纯度电熔镁砂按重量份数比40-55:22投料。
所述高纯度镁铝尖晶石包括高纯度烧结镁铝尖晶石和高纯度电熔镁铝尖晶石，高纯度烧结镁铝尖晶石和高纯度电熔镁铝尖晶石按重量份数比15-25:5-10投料。
所述烧结剂为稀土氧化物。
所述稀土氧化物为氧化钇、氧化镧或氧化镱。
所述结合剂为纸浆液。
一种改性高纯镁铝尖晶石复合砖的制备方法，步骤如下。
（1）按重量份数秤取高纯度镁砂和高纯度镁铝尖晶石，放入破碎机中进行破碎，破碎之后加入球磨机中进行粉碎，粉碎之后再用振动筛筛出粒度为5-150目的骨料。
（2）按重量份数秤取电熔镁砂粉、电熔镁铝尖晶石砂微粉、电熔镁铝尖晶石砂超细粉、脱硅氧化锆、氧化钛、烧结剂和活性氧化铝微粉，放入容器中混合配置成粉料。
（3）混料：将配制的骨料放入泥料混炼机中，加入结合剂，转速25r/min搅拌时间5-10分钟至结合剂包裹在骨料表面；再加入粉料继续混合搅拌，搅拌时间20-30分钟。
（4）成型：称量一定量的混料放入压机中成型，压机压力为630吨-1000吨。
（5）干燥：将成型的复合砖坯放入干燥窑进行干燥，干燥温度为90℃-150℃，干燥时间12-16小时。
（6）烧成：将干燥后的复合砖坯送入1700℃-1800℃的窑中烧制7-8小时。
本发明的有益效果。
（1）本发明改性高纯镁铝尖晶石复合砖是首例采用镁含量99%的高纯度镁砂作为原料，首例采用稀土氧化物改性镁铝尖晶石复合砖，创造出镁铝尖晶石砖颜色为白色；其体积密度＞3.1g/cm3（国外镁铝尖晶石砖性能标准体积密度在2.7 g/cm3-3.0 g/cm3之间）；气孔率＜15%（国外镁铝尖晶石砖性能标准气孔率在15%-20%之间）；耐压强度为70-80 Mpa（国外镁铝尖晶石砖性能标准耐压强度在40 Mpa-71 Mpa之间）；抗折强度为不小于12Mpa，热震稳定性在1100℃下冷水次数18次以上才会出现裂纹（国外镁铝尖晶石砖性能标准水冷次数在10-15之间出现裂纹）。由此可见，本发明改性高纯镁铝尖晶石复合砖的性能远高于国外镁铝尖晶石砖性能标准，具有纯度高，密度大，强度高、高温热震稳定性好、气孔率小，收缩率低、抗渣侵蚀性强、抗氧化能力强等特点。
（2）在高氧钢使用条件下，其使用寿命不低于镁铬砖。在硅钢及特殊钢处理钢使用条件下，其使用寿命比含镁铬砖效果好；与传统镁铬砖相比，配料中不加入含铬的原料，不污染环境，工人工作条件大为改善，在冶金、玻璃及水泥窑应用中无有害气体排放，经国际耐火材料检测中心和国家建筑材料质量监督检验中心检测达到绿色耐材标准，解决了碳及铬污染的环保难题。
（3）国外使用海水镁砂成本高，海水高纯镁砂-99海运及关税要高20%以上，价格贵，用户很难接受，本发明改性高纯镁铝尖晶石复合砖降低10%的成本；RH精炼装置，LF-VD精炼包及透气砖,钙处理钢及高氧钢使用效果大幅度提高。在冶金RH精炼装置和水泥窑应用广泛，例如哈尔滨电机厂25吨LF-VD,25吨VOD炉均可以应用。
（4）本发明改性高纯镁铝尖晶石复合砖出口欧洲、波兰，出口国的水泥窑为日产万吨级，大型烧成镁铝尖晶石砖85吨, FL-VD精炼钢包衬120吨,为公司创造出巨大的经济效益，开辟了公司新的发展方向，影响巨大。
附图说明
图1为高纯度烧结镁砂（型号：MS99，MgO含量99.0%）抛光的200倍扫描电镜图。
图2为高纯度烧结镁砂（型号：MS99，MgO含量99.0%）抛光的1000倍扫描电镜图。
图3为实施例1制备的改性高纯镁铝尖晶石复合砖抛光的100倍扫描电镜图。
图4为实施例1制备的改性高纯镁铝尖晶石复合砖抛光的500倍扫描电镜图。
图5为实施例1制备的改性高纯镁铝尖晶石复合砖抛光的700倍扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
本发明选择高纯度烧结99级镁砂作为原料制备耐火砖。
如图1和图2所示，高纯度烧结镁砂（型号：MS99，MgO含量99.0%）抛光的扫描电镜图结果显示：200倍均匀分部30-10μm以下的封闭气孔，晶体发育10-50μm 左右；1000倍均匀分部30-10μm以下的封闭气孔,晶体发育40-10μm 左右,图1和图2说明高纯度烧结镁砂（型号：MS99，MgO含量99.0%）有优良的热震稳定性。
实施例1。
改性高纯镁铝尖晶石复合砖的原料按如下重量份数配制。
称取高纯度烧结镁砂（型号：MS99，MgO含量99.0%，SiO2含量0.15%，Fe2O3含量0.08%，CaO含量0.8%，AL2O3含量0.09%）53份，高纯度电熔镁砂（型号：DMS99，MgO≥99%）22份，高纯度烧结镁铝尖晶石（型号：MAS76，MgO含量23%-24%，SiO2含量0.12%， Fe2O3含量0.05%，CaO含量0.30%，AL2O3 含量75%-76%）10份和高纯度电熔镁铝尖晶石（型号：MAS76，MgO含量23%-24%，SiO2含量0.11%， Fe2O3含量0.025%，CaO含量0.35%，AL2O3 含量75%-76%）7份，放入破碎机中进行破碎，破碎之后加入球磨机中进行粉碎，粉碎之后再用振动筛筛出粒度为5-150目的骨料。
称取电熔镁砂粉（型号：DMS-97，MgO≥99%，粒度325目）3份，电熔镁铝尖晶石砂微粉（型号：DMAS-70，MgO含量23%-24%，AL2O3 含量75%-76%，粒度325目）3份，电熔镁铝尖晶石砂超细粉（MgO含量23%-24%，AL2O3 含量75%-76%，粒度2800目）2份，脱硅氧化锆（粒度335目）2份，氧化钛（粒度335目）2份，活性氧化铝微粉（AL2O3含量99.95%，粒度325目）2份和氧化钇0.2份，加入容器中混合配置成粉料。
称取结合剂纸浆液4份。
一种改性高纯镁铝尖晶石复合砖的制备方法，步骤如下。
（1）按重量份数秤取高纯度镁砂和高纯度镁铝尖晶石，放入破碎机中进行破碎，破碎之后加入球磨机中进行粉碎，粉碎之后再用振动筛筛出粒度为5-150目的骨料。
（2）成型：称量5.5kg的混料放入压力为1000吨的磨擦压机（型号J100）中成型，先轻打3次，后重打7次。半成型体积密度不小于3.12-3.15g/cm3。
（3）干燥：将成型的复合砖坯放入干燥窑进行干燥，干燥温度为90℃-150℃，干燥时间12-16小时。
（4）烧成：将干燥后的复合砖坯送入110米燃重油隧道窑中烧制，烧制温度1780℃，烧制时间7-8小时既得成品。
实施例2。
改性高纯镁铝尖晶石复合砖的原料按如下重量份数配制。
称取高纯度烧结镁砂（型号：MS99，MgO含量99.0%，SiO2含量0.15%，Fe2O3含量0.08%，CaO含量0.8%，AL2O3含量0.09%）45份，高纯度电熔镁砂（型号：DMS99，MgO≥99%）22份，高纯度烧结镁铝尖晶石（型号：MAS66，MgO含量33.5%，SiO2含量0.3%，Fe2O3含量0.15%，CaO含量0.62%，AL2O3 含量65.41%）15份和高纯度电熔镁铝尖晶石（型号：MAS76，MgO含量23%-24%，SiO2含量0.11%，Fe2O3含量0.025%，CaO含量0.35%，AL2O3含量75%-76%）10份放入破碎机中进行破碎，破碎之后加入球磨机中进行粉碎，粉碎之后再用振动筛筛出粒度为5-150目的骨料。
称取电熔镁砂粉（型号：DMS-97，MgO≥97%，粒度325目）3份，电熔镁铝尖晶石砂微粉（型号：DMAS-70，MgO含量23%-24%，AL2O3 含量75%-76%，粒度325目）3份，电熔镁铝尖晶石砂超细粉（MgO含量23%-24%，AL2O3 含量75%-76%，粒度2800目）2份，脱硅氧化锆（粒度335目）2份，氧化钛（粒度335目）2份，活性氧化铝微粉（AL2O3含量99.95%，粒度325目）2份和烧结剂氧化镧0.3份，加入容器中混合配置成粉料。
称取结合剂纸浆液4份。
其制备方法如下。
（1）混料：将配制的骨料加入泥料混炼机中，再加入结合剂纸浆液，转速25r/min搅拌时间5-10分钟至结合剂纸浆液包裹在骨料表面；再加入配制的粉料继续混合搅拌，搅拌时间25分钟。
（2）成型：称量5.5kg的混料放入压力为1000吨的磨擦压机（型号J100）中成型，先轻打3次，后重打7次。半成型体积密度不小于3.12-3.15g/cm3。
（3）干燥：将成型的复合砖坯放入干燥窑进行干燥，干燥温度为90℃-150℃，干燥时间12-16小时。
（4）烧成：将干燥后的复合砖坯送入110米燃重油隧道窑中烧制，烧制温度1780℃，烧制时间7-8小时既得成品。
实施例3。
改性高纯镁铝尖晶石复合砖的原料按如下重量份数配制。
称取高纯度烧结镁砂（MgO含量99.0%，SiO2含量0.15%，Fe2O3含量0.08%，CaO含量0.8%，AL2O3含量0.09%）40份，高纯度电熔镁砂（MgO≥99%）22份，高纯度烧结镁铝尖晶石（型号：MAS76，MgO含量23%-24%，SiO2含量0.12%，Fe2O3含量0.05%，CaO含量0.30%，AL2O3 含量75%-76%）23份和高纯度电熔镁铝尖晶石（型号：MAS76，MgO含量23%-24%，SiO2含量0.11%，Fe2O3含量0.025%，CaO含量0.35%，AL2O3 含量75%-76%）7份放入破碎机中进行破碎，破碎之后加入球磨机中进行粉碎，粉碎之后再用振动筛筛出粒度为5-150目的骨料。
称取电熔镁砂粉（型号：DMS-97，MgO≥98%，粒度325目）3份，电熔镁铝尖晶石砂微粉（型号：DMAS-70，MgO含量23%-24%，AL2O3 含量75%-76%，粒度325目）3份，电熔镁铝尖晶石砂超细粉（MgO含量23%-24%，AL2O3 含量75%-76%，粒度2800目）2份，脱硅氧化锆（粒度335目）2份，氧化钛（粒度335目）2份，活性氧化铝微粉2份和烧结剂氧化镱0.4份，加入容器中混合配置成粉料。
称取结合剂纸浆液4份。
其制备方法如下。
（1）混料：将配制的骨料加入泥料混炼机中，再加入结合剂纸浆液，转速25r/min搅拌时间5-10分钟至结合剂纸浆液包裹在骨料表面；再加入配制的粉料继续混合搅拌，搅拌时间25分钟。
（2）成型：称量5.5kg的混料放入压力为1000吨的磨擦压机（型号J100）中成型，先轻打3次，后重打7次。半成型体积密度不小于3.12-3.15g/cm3。
（3）干燥：将成型的复合砖坯放入干燥窑进行干燥，干燥温度为90℃-150℃，干燥时间12-16小时。
（4）烧成：将干燥后的复合砖坯送入110米燃重油隧道窑中烧制，烧制温度1780℃，烧制时间7-8小时既得成品。
一、性能检测。
1. 本发明随机选取实施例1制备的改性高纯镁铝尖晶石复合砖进行抛光电镜扫描，如图3、图4和图5所示， 实施例1制备的改性高纯镁铝尖晶石复合砖抛光的扫描电镜图结果显示：100倍均匀分部骨料与基质烧结充分；500倍均匀分部形成微裂纹有益于该产品的热震性提高；700倍均匀分部骨料与细粉基质部分烧结性能充分；图3、图4和图5说明改性高纯镁铝尖晶石复合砖有优良的热震稳定性。
2. 对实施例1-3制备的复合砖进行性能检测，结果如表1。
表1改性高纯镁铝尖晶石复合砖理化指标。
3. 国外镁铝尖晶石性能见表2。
表2 国外镁铝尖晶石砖性能。
由表1和表2可知，本发明制备的改性高纯镁铝尖晶石复合砖的体积密度＞3.1g/cm3，气孔率＜15%，国外镁铝尖晶石砖性能标准中体积密度在2.7 g/cm3-3.0 g/cm3之间，气孔率在15%-20%之间，由此可见，本发明的体积密度大于国外镁铝尖晶石砖性能标准中体积密度，气孔率小于国外镁铝尖晶石砖性能标准中气孔率，说明本发明耐腐蚀性强且抗熔融金属和抗氧化能力强；本发明的耐压强度为70-80 Mpa，抗折强度为不下于12Mpa，国外镁铝尖晶石砖性能标准中耐压强度在40 Mpa-71 Mpa之间，由此可见，本发明的耐压强度大于国外镁铝尖晶石砖性能标准中耐压强度；本发明的热震稳定性在1100℃下冷水次数不低于18次会出现裂纹，国外镁铝尖晶石砖性能标准中水冷次数在10-15之间，由此可见，本发明的抵抗高温应力的性能高，高温热震稳定性好；并且本发明的制备过程中无铬碳的添加，无有害气体排放符合绿色耐材标准。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种改性高纯镁铝尖晶石复合砖，其特征在于,包括骨料、粉料和结合剂，
所述骨料的原料按重量份数组成如下：高纯度镁砂（MgO≥99%，粒度5-150目）65-80份、高纯度镁铝尖晶石（MgO≥23%,Al2O3≥65%，粒度5-150目）15-35份；
所述粉料的原料按重量份数组成如下：电融镁砂粉（MgO≥97%，粒度300-350目）1-5份、电熔镁铝尖晶石砂微粉（MgO含量23%-24%，AL2O3 含量75%-76%，粒度300-350目）1-5份、电熔镁铝尖晶石砂超细粉（MgO含量23%-24%，AL2O3含量75%-76%，粒度2500-3000目）1-3份、脱硅氧化锆（粒度300-350目）1-3份、氧化钛（粒度300-350目）1-3份、烧结剂（粒度300-350目）1-5份、活性氧化铝微粉（粒度300-350目）1-3份；
结合剂3-4份。
2.根据权利要求1所述的改性高纯镁铝尖晶石复合砖技术，其特征在于：所述高纯度镁砂包括高纯度烧结镁砂和高纯度电熔镁砂，高纯度烧结镁砂和高纯度电熔镁砂按重量份数比40-55:22投料。
3.根据权利要求1所述的改性高纯镁铝尖晶石复合砖，其特征在于：所述高纯度镁铝尖晶石包括高纯度烧结镁铝尖晶石和高纯度电熔镁铝尖晶石，高纯度烧结镁铝尖晶石和高纯度电熔镁铝尖晶石按重量份数比15-25:5-15投料。
4.根据权利要求1所述的改性高纯镁铝尖晶石复合砖，其特征在于：所述烧结剂为稀土氧化物。
5.根据权利要求4所述的改性高纯镁铝尖晶石复合砖，其特征在于：所述稀土氧化物为氧化钇和氧化镧。
6.根据权利要求5所述的改性高纯镁铝尖晶石复合砖，其特征在于：所述稀土氧化物为氧化镱。
7.根据权利要求1所述的改性高纯镁铝尖晶石复合砖，其特征在于：所述结合剂为纸浆液。
8.一种改性高纯镁铝尖晶石复合砖或其制备方法，采用权利要求1-6任一所述的改性高纯镁铝尖晶石复合砖的配方，其特征在于，步骤如下：
（1）按重量份数秤取高纯度镁砂和高纯度镁铝尖晶石，放入破碎机中进行破碎，破碎之后加入球磨机中进行粉碎，粉碎之后再用振动筛筛出粒度为5-150目（较佳粒度：120目）的骨料；
（2）按重量份数秤取电熔镁砂粉、电熔镁铝尖晶石砂微粉、电熔镁铝尖晶石砂超细粉、脱硅氧化锆、氧化钛、烧结剂和活性氧化铝微粉，放入容器中混合配置成粉料；
（3）混料：将配制的骨料放入泥料混炼机中，加入结合剂，转速25r/min搅拌时间5-10分钟至结合剂包裹在骨料表面；再加入粉料继续混合搅拌，搅拌时间20-30分钟（例如25分钟）；
（4）成型：称量一定量的混料放入压机中成型，压机压力大约为630吨-1000吨；
（5）干燥：将成型的复合砖坯放入干燥窑进行干燥，干燥温度为90℃-150℃，干燥时间12-16小时；
（6）烧成：将干燥后的复合砖坯送入1700℃-1800℃的窑中烧制7-8H。
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