CN112707719A - 利用包衣工艺制备方镁石-尖晶石复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于耐火材料技术领域，公开了一种利用包衣工艺制备方镁石‑尖晶石复合材料的方法，包括以下步骤：将废镁砖破碎筛分出颗粒料，将颗粒料置于搅拌机中加粘接剂搅拌润湿后，加入氧化铝粉继续搅拌进行氧化铝包裹，烘干至恒量，烧结，即得方镁石‑尖晶石复合材料。本发明实现了对废镁砖的高效资源化利用，制备的方镁石‑尖晶石复合材料适合应用于镁铝尖晶石砖中，可有效降低镁铝尖晶石的引入量，避免镁铝尖晶石引入量过高使得高温性能恶化的发生。

Description

利用包衣工艺制备方镁石-尖晶石复合材料的方法
技术领域
本发明属于耐火材料技术领域，涉及一种利用包衣工艺制备方镁石-尖晶石复合材料的方法。
背景技术
钢铁、水泥、玻璃等高温产业及各类工业窑炉都要消耗大量的耐火材料，这势必会产生大量废弃耐火材料；另外，耐火材料生产企业在生产耐火材料制品的过程中也会产生大量废品和耐火材料废料。这些被作为垃圾的废弃耐火材料不但数量巨大，而且极难处理，除了极少数可以返回生产线再利用外，大部分废弃耐火材料的典型处理方式就是掩埋或降级使用。这样，不但企业需要买地堆积或掩埋这些日益增多的废料，增加了生产成本，也造成了资源的极大浪费和严重的环境污染。
镁砖因高抗侵蚀及耐火度在诸多高温窑炉、冶炼炉中均有使用，如石灰窑、水泥窑、铜冶炼炉，被替换下来的废镁砖存放久了或者拆下来长期不处理会水化开裂，造成资源的浪费及环境的污染。目前从石灰窑、水泥窑中替换下来的废镁砖一般作为危废处理，没有较好的回收利用办法。因此，从二次资源利用、环境治理方面出发，开展该类废镁砖的资源化利用技术意义重大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用包衣工艺制备方镁石-尖晶石复合材料的方法，实现了对废镁砖的高效循环利用，制备的方镁石-尖晶石复合材料适合应用于镁铝尖晶石砖中，可有效降低镁铝尖晶石的引入量，避免镁铝尖晶石引入量过高使得高温性能恶化的发生。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种利用包衣工艺制备方镁石-尖晶石复合材料的方法，包括以下步骤：将废镁砖破碎筛分出颗粒料，将颗粒料置于搅拌机中加粘接剂搅拌润湿后，加入氧化铝粉继续搅拌进行氧化铝包裹，烘干至恒量，烧结，即得方镁石-尖晶石复合材料。
在一个技术方案中，本发明方法具体包括以下步骤：
步骤A、预处理：将废镁砖进行预烧处理，预处理温度为500-1100℃，处理时间为3h；
步骤B、破碎：将预处理后的废镁砖进行破碎，筛取0.5~4mm颗粒料；
步骤C、包裹：将颗粒料置于搅拌机中，加粘接剂使颗粒料表面润湿，加入氧化铝粉继续搅拌，使氧化铝粉充分包裹颗粒料；
步骤D、干燥：将氧化铝包裹后的颗粒料于110℃下烘干至恒量；
步骤E、烧成：将干燥后的颗粒料在1600~1700℃下煅烧不少于4h，即得方镁石-尖晶石复合材料。
在一个技术方案中，步骤C中所述氧化铝粉中氧化铝含量在99%以上，氧化铝粉的粒径小于0.074μm。
在一个技术方案中，所述粘接剂为铝溶胶或PA胶。
在一个技术方案中，所述废镁砖为水化废镁砖。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
废镁砖的主要成分是氧化镁，长时间堆放后废镁砖中氧化镁颗粒表面会与水反应形成氢氧化镁，造成体积膨胀而使砖开裂，本发明先将这种开裂的废镁砖进行轻烧预处理，使水化产生的氢氧化镁分解形成氧化镁，同时预处理使颗粒表面变得疏松、反应活性高，再将氧化铝粉经粘结剂包裹在颗粒料表面，经烧结后氧化铝与氧化镁结合形成镁铝尖晶石，最终得到方镁石-尖晶石复合材料，实现对废镁砖的高效资源化利用。本发明制备的方镁石-尖晶石复合材料适合应用于镁铝尖晶石砖中，可有效降低镁铝尖晶石的引入量，避免镁铝尖晶石引入量过高使得高温性能恶化的发生。
附图说明
图1为本发明实施例1中方镁石-尖晶石复合材料的外观示意图。
图2为本发明实施例1中方镁石-尖晶石复合材料的物相组成图。
图3为本发明实施例2中方镁石-尖晶石复合材料的物相组成图。
图4为本发明实施例3中方镁石-尖晶石复合材料的物相组成图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限定本发明的保护范围。若未特别指明，实施例中所用技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。下述实施例中的试验方法，如无特别说明，均为常规方法。
本发明中废镁砖是指石灰窑使用过的高纯镁砖及水泥窑使用过废弃的镁铝、镁铁尖晶石砖，经过一定时间放置或经水化处理的水化废镁砖。实施例中所用的氧化铝粉中氧化铝含量在99%以上，粒径小于0.074μm。
实施例1
本实施例水化废镁砖为水化废镁铝尖晶石砖，其化学成分为MgO：84.24%，Al2O3：10.32%，SiO2：1.02%，其余为杂质。
预处理：将水化废镁铝尖晶石砖在1100℃处理3h进行预烧处理；
破碎：将预处理后的废镁铝尖晶石砖进行破碎，筛取0.5-4mm颗粒料。
包裹：将筛取得0.5-4mm的颗粒料2kg置于搅拌机中，加铝溶胶120g，使颗粒料表面润湿，加入活性氧化铝粉300g继续搅拌，使得氧化铝粉充分包裹废镁铝尖晶石颗粒；
干燥：将氧化铝包裹后的废镁铝尖晶石颗粒料于110℃下烘干24h；
烧成：将干燥后的颗粒料在1600℃下煅烧4h后制得方镁石-尖晶石复合材料。
本实施例方镁石-尖晶石复合材料的外观示意图如图1所示，检测结果如下表1。
表1 实施例1方镁石-尖晶石复合材料的检测结果
本实施例方镁石-尖晶石复合材料的物相组成图如图2所示，从图2中可知，为镁铝尖晶石和方镁石的复合相，无氧化铝的衍射峰，说明氧化铝已全部转化为镁铝尖晶石。
实施例2
本实施例水化废镁砖为水化废镁铝尖晶石砖，其化学成分为MgO：86.34%，Al2O3：9.62%，SiO2：1.06%，其余为杂质。
预处理：将水化废镁铝尖晶石砖在1100℃处理3h进行预烧处理；
破碎：将预处理后的废镁铝尖晶石砖进行破碎，筛取0.5-4mm颗粒料。
包裹：将筛取得0.5-4mm的颗粒料2kg置于搅拌机中，加铝溶胶120g，使颗粒料表面润湿，加入煅烧氧化铝粉300g继续搅拌，使得氧化铝粉充分包裹废镁铝尖晶石颗粒；
干燥：将氧化铝包裹后的废镁铝尖晶石颗粒料于110℃下烘干24h；
烧成：将干燥后的颗粒料在1650℃下煅烧4h后制得方镁石-尖晶石复合材料。
本实施例方镁石-尖晶石复合材料的检测结果如下表2。
表2实施例2方镁石-尖晶石复合材料的检测结果
本实施例方镁石-尖晶石复合材料的物相组成图如图3所示，从图3中可知，为镁铝尖晶石和方镁石的复合相，无氧化铝的衍射峰，说明氧化铝已全部转化为镁铝尖晶石。
实施例3
本实施例选用水化废镁砖，其化学成分为MgO：95.84%，SiO2：0.92%，其余为杂质。
预处理：将水化废镁砖在1100℃处理3h进行预烧处理；
破碎：将预处理后的水化废镁砖进行破碎，筛取0.5-4mm颗粒料。
包裹：将筛取得0.5-4mm的颗粒料2kg置于搅拌机中，加铝溶胶120g，使颗粒料表面润湿，加入白刚玉粉500g继续搅拌，使得氧化铝粉充分包裹废镁砖颗粒；
干燥：将氧化铝包裹后的废镁砖颗粒料于110℃下烘干24h；
烧成：将干燥后的颗粒料在1700℃下煅烧8h后制得方镁石-尖晶石复合材料。
本实施例方镁石-尖晶石复合材料的检测结果如下表3。
表3实施例3方镁石-尖晶石复合材料的检测结果
本实施例方镁石-尖晶石复合材料的物相组成图如图4所示，从图4中可知，为镁铝尖晶石和方镁石的复合相，无氧化铝的衍射峰，说明氧化铝已全部转化为镁铝尖晶石。
实施例4
本实施例选用水化废镁砖，其化学成分为MgO：96.14%，SiO2：0.88%，其余为杂质。
预处理：将水化废镁砖在1100℃处理3h进行预烧处理；
破碎：将预处理后的水化废镁砖进行破碎，筛取0.5-4mm颗粒料。
包裹：将筛取得0.5-4mm的颗粒料2kg置于搅拌机中，加铝溶胶120g，使颗粒料表面润湿，加入工业氧化铝粉500g继续搅拌，使得氧化铝粉充分包裹废镁砖颗粒；
干燥：将氧化铝包裹后的废镁砖颗粒料于110℃下烘干24h；
烧成：将干燥后的颗粒料在1700℃下煅烧8h后制得方镁石-尖晶石复合材料。
本实施例方镁石-尖晶石复合材料的检测结果如下表4。
表4实施例4方镁石-尖晶石复合材料的检测结果
实施例5
以97高纯烧结镁砂为主要原料，以实施例1制备的方镁石-尖晶石复合材料为增韧材料制备镁铝尖晶石砖，具体原料见下表5中MA-QK；以97高纯烧结镁砂为主要原料，电熔镁铝尖晶石为增韧材料制备传统镁铝尖晶石砖，具体原料见下表5中MA。
表5镁铝尖晶石砖原料
按表5中各原料要求称取高纯镁砂骨料及合成的方镁石-尖晶石复合材料或电熔镁铝尖晶石材料，将材料置于搅拌机中加结合剂纸浆废液搅拌3min至纸浆废液完全润湿镁砂骨料及增韧材料。加入剩余的粉体搅拌10min待骨料粘附包裹于骨料表面获得混合均匀的成型泥料。将泥料于电螺旋压力机下机压成型为230mm×114mm×60mm的标砖砖坯，将砖坯置于烘箱中于110℃下烘24h。
将烘干后的砖坯于电炉中1680℃下烧结3h，制备的镁铝尖晶石砖的显气孔率、体积密度、常温耐压强度，热震稳定性、荷重软化温度等检测结果如下表6所示。
表6镁铝尖晶石砖检测结果
从表6中结果可知，采用本发明方法制备的方镁石-尖晶石复合材料制备的镁铝尖晶石砖与传统的镁铝尖晶石砖的热震稳定性相当、荷重软化温度相当且常温耐压强度略高于传统镁铝尖晶石砖，而氧化铝含量远低于传统镁铝尖晶石砖，这就使得本发明采用废镁砖得到的方镁石-尖晶石复合材料制备的镁铝尖晶石砖较传统镁铝尖晶石砖具有更优异的耐高温性能及抗侵蚀性能，可实现对水化废镁铝尖晶石砖的循环高效利用。
以上所述之实施例，只是本发明的较佳实施例而已，仅仅用以解释本发明，并非限制本发明实施范围，对于本技术领域的技术人员来说，当然可根据本说明书中所公开的技术内容，通过置换或改变的方式轻易做出其它的实施方式，故凡在本发明的原理上所作的变化和改进等，均应包括于本发明申请专利范围内。

Claims (5)

1.一种利用包衣工艺制备方镁石-尖晶石复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：将废镁砖破碎筛分出颗粒料，将颗粒料置于搅拌机中加粘接剂搅拌润湿后，加入氧化铝粉继续搅拌进行氧化铝包裹，烘干至恒量，烧结，即得方镁石-尖晶石复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤A、预处理：将废镁砖进行预烧处理，预处理温度为500-1100℃，处理时间为3h；
步骤B、破碎：将预处理后的废镁砖进行破碎，筛取0.5~4mm颗粒料；
步骤C、包裹：将颗粒料置于搅拌机中，加粘接剂使颗粒料表面润湿，加入氧化铝粉继续搅拌，使氧化铝粉充分包裹颗粒料；
步骤D、干燥：将氧化铝包裹后的颗粒料于110℃下烘干至恒量；
步骤E、烧成：将干燥后的颗粒料在1600~1700℃下煅烧不少于4h，即得方镁石-尖晶石复合材料。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤C中所述氧化铝粉中氧化铝含量在99%以上，氧化铝粉的粒径小于0.074μm。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述粘接剂为铝溶胶或PA胶。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述废镁砖为水化废镁砖。
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