CN114258922B - 一种木质素长效杀菌制剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种木质素长效杀菌制剂及其制备方法，属于木质素高值化利用领域。所述木质素长效杀菌制剂特定配比的木质素、碘、碱、有机酸、水制备而成。与现有技术相比，本发明木质素长效杀菌制剂不仅可以起到抗紫外线的作用，同时通过螯合作用可以使碘及其衍生物缓慢释放，达到长效杀菌的效果，且制备过程简单、环保无污染，使用过程不产生有害残留，可实现木质素的高值化利用。
Description
技术领域
本发明涉及木质素高值化利用领域，具体提供一种木质素长效杀菌制剂及其制备方法。
背景技术
碘是人体必须的微量元素，人体内碘含量过多过少都会引起甲状腺疾病。然而我国存在许多贫碘土壤，碘的严重缺失会使重茬作物的病虫害越来越严重。同时化学肥料及农药的大量使用，使农作物上面存在大量的有毒残留物，给人们的食品安全带来了严重的挑战。含碘农业制剂不仅可以减少作物的病虫害及减少农药的使用，同时可以补充人体必须的碘元素。碘制剂可以克服其他杀菌制剂的不足，药效是普通杀菌剂的数倍；同时，碘制剂中的杀菌成分可以迅速渗透到作物体内，随导管内碳水化合物的流动循环而持续杀灭病原体，并能在植物表面形成长效抗菌膜阻止病菌浸染，对霜霉科疫属病菌、单轴霉属病菌和霜霉属病菌等多种病菌有强有力抑菌功效，具有铲除作用。然而由于碘易挥发，使得碘制剂的药效持续时间较短，需要定期重复施用。
木质素是自然界仅次于纤维素的第二大聚合物，由于木质素分子结构中存在大量的芳香基团和酚羟基等活性基团，使得木质素具有天然的抑菌性，抗氧化和抗紫外性能，可进一步转化为各种化学物质和材料。作为制浆造纸产业的主要副产物的木素，在目前的制浆造纸工艺中具有较低的利用价值，仅被当作染料而燃烧掉，形成了资源的严重浪费。
专利文献CN 1803732A公开了本发明公开了一种含碘叶面肥及其制备方法，它的原料重量份的组份是：碘1-25、碱0.05-7.5、苯甲酸盐0.5-20和水47.5-98.45。首先将碱溶于水中，然后加入碘，缓慢搅拌，以不可放出紫烟为准，再加水搅拌混合均匀得到备用液A，再将苯甲酸盐用水搅拌下溶解得到备用液B，最后将上述两种备用液A和B混合搅拌均匀沉降得到上清液，即为本发明叶面肥。
专利文献CN 101423440A公开了一种海藻酸碘水剂药肥及其制备方法。该发明专利每升水剂药肥包括下述质量比的原料：海藻酸20-30，甘露醇10-30，碘化钾8-72，碘酸钾1.6-15，碘2-18，磷酸二氢钾100-150，无水硼砂44-71和余量水。其制备方法包括以下步骤：(1)按上述质量比取原料备用；(2)将无水硼砂溶于水中得到硼砂液体；(3)将海藻酸置入硼砂液体中，混合均匀后再加入甘露醇和磷酸二氢钾，搅拌溶解后得到备用液体A；(4)将碘化钾、碘酸钾、碘置入水中溶解得到备用液体B；(5)将备用液体A和备用液体B混合搅拌均匀，搅拌沉降后得到上清液，上清液即为海藻酸碘水剂药肥。
专利文献CN104692886A公开了一种富碘海藻复混肥及其制备方法。其特征在于：是由以下重量份数的原料制成：碘10-20份、尿素30-40份、磷酸一铵10-20份、硫酸钾10-20份、海藻浓缩提取液10-20份、发酵酒槽3-5份、苯甲酸盐30-50份、复硝酚钠1-3份、醇100-200份、水60-100份、碱1-3份、粘合剂3-5份。
上述发明专利，均以碘和其他有机、无机肥料复配，制备了含碘肥料，从而达到了抑菌和增产的作用，但无法改变碘易挥发的缺点，难以达到较长的作用时间。
发明内容
本发明是针对上述现有技术的不足，提供一种木质素长效杀菌制剂，可以延长普通碘制剂的作用时间，还可以提供良好抗紫外性能。
本发明进一步的技术任务是提供上述木质素长效杀菌制剂的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种木质素长效杀菌制剂，其特点是由以下重量配比的原料制备：
作为优选，各原料的重量配比为：
本发明所述木质素为工厂提纯除杂后的工业木质素。
作为优选，所述木质素包括碱木质素、溶剂型木质素、木质素磺酸盐及酶解木质素中的一种或两种以上物质的混合物。
作为优选，所述碱包括氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、氨水或石灰水。
作为优选，所述的有机酸包括甲酸、乙酸、苯甲酸。
作为优选，本发明木质素长效杀菌制剂的制备方法包括以下步骤：
S1.将一定量木质素充分分散在水中，配制成木质素-水体系，
所述木质素-水体系为木质素-水溶液或木质素悬浊液；
S2.将一定量的碱加入木质素-水体系中，充分搅拌得到木质素溶液；
S3.将一定量的碘加入木质素溶液中，充分搅拌，使木质素与碘及其衍生物发生螯合作用；
S4.在搅拌状态下，加入一定量的有机酸，调节溶液pH为3.0-4.0，常温常压下，H+将木质素中的钠离子置换出来，从而使溶解的木质素重新沉积出来，并于溶解的碘粒子络合，得到木质素螯合碘纳米复合颗粒。
和现有技术相比，本发明的木质素长效杀菌制剂及其制备方法具有以下突出的有益效果：
(一)采用制浆造纸过程中的主要废弃物——木质素与碘进行复配，制备的碘制剂不仅保留了碘制剂良好的抑菌效果，同时，木质素的引入还可以提供良好的抗紫外和抗氧化效果。
(二)木质素可以更多的吸附碘，从而起到螯合碘的效果。通过螯合作用使碘及其衍生物缓慢释放，达到长效杀菌的效果。
(三)制备过程仅涉及到简单的机械搅拌，且不需要使用有毒有机溶剂，制备流程简单环保，使用过程不产生有害残留，便于推广应用。
附图说明
附图1是实施例所得木质素螯合碘复合纳米颗粒田间喷施效果对比图；
附图2是实施例一所得木质素螯合碘复合纳米颗粒农田实施前后的效果对比图；
附图3是实施例所得木质素螯合碘复合纳米颗粒的紫外光透过率曲线图；
附图4是实施例所得木质素螯合碘复合纳米颗粒的粒径分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为对本发明的限定。
如无特别说明，下述所用各成分的含量为质量百分比含量。
【实施例一】
制备方法：
(1)将10g的提纯后碱木素充分分散在74g水中，配制成木质素悬浊液；
(2)称取5g氢氧化钠加入配制的木质素-水体系中，充分搅拌溶解木质素；
(3)称取5g碘加入木质素溶液中，充分搅拌，木质素与碘及其衍生物发生螯合作用；
(4)在搅拌状态下(常温常压)，加入6.2g苯甲酸，调节溶液pH至3.5，H+将木质素中的钠离子置换出来，从而使溶解的木质素重新沉积出来，并于溶解的碘粒子络合，得到木质素螯合碘纳米复合颗粒。
【对比例一】：
(1)称取5g氢氧化钠溶于90g水中，充分搅拌配成氢氧化钠溶液；
(2)称取5g碘，加入配好的氢氧化钠溶液中，充分搅拌混合，以不冒紫烟为准。
(3)加入5.9g苯甲酸，调节溶液pH为3.5，从而制得了杀菌碘制剂。
【实施例二】
制备方法：
(1)10g的提纯后木素磺酸盐充分分散在74g水中，配制成木质素-水溶液；
(2)称取5g氢氧化钾加入配制的木质素-水体系中，充分搅拌溶解木质素；
(3)称取5g碘加入木质素溶液中，充分搅拌，木质素与碘及其衍生物发生螯合作用；
(4)在搅拌状态下，加入6.4g苯甲酸，调节溶液pH为3.5，常温常压下，H+会将木质素中的钠离子置换出来，从而使溶解的木质素重新沉积出来，并于溶解的碘粒子络合，得到木质素螯合碘纳米复合颗粒。
【实验例】
实验方法：
(1)将实施例一、二制备的木质素螯合碘纳米颗粒和对比例一制备的杀菌碘制剂分别在水中稀释1000倍，在试验田喷施于植物叶面。每隔一段时间，采用硫氰酸铁-亚硝酸催化动力法测量植物叶面的含碘量。检测结果见图1、2。图1中a、b和c分别为实施例一、二制备的木质素螯合碘复合纳米颗粒和对比例一制备的杀菌碘制剂。
(2)将实施例一、二制备的木质素螯合碘纳米颗粒分别用超纯水稀释至0.01mg/mL，用紫外分光光度计测量其在不同波长下的透过率，测量波长范围为250-420nm，扫描速率为240nm/min。检测结果见图3。图3中a、b分别为实施例一、二制备的木质素螯合碘复合纳米颗粒。
(3)将制备的木质素螯合碘纳米颗粒用去离子水配成0.1％的悬浮液，超声分散均匀后，使用激光粒度仪测定其的粒径分布。检测结果见图4。图4中a、b分别为实施例一、二制备的木质素螯合碘复合纳米颗粒。
检测结果：
由图1、2可以看出，与未含木素的杀菌碘制剂相比，木质素螯合碘复合纳米颗粒的作用效果大大提高，可保持长达7天的抑菌效果，且施用实施例一所得木质素螯合碘复合纳米颗粒后，叶片上的菌斑显著减少，效果明显。
由图3可以看出，木质素螯合碘复合纳米颗粒具有良好的抗紫外效果。
由图4可以看出，制备的木质素螯合碘复合纳米颗粒的粒径分布均达到了纳米级尺寸。
Claims (5)
1.一种木质素长效杀菌制剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1.将一定量木质素充分分散在水中，配制成木质素-水体系，
所述木质素-水体系为木质素-水溶液或木质素悬浊液；
S2.将一定量的碱加入木质素-水体系中，充分搅拌得到木质素溶液；
S3.将一定量的碘加入木质素溶液中，充分搅拌，使木质素与碘及其衍生物发生螯合作用；
S4.在搅拌状态下，加入一定量的有机酸，调节溶液pH为3.0‒4.0，使溶解的木质素重新沉积出来，并与溶解的碘粒子络合，得到木质素螯合碘纳米复合颗粒，
各原料的重量配比为：
木质素 5‒15份
碘 1.6‒7.8份
碱 2‒10份
有机酸 5‒10份
水 57.2‒86.4份。
2.根据权利要求1所述的木质素长效杀菌制剂制备方法，其特征在于：所述木质素为工厂提纯后工业木质素，选自碱木质素、溶剂型木质素、木质素磺酸盐及酶解木质素中的一种或两种以上物质的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的木质素长效杀菌制剂制备方法，其特征在于：所述碱选自氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、氨水或石灰水。
4.根据权利要求3所述的木质素长效杀菌制剂制备方法，其特征在于：所述的有机酸选自甲酸、乙酸、苯甲酸。
5.权利要求1-4任意一项所述制备方法制得的木质素长效杀菌制剂。
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