CN109317112A - 一种纳米碱木质素及其制备方法和作为重金属离子捕捉剂的应用 - Google Patents

一种纳米碱木质素及其制备方法和作为重金属离子捕捉剂的应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于重金属离子捕捉剂领域，具体是涉及一种纳米碱木质素及其制备方法和作为重金属离子捕捉剂的应用。本发明以碱木质素作为基础原料，通过加入三聚硫氰酸三钠盐等物质，对碱木质素进行改性，得到相较原碱木质素更大比表面积、更多表面官能团的纳米重金属离子捕捉剂，从而达到去除重金属离子的理想效果；本发明采用环保清洁的重金属螯合剂制备纳米重金属离子捕捉剂，便于提高水中重金属离子的去除效率，且可重复循环使用。

Description

一种纳米碱木质素及其制备方法和作为重金属离子捕捉剂的 应用
技术领域
本发明属于重金属离子捕捉剂领域，涉及一种纳米碱木质素及其制备方法和应用，具体是涉及碱木质素与三聚硫氰酸三钠盐巯基类重金属离子纳米捕捉剂的制备方法及其在重金属离子废水处理中的应用。
背景技术
重金属离子主要包括铜、铅、铬、镉、汞等，主要通过人为的工业来源进入水体、土壤、地下水，并在生物体中积累富集，通过食物链进一步放大并被人体吸收摄取，进而危害人类的身体健康。其中，大多数重金属具有致癌作用，如重金属镉可引起“痛痛病”，重金属汞可引起“水俣病”，重金属铅会造成人类血铅的超标，引起中度或重度中毒症状，重金属铬离子则会对正常细胞的结构和功能造成损害。尽管重金属铜离子对机体是必需元素，其为重要的酶位点在人体代谢系统中发挥不可替代的作用，但是过量也会伤害机体。
常用去除水中重金属离子的方法有反渗透技术、化学沉淀法、吸附法、絮凝法等。由于吸附法具有操作方便、成本低廉和吸附材料可以回收循环使用等优点而广泛被人应用。就去除重金属离子的吸附剂而言，常见的吸附剂主要为活性炭，还有一些人工合成的高分子材料，但是活性炭作为普遍使用的吸附剂，其具有多孔结构，但是所含官能团不多，更适合于有机物的废水处理而非重金属离子。一些人工合成的高分子材料，其成本高，在实际废水处理应用中存在一定的局限性。
木质素是总量排在纤维素之后的第二大生物质。来源主要包括自然源和人为源。自然来源诸如植被，作物等，来源广泛，取材成本低。人为源主要为造纸厂的纸浆废液，可作为资源回收利用，其含有大量的木质素，未经处理的纸浆废液或处理不完全的纸浆废液排放进入土壤、地表水、地下水，会对生态环境造成危害，同时也是资源的浪费。木质素是一种较为复杂的有机化合物，其含有大量官能团诸如酚羟基、醇羧基、甲氧基、羧基等，对重金属离子有一定捕捉作用，但是捕捉能力低，达不到处理重金属离子的理想要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米碱木质素及其制备方法和作为重金属离子捕捉剂的应用，经过本方法改性处理，能够克服传统碱木质素对重金属离子捕捉能力低的问题。
本发明是通过以下技术方案来实现：
本发明公开了一种纳米碱木质素的制备方法，包括以下步骤：
1)在室温条件下，将碱木质素和三聚硫氰酸三钠盐溶液加入水中，充分混合均匀；
2)在0℃以下，向步骤1)的反应体系中加入碘单质和碘化钾，并于0℃搅拌反应1～3h，得到混合溶液；
3)将混合溶液抽滤，得到的滤过物洗涤后加入酸溶液，在常温下搅拌反应1～3h，再次抽滤，对滤过物反复洗涤数次，再经干燥处理，制得灰色固体粉末即纳米碱木质素。
优选地，碱木质素、三聚硫氰酸三钠盐及水的用量比为(3～8)g：(10～20)mL：(45～80)mL。
优选地，碱木质素、碘单质和碘化钾的质量比为(3～8)：(3～5)：(10～30)。
优选地，木质素与酸溶液的用量比为(3～8)g：(40～80)mL。
优选地，酸溶液采用浓度为0.1～0.3mol/L的盐酸溶液或硫酸溶液。
优选地，步骤1)所述的充分混合均匀是采用磁力搅拌1～2h。
优选地，步骤3)中，洗涤采用去离子水；干燥采用真空冷冻干燥。
优选地，碱木质素由自然植被或造纸浆废液制得。
本发明还公开了上述方法制得的纳米碱木质素。
本发明还公开了上述的纳米碱木质素作为重金属离子捕捉剂的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开的纳米碱木质素的制备方法，以碱木质素作为基础原料，通过加入三聚硫氰酸三钠盐等物质，对碱木质素进行改性，得到相较原碱木质素更大比表面积、更多表面官能团的纳米级别的碱木质素，从而可以达到去除重金属离子的理想效果。本发明三聚硫氰酸三钠盐制备纳米碱木质素，便于提高水中重金属离子的去除效率，且可重复循环使用；本发明的制备方法简单，产率高，可控性好，重复性高，适合大规模生产。
进一步地，制备方法中所需的碱木质素，一方面来源于自然界的作物或植被，一方面可来源于工业废水的纸浆废液，来源广泛，获得成本低，制备的纳米碱木质素的经济效益好。
本发明制备的纳米碱木质素具有纳米结构，拥有大量的结合重金属离子的表面官能团，拥有良好的重金属离子去除能力，因此能够将其应用于重金属离子废水处理领域，用于水中重金属离子的去除与净化，去除效率高，可循环使用。
附图说明
图1本发明制备的纳米碱木质素重金属捕捉剂的扫描电镜(SEM)图；其中，(a)为原碱木质素图；(b)为纳米碱木质素重金属捕捉剂图；
图2本发明制备的纳米碱木质素重金属捕捉剂的傅里叶红外光谱(FTIR)图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施列1
一种净化重金属离子的纳米碱木质素的制备方法，常温常压下的条件下，在具有冷冻设备和磁力搅拌器的条件下，包括以下步骤：
(1)在室温条件下，将3g碱木质素固体溶于50ml水中配制成水溶液，向该水溶液中滴加三聚硫氰酸三钠盐15mL，滴加完后将混合溶液使用磁力搅拌器搅拌1h。
(2)使用冷冻设备将混合溶液降温，在0℃以下，加入碘单质4g，碘化钾20g，将混合溶液的温度控制在0℃，磁力搅拌反应2h。
(3)反应结束后对溶液抽滤，用去离子水洗涤多次，加入盐酸溶液50mL，混合溶液常温搅拌3h。
(4)再次抽滤，用去离子水反复洗涤多次，使用真空冷冻干燥，获得灰色固体粉末即为本发明的产品，产品的结构特征和官能团表征分别见图1和图2。
从图1可以看出，按本发明的制备方法制备的纳米碱木质素孔结构增多，可以用于去除水中的重金属离子。从图2中可以看出，相较于原碱木质素，纳米碱木质素中对重金属离子具有螯合作用的官能团增加，从而提高其对重金属离子的去除能力。
称取实施例1中制备的纳米碱木质素0.05g加入250mL的烧杯中。取50mL浓度为30mg/L的重金属铅离子废水，放置在水平摇床恒温25℃的条件下，持续振荡150分钟后，取样过滤，使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对模拟的重金属离子废水处理后的浓度进行测定，得到多孔碱木质素重金属捕捉剂对铅离子的吸附量为73.7mg/g。
称取实施例1中制备的纳米碱木质素0.05g加入250mL的烧杯中。取50mL浓度为30mg/L的重金属镉离子废水，放置在水平摇床恒温25℃的条件下，持续振荡150分钟后，取样过滤，使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对模拟的重金属离子废水处理后的浓度进行测定，得到多孔碱木质素重金属捕捉剂对镉离子的吸附量为58.4mg/g。
实施例2
一种净化重金属离子的纳米碱木质素的制备方法，包括以下步骤：
(1)在室温条件下，将5g碱木质素固体溶于45ml水中配制成水溶液，向水溶液中滴加三聚硫氰酸三钠盐溶液10mL，混合溶液磁力搅拌2h。
(2)使用冷冻设备将混合溶液降温，在0℃以下，加入碘单质3g，碘化钾15g，将混合溶液的温度控制在0℃，磁力搅拌反2h。
(3)反应结束后对溶液抽滤，用去离子水洗涤多次，加入硫酸溶液60mL，混合溶液常温搅拌3h。
(4)再次抽滤，用去离子水反复洗涤多次，使用真空冷冻干燥，获得灰色固体粉末，产品的结构特征和官能团表征分别见图1和图2。
称取实施例2中制备的纳米碱木质素重金属离子捕捉剂0.05g加入250mL的烧杯中。取50mL浓度为30mg/L的重金属铅离子废水，放置在水平摇床恒温25℃的条件下，持续振荡150分钟后，取样过滤，使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对模拟的重金属离子废水处理后的浓度进行测定，得到多孔碱木质素重金属捕捉剂对铅离子的吸附量为72.6mg/g。
称取实施例2中制备的纳米碱木质素重金属离子捕捉剂0.05g加入250mL的烧杯中。取50mL浓度为30mg/L的重金属镉离子废水，放置在水平摇床恒温25℃的条件下，持续振荡150分钟后，取样过滤，使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对模拟的重金属离子废水处理后的浓度进行测定，得到多孔碱木质素重金属捕捉剂对镉离子的吸附量为56.8mg/g。
实施例3
一种净化重金属离子的纳米碱木质素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在室温条件下，将6g碱木质素固体溶于60ml水中配制成水溶液，向水该溶液中滴加三聚硫氰酸三钠盐15mL，滴加完后将混合溶液使用磁力搅拌器搅拌1h。
(2)使用冷冻设备将混合溶液降温，在0℃以下，加入碘单质5g，碘化钾10g，将混合溶液的温度控制在0℃，磁力搅拌反应2h。
(3)反应结束后对溶液抽滤，用去离子水洗涤多次，加入盐酸溶液70mL，混合溶液常温搅拌3h。
(4)再次抽滤，用去离子水反复洗涤多次，使用真空冷冻干燥，获得灰色固体粉末即为本发明的产品。
称取实施例3中制备的纳米碱木质素0.05g加入250mL的烧杯中。取50mL浓度为30mg/L的重金属铅离子废水，放置在水平摇床恒温25℃的条件下，持续振荡150分钟后，取样过滤，使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对模拟的重金属离子废水处理后的浓度进行测定，得到多孔碱木质素重金属捕捉剂对铅离子的吸附量为70.5mg/g。
称取实施例3中制备的纳米碱木质素0.05g加入250mL的烧杯中。取50mL浓度为30mg/L的重金属镉离子废水，放置在水平摇床恒温25℃的条件下，持续振荡150分钟后，取样过滤，使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP～OES)对模拟的重金属离子废水处理后的浓度进行测定，得到多孔碱木质素重金属捕捉剂对镉离子的吸附量为55.6mg/g。
实施例4
一种净化重金属离子的纳米碱木质素的制备方法，包括以下步骤：
(1)在室温条件下，将8g碱木质素固体溶于80ml水中配制成水溶液，向水溶液中滴加再加入三聚硫氰酸三钠盐20mL，滴加完后将混合溶液使用磁力搅拌器搅拌1h。
(2)使用冷冻设备将混合溶液降温，在0℃以下，加入碘单质4g，碘化钾30g，将混合溶液的温度控制在0℃，磁力搅拌反应2h。
(3)反应结束后对溶液抽滤，用去离子水洗涤多次，加入硫酸溶液80mL，混合溶液常温搅拌3h。
(4)再次抽滤，用去离子水反复洗涤多次，使用真空冷冻干燥，获得灰色固体粉末即为本发明的产品。
称取实施例4中制备的纳米碱木质素0.05g加入250mL的烧杯中。取50mL浓度为30mg/L的重金属铅离子废水，放置在水平摇床恒温25℃的条件下，持续振荡150分钟后，取样过滤，使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP～OES)对模拟的重金属离子废水处理后的浓度进行测定，得到多孔碱木质素重金属捕捉剂对铅离子的吸附量为71.7mg/g。
称取实施例4中制备的纳米碱木质素0.05g加入250mL的烧杯中。取50mL浓度为30mg/L的重金属镉离子废水，放置在水平摇床恒温25℃的条件下，持续振荡150分钟后，取样过滤，使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP～OES)对模拟的重金属离子废水处理后的浓度进行测定，得到多孔碱木质素重金属捕捉剂对镉离子的吸附量为57.8mg/g。
本发明方法采用的基础原料为木质素，其主要来源有二：一是自然来源，针叶材、阔叶材以及草本类植物，诸如云杉，桉木，马尾松，桦木，大豆秸秆，玉米秸秆，麦草，芦苇，稻草，甘蔗渣等；二是工业来源，造纸厂的纸浆黑液。两个来源的主要优点为成本低，便于获得，制备捕捉重金属离子的纳米碱木质素具有一定的经济效应。获得碱木质素的途径主要有二：一是按照文献报道碱法蒸煮木质素；二是直接可从相应的市场购买。
本发明制备获得的重金属离子捕捉剂具有纳米结构，拥有大量的结合重金属离子的表面官能团，拥有良好的重金属离子去除能力，进一步提高木质素应用于重金属离子废水实际处理中的可能性。

Claims (10)

1.一种纳米碱木质素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在室温条件下，将碱木质素和三聚硫氰酸三钠盐溶液加入水中，充分混合均匀；
2)在0℃以下，向步骤1)的反应体系中加入碘单质和碘化钾，并于0℃搅拌反应1～3h，得到混合溶液；
3)将混合溶液抽滤，得到的滤过物洗涤后加入酸溶液，在常温下搅拌反应1～3h，再次抽滤，对滤过物反复洗涤数次，再经干燥处理，制得灰色固体粉末即纳米碱木质素。
2.根据权利要求1所述的纳米碱木质素的制备方法，其特征在于，碱木质素、三聚硫氰酸三钠盐及水的用量比为(3～8)g：(10～20)mL：(45～80)mL。
3.根据权利要求1所述的纳米碱木质素的制备方法，其特征在于，碱木质素、碘单质和碘化钾的质量比为(3～8)：(3～5)：(10～30)。
4.根据权利要求1所述的纳米碱木质素的制备方法，其特征在于，木质素与酸溶液的用量比为(3～8)g：(40～80)mL。
5.根据权利要求1或4所述的纳米碱木质素的制备方法，其特征在于，酸溶液采用浓度为0.1～0.3mol/L的盐酸溶液或硫酸溶液。
6.根据权利要求1所述的纳米碱木质素的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的充分混合均匀是采用磁力搅拌1～2h。
7.根据权利要求1所述的纳米碱木质素的制备方法，其特征在于，步骤3)中，洗涤采用去离子水；干燥采用真空冷冻干燥。
8.根据权利要求1所述的纳米碱木质素的制备方法，其特征在于，碱木质素由自然植被或造纸浆废液制得。
9.权利要求1～8中任意一项所述的方法制得的纳米碱木质素。
10.权利要求9所述的纳米碱木质素作为重金属离子捕捉剂的应用。
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