CN107866204A - 一种地聚合物重金属吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种地聚合物重金属吸附剂的制备方法，以粉煤灰为主要原材料，加入偏高岭土，同时在制备过程中加入竹笋壳/改性淀粉复合材料，无机化学药剂Na2S和NaH2P04以及2种有机化学药剂三巯基均三嗪三钠盐和二硫代氨基甲酸盐对聚合物进行改性，制备一种具有良好重金属去除能力的地聚合物重金属吸附剂。本发明制备出的聚合物，制备工艺便捷，操作简单，原材料容易获取，制备的地聚合物对废水中的重金属具有优异的吸附效能，具有很好的推广应用价值。

Description

一种地聚合物重金属吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种地聚合物的制备方法，具体涉及一种处理重金属的无机材料聚化物的制备。
背景技术
随着工业化发展和城市化进程的加快，大量工业废弃物和城市固体废弃物不断产生．这些废弃物中含有许多易溶出的重金属(Pb2+，Zn2+和Cu2+等)，不仅难以被微生物分解，而且易在生物体内富集或经化学反应生成毒性更强的化合物，已严重威胁到人类健康和居住环境。
目前，去除水中的重金属最常用的方法是吸附法。传统的吸附材料包括生物吸附材料（细菌、真菌、藻类等），天然吸附材料（沸石、硅藻土、高岭土、蒙脱石、木质纤维素等）和人工合成的吸附材料（活性炭、碳纳米管、TiO2、ZrO2等）。活性炭作为吸附材料具有较好的产率和较高的吸附能力，但是其选择性吸附较差，且不容易再生。天然的木质纤维素是一种生物质衍生材料，材料含有多酚类、脂肪羟基和羧基基团，对重金属离子具有较好的吸附容量。但是这种材料难以回收，且吸附过程中会产生许多有机物，限制了其应用。
地聚合物是利用活性硅铝材料为原料，经碱性激发剂的作用发生特定反应而形成的无机胶凝材料，通过硅氧四面体和铝氧四面体交替键合形成稳定结构。由于地聚合物特殊的无机缩聚三维氧化物网络结构，在建筑领域和重金属固化领域得到许多研究者的重视，地聚合物在众多方面都比高分子材料、水泥、陶瓷和金属具有更高的高温性能和机械性能，如主要力学性能指标优于陶瓷、水泥和有机聚合物等材料，热学性能优良强度高、耐高温、隔热效果好、热群胀系数(CTE)可调、耐腐蚀性优良、功能性多样以及快凝形等等。另一方面，地聚合物材料在制造过程中的能耗和三废排放量都非常低，材料对环境友好并且可以很好地被回收再利用，是一种可持续发展的“绿色环保材料”。鉴于此，本发明制备出一种新型地聚合物，并将其应用在水处理方面，从而开发出地聚合物在此方面更多的应用。
发明内容
本发明公开了一种地聚合物重金属吸附剂的制备方法，适用于处理含重金属污水，本发明提供的制备工艺便捷，操作简单，原材料容易获取，制备的地聚合物对废水中的重金属具有优异的吸附效能，具有很好的推广应用价值。
一种地聚合物重金属吸附剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
取40~80重量份的偏高岭土加入到20~60重量份的粉煤灰中，加入200重量份的蒸馏水，在恒温自动搅拌机中充分搅拌12h。将半固态状的上述混合物中加入10重量份30 %的Na2S溶液和20重量份30%的NaH2PO4中，充分搅拌溶解，再加入3重量份1%的二苯胺静置6h，加入NaOH调节pH为12。在零下60~80℃低温条件下加入30重量份的竹笋壳/改性淀粉复合材料磁力搅拌30min，然后在20~30℃条件下加入6重量份30%质量浓度的三巯基均三嗪三钠盐溶液和6重量份65%质量浓度的二硫代氨基甲酸盐溶液，将0.540重量份的1,4-对苯二胺和0.540重量份的4-吡啶甲醛加入到5重量份的乙醇中，在80 ℃下反应2 h后出料。待反应物冷却至室温后，使用真空抽滤将固体与液体分开，真空抽滤压力为0.05MPa。将上述步骤得到的固体粉末，在65℃真空烘箱中烘干，即得到重金属吸附剂。
本发明以粉煤灰为主要先驱物制备地聚合物，并加入偏高岭土，同时分别选择2种无机化学药剂Na2S和NaH2P04以及2种有机化学药剂三巯基均三嗪三钠盐和二硫代氨基甲酸盐对地聚合物进行改性，研制出了性能优良的地聚合物重金属吸附剂。该地聚合物制备过程中采用水热反应，工艺简单，且加入三巯基均三嗪三钠盐和二硫代氨基甲酸盐中含有的硫元素能够占用重金属离子的空轨道，形成稳定交联网状的螯合物。加入的竹笋壳/改性淀粉复合材料中的N、O原子能够与金属离子形成稳定的鳌合体系，使其对金属离子有很强的吸附能力。实验结果表明，本发明制备的地聚合物，作为重金属吸附剂，对Cr6+的去除效果优异，Cr6+的最高去除率可以达到95％以上。
具体实施方式
实施例1
取70重量份的偏高岭土加入到30重量份的粉煤灰中，加入200重量份的蒸馏水，在恒温自动搅拌机中充分搅拌12h。将半固态状的上述混合物中加入10重量份30 %的Na2S溶液和20重量份30%的NaH2PO4中，充分搅拌溶解，再加入3重量份1%的二苯胺静置6h，加入NaOH调节pH为12。在零下60~80℃低温条件下加入30重量份的竹笋壳/改性淀粉复合材料磁力搅拌30min，然后在20~30℃条件下加入6重量份30%质量浓度的三巯基均三嗪三钠盐溶液和6重量份65%质量浓度的二硫代氨基甲酸盐溶液，将0.540重量份的1,4-对苯二胺和0.540重量份的4-吡啶甲醛加入到5重量份的乙醇中，在80 ℃下反应2 h后出料。待反应物冷却至室温后，使用真空抽滤将固体与液体分开，真空抽滤压力为0.05MPa。将上述步骤得到的固体粉末，在65℃真空烘箱中烘干，即得到重金属吸附剂。
上述竹笋壳/改性淀粉复合材料的制备方法如下：
将20重量份竹笋壳粉状物、36重量份玉米淀粉加入100重量份蒸馏水中，在40 ℃恒温水浴锅中搅拌10 min，然后在55 ℃下边搅拌边将10重量份质量分数为5%的NaOH溶液分3次均匀加入到混合溶液中，加入的时间间隔为1h，再搅拌2h，制得竹笋壳玉米淀粉糊状物；将6重量份的脲醛树脂加入到竹笋壳玉米淀粉糊状物中，同时加入0.2重量份的交联剂硼砂，磁力搅拌10min，得到竹笋壳/改性淀粉复合材料。
实施例2
与实施例1完全相同，不同在于：加入80重量份的偏高岭土，20重量份的粉煤灰。
实施例3
与实施例1完全相同，不同在于：加入75重量份的偏高岭土，25重量份的粉煤灰。
实施例4
与实施例1完全相同，不同在于：加入65重量份的偏高岭土，35重量份的粉煤灰。
实施例5
与实施例1完全相同，不同在于：加入60重量份的偏高岭土，40重量份的粉煤灰。
实施例6
与实施例1完全相同，不同在于：加入55重量份的偏高岭土，45重量份的粉煤灰。
实施例7
与实施例1完全相同，不同在于：加入50重量份的偏高岭土，50重量份的粉煤灰。
实施例8
与实施例1完全相同，不同在于：加入45重量份的偏高岭土，55重量份的粉煤灰。
实施例9
与实施例1完全相同，不同在于：加入40重量份的偏高岭土，60重量份的粉煤灰。
对比例1
与实施例1完全相同，不同在于：制备地聚合物重金属吸附剂时不加入竹笋壳/改性淀粉复合材料。
对比例2
与实施例1完全相同，不同在于：制备地聚合物重金属吸附剂时不加入竹笋壳/改性淀粉复合材料，而是加入普通的玉米淀粉。
对比例3
与实施例1完全相同，不同在于：制备竹笋壳/改性淀粉复合材料时不加入脲醛树脂。
对比例4
与实施例1完全相同，不同在于：制备竹笋壳/改性淀粉复合材料时不加入硼砂。
对比例5
与实施例1完全相同，不同在于：制备地聚合物重金属吸附剂不加入二硫代氨基甲酸盐溶液。
对比例6
与实施例1完全相同，不同在于：制备地聚合物重金属吸附剂时不加入三巯基均三嗪三钠盐。
对比例7
与实施例1完全相同，不同在于：制备地聚合物重金属吸附剂时在常温条件下加入竹笋壳/改性淀粉复合材料。
对比例8
与实施例1完全相同，不同在于：只加入1,4-对苯二胺，不加入4-吡啶甲醛。
对比例9
与实施例1完全相同，不同在于：只加入4-吡啶甲醛，不加入1,4-对苯二胺。
按下述方法对本发明实施例1~9与对比例1~9制备的地聚合物重金属吸附剂进行性能测试：在250m L的锥形瓶中，加入100m L 50mg∙L-1的Cr6+溶液，在锥形瓶中加入0.2g地聚合物重金属吸附剂放置于恒温振荡器中，设置温度为25℃，2h后测试上清液中Cr6+浓度，计算Cr6+去除率，测试结果见下表。
地聚合物重金属吸附剂性能评价结果
由上表数据分析可以看出，当加入70重量份的偏高岭土和30重量份的粉煤灰时制备的地聚合物重金属吸附剂对Cr6+去除率达到95.2%，随着实施例1~9中偏高岭土与粉煤灰的质量比变化增高或减小，其原因可能是随着偏高岭土与粉煤灰质量比变化，偏高岭土与粉煤灰协同吸附作用减弱，降低重金属离子的去除效果。由对比例1~4可以看出，竹笋壳/改性淀粉复合材料的加入地聚合物重金属吸附剂吸附性能影响较大，可能是改变其制备条件后影响了竹笋壳/改性淀粉复合材料中N、O原子与金属离子形成鳌合体系的能力，由对比例5~9可以看出二硫代氨基甲酸盐和三巯基均三嗪三钠盐等物质的加入对地聚合物重金属吸附剂吸附性能影响较大，可能是该物质的加入有助于吸附剂与重金属离子形成稳定的交联网状的螯合物。

Claims (4)

1.一种地聚合物重金属吸附剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
取40~80重量份的偏高岭土加入到20~60重量份的粉煤灰中，加入200重量份的蒸馏水，在恒温自动搅拌机中充分搅拌12h；
将半固态状的上述混合物中加入10重量份30 %的Na2S溶液和20重量份30%的NaH2PO4中，充分搅拌溶解，再加入3重量份1%的二苯胺静置6h，加入NaOH调节pH为12；
在零下60~80℃低温条件下加入30重量份的竹笋壳/改性淀粉复合材料磁力搅拌30min，然后在20~30℃左右的条件下加入6重量份30%质量浓度的三巯基均三嗪三钠盐溶液和6重量份65%质量浓度的二硫代氨基甲酸盐溶液，将0.540重量份的1,4-对苯二胺和0.540重量份的4-吡啶甲醛加入到5重量份的乙醇中，在80 ℃下反应2 h后出料；
待反应物冷却至室温后，使用真空抽滤将固体与液体分开，真空抽滤压力为0.05MPa；
将上述步骤得到的固体粉末，在65℃真空烘箱中烘干，即得到重金属吸附剂。
2.根据权利要求1所述一种地聚合物重金属吸附剂的制备方法，其特征在于步骤1）中粉煤灰粒径在1~2mm之间，偏高岭土比表面积为400m2/kg左右。
3.根据权利要求1所述一种地聚合物重金属吸附剂的制备方法，其特征在于步骤1）中恒温自动搅拌机的搅拌速率为200r/min。
4.根据权利要求1所述一种地聚合物重金属吸附剂的制备方法，其特征在于步骤1）中竹笋壳/改性淀粉复合材料的制备方法如下：
将20重量份竹笋壳粉状物、36重量份玉米淀粉加入100重量份蒸馏水中，在40 ℃恒温水浴锅中搅拌10 min，然后在55 ℃下边搅拌边将10重量份质量分数为5%的NaOH溶液分3次均匀加入到混合溶液中，加入的时间间隔为1h，再搅拌2h，制得竹笋壳玉米淀粉糊状物；将6重量份的脲醛树脂加入到竹笋壳玉米淀粉糊状物中，同时加入0.2重量份的交联剂硼砂，磁力搅拌10min，得到竹笋壳/改性淀粉复合材料。
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