CN114258420A - 表面处理组合物及方法 - Google Patents

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CN114258420A CN202080058197.8A CN202080058197A CN114258420A CN 114258420 A CN114258420 A CN 114258420A CN 202080058197 A CN202080058197 A CN 202080058197A CN 114258420 A CN114258420 A CN 114258420A
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W·A·沃伊特恰克
高桥和敬
水谷笃史
T·多瑞
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Abstract

本申请涉及用于处理具有设置于基板的表面上的图案的半导体基板的方法和组合物。

Description

表面处理组合物及方法
相关申请
本申请主张于2019年8月21日所提交的第62/889,615号美国临时申请的优先权，其内容通过引用整体并入本文中。
技术领域
本申请一般涉及表面处理以及相关的组合物和方法。
背景技术
在20nm以下的临界尺寸下，在湿式清洁和干燥期间FinFET和电介质堆叠的图案崩塌已成为在半导体制造过程中的主要问题。图案崩塌的传统理论牵涉在冲洗和干燥期间的高毛细力作为导致崩塌现象的主要因素。然而，其他化学和基板性能也能发挥重要作用，即，液体表面张力和黏度、基板机械强度、图案密度和纵横比，以及对基板表面的清洁剂化学损伤。
发明内容
已被发现的是：某些表面处理组合物可给予半导体基板(例如，晶圆(诸如硅或者铜晶圆))的表面疏水层(例如，疏水性单层)以降低在后续半导体制造过程期间驱动图案崩塌的毛细力。这些表面处理组合物(本文也被称为升华材料)可通过升华而被移除，其进一步最小化图案崩塌，因为后续的冲洗或干燥过程可被消除。
在一方面，本申请的特征在于一种处理基板的方法，其包括下列步骤：a)向具有设置于其表面上的图案的基板供应升华材料，其中该升华材料包括升华化合物和表面改性剂；b)使该升华材料在该表面上保持足以改性该表面的时间；c)使在该表面上的升华材料固化；以及d)通过升华移除设置于该表面上的升华材料。
在另一个方面，本申请的特征在于一种处理基板的方法，其包括下列步骤：a)向具有设置于其表面上的图案的基板供应升华材料，其中该升华材料包括升华化合物且该升华化合物是表面改性剂；b)使该升华材料在该表面上保持足以改性该表面的时间；c)使该表面上的升华材料固化；以及d)通过升华移除设置于该表面上的升华材料。
在另一个方面，本申请的特征在于一种升华材料，其包括以升华材料的重量计约40％至约99.5％的量的升华化合物；以及以升华材料的重量计约0.5％至约10％的升华材料的量的表面改性剂。
在另一个方面，本申请的特征在于一种升华材料，其包括(例如，包含有、实质上由……组成、或者由……组成)以升华材料的重量计约40％至约99.5％的量的升华化合物；以升华材料的重量计约0.1％至约10％的量的催化剂；以及以升华材料的重量计约0.1％至约50％的量的溶剂。
在又另一个方面，本申请的特征在于一种升华材料，其包括(例如，包含有、实质上由……组成、或者由……组成)以升华材料的重量计约40％至约99.5％的量的升华化合物；以及以升华材料的重量计约0.1％至约50％的量的溶剂。该升华化合物可以是八甲基环四硅氧烷、三甲基硅醇、叔己基二甲基氯硅烷、1,3-双(十七氟-1,1,2,2-四氢癸基)四甲基二硅氧烷、三异丙基二甲基氨基硅烷、N-(三甲基硅基)乙酰胺、或者三(三甲基硅基)磷酸酯。
本发明的其他特征、目的和优点从描述和申请专利范围将是显而易见的。
具体实施方式
如本文所定义的，除非另有指明，所有被表示的百分比应被理解为是对于组合物的总重量的百分比(以重量计)。除非另有指明，这里所提及的性质是在大气压力下测量的。除非另有指明，本文所提及的术语“溶剂”意指单一溶剂或者2或更多(例如，3个或4个)溶剂的组合。在本申请中，“ppm”意指“百万分率”，“ppb”意指“十亿分率”以及“ppt”意指“兆分率”。
一般而言，本申请涉及表面处理组合物和方法。本文所描述的表面处理组合物也被称为升华材料，因为它们可通过升华而被移除。在一些实施方案中，本文所描述的表面处理方法可被执行，例如，通过a)向具有设置于其表面上的图案的基板(例如，半导体基板)供应升华材料；b)使该升华材料在该表面上保持足以改性该表面的时间；c)使该表面上的升华材料固化；以及d)通过升华移除设置于该表面上的升华材料。该图案可包括具有至多约20nm的尺寸的特征。在一些实施方案中，该升华材料可在该基板的该表面上形成表面处理层(例如，疏水性单层)以减少图案崩塌(例如，通过形成具有至少约50度的水接触角的表面)。
在一些实施方案中，可通过本文所描述的升华材料处理的半导体基板可以由硅、硅锗、氮化硅、铜、III-V族化合物(诸如GaAs)或者其任何组合所构成。在一些实施方案中，该半导体基板可以是硅晶圆、铜晶圆、二氧化硅晶圆、氮化硅晶圆、氧氮化硅晶圆(siliconoxynitride wafer)、碳掺杂的氧化硅晶圆(carbon doped silicon oxide wafer)、SiGe晶圆或者GaAs晶圆。该半导体基板可额外地含有其表面上的暴露的集成电路结构(诸如互连形貌体(例如，金属线和电介质材料))。被使用于互连形貌体的金属和金属合金包括，但不限于，铝、与铜合金的铝、铜、钛、钽、钴、镍、硅，聚合硅氮化钛、氮化钽、锡、钨、SnAg、SnAg/Ni、CuNiSn、CuC℃u和/或CoSn。该半导体基板还可含有层间电介质、氧化硅、氮化硅、氮化钛、碳化硅、氧化硅碳化物、氧化硅氮化物、氧化钛和/或碳掺杂的氧化硅的层。
在一些实施方案中，通过本文所描述的升华材料处理的半导体基板表面包括含有SiO2、SiN、TiN、SiOC、SiON、Si、SiGe、Ge和/或W的特征。在一些实施方案中，该基板半导体表面包括含有SiO2和/或SiN的形貌体。
一般而言，通过本文所描述的升华材料处理的半导体基板表面包括通过先前的半导体制造过程(例如，包括施加光致抗蚀剂层、使该光致抗蚀剂层暴露至光化辐射、显影该光致抗蚀剂层、蚀刻在该光致抗蚀剂层之下的半导体基板，和/或移除该光致抗蚀剂层的光刻过程)所形成的图案。在一些实施方案中，该图案可包括具有至多约20nm(例如，至多约15nm、至多约10nm、或者至多约5nm)和/或至少约1nm(例如，至少约2nm或至少约5nm)的至少一种个(例如，2个或3个)尺寸(例如，长度、宽度，和/或深度)的形貌体。
一般而言，本文所描述的升华材料包括在25℃可以是液体或固体至少一种种(例如，2种或3种)的升华化合物。在一些实施方案中，该升华化合物是在可在本文所描述的表面处理方法中升华的升华材料中的组分。
在一些实施方案中，该升华化合物在大气压力下可具有至少约-20℃(例如，至少约-15℃、至少约-10℃、至少约-5℃、或者至少约0℃)和/或至多约60℃(例如，至多约55℃、至多约50℃、至多约45℃、至多约40℃、至多约35℃、至多约30℃、至多约25℃、或者至多约20℃)的熔点。不希望由理论所束缚，拒信：具有此熔点的化合物可以适合用于升华。
在一些实施方案中，该升华化合物在25℃可具有至少约1mm Hg(例如，至少约2mmHg、至少约3mm Hg、至少约5mm Hg、至少约10mm Hg、至少约15mm Hg、或者至少约20mm Hg)和/或至多约100mm Hg(例如，至多约90mm Hg、至多约80mm Hg、至多约70mm Hg、至多约60mmHg、至多约50mm Hg、或者至多约25mm Hg)的蒸汽压。不希望由理论所束缚，拒信：在25℃具有低于约1mm Hg的蒸汽压的化合物不可容易地被升华。进一步，不希望由理论所束缚，拒信：在25℃具有高于约100mm Hg的蒸汽压的化合物太容易被蒸发，并且可能不能在半导体基板的表面上停留足以处理该表面的时期。
在一些实施方案中，该升华化合物在25℃可具有至少约15mN/m(例如，至少约20mN/m、至少约25mN/m、或者至少约30mN/m)和/或至多约65mN/m(例如，至多约60mN/m、至多约55mN/m、至多约50mN/m、至多约45mN/m、至多约40mN/m、或者至多约35mN/m)的表面张力。不希望由理论所束缚，拒信：在一些实施方案中，具有在上述范围的表面张力的化合物可形成具有相对大的水接触角(例如，至少约50度)的表面并且减少图案崩塌。
在一些实施方案中，该升华化合物在25℃可具有至少约0.5厘沲(centistokes)(例如，至少约0.6厘沲、至少约0.8厘沲、至少约1厘沲、至少约1.2厘沲、至少约1.4厘沲、至少约1.6厘沲、至少约1.8厘沲、或者至少约2厘沲)和/或至多约5厘沲(例如，至多约4.8厘沲、至多约4.6厘沲、至多约4.5厘沲、至多约4.4厘沲、至多约4.2厘沲、至多约4厘沲、至多约3.5厘沲、或者至多约3厘沲)的黏度。
在一些实施方案中，本文所描述的升华化合物是高度纯的。在一些实施方案中，该升华化合物的纯度是至少约99.9％(例如，至少约99.99％或至少约99.999％)或者100％。在一些实施方案中，该升华化合物在质量上可具有为0至1ppb(例如，0至500ppt或者0至300ppt)的总金属含量。在一些实施方案中，在本文所描述的升华化合物中具有为0.1μm或者更大的尺寸的颗粒的总数目是每1ml升华化合物至多200个(例如，至多150个、至多100个、至多80个、至多60个、或者至多50个)。在液体介质中“颗粒”的数目可通过光散射型液体内颗粒计数器进行计数并且被称为LPC(液体颗粒计数)。
在一些实施方案中，本文所描述的升华化合物在冻结时自液体至固体的相变期间不具有任何实质的体积变化，这可减少图案崩塌或者损伤。在一些实施方案中，在升华期间，该升华化合物可被均匀地移除且不需要任何后续的冲洗或者干燥，这可进一步减少图案崩塌或者损伤。
一般而言，本文所描述的升华化合物可具有如上所述的性质的至少一种种(例如，二种、三种、或者全部)。适合的升华化合物的实例包括叔丁醇、冰醋酸、八甲基环四硅氧烷、五氟苯酚、2-乙酰基-5-甲基呋喃、对氯甲苯、丙烯酸、嘧啶、4-甲基噻唑、对二甲苯、二溴化乙烯、三聚乙醛、乙二胺、1,4-二恶烷、甲酸、六氟苯、苯、环己烷、4-吡啶酚、莰烯、2,2-二甲基-1-丙醇、氨腈、碳酸二甲酯、三甲基硅醇、二甲亚砜、环己醇以及三甲基乙腈。
在一些实施方案中，本文所描述的升华化合物还是表面改性剂(例如，在半导体基板表面上具有表面改性功能(诸如形成疏水层(例如，疏水性单层))以在冲洗或者干燥过程期间减少图案崩塌)。此类升华化合物的实例包括含Si化合物，诸如八甲基环四硅氧烷、三甲基硅醇、叔己基二甲基氯硅烷、1,3-双(十七氟-1,1,2,2-四氢癸基)四甲基二硅氧烷、三异丙基二甲基氨基硅烷、N-(三甲基硅基)乙酰胺以及三(三甲基硅基)磷酸酯。
在一些实施方案中，该升华化合物的量是以该升华材料的重量计至少约40wt％(例如，至少约50wt％、至少约60wt％、至少约70wt％、至少约80wt％、至少约90wt％、至少约92wt％、或者至少约95wt％)至至多约99.5wt％(例如，至多约99wt％、至多约98wt％、至多约97wt％、至少约96wt％、至多约95wt％、至多约90wt％、至多约85wt％、或者至多约80wt％)。
本文所描述的示例性升华化合物的某些性质被包括在下表1中。
表1
Figure BDA0003508223680000061
Figure BDA0003508223680000071
在一些实施方案中，本文所描述的升华材料可可选择地进一步包括至少一种种(例如，2种或3种)表面改性剂。不希望由理论所束缚，拒信：该表面改性剂可在具有设置于表面上的图案的半导体基板上形成疏水层(例如，一疏水性单层)以在后续的半导体制造过程(例如，一冲洗或干燥过程)期间减少图案崩塌。在一些实施方案中，当在该升华材料中的该升华化合物自身是表面改性剂或者没有后续冲洗或者干燥过程时，该升华材料可不包括额外的表面改性剂。
在一些实施方案中，该表面改性剂可包括含Si化合物。在一些实施方案中，该含Si化合物可以是二硅氮烷(disilazane)。例如，该二硅氮烷可以是六甲基二硅氮烷、七甲基二硅氮烷、N-甲基六甲基二硅氮烷、1,3-二苯基四甲基二硅氮烷、或者1,1,3,3-四苯基-1,3-二甲基二硅氮烷。
在一些实施方案中，该含Si化合物可包括三甲基硅基基团。例如，该含Si化合物可以是三甲基硅基三氟甲磺酸酯、N-(三甲基硅基)二甲胺、N-(三甲基硅基)二乙胺、4-三甲基硅基氧基-3-戊烯-2-酮、双(三甲基硅基)硫酸酯、甲氧基三甲基硅烷、乙氧基三甲基硅烷、N-烯丙基-N,N-双(三甲基硅基)胺、N-(三甲基硅基)二乙胺、N,N-双(三甲基硅基)脲、三甲基硅醇、N-(三甲基硅基)乙酰胺、或者三(三甲基硅基)磷酸酯。
在一些实施方案中，该含Si化合物可以是氨基硅烷。例如，该氨基硅烷可以是三异丙基(二甲基氨基)硅烷。在一些实施方案中，该含Si化合物可以是硅氧烷。硅氧烷化合物可以是二硅氧烷、低聚硅氧烷、环硅氧烷、或者聚硅氧烷。如此处所用的，术语“低聚硅氧烷”意指具有3-6个硅氧烷单元的化合物，以及术语“聚硅氧烷”意指具有超过6个硅氧烷单元的化合物。适合的硅氧烷的实例包括八甲基环四硅氧烷或者1,3-双(十七氟-1,1,2,2-四氢癸基)四甲基二硅氧烷。
在一些实施方案中，该表面改性剂的量是本文所描述的升华材料的至少约0.5wt％(例如，至少约1wt％、至少约1.5wt％、至少约2wt％、至少约2.5wt％、至少约3wt％、至少约3.5wt％、至少约4wt％、或者至少约5wt％)至至多约10wt％(例如，至多约9wt％、至多约8wt％、至多约7wt％、或者至多约6wt％)。
本文所描述的示例性表面改性剂的某些性质被包括在下表2中。
表2
Figure BDA0003508223680000081
在一些实施方案中，本文所描述的升华材料可可选择地进一步包括至少一种种(例如，2种或者3种)催化剂。例如，该催化剂可以是三氟甲磺酸、三氟甲磺酸酐、甲磺酸、乙酸、或者乙酸酐。在一些实施方案中，该催化剂的量是本文所描述的升华材料的至少约0.1wt％(例如，至少约0.2wt％、至少约0.3wt％、至少约0.4wt％、至少约0.5wt％、至少约0.8wt％、至少约1wt％、至少约2wt％、或者至少约3wt％)至约至多约10wt％(例如，至多约9wt％、至多约8wt％、至多约7wt％、或者至多约6wt％)。不希望由理论所束缚，拒信：该催化剂可促进该表面改性剂与该半导体基板表面的反应基团(例如，硅醇基团)之间的反应，从而改善该升华材料的表面处理。
本文所描述的示例性催化剂的某些性质被包括在下表3。
表3
Figure BDA0003508223680000091
在一些实施方案中，本文所描述的升华材料可可选择地进一步包括至少一种个(例如，2个或者3个)溶剂(例如，一有机溶剂)。例如，该溶剂可以是乙酸己酯、乙酸正丁酯、乙酸叔丁酯、丙二醇甲醚乙酸酯(PGMEA)、或者苯甲醚。本此类实施方案中，本文所描述的表面处理方法可进一步包括溶剂蒸发步骤以在通过升华移除该升华化合物之前移除该溶剂。
在一些实施方案中，该溶剂的量是本文所描述的升华材料的至少约0.1wt％(例如，至少约0.5wt％、至少约1wt％、至少约2wt％、至少约5wt％、至少约10wt％、至少约15wt％、至少约20wt％、或者至少约25wt％)至至多约50wt％(例如，至多约45wt％、至多约40wt％、至多约35wt％、或者至多约30wt％)。
本文所描述的示例性溶剂的某些性质被包括在下表4中。
表4
Figure BDA0003508223680000092
在一些实施方案中，本文所描述的升华材料可包括仅2种类型的组分，即，(1)至少一种升华化合物以及(2)至少一种表面改性剂或至少一种溶剂。在一些实施方案中，当该升华化合物自身是表面改性剂时，本文所描述的表面处理组合物可包括仅一类型的组分(即，至少一种升华化合物)或者仅3种类型的组分(即，(1)至少一种升华化合物、(2)至少一种催化剂，以及(3)至少一种溶剂)。
不希望由理论所束缚，拒信：在一些实施方案中，本文所描述的升华材料可在半导体基板的图案化表面上形成表面处理层(例如，疏水层(诸如疏水性单层))，从而该图案化表面具有至少约50度(例如，至少约55度、至少约60度、至少约65度、至少约70度、至少约75度、至少约80度、至少约85度、至少约89度、至少约90度、至少约95度、或者至少约100度)和/或至多约175度的水接触角。不希望由理论所束缚，拒信：此表面处理层可在在通过本文所描述的升华材料处理该表面之后的后续半导体制造过程期间预防或者最小化半导体基板表面上的图案化形貌体(例如，具有至多约20nm的尺寸)的崩塌。此外，拒信：通过升华移除该升华材料可进一步减少图案崩塌，因为后续的冲洗或干燥过程可被消除。
在一些实施方案中，本文所描述的升华材料可特别地排除或实质上不含一种或多种添加剂组分，如果超过一种，以任何组合。此类添加剂组分是选自于由下列所组成的组：非-芳族烃、质子溶剂(例如醇或酰胺)、内酯(例如具有5-或6-元环的那些)、丙二醇甲醚乙酸酯、含Si化合物(例如，硅氧烷(诸如二硅氧烷)；硅烷(诸如烷氧基硅烷)；硅氮烷(诸如二硅氮烷、环状硅氮烷或杂环硅氮烷)；以及具有Si-H基团或氨基硅基基团的那些)、聚合物、脱氧剂、包括季铵氢氧化物或盐的季铵化合物、胺、碱(诸如碱性碱(例如，NaOH、KOH、LiOH、Mg(OH)2，和Ca(OH)2)以及有机碱)、表面活性剂、消泡剂、含氟化合物(例如HF、H2SiF6、H2PF6、HBF4、NH4F，以及氟化四烷基铵)、氧化剂(例如，过氧化物、过氧化氢、硝酸铁、碘酸钾、高锰酸钾、硝酸、亚氯酸铵、氯酸铵、碘酸铵、过硼酸铵、高氯酸铵、偏过碘酸铵、过硫酸铵、亚氯酸四甲基铵、氯酸四甲基铵、碘酸四甲基铵、过硼酸四甲基铵、过氯酸四甲基铵、过碘酸四甲基铵、过硫酸四甲基铵、脲过氧化氢以及过醋酸)、磨料、硅酸盐、羟基羧酸、羧酸和聚羧酸(例如缺少氨基基团的那些)、除了本文所描述的环硅氧烷以外的环状化合物(例如，含有至少2个环的环状化合物(诸如经取代的或未经取代的萘、或者经取代或未经取代的联苯醚)、螯合剂(例如唑、二唑、三唑，或四唑)、腐蚀抑制剂(诸如唑或非-唑腐蚀抑制剂)、缓冲剂、胍、胍盐、吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮、金属盐(例如，金属卤化物)以及含金属催化剂。
在一些实施方案中，本文所描述的升华材料(其包含至少一种升华化合物和可选择地一种或多种其他组分)具有相对低的金属和颗粒含量。在一些实施方案中，该升华材料在质量上可具有0至1ppb(例如，0至500ppt或者0至300ppt)的总金属含量。在一些实施方案中，本文所描述的升华材料中的具有0.1μm或更大尺寸的颗粒的总数目是每1ml升华材料至多200个(例如，至多150个、至多100个、至多80个、至多60个、或者至多50个)。
在一些实施方案中，本文所描述的表面处理方法可可选择地进一步包括在使该表面与升华材料接触之前，使基板的该表面与至少一种水性清洁溶液接触。在此类实施方案中，该至少一种水性清洁溶液可包括水、醇、氢氧化铵水溶液、盐酸水溶液、过氧化氢水溶液、有机溶剂、或者其组合。
在一些实施方案中，本文所描述的表面处理方法可可选择地进一步包括在使该表面与该至少一种水性清洁溶液接触之后但是在使该表面与该升华材料接触之前，使基板的该表面与第一冲洗溶液(例如，水、有机溶剂(诸如异丙醇)或者其组合)接触。在一些实施方案中，本文所描述的表面处理方法可可选择地进一步包括在使该表面与该升华材料接触之后，使该表面与第二冲洗溶液(例如，水、有机溶剂(诸如异丙醇)或者其组合)接触。在一些实施方案中，本文所描述的表面处理方法可可选择地进一步包括干燥该表面(例如，在使该表面与该第一冲洗溶液、该升华材料或该第二冲洗溶液接触的步骤的任一者之后)。在一些实施方案中，本文所描述的表面处理方法可进一步包括从该表面移除该表面处理层。
在一些实施方案中，本申请提供用于清洁具有设置于基板的表面上的图案的半导体基板(例如，晶圆)的方法。此类方法可通过例如以下进行：
a)可选择地，使该表面与水性清洁溶液接触；
b)可选择地，使该表面与第一冲洗溶液接触；
c)使该表面与本文所描述的升华材料接触，其中该升华材料包括至少一种升华化合物；
d)使该升华材料在该表面上保持足以改性该表面的时间；
e)可选择地，移除该表面上的任何溶剂(如果存在)；
f)使该表面上的升华材料固化；
g)通过升华移除设置于该表面上的升华材料(其可形成表面处理层)；
h)可选择地，使该表面与第二冲洗溶液接触；
i)可选择地，干燥该表面；以及
j)可选择地，移除该表面处理层以形成清洁的图案化表面。
在此类实施方案中，该半导体基板表面上的图案可包括具有至多约20nm的尺寸的形貌体。
在如上所述的方法的步骤a)中，可选择性地用一种或多种水性清洁溶液处理带有图案化表面的基板(例如，晶圆)。当用2种或更多种水性清洁溶液处理该图案化表面时，可依序地施加清洁溶液。该水性清洁溶液可以是单独水、单独有机溶剂、或者可以是含有水、溶质和可选择地有机溶剂的溶液。在一些实施方案中，该水性清洁溶液可包括水、醇(例如，水溶性醇(诸如异丙醇))、氢氧化铵水溶液、盐酸水溶液、过氧化氢水溶液、有机溶剂(例如，水溶性有机溶剂)、或者其组合。
在步骤b)中，可选择地使用第一冲洗溶液冲洗掉来自步骤a)的清洁溶液。该第一冲洗溶液可包括水、有机溶剂(例如，异丙醇)、或者含有有机溶剂的水性溶液。在一些实施方案中，该第一冲洗溶液与在步骤a)中使用的清洁溶液至少部分地可混溶的。在一些实施方案中，当在步骤a)中使用的清洁溶液不是湿敏性的或者不含有任何可观数量的水时，步骤b)可被省略。在一些实施方案中，步骤(b)可在缺乏步骤a)下被使用。
在步骤c)中，可以本文所描述的升华材料处理该基板表面以形成具有表面处理层(例如，疏水层)的改性表面。半导体基板可通过任何适合的方法与该升华材料接触，诸如使该升华材料放置至槽内并且使该半导体基板浸入和/或浸没至该升华材料内，使该升华材料喷洒至该半导体基板上，使该升华材料流动至该半导体基板上、或者其任何组合。在一些实施方案中，这个步骤可在约20-35℃的温度下进行。在一些实施方案中，可通过使用离子交换、蒸馏、升华和过滤法预-处理该升华材料以满足用于这个过程的超纯材料要求。
在步骤d)中，该升华材料可在该表面上保持约10秒至约300秒的范围的时期以改性该表面。
在步骤e)中，当该升华材料包括溶剂时，该溶剂可在该升华材料的升华之前被移除(例如，通过蒸发)。在一些实施方案中，该溶剂可通过蒸发而被移除，诸如通过以加热构件(诸如热板或者红外线灯)加热该半导体基板、通过放置该半导体基板在真空(例如，在室)中、或者两者。在一些实施方案中，当该升华材料包括溶剂时，用于工具槽(其容纳该升华材料)和室的溶剂饱和与密封气体(N2，清洁干燥空气等等)可被使用以调节蒸发，为了预防微和纳米气泡“碰撞”，其可在该溶剂移除过程期间导致图案基板缺陷。拒信：这个额外的过程可改善升华过程均匀性并且提供更好的无静摩擦干燥过程和最小化基板缺陷率。
在步骤f)中，可通过降低该半导体基板的温度(诸如冷却该半导体基板的背侧或者冷却该半导体基板被放置的室)固化该升华材料。固化或冻结该升华材料的温度可以是至多约15℃(例如，至多约10℃、至多约5℃、至多约0℃、至多约-5℃、至多约-10℃，或至多约-20℃)或者至少约-30℃。在一些实施方案中，当具有至少约18℃的熔点的升华材料被使用时，可能必须使用加热套用于分配罐和输送线以预防在转移该升华材料至该基板上的过早流体固化。在此类实施方案中，该升华材料可在环境温度下被固化。
在步骤g)中，可通过升高该基板温度、降低基板室压力(例如，在将该基板放置在室之后)或者两者而升华该升华材料以达到根据该升华材料的相图均匀升华的可接受条件。在一些实施方案中，可使用内联端点检测器以验证升华过程的完成。然后该基板室的压力和温度可在氮气流下缓慢地被带至标准温度和压力(STP)条件。然后该基板可从该基板室被移除。然后可使用升高温度(以N2流)和/或降低压力的循环以清洁该室并且从室中移除任何痕量的该升华材料。不希望由理论所束缚，拒信：(例如，通过消除后续的冲洗和/或干燥步骤)这个升华步骤可最小化该半导体基板上的图案崩塌。
在步骤h)中，用升华材料处理在该基板表面之后，可用第二冲洗溶液冲洗该表面。该第二冲洗溶液可包括水、有机溶剂(例如，异丙醇)、或者含有有机溶剂的含水溶液。在一些实施方案中，这个步骤可在约20-70℃的温度进行。在一些实施方案中，当所有的升华材料已通过升华被移除并且没有实质的残余物留在该半导体基板上时，这个冲洗步骤可被省略。
在步骤i)中，该基板表面可被干燥(例如，通过使用加压气体)。不希望由理论所束缚，拒信：用本文所描述的升华材料处理该基板表面之后，在这个干燥步骤期间该表面上的图案的崩塌被最小化。在一些实施方案中，当在升华之后的冲洗步骤被消除时，这个干燥步骤可被省略。
在步骤j)中，如果在该半导体基板上形成表面处理层(例如，疏水层)，该表面处理层可选择地被移除。一般而言，该表面处理层取决于该改性表面的化学特性可通过许多方法被移除。用于移除该表面处理层的适合方法包括等离子体溅射；等离子体灰化；在大气压力或次大气压力下的热处理；使用酸、碱、氧化剂或含有冷凝液的溶剂(例如，超临界流体(诸如超临界CO2))的处理；蒸气或液体处理；UV照射；或者其组合。
具有通过本文所描述的方法所制备的清洁的图案化表面的半导体基板可进一步被加工以在该基板上形成一个或多个电路或者可通过，例如，组装(例如，切割和黏合)和封装(例如，芯片密封)而被加工以形成半导体装置(例如，集成电路装置(诸如半导体芯片))。
在一些实施方案中，本申请的特征在于包括半导体基板和由该半导体基板所支撑的本文所描述的升华材料的制品(例如，在半导体装置的制造期间所形成的中间半导体制品)。
本申请参考下列实施例更详细地被例示说明，该实施例是用于例示说明的目的并且不应该被解释为限制本申请的范畴。
实施例
实施例1
图案化基板使用RCA清洁顺序(稀释的氢氟酸/过氧化氢铵/过氧化氢和盐酸)进行清洁，并且使用配备有基板旋转、温度控制和化学分配的单晶圆工具(SWT)处理器用水、异丙醇或其他冲洗剂或者冲洗剂的组合进行冲洗。在表面改性和升华之前，该基板在该表面上被保持有液体以预防静摩擦干燥。
在25℃使用含有97％碳酸二甲酯(即，升华化合物)和3％三甲基硅基三氟甲磺酸酯(即，表面改性剂)的升华材料冲洗来自该基板的该表面的任何残余化学品(例如，任何清洁或者其他冲洗液体)并且同时地表面改性该基板以最小化表面自由能。一旦该基板被表面改性，使用基板、基板室和/或化学槽温度控制相变(即，从液体至固体)该升华材料。在这个实施例中，该基板温度被降低至0℃以固化该碳酸二甲酯溶液。在这个基板图案冻结步骤之后升华碳酸二甲酯，其通过升高基板温度、降低基板室压力或两者进行以达到根据该升华化合物的相图的均匀升华的可接受条件。对于这个实施例，该基板温度被维持在0℃并且该室压力被缓慢地下降至16.5mm Hg以提供适合的升华条件。
使用内联端点检测器以验证升华过程的完成。然后可将该基板室的压力和温度在干燥氮气下缓慢地带至STP(标准温度和压力)条件。选择性的表面改性移除步骤可通过用破坏该改性表面的Si-O-CR3键以重建用于后续加工步骤的羟基化表面的等离子体、UV照射或化学蒸气处理该图案基板被实施。然后从该室被移除该基板。
通过扫描电子显微镜在3个随机选择的位点在50000x的放大率下分析经升华加工的基板图案(其含有具有10-15nm的在1/2高度下的平均宽度和550nm的平均高度的22:1纵横比的圆柱形Si柱)，并且未崩塌的硅柱的数目被列表。然后将该3个位点的未崩塌的Si-柱平均并且与该3个位点的未加工样品上的总Si柱的平均相比较。未崩塌％是通过未崩塌的柱数目除以总起始柱计数并且乘以100来计算。以这个方式，可评估该升华过程在预防图案崩塌的有效性。
实施例2
图案化的基板使用RCA清洁顺序(DHF/SC-1/SC-2)进行清洁，并且使用配备有基板旋转、温度控制和化学分配的单晶圆工具(SWT)处理器用水、异丙醇或其他冲洗剂或者冲洗剂的组合进行冲洗。在表面改性和升华之前，该基板在该表面上被保持有液体以预防静摩擦干燥。
使用含有60％八甲基环四硅氧烷(即，具有表面改性功能的升华化合物)、1％三氟甲磺酸(即，催化剂)以及39％乙酸正丁酯(即，溶剂)的升华材料冲洗该基板的任何残余化学品(例如，任何先前的清洁或冲洗液体)并且然后在25℃表面改性该基板。通过升高晶圆温度和降低压力从该基板缓慢地蒸发乙酸正丁酯以达到平稳的蒸发且没有暴沸。当液体被加热或者具有非常迅速地降低的压力时暴沸发生，在此期间小蒸气气泡快速地成长至大蒸气气泡并且高速置换周围的液体，可能引起对周围形貌体的损伤。然后使用基板、基板室和/或化学槽温度控制相变(即，从液体至固体)该基板图案中的升华材料。在这个实施例中，该基板温度被降低至15℃以固化该八甲基环四硅氧烷。在该基板图案冻结步骤之后升华八甲基环四硅氧烷，其通过增加基板温度、降低基板室压力或者两者进行以达到根据该升华化合物的相图的均匀升华的可接受条件。在这个实施例中，该基板温度被维持在15℃并且该室压力被缓慢地下降至0.25mm Hg以提供适合的升华条件。
使用内联端点检测器以验证升华过程的完成。然后将压力和温度在干燥氮气下缓慢地带至STP(标准温度和压力)条件。选择性的表面改性移除步骤可通过以用破坏该改性表面的Si-O-CR3键以重建用于后续加工步骤的的羟基化表面的等离子体、UV照射或化学蒸气处理该图案基板而被实施。然后从该室移除该基板。
通过扫描电子显微镜在3个随机选择的位点在50,000x的放大率下分析经升华加工的基板图案(其含有具有10-15nm的在1/2高度下的平均宽度和550nm的平均高度的22:1纵横比的圆柱形Si柱)，并且未崩塌的硅柱的数目被列表。然后将该3个位点的未崩塌的Si-柱平均并且与该3个位点的未加工样品上的总Si柱的平均相比较。未崩塌％是通过未崩塌的柱数目除以总起始柱计数并且乘以100来计算的。以这个方式，可评估该升华化学和过程在预防图案崩塌的有效性。
虽然已参考其某些实施方案详细地描述本发明，将被了解的是：修改和变化是在所描述和请求的发明的精神和范畴内。

Claims (40)

1.一种处理基板的方法，包括：
a)向具有设置于其表面上的图案的基板供应升华材料，其中所述升华材料含有升华化合物和表面改性剂；
b)使所述升华材料在所述表面上保持足以改性所述表面的时间；
c)使所述表面上的所述升华材料固化；以及
d)通过升华移除设置于所述表面上的所述升华材料。
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述升华化合物具有约-20℃至约60℃的熔点以及在25℃至少约1mm Hg的蒸汽压。
3.如权利要求1所述的方法，其中，所述升华化合物具有约0℃至约20℃的熔点。
4.如权利要求1所述的方法，其中，所述升华化合物在25℃具有至多约65mN/m的表面张力。
5.如权利要求1所述的方法，其中，所述升华化合物在25℃具有至多约5厘沲的黏度。
6.如权利要求1所述的方法，其中，所述升华化合物是选自由以下所组成的组：叔丁醇、冰醋酸、八甲基环四硅氧烷、五氟苯酚、2-乙酰基-5-甲基呋喃、对氯甲苯、丙烯酸、嘧啶、4-甲基噻唑、对二甲苯、二溴化乙烯、三聚乙醛、乙二胺、1,4-二恶烷、甲酸、六氟苯、苯、环己烷、4-吡啶酚、莰烯、2,2-二甲基-1-丙醇、氨腈、碳酸二甲酯、三甲基硅醇、二甲亚砜、环己醇以及三甲基乙腈。
7.如权利要求1所述的方法，其中，所述升华化合物的量是以所述升华材料重量计约40％至以重量计约99.5％。
8.如权利要求1所述的方法，其中，所述表面改性剂包含含Si化合物。
9.如权利要求8所述的方法，其中，所述含Si化合物是二硅氮烷。
10.如权利要求9所述的方法，其中，所述二硅氮烷是六甲基二硅氮烷、七甲基二硅氮烷、N-甲基六甲基二硅氮烷、1,3-二苯基四甲基二硅氮烷、或者1,1,3,3-四苯基-1,3-二甲基二硅氮烷。
11.如权利要求8所述的方法，其中，所述含Si化合物包含三甲基硅基基团。
12.如权利要求11所述的方法，其中，所述含Si化合物是三甲基硅基三氟甲磺酸酯、N-(三甲基硅基)二甲胺、N-(三甲基硅基)二乙胺、4-三甲基硅基氧基-3-戊烯-2-酮、双(三甲基硅基)硫酸酯、甲氧基三甲基硅烷、乙氧基三甲基硅烷、N-烯丙基-N,N-双(三甲基硅基)胺、N-(三甲基硅基)二乙胺、N,N-双-三甲基硅基脲、三甲基硅醇、N-(三甲基硅基)乙酰胺、或者三(三甲基硅基)磷酸酯。
13.如权利要求8所述的方法，其中，所述含Si化合物是氨基硅烷。
14.如权利要求13所述的方法，其中，所述氨基硅烷是三异丙基(二甲基氨基)硅烷。
15.如权利要求8所述的方法，其中，所述含Si化合物是硅氧烷。
16.如权利要求15所述的方法，其中，所述硅氧烷是八甲基环四硅氧烷或者1,3-双(十七氟-1,1,2,2-四氢癸基)四甲基二硅氧烷。
17.如权利要求1所述的方法，其中，所述表面改性剂的量是以所述升华材料的重量计约0.5％至以重量计约10％。
18.如权利要求1所述的方法，其中，所述升华材料进一步包含催化剂。
19.如权利要求18所述的方法，其中，所述催化剂是三氟甲磺酸、三氟甲磺酸酐、甲磺酸、乙酸、或者乙酸酐。
20.如权利要求18所述的方法，其中，所述催化剂的量是以所述升华材料的重量计约0.1％至以重量计约10％。
21.如权利要求1所述的方法，其中，所述升华材料进一步包含溶剂。
22.如权利要求21所述的方法，进一步包括溶剂蒸发步骤。
23.如权利要求21所述的方法，其中，所述溶剂是乙酸己酯、乙酸正丁酯、乙酸叔丁酯、丙二醇甲醚乙酸酯(PGMEA)、或者苯甲醚。
24.如权利要求1所述的方法，其中，所述表面包含SiO2、SiN、TiN、SiOC、SiON、Si、SiGe、Ge、或者W。
25.一种处理基板的方法，包括：
a)向具有设置于其表面上的图案的基板供应升华材料，其中所述升华材料包含升华化合物且所述升华化合物是表面改性剂；
b)使所述升华材料在该表面上保持足以改性所述表面的时间；
c)使所述表面上的所述升华材料固化；以及
d)通过升华移除设置于所述表面上的所述升华材料。
26.如权利要求25所述的方法，其中，所述升华化合物具有约-20℃至约60℃的熔点以及在25℃下至少约1mm Hg的蒸汽压。
27.如权利要求25所述的方法，其中，所述升华化合物具有约0℃至约20℃的熔点。
28.如权利要求25所述的方法，其中，所述升华化合物在25℃下具有至多约65mN/m的表面张力。
29.如权利要求25所述的方法，其中，所述升华化合物在25℃具有至多约5厘沲的黏度。
30.如权利要求25所述的方法，其中，所述升华化合物是八甲基环四硅氧烷、三甲基硅醇、叔己基二甲基氯硅烷、1,3-双(十七氟-1,1,2,2-四氢癸基)四甲基二硅氧烷、三异丙基二甲基氨基硅烷、N-(三甲基硅基)乙酰胺、或者三(三甲基硅基)磷酸酯。
31.如权利要求25所述的方法，其中，所述升华材料进一步包含催化剂。
32.如权利要求31所述的方法，其中，所述催化剂是三氟甲磺酸、三氟甲磺酸酐、甲磺酸、乙酸、或者乙酸酐。
33.如权利要求31所述的方法，其中，所述催化剂的量是以所述升华材料的重量计约0.1％至以重量计约10％。
34.如权利要求25所述的方法，其中，所述升华材料进一步包含溶剂。
35.如权利要求34所述的方法，进一步包括溶剂蒸发步骤。
36.如权利要求34所述的方法，其中，所述溶剂是乙酸己酯、乙酸正丁酯、乙酸叔丁酯、丙二醇甲醚乙酸酯、或者苯甲醚。
37.如权利要求25所述的方法，其中，所述表面包含SiO2、SiN、TiN、SiOC、SiON、Si、SiGe、Ge、或者W。
38.一种升华材料，包含：
以所述升华材料的重量计约40％至以重量计约99.5％的量的升华化合物；和
以所述升华材料的重量计约0.5％至以重量计约10％的量的表面改性剂。
39.一种升华材料，包含：
以所述升华材料的重量计约40％至以重量计约99.5％的量的升华化合物；
以所述升华材料的重量计约0.1％至以重量计约10％的量的催化剂；和
以所述升华材料的重量计约0.1％至以重量计约50％的量的溶剂。
40.一种升华材料，包含：
以所述升华材料的重量计约40％至以重量计约99.5％的量的升华化合物，其中所述升华化合物是八甲基环四硅氧烷、三甲基硅醇、叔己基二甲基氯硅烷、1,3-双(十七氟-1,1,2,2-四氢癸基)四甲基二硅氧烷、三异丙基二甲基氨基硅烷、N-(三甲基硅基)乙酰胺、或者三(三甲基硅基)磷酸酯；和
以所述升华材料的重量计约0.1％至以重量计约50％的量的溶剂。
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