JP7085561B2 - ケイ素含有表面への選択的堆積 - Google Patents
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Description
本願は、2017年3月17日出願の米国仮出願第号に対する合衆国法典第35巻第119条e項に基づく優先権を主張するものであり、それらの全体を引用することによって本明細書の内容とする。
式I: 表面に結合する1つの固定用原子(モノポーダル分子)、および、
式II: 表面に結合する2つの固定用原子(バイポーダル分子)。
(1)「自由な」ヒドロキシル基の向上した反応性が、表面不動態化部分を、SiO2表面へ結合させるのに、そのように調製されていないSiO2表面に対して、より広範囲の反応性配位子の使用を可能にさせる(すなわち、より広範囲の前駆体化学物質の使用を可能にさせる)こと、
(2)形成された不動態層が、最低の反応温度よりも高い反応温度で、より迅速にかつより完全に、そのように調製されていない関連技術の表面に対してより良好な(最大化された)表面被覆率で、形成されること、
(3)最密の不動態層によって、続いて起こるALD膜の堆積における前駆体の核形成への向上した防止および、続いて起こるプロセス工程において向上した選択性の膜堆積を可能とする残留表面ヒドロキシル結合の数の減少(従来技術のSiO2表面の表面不動態化層の下に存在する)、を有するSiO2の不動態化された表面の形成、が挙げられる。
本発明の目的および実施された実験の目的は、ヒドロキシル基をほぼ含まない、そして、更には、オルガノシラン不動態化コーティングの単層~準単層の被覆を有するSiO2表面を生成させることである。好ましい態様では、SiO2の表面上の不動態化分子の「立体」障害が、熱処理工程が完了した後に残された表面ヒドロキシル基のほぼ均一な平均間隔に密接に適合する(図2の図解を参照)。
工程1:基材を、湿式の化学組成物と接触させて、初期濃度の表面ヒドロキシル基に対して増加した濃度の表面ヒドロキシル基を含む処理された基材を得る工程
例1:SC-1湿式化学暴露での表面ヒドロキシル濃度の増加
SiO2: 32~43°
Si(100): 26~35°
SiO2: 5~10°
Si(100): 5~10°
例2:Si(100)表面上のSi-OH結合のSi-H結合への変換
SiO2: 4~8°
Si(100): 80°~90°
工程2:処理された基材の約200℃~約600℃の温度への加熱、ここでこの加熱工程は、基材の表面上で、第1の表面上の表面ヒドロキシル基の少なくとも一部を表面シロキサン基へと変換する
例3:湿式洗浄とそれに続く熱処理
(1)受け入れたままの熱二酸化ケイ素「受け入れたまま」
(2)(NH4OH+H2O2)を用いて洗浄された二酸化ケイ素「SC-1」
(3)(NH4OH+H2O2)を用いて洗浄され「SC-1」、次いでHFエッチングされた二酸化ケイ素「SC-1+HF」
(1)適切な湿式化学工程による表面ヒドロキシル被覆率(存在するのであれば)の調製。
(2)試料を反応器系中に供給し、そこでそれらは加熱される。
(3)基本の圧力に反応器系が達するまで、試料を周期的にパージする工程。
(4)反応器系を、超高純度のN2の流れの下で十分な時間に亘ってパージして、反応器系の開放から、そして試料自体から発生する、反応器系中の水分含有量を低下させる工程。
(5)炉の温度制御器中に記憶された予めプログラムされたプロセスを用いて熱処理を実施する工程。
(6)試料を、超高純度のN2の流れの下で、室温まで冷却する工程。
(7)これらの試料を、反応器系から取り出し、そしてそれらをN2の下で分析のための発送のために包装する工程。
例4:SC-1洗浄された二酸化ケイ素試料の熱処理(Si(100)上の1000Å熱SiO2)
例5:熱処理(Si(100)表面のヒドリド表面末端への最小限の影響での制御された方法でのSiO2表面ヒドロキシル濃度の低下)
SiO2:29.1°(対照として:SiO2+SC-1+熱処理=30.5°)
Si(100):56.3(空気暴露による酸化を示している;対照として、Si(100)+熱処理のない予行試験試料:57.9;空気中に貯蔵されたSi(100)試料は、空気中での暴露および貯蔵の後に継続した酸化を示し、結局、約41.9°に近い定常状態に到達し、これは当業者が二酸化ケイ素について容認する値に非常に近い)。
例6:受け入れたままの1000Å SiO2/Si(100)の熱処理
工程3:基材を、加熱工程以下の温度で、式Iおよび式IIからなる群から選択されたケイ素含有化合物に暴露する工程
例9:上記の工程によって与えられたSiO2表面上にオルガノシラン系の不動態層を選択的に形成するが、しかしながらSi(100)表面上には形成ない
例A:モノポーダル前駆体
(1)この系へのN2の流れは停止され、そして反応器管およびガスパネルは、系の基本の圧力が得られるまで、減圧される。
(2)ガスパネルは反応器系から分離され(静的真空条件)、そしてラインは気相の(CH3)2NSi(CH3)3で、この化合物の室温での約72Torrの蒸気圧まで充填され、一方でこれらの試料を容れた管は、なおポンプ送気される。
(3)この管は、次いで真空ポンプから分離され、そして管を気相の(CH3)2NSi(CH3)3から分離するバルブが開放されて、(CH3)2NSi(CH3)3を加熱された管中に導入する。
(4)この管は、20Torrの作動圧力((CH3)2NSi(CH3)3で構成される)で充填され、この時、液体の(CH3)2NSi(CH3)3を容れたバブラーへのバルブおよび気相を管から分離するバルブは、両方とも閉鎖される。
(5)加熱された管中の(CH3)2NSi(CH3)3の化学品充填物が、SiO2基材表面と、20分間に亘って反応される。この時間の間、ガスパネル中に残っている(CH3)2NSi(CH3)3は、次の化学薬品の投与に備えて除去される。
(6)反応が20分間に亘って進められた後に、20sccmの超高純度N2の流れが、ガスパネル中で開始され、そして次いで反応器系へと向けられ、そこで、分離バルブが開放され、そして化学薬品/超高純度N2の混合物を管から連続したN2の流れの下で排気する前に、圧力が、200Torrに高められる。
(7)このN2流は、2.5Torrの圧力で1分間維持され、そして次いで停止される。この管およびガスパネルは、次いで基本の圧力まで減圧される(減圧する時間は、用いられる前駆体に強く依存するが、しかしながら典型的には1~3分間が必要とされる)。
(8)工程(2)~(7)が、次いで2回繰り返されて、SiO2表面上にトリメチルシリル表面不動態を形成し、一方で、Si(100)-H表面上には不動態を形成しない。
(9)3回の化学薬品暴露のサイクルが完了した後で、この管およびガスパネルは、約20sccmのN2の流れを、この管を通して、2.5Torrの圧力で導入する前に、基本の圧力まで減圧された。この条件が維持され、一方で、これらの試料は室温まで冷却された。
(a)2つの実験(「空運転」および「本運転」)のそれぞれについての対照試料、受け入れたまま、SC-1洗浄後、SC-1洗浄+HFエッチング後
(b)「空運転」試料(工程I~IIIによって、そして次いで工程(1)~(9)によって概略を述べた例によって、処理されたが、しかしながらこの実験の間に、N2のみが導入され、(CH3)2NSi(CH3)3は導入されないで):これは、開始時の表面(すなわち、SiO2表面上のヒドロキシル表面末端およびSi(100)表面上のヒドリド表面末端)への予備処理工程(工程I~III)の全ての影響を明らかにする。
例B:バイポーダル前駆体
(1)この系へのN2の流れは停止され、そして反応器管およびガスパネルは、系の基本の圧力が得られるまで、減圧される。
(2)ガスパネルは反応器系から分離され(静的真空条件)、そしてラインは気相の[ClSi(CH3)2]2(CH2)2で、この化合物の室温での0.2Torrの蒸気圧まで充填され、一方でこれらの試料を容れた管は、なおポンプ送気される。
(3)この管は、次いで真空ポンプから分離され、そして管を気相の[ClSi(CH3)2]2(CH2)2から分離するバルブが開放されて、[ClSi(CH3)2]2(CH2)2を加熱された管中に入れさせる。
(4)この管は、0.200~0.246Torrの作動圧力([ClSi(CH3)2]2(CH2)2)で構成される)で充填され、この時、液体の[ClSi(CH3)2]2(CH2)2を容れたバブラーへのバルブおよび気相を管から分離するバルブは、両方とも閉鎖される。
(5)加熱された管中の[ClSi(CH3)2]2(CH2)2の化学品充填物が、SiO2基材表面と、20分間に亘って反応される。この時間の間、ガスパネル中に残っている[ClSi(CH3)2]2(CH2)2は、次の化学薬品の投与に備えて真空バイパスマニホールドを用いて排気される。
(6)反応が10分間に亘って進められた後に、20sccmの超高純度N2の流れが、ガスパネル中で開始され、そして次いで反応器系へと向けられ、そこで、分離バルブが開放され、そして化学薬品/超高純度N2の混合物を管から連続したN2の流れの下で排気する前に、圧力が、200Torrに高められる。
(7)このN2流は、2.5Torrの圧力で1分間維持され、そして次いで停止される。この管およびガスパネルは、次いで基本の圧力まで減圧される(減圧する時間は、用いられる前駆体に強く依存するが、しかしながら典型的には1~3分間が必要とされる)。
(8)工程(2)~(7)が、次いで9回繰り返されて、SiO2表面上にビスジメチルシリルエタン表面不動態を形成し、一方で、Si(100)-H表面上には不動態を形成しない。
(9)所望の回数のサイクルが完了した後で、この管およびガスパネルは基本の圧力まで減圧され、次いで約20sccmのN2の流れが、ガスパレネルを通してこの管まで、2.5Torrの圧力で向けられ、そしてこれらの試料を含む管が室温まで冷却される間、維持される。
(a)2つの実験(「空運転」および「本運転」)のそれぞれについての対照の試料;受け入れたまま、SC-1洗浄後、SC-1洗浄+HFエッチング後
(b)「本運転」試料(工程I~IIIによって処理され、そして次いで例Bの工程(1)~(9)で概略を述べられた例によって実施された)
例10:(CH3)2NSi(CH3)3(ジメチルアミノトリメチルシラン)を用いて270℃での熱処理加工での「SC-1洗浄され、HFエッチングされた」1000ÅのSiO2/Si(100)上への、そしてSi(100)上へではない、トリメチルシリル表面不動態の選択的形成
本発明は、以下の態様を含んでいる。
(1) 選択的な膜の堆積のための基材の表面の調製方法であって、該基材の該表面は、少なくとも、SiO 2 と初期濃度の表面ヒドロキシル基とを含む第1の表面およびSiHを含む第2の表面を含み、該方法は、以下の工程、
該基材を、該初期濃度の表面ヒドロキシル基に対して増加した濃度の表面ヒドロキシル基含む処理された基材を得るように、湿式の化学組成物と接触させる工程、ならびに、
該処理された基材を、約200℃~約600℃の温度に加熱する工程、該加熱する工程は、該第1の表面上の該表面ヒドロキシル基の少なくとも一部を、該基材の該表面上の表面シロキサン基へと変換させる、
を含んでなる方法。
(2)前記接触させる工程が、約50℃~約100℃の温度で行われる、(1)記載の方法。
(3)前記接触させる工程が、約55℃~約95℃の温度で行われる、(2)記載の方法。
(4)前記接触させる工程が、約60℃~約90℃の温度で行われる、(3)記載の方法。
(5)前記加熱する工程が、約200℃~約550℃の温度で行われる、(1)記載の方法。
(6)前記加熱する工程が、約300℃~約500℃の温度で行われる、(5)記載の方法。
(7)前記加熱する工程が、約400℃~約450℃の温度で行われる、(5)記載の方法。
(8)前記加熱する工程が、前記基材を200℃未満の温度に5~10分間に亘って先ず加熱し、次いで該温度を約400℃~約500℃の温度に上昇させることによって行われる、(1)記載の方法。
(9)前記湿式の化学組成物が、H 2 O 2 (28%~30%水溶液)、NH 4 O 4 (28~30%)、およびH 2 O、HF(0.01%~5%(水溶液))、過酸化物、およびH 2 SO 4 /H 2 O 2 の混合物を含む組成物からなる群から選択される少なくとも1種を含む、(1)記載の方法。
(10)SiHを含む前記第2の表面が、-SiH 3 、-SiH 2 、および-SiHからなる群から選択された少なくとも1種を含む、(1)記載の方法。
(11)SiHを含む前記第2の表面が、Si(100)を含む、(1)記載の方法。
(12)SiO 2 を含む前記第1の表面が、-SiH 3 、-SiH 2 、および-SiHからなる群から選択された少なくとも1種を含む、(1)記載の方法。
(13)SiHを含む前記第2の表面が、SiNを含む、(1)記載の方法。
(14)SiHを含む前記第2の表面が、金属または金属酸化物を含む、(1)記載の方法。
(15)基材の表面を、気相反応によって選択的に不動態化する方法であって、該基材の表面は、少なくとも、SiO 2 と初期濃度の表面ヒドロキシル基とを含む第1の表面、およびSiHを含む第2の表面を含み、該方法は、以下の工程、
該基材を、該初期濃度の表面ヒドロキシル基に対して増加した濃度の表面ヒドロキシル基含む処理された基材を得るように、湿式の化学組成物と接触させる工程、
該処理された基材を、約200℃~約600℃の温度および10-10Torr~3000Torrの圧力で加熱する工程、該加熱する工程は、該第1の表面上の該表面ヒドロキシル基の少なくとも一部を、該基材の該表面上の表面シロキサン基へと変換させる、
該基材を、該加熱する工程以下の温度で、式Iおよび式IIからなる群から選択されるケイ素含有化合物に暴露させる工程、
R 1 、R 2 およびR 4 は、それぞれ独立してH、C 1 ~C 8 直鎖アルキル基、分岐C 3 ~C 8 アルキル基、C 3 ~C 8 環式アルキル基、C 3 ~C 10 ヘテロ環式基、C 3 ~C 10 アルケニル基、C 4 ~C 8 アリール基、およびC 3 ~C 10 アルキニル基から選択され、
R 3 は、C 1 ~C 18 アルキル基、分岐C 3 ~C 10 アルキル基、C 4 ~C 10 ヘテロ環式基およびC 4 ~C 10 アリール基から選択され、
R 5 は、結合、C 1 ~C 8 直鎖アルキル基、分岐C 3 ~C 8 アルキル基、C 3 ~C 8 環式アルキル基、C 3 ~C 10 ヘテロ環式基、C 3 ~C 10 アルケニル基、C 4 ~C 8 アリール基、およびC 3 ~C 10 アルキニル基から選択され、
Xは、NR a N b 、Cl、F、Br、I、-OCH 3 および-OHから選択され、ここでR a およびR b は、それぞれ独立してH,C 1 ~C 4 直鎖アルキル基およびC 1 ~C 4 分岐アルキル基から選択され、そして、
nおよびn’は、それぞれ独立して0~5の数から選択され、ここでn+n’>1および<11であり、
該ケイ素含有化合物は、該第1の表面の該表面ヒドロキシル基と反応して、シリルエーテル末端の表面を形成して、そしてそれによって該表面を不動態化する、
を含んでなる、方法。
(16)前記ケイ素含有化合物が、式1によって表される少なくとも1種の化合物である、(15)記載の方法。
(17)式Iによって表される前記化合物が、ヨードトリス(3,3,3-トリフルオロプロピル)シラン、ジメチルアミノトリス(3,3,3-トリフルオロプロピル)シラン、[(CF 3 CF 2 (CH 2 ) 6 (CH 3 ) 2 SiCl]、およびブロモトリス(1,1,1-3,3,3-ヘキサフルオロ-イソプロピル)シランからなる群から選択される少なくとも1種である、(16)記載の方法。
(18)前記ケイ素含有化合物が、式IIによって表される化合物である、(15)記載の方法。
(19)式IIによって表される前記化合物が、1,3-ビス-クロロジメチルシリル(エタン)、1,3-ビス-ブロモジメチルシリル(エタン)、1,3-ビス-ヨードジメチルシリル(エタン)、1,3-ビス-ジメチルアミノ-ジメチルシリル(エタン)、1,3-ビス-クロロジメチルシリル(プロパン)、1,3-ビス-ブロモジメチルシリル(プロパン)、1,3-ビス-ヨードジメチルシリル(プロパン)、1,3-ビス-ジメチルアミノ-ジメチルシリル(プロパン)、1,3-ビス-クロロジメチルシリル(ブタン)、1,3-ビス-ブロモジメチルシリル(ブタン)、1,3-ビス-ヨードジメチルシリル(ブタン)および1,3-ビス-ジメチルアミノ-ジメチルシリル(ブタン)からなる群から選択される、(18)記載の方法。
(20)前記接触させる工程が、約50℃~約100℃の温度で行われる、(15)記載の方法。
(21)前記接触させる工程が、約55℃~約95℃の温度で行われる、(20)記載の方法。
(22)前記接触させる工程が、約60℃~約90℃の温度で行われる、(21)記載の方法。
(23)前記加熱する工程が、約200℃~約650℃の温度で行われる、(15)記載の方法。
(24)前記加熱する工程が、約300℃~約550℃の温度で行われる、(23)記載の方法。
(25)前記加熱する工程が、約400℃~約500℃の温度で行われる、(24)記載の方法。
(26)前記加熱する工程が、前記基材を200℃未満の温度に5~10分間に亘って先ず加熱し、次いで該温度を約400℃~約500℃の温度に上昇させることによって行われる、(15)記載の方法。
(27)前記湿式の化学組成物が、H 2 O 2 (28%~30%水溶液)、NH 4 O 4 (28~30%)、およびH 2 O、HF(0.01%~5%(水溶液))、過酸化物、およびH 2 SO 4 /H 2 O 2 の混合物を含む組成物からなる群から選択される少なくとも1種を含む、(15)記載の方法。
(28)SiHを含む前記第2の表面が、-SiH 3 、-SiH 2 、および-SiHからなる群から選択された少なくとも1種を含む、(15)記載の方法。
(29)SiHを含む前記第2の表面が、Si(100)を含む、(15)記載の方法。
(30)SiO 2 を含む前記第1の表面が、-SiH 3 、-SiH 2 、および-SiHからなる群から選択された少なくとも1種を含む、(15)記載の方法。
(31)SiHを含む前記第2の表面が、SiNを含む、(15)記載の方法。
(32)SiHを含む前記第2の表面が、金属または金属酸化物を含む、(15)記載の方法。
(33)前記暴露させる工程が、150℃~500℃の範囲の温度で行われる、(15)記載の方法。
(34)前記暴露させる工程が、150℃~450℃の範囲の温度で行われる、(15)記載の方法。
(35)基材の表面を、選択的に膜を堆積させる方法であって、該基材の表面は、少なくとも、SiO 2 と初期濃度の表面ヒドロキシル基とを含む第1の表面、およびSiHを含む第2の表面を含み、該方法は、以下の工程、
該基材を、該初期濃度の表面ヒドロキシル基に対して増加した濃度の表面ヒドロキシル基含む処理された基材を得るように、湿式の化学組成物と接触させる工程、
該処理された基材を、約200℃~約600℃の温度および10-10Torr~3000Torrの圧力で加熱する工程、該加熱する工程は、該第1の表面上の該表面ヒドロキシル基の少なくとも一部を、該基材の該表面上の表面シロキサン基へと変換させる、
該基材を、該加熱する工程以下の温度で、式Iおよび式IIからなる群から選択されるケイ素含有化合物に暴露させる工程、
R 1 、R 2 およびR 4 は、それぞれ独立してH、C 1 ~C 8 直鎖アルキル基、分岐C 3 ~C 8 アルキル基、C 3 ~C 8 環式アルキル基、C 3 ~C 10 ヘテロ環式基、C 3 ~C 10 アルケニル基、C 4 ~C 8 アリール基、およびC 3 ~C 10 アルキニル基から選択され、
R 3 は、C 1 ~C 18 アルキル基、分岐C 3 ~C 10 アルキル基、C 4 ~C 10 ヘテロ環式基およびC 4 ~C 10 アリール基から選択され、
R 5 は、結合、C 1 ~C 8 直鎖アルキル基、分岐C 3 ~C 8 アルキル基、C 3 ~C 8 環式アルキル基、C 3 ~C 10 ヘテロ環式基、C 3 ~C 10 アルケニル基、C 4 ~C 8 アリール基、およびC 3 ~C 10 アルキニル基から選択され、
Xは、NR a N b 、Cl、F、Br、I、-OCH 3 および-OHから選択され、ここでR a およびR b は、それぞれ独立してH,C 1 ~C 4 直鎖アルキル基およびC 1 ~C 4 分岐アルキル基から選択され、そして、
nおよびn’は、それぞれ独立して0~5の数から選択され、ここでn+n’>1および<11であり、
該ケイ素含有化合物は、該第1の表面の該表面ヒドロキシル基と反応して、シリルエーテル末端の表面を形成して、そしてそれによって該表面を不動態化する、ならびに、
該基材を、該第1の表面に対して選択的に該第2の表面上に膜を堆積させるように、1種もしくは2種以上の堆積前駆体に暴露させる工程、
を含んでなる、方法。
(36)前記ケイ素含有化合物が、式1によって表される少なくとも1種の化合物である、(15)記載の方法。
(37)式Iによって表される前記化合物が、ヨードトリス(3,3,3-トリフルオロプロピル)シラン、ジメチルアミノトリス(3,3,3-トリフルオロプロピル)シラン、[(CF 3 CF 2 (CH 2 ) 6 (CH 3 ) 2 SiCl]、およびブロモトリス(1,1,1-3,3,3-ヘキサフルオロ-イソプロピル)シランからなる群から選択される、(36)記載の方法。
(38)前記ケイ素含有化合物が、式IIによって表される化合物である、(35)記載の方法。
(39)式IIによって表される前記化合物が、1,3-ビス-クロロジメチルシリル(エタン)、1,3-ビス-ブロモジメチルシリル(エタン)、1,3-ビス-ヨードジメチルシリル(エタン)、1,3-ビス-ジメチルアミノ-ジメチルシリル(エタン)、1,3-ビス-クロロジメチルシリル(プロパン)、1,3-ビス-ブロモジメチルシリル(プロパン)、1,3-ビス-ヨードジメチルシリル(プロパン)、1,3-ビス-ジメチルアミノ-ジメチルシリル(プロパン)、1,3-ビス-クロロジメチルシリル(ブタン)、1,3-ビス-ブロモジメチルシリル(ブタン)、1,3-ビス-ヨードジメチルシリル(ブタン)および1,3-ビス-ジメチルアミノ-ジメチルシリル(ブタン)からなる群から選択される、(38)記載の方法。
(40)前記接触させる工程が、約50℃~約100℃の温度で行われる、(35)記載の方法。
(41)前記接触させる工程が、約55℃~約95℃の温度で行われる、(40)記載の方法。
(42)前記接触させる工程が、約60℃~約90℃の温度で行われる、(41)記載の方法。
(43)前記加熱する工程が、約200℃~約650℃の温度で行われる、(35)記載の方法。
(44)前記加熱する工程が、約300℃~約550℃の温度で行われる、(35)記載の方法。
(45)前記加熱する工程が、約400℃~約500℃の温度で行われる、(44)記載の方法。
(46)前記加熱する工程が、前記基材を200℃未満の温度に5~10分間に亘って先ず加熱し、次いで該温度を約400℃~約500℃の温度に上昇させることによって行われる、(35)記載の方法。
(47)前記湿式の化学組成物が、H 2 O 2 (28%水溶液)、NH 4 O 4 (28~30%)、およびH 2 O、HF(0.01%~5%(水溶液))、過酸化物、およびH 2 SO 4 /H 2 O 2 の混合物を含む組成物からなる群から選択される少なくとも1種を含む、(35)記載の方法。
(48)SiHを含む前記第2の表面が、-SiH 3 、-SiH 2 、および-SiHからなる群から選択された少なくとも1種を含む、(35)記載の方法。
(49)SiHを含む前記第2の表面が、Si(100)を含む、(35)記載の方法。
(50)SiO 2 を含む前記第1の表面が、-SiH 3 、-SiH 2 、および-SiHからなる群から選択された少なくとも1種を含む、(35)記載の方法。
(51)SiHを含む前記第2の表面が、SiNを含む、(35)記載の方法。
(52)SiHを含む前記第2の表面が、金属または金属酸化物を含む、(35)記載の方法。
(53)前記暴露させる工程が、150℃~500℃の範囲の温度で行われる、(35)記載の方法。
(54)前記暴露させる工程が、150℃~450℃の範囲の温度で行われる、(35)記載の方法。
(55)前記処理された基材を加熱する工程が、少なくとも2つの別個の加熱する工程でなされる、(1)記載の方法。
(56)前記処理された基材を加熱する工程が、少なくとも2つの別個の加熱する工程でなされる、(15)記載の方法。
(57)前記処理された基材を加熱する工程が、少なくとも2つの別個の加熱する工程でなされる、(35)記載の方法。
(58)式Iによって表される前記化合物が、塩化トリメチルケイ素、臭化トリメチルケイ素、ヨウ化トリメチルケイ素、ジメチルアミノトリメチルシラン、エチルメチルアミノトリメチルシラン、ジエチルアミノトリメチルシラン、エチルプロピルアミノトリメチルシラン、ジプロピルアミノトリメチルシラン、エチルイソプロピルアミノトリメチルシラン、ジイソプロピルアミノトリメチルシラン、ジ-n-ブチルトリメチルシラン、ジイソブチルトリメチルシラン、およびジ-sec-ブチルトリメチルシランからなる群から選択される少なくとも1種である、(16)記載の方法。
(59)式Iによって表される前記化合物が、塩化トリエチルケイ素、臭化トリエチルケイ素、ヨウ化トリエチルケイ素、ジメチルアミノトリエチルシラン、エチルメチルアミノトリエチルシラン、ジエチルアミノトリエチルシラン、エチルプロピルアミノトリエチルシラン、ジプロピルアミノトリエチルシラン、エチルイソプロピルアミノトリエチルシラン、ジイソプロピルアミノトリエチルシラン、ジ-n-ブチルトリエチルシラン、ジイソブチルトリエチルシラン、およびジ-sec-ブチルトリエチルシランからなる群から選択される少なくとも1種である、(16)記載の方法。
(60)式Iによって表される前記化合物が、塩化トリ-n-プロピルケイ素、臭化トリ-n-プロピルケイ素、ヨウ化トリ-n-プロピルケイ素、ジメチルアミノトリ-n-プロピルシラン、エチルメチルアミノトリ-n-プロピルシラン、ジエチルアミノトリ-n-プロピルシラン、エチルプロピルアミノトリ-n-プロピルシラン、ジプロピルアミノトリ-n-プロピルシラン、エチルイソプロピルアミノトリ-n-プロピルシラン、およびジイソプロピルアミノトリ-n-プロピルシランからなる群から選択される少なくとも1種である、(16)記載の方法。
(61)式Iによって表される前記化合物が、塩化トリイソプロピルケイ素、臭化トリイソプロピルケイ素、ヨウ化トリイソプロピルケイ素、ジメチルアミノトリイソプロピルシラン、エチルメチルアミノトリイソプロピルシラン、ジエチルアミノトリイソプロピルシラン、エチルプロピルアミノトリイソプロピルシラン、ジプロピルアミノトリイソプロピルシラン、エチルイソプロピルアミノトリイソプロピルシラン、およびジイソプロピルアミノトリイソプロピルシランからなる群から選択される少なくとも1種である、(16)記載の方法。
(62)される前記化合物が、塩化トリ-n-ブチルケイ素、臭化トリ-n-ブチルケイ素、ヨウ化トリ-n-ブチルケイ素、ジメチルアミノトリ-n-ブチルシラン、エチルメチルアミノトリ-n-ブチルシラン、およびジエチルアミノトリ-n-ブチルシランからなる群から選択される少なくとも1種である、(16)記載の方法。
(63)式Iによって表される前記化合物が、塩化トリイソブチルケイ素、臭化トリイソブチルケイ素、ヨウ化トリイソブチルケイ素、ジメチルアミノトリイソブチルシラン、エチルメチルアミノトリイソブチルシラン、およびジエチルアミノトリイソブチルシランからなる群から選択される少なくとも1種である、(16)記載の方法。
(64)式Iによって表される前記化合物が、塩化トリ-sec-ブチルケイ素、臭化トリ-sec-ブチルケイ素、ヨウ化トリ-sec-ブチルケイ素、ジメチルアミノトリ-sec-ブチルシラン、エチルメチルアミノトリ-sec-ブチルシラン、ジエチルアミノトリ-sec-ブチルシラン、塩化トリ-n-ペンチルケイ素、臭化トリ-n-ペンチルケイ素、ヨウ化トリ-n-ペンチルケイ素、およびジメチルアミノトリ-n-ペンチルシランからなる群から選択される少なくとも1種である、(16)記載の方法。
(65)式Iによって表される前記化合物が、クロロトリス(3,3,3-トリフルオロプロピル)シラン、ブロモトリス(3,3,3-トリフルオロプロピル)シラン、ヨードトリス(3,3,3-トリフルオロプロピル)シラン、ジメチルアミノ-トリス(3,3,3-トリフルオロプロピル)シラン、エチルメチルアミノ-トリス(3,3,3-トリフルオロプロピル)シラン、ジエチルアミノ-トリス(3,3,3-トリフルオロプロピル)シラン、エチルプロピルアミノ-トリス(3,3,3-トリフルオロプロピル)シラン、ジプロピルアミノ-トリス(3,3,3-トリフルオロプロピル)シラン、エチルイソプロピルアミノ-トリス(3,3,3-トリフルオロプロピル)シラン、ジイソプロピルアミノ-トリス(3,3,3-トリフルオロプロピル)シラン、クロロトリス(4,4,4-トリフルオロブチル)シラン、ブロモトリス(4,4,4-トリフルオロブチル)シラン、ヨードトリス(4,4,4-トリフルオロブチル)シラン、およびジメチルアミノ-トリス(4,4,4-トリフルオロブチル)シランからなる群から選択される少なくとも1種である、(16)記載の方法。
(66)式Iによって表される前記化合物が、塩化オクチルジメチルケイ素、臭化オクチルジメチルケイ素、ヨウ化オクチルジメチルケイ素、ジメチルアミノオクチルジメチルシラン、塩化デシルジメチルケイ素、臭化デシルジメチルケイ素、ヨウ化デシルジメチルケイ素、ジメチルアミノデシルジメチルシラン、塩化ドデシルジメチルケイ素、臭化ドデシルジメチルケイ素、ヨウ化ドデシルジメチルケイ素、ジメチルアミノドデシルジメチルシラン、塩化ヘキサデシルジメチルケイ素、臭化ヘキサデシルジメチルケイ素、ヨウ化ヘキサデシルジメチルケイ素、ジメチルアミノヘキサデシルジメチルシラン、塩化オクタデシルジメチルケイ素、臭化オクタデシルジメチルケイ素、ヨウ化オクタデシルジメチルケイ素、ジメチルアミノオクタデシルジメチルシラン、クロロジメチル(1H,1H-2H,2H-ペルフルオロオクチル)シラン、ブロモジメチル(1H,1H-2H,2H-ペルフルオロオクチル)シラン、ヨードジメチル(1H,1H-2H,2H-ペルフルオロオクチル)シラン、ジメチルアミノジメチル(1H,1H-2H,2H-ペルフルオロオクチル)シラン、クロロジメチル(1H,1H-2H,2H-ペルフルオロデシル)シラン、ブロモジメチル(1H,1H-2H,2H-ペルフルオロデシル)シラン、ヨードジメチル(1H,1H-2H,2H-ペルフルオロデシル)シラン、ジメチルアミノ-ジメチル(1H,1H-2H,2H-ペルフルオロデシル)シラン、クロロジメチル(1H,1H-2H,2H-ペルフルオロドデシル)シラン、ブロモジメチル(1H,1H-2H,2H-ペルフルオロドデシル)シラン、ヨードジメチル(1H,1H-2H,2H-ペルフルオロドデシル)シラン、およびジメチルアミノ-ジメチル(1H,1H-2H,2H-ペルフルオロドデシル)シランからなる群から選択される少なくとも1種である、(16)記載の方法。
(67)式Iによって表される前記化合物が、塩化トリメチルケイ素、臭化トリメチルケイ素、ヨウ化トリメチルケイ素、ジメチルアミノトリメチルシラン、エチルメチルアミノトリメチルシラン、ジエチルアミノトリメチルシラン、エチルプロピルアミノトリメチルシラン、ジプロピルアミノトリメチルシラン、エチルイソプロピルアミノトリメチルシラン、ジイソプロピルアミノトリメチルシラン、ジ-n-ブチルトリメチルシラン、ジイソブチルトリメチルシラン、およびジ-sec-ブチルトリメチルシランからなる群から選択される少なくとも1種である、(36)記載の方法。
(68)式Iによって表される前記化合物が、塩化トリエチルケイ素、臭化トリエチルケイ素、ヨウ化トリエチルケイ素、ジメチルアミノトリエチルシラン、エチルメチルアミノトリエチルシラン、ジエチルアミノトリエチルシラン、エチルプロピルアミノトリエチルシラン、ジプロピルアミノトリエチルシラン、エチルイソプロピルアミノトリエチルシラン、ジイソプロピルアミノトリエチルシラン、ジ-n-ブチルトリエチルシラン、ジイソブチルトリエチルシラン、およびジ-sec-ブチルトリエチルシランからなる群から選択される少なくとも1種である、(36)記載の方法。
(69)式Iによって表される前記化合物が、塩化トリ-n-プロピルケイ素、臭化トリ-n-プロピルケイ素、ヨウ化トリ-n-プロピルケイ素、ジメチルアミノトリ-n-プロピルシラン、エチルメチルアミノトリ-n-プロピルシラン、ジエチルアミノトリ-n-プロピルシラン、エチルプロピルアミノトリ-n-プロピルシラン、ジプロピルアミノトリ-n-プロピルシラン、エチルイソプロピルアミノトリ-n-プロピルシラン、およびジイソプロピルアミノトリ-n-プロピルシランからなる群から選択される少なくとも1種である、(36)記載の方法。
(70)式Iによって表される前記化合物が、塩化トリイソプロピルケイ素、臭化トリイソプロピルケイ素、ヨウ化トリイソプロピルケイ素、ジメチルアミノトリイソプロピルシラン、エチルメチルアミノトリイソプロピルシラン、ジエチルアミノトリイソプロピルシラン、エチルプロピルアミノトリイソプロピルシラン、ジプロピルアミノトリイソプロピルシラン、エチルイソプロピルアミノトリイソプロピルシラン、およびジイソプロピルアミノトリイソプロピルシランからなる群から選択される少なくとも1種である、(36)記載の方法。
(71)式Iによって表される前記化合物が、塩化トリ-n-ブチルケイ素、臭化トリ-n-ブチルケイ素、ヨウ化トリ-n-ブチルケイ素、ジメチルアミノトリ-n-ブチルシラン、エチルメチルアミノトリ-n-ブチルシラン、およびジエチルアミノトリ-n-ブチルシランからなる群から選択される少なくとも1種である、(36)記載の方法。
(72)式Iによって表される前記化合物が、塩化トリイソブチルケイ素、臭化トリイソブチルケイ素、ヨウ化トリイソブチルケイ素、ジメチルアミノトリイソブチルシラン、エチルメチルアミノトリイソブチルシラン、およびジエチルアミノトリイソブチルシランからなる群から選択される少なくとも1種である、(36)記載の方法。
(73)式Iによって表される前記化合物が、塩化トリ-sec-ブチルケイ素、臭化トリ-sec-ブチルケイ素、ヨウ化トリ-sec-ブチルケイ素、ジメチルアミノトリ-sec-ブチルシラン、エチルメチルアミノトリ-sec-ブチルシラン、ジエチルアミノトリ-sec-ブチルシラン、塩化トリ-n-ペンチルケイ素、臭化トリ-n-ペンチルケイ素、ヨウ化トリ-n-ペンチルケイ素、およびジメチルアミノトリ-n-ペンチルシランからなる群から選択される少なくとも1種である、(36)記載の方法。
(74)式Iによって表される前記化合物が、クロロトリス(3,3,3-トリフルオロプロピル)シラン、ブロモトリス(3,3,3-トリフルオロプロピル)シラン、ヨードトリス(3,3,3-トリフルオロプロピル)シラン、ジメチルアミノ-トリス(3,3,3-トリフルオロプロピル)シラン、エチルメチルアミノ-トリス(3,3,3-トリフルオロプロピル)シラン、ジエチルアミノ-トリス(3,3,3-トリフルオロプロピル)シラン、エチルプロピルアミノ-トリス(3,3,3-トリフルオロプロピル)シラン、ジプロピルアミノ-トリス(3,3,3-トリフルオロプロピル)シラン、エチルイソプロピルアミノ-トリス(3,3,3-トリフルオロプロピル)シラン、ジイソプロピルアミノ-トリス(3,3,3-トリフルオロプロピル)シラン、クロロトリス(4,4,4-トリフルオロブチル)シラン、ブロモトリス(4,4,4-トリフルオロブチル)シラン、ヨードトリス(4,4,4-トリフルオロブチル)シラン、およびジメチルアミノ-トリス(4,4,4-トリフルオロブチル)シランからなる群から選択される少なくとも1種である、(36)記載の方法。
(75)式Iによって表される前記化合物が、塩化オクチルジメチルケイ素、臭化オクチルジメチルケイ素、ヨウ化オクチルジメチルケイ素、ジメチルアミノオクチルジメチルシラン、塩化デシルジメチルケイ素、臭化デシルジメチルケイ素、ヨウ化デシルジメチルケイ素、ジメチルアミノデシルジメチルシラン、塩化ドデシルジメチルケイ素、臭化ドデシルジメチルケイ素、ヨウ化ドデシルジメチルケイ素、ジメチルアミノドデシルジメチルシラン、塩化ヘキサデシルジメチルケイ素、臭化ヘキサデシルジメチルケイ素、ヨウ化ヘキサデシルジメチルケイ素、ジメチルアミノヘキサデシルジメチルシラン、塩化オクタデシルジメチルケイ素、臭化オクタデシルジメチルケイ素、ヨウ化オクタデシルジメチルケイ素、ジメチルアミノオクタデシルジメチルシラン、クロロジメチル(1H,1H-2H,2H-ペルフルオロオクチル)シラン、ブロモジメチル(1H,1H-2H,2H-ペルフルオロオクチル)シラン、ヨードジメチル(1H,1H-2H,2H-ペルフルオロオクチル)シラン、ジメチルアミノジメチル(1H,1H-2H,2H-ペルフルオロオクチル)シラン、クロロジメチル(1H,1H-2H,2H-ペルフルオロデシル)シラン、ブロモジメチル(1H,1H-2H,2H-ペルフルオロデシル)シラン、ヨードジメチル(1H,1H-2H,2H-ペルフルオロデシル)シラン、ジメチルアミノ-ジメチル(1H,1H-2H,2H-ペルフルオロデシル)シラン、クロロジメチル(1H,1H-2H,2H-ペルフルオロドデシル)シラン、ブロモジメチル(1H,1H-2H,2H-ペルフルオロドデシル)シラン、ヨードジメチル(1H,1H-2H,2H-ペルフルオロドデシル)シラン、およびジメチルアミノ-ジメチル(1H,1H-2H,2H-ペルフルオロドデシル)シランからなる群から選択される少なくとも1種である、(36記載の方法。
Claims (19)
- 基材の表面を、気相反応によって選択的に不動態化する方法であって、該基材の表面は、少なくとも、SiO2と初期濃度の表面ヒドロキシル基とを含む第1の表面、およびSiHを含む第2の表面を含み、該方法は、以下の工程、
該基材を、該初期濃度の表面ヒドロキシル基に対して増加した濃度の表面ヒドロキシル基含む処理された基材を得るように、湿式の化学組成物と接触させる工程、
該処理された基材を、約200℃~約600℃の温度および10-10Torr~3000Torrの圧力で加熱する工程、該加熱する工程は、該第1の表面上の該表面ヒドロキシル基の少なくとも一部を、該基材の該表面上の表面シロキサン基へと変換させる、
該基材を、該加熱する工程以下の温度で、式Iおよび式IIからなる群から選択されるケイ素含有化合物に暴露させる工程、
R1、R2およびR4は、それぞれ独立してH、C1~C8直鎖アルキル基、分岐C3~C8アルキル基、C3~C8環式アルキル基、C3~C10ヘテロ環式基、C3~C10アルケニル基、C4~C8アリール基、およびC3~C10アルキニル基から選択され、
R3は、C1~C18アルキル基、分岐C3~C10アルキル基、C4~C10ヘテロ環式基およびC4~C10アリール基から選択され、
R5は、結合、C1~C8直鎖アルキル基、分岐C3~C8アルキル基、C3~C8環式アルキル基、C3~C10ヘテロ環式基、C3~C10アルケニル基、C4~C8アリール基、およびC3~C10アルキニル基から選択され、
Xは、NRaNb、Cl、F、Br、I、-OCH3および-OHから選択され、ここでRaおよびRbは、それぞれ独立してH,C1~C4直鎖アルキル基およびC1~C4分岐アルキル基から選択され、そして、
nおよびn’は、それぞれ独立して0~5の数から選択され、ここでn+n’>1および<11であり、
該ケイ素含有化合物は、該第1の表面の該表面ヒドロキシル基と反応して、シリルエーテル末端の表面を形成して、そしてそれによって該表面を不動態化する、
但し、少なくとも、SiO2と初期濃度の表面ヒドロキシル基とを含む第1の表面およびSiHを含む第2の表面とを含む前記基材として、基材を湿式の化学組成物と接触させる前記工程に付された基材を除く、
を含んでなる、方法。 - 前記ケイ素含有化合物が、式1によって表される少なくとも1種の化合物である、請求項1記載の方法。
- 式Iによって表される前記化合物が、ヨードトリス(3,3,3-トリフルオロプロピル)シラン、ジメチルアミノトリス(3,3,3-トリフルオロプロピル)シラン、[(CF3CF2(CH2)6(CH3)2SiCl]、およびブロモトリス(1,1,1-3,3,3-ヘキサフルオロ-イソプロピル)シランからなる群から選択される、請求項2記載の方法。
- 前記ケイ素含有化合物が、式IIによって表される化合物である、請求項1記載の方法。
- 式IIによって表される前記化合物が、1,3-ビス-クロロジメチルシリル(エタン)、1,3-ビス-ブロモジメチルシリル(エタン)、1,3-ビス-ヨードジメチルシリル(エタン)、1,3-ビス-ジメチルアミノ-ジメチルシリル(エタン)、1,3-ビス-クロロジメチルシリル(プロパン)、1,3-ビス-ブロモジメチルシリル(プロパン)、1,3-ビス-ヨードジメチルシリル(プロパン)、1,3-ビス-ジメチルアミノ-ジメチルシリル(プロパン)、1,3-ビス-クロロジメチルシリル(ブタン)、1,3-ビス-ブロモジメチルシリル(ブタン)、1,3-ビス-ヨードジメチルシリル(ブタン)および1,3-ビス-ジメチルアミノ-ジメチルシリル(ブタン)からなる群から選択される、請求項4記載の方法。
- 前記接触させる工程が、約50℃~約100℃の温度で行われる、請求項1記載の方法。
- 前記加熱する工程が、約200℃~約550℃の温度で行われる、請求項1記載の方法。
- 前記湿式の化学組成物が、H2O2(28%~30%水溶液)、NH4OH(28~30%)、およびH2O、HF(0.01%~5%(水溶液))、過酸化物、およびH2SO4/H2O2の混合物を含む組成物からなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項1記載の方法。
- SiHを含む前記第2の表面が、Si(100)を含む、請求項1記載の方法。
- 前記基材を前記ケイ素含有化合物に暴露させる前記暴露させる工程が、150℃~500℃の範囲の温度で行われる、請求項1記載の方法。
- 式Iによって表される前記化合物が、塩化トリメチルケイ素、臭化トリメチルケイ素、ヨウ化トリメチルケイ素、ジメチルアミノトリメチルシラン、エチルメチルアミノトリメチルシラン、ジエチルアミノトリメチルシラン、エチルプロピルアミノトリメチルシラン、ジプロピルアミノトリメチルシラン、エチルイソプロピルアミノトリメチルシラン、ジイソプロピルアミノトリメチルシラン、ジ-n-ブチルトリメチルシラン、ジイソブチルトリメチルシラン、およびジ-sec-ブチルトリメチルシランからなる群から選択される少なくとも1種である、請求項2記載の方法。
- 式Iによって表される前記化合物が、塩化トリエチルケイ素、臭化トリエチルケイ素、ヨウ化トリエチルケイ素、ジメチルアミノトリエチルシラン、エチルメチルアミノトリエチルシラン、ジエチルアミノトリエチルシラン、エチルプロピルアミノトリエチルシラン、ジプロピルアミノトリエチルシラン、エチルイソプロピルアミノトリエチルシラン、ジイソプロピルアミノトリエチルシラン、ジ-n-ブチルトリエチルシラン、ジイソブチルトリエチルシラン、およびジ-sec-ブチルトリエチルシランからなる群から選択される少なくとも1種である、請求項2記載の方法。
- 式Iによって表される前記化合物が、塩化トリ-n-プロピルケイ素、臭化トリ-n-プロピルケイ素、ヨウ化トリ-n-プロピルケイ素、ジメチルアミノトリ-n-プロピルシラン、エチルメチルアミノトリ-n-プロピルシラン、ジエチルアミノトリ-n-プロピルシラン、エチルプロピルアミノトリ-n-プロピルシラン、ジプロピルアミノトリ-n-プロピルシラン、エチルイソプロピルアミノトリ-n-プロピルシラン、およびジイソプロピルアミノトリ-n-プロピルシランからなる群から選択される少なくとも1種である、請求項2記載の方法。
- 式Iによって表される前記化合物が、塩化トリイソプロピルケイ素、臭化トリイソプロピルケイ素、ヨウ化トリイソプロピルケイ素、ジメチルアミノトリイソプロピルシラン、エチルメチルアミノトリイソプロピルシラン、ジエチルアミノトリイソプロピルシラン、エチルプロピルアミノトリイソプロピルシラン、ジプロピルアミノトリイソプロピルシラン、エチルイソプロピルアミノトリイソプロピルシラン、およびジイソプロピルアミノトリイソプロピルシランからなる群から選択される少なくとも1種である、請求項2記載の方法。
- 式Iによって表される前記化合物が、塩化トリ-n-ブチルケイ素、臭化トリ-n-ブチルケイ素、ヨウ化トリ-n-ブチルケイ素、ジメチルアミノトリ-n-ブチルシラン、エチルメチルアミノトリ-n-ブチルシラン、およびジエチルアミノトリ-n-ブチルシランからなる群から選択される少なくとも1種である、請求項2記載の方法。
- 式Iによって表される前記化合物が、塩化トリイソブチルケイ素、臭化トリイソブチルケイ素、ヨウ化トリイソブチルケイ素、ジメチルアミノトリイソブチルシラン、エチルメチルアミノトリイソブチルシラン、およびジエチルアミノトリイソブチルシランからなる群から選択される少なくとも1種である、請求項2記載の方法。
- 式Iによって表される前記化合物が、塩化トリ-sec-ブチルケイ素、臭化トリ-sec-ブチルケイ素、ヨウ化トリ-sec-ブチルケイ素、ジメチルアミノトリ-sec-ブチルシラン、エチルメチルアミノトリ-sec-ブチルシラン、ジエチルアミノトリ-sec-ブチルシラン、塩化トリ-n-ペンチルケイ素、臭化トリ-n-ペンチルケイ素、ヨウ化トリ-n-ペンチルケイ素、およびジメチルアミノトリ-n-ペンチルシランからなる群から選択される少なくとも1種である、請求項2記載の方法。
- 式Iによって表される前記化合物が、クロロトリス(3,3,3-トリフルオロプロピル)シラン、ブロモトリス(3,3,3-トリフルオロプロピル)シラン、ヨードトリス(3,3,3-トリフルオロプロピル)シラン、ジメチルアミノ-トリス(3,3,3-トリフルオロプロピル)シラン、エチルメチルアミノ-トリス(3,3,3-トリフルオロプロピル)シラン、ジエチルアミノ-トリス(3,3,3-トリフルオロプロピル)シラン、エチルプロピルアミノ-トリス(3,3,3-トリフルオロプロピル)シラン、ジプロピルアミノ-トリス(3,3,3-トリフルオロプロピル)シラン、エチルイソプロピルアミノ-トリス(3,3,3-トリフルオロプロピル)シラン、ジイソプロピルアミノ-トリス(3,3,3-トリフルオロプロピル)シラン、クロロトリス(4,4,4-トリフルオロブチル)シラン、ブロモトリス(4,4,4-トリフルオロブチル)シラン、ヨードトリス(4,4,4-トリフルオロブチル)シラン、およびジメチルアミノ-トリス(4,4,4-トリフルオロブチル)シランからなる群から選択される少なくとも1種である、請求項2記載の方法。
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