CN114225855A - 一种硫酸乙烯酯合成装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硫酸乙烯酯合成装置和方法，包括顺次管路连接的反应单元、气液分离单元、中和单元、液液分离单元和收集单元。反应单元包括反应器和夹套；反应器设有底部进料口和顶部出料口夹套设有底部冷媒入口和顶部冷媒出口；气液分离单元设有进料口、气相出口和液相出口；中和单元设有进料口、中和剂入口和出料口；液液分离单元设有进料口和底部出料口；收集单元包括蒸发器、结晶器和干燥器；蒸发器设有进料口、底部出料口和出汽口；结晶器设有进料口、出料口和结晶出口；干燥器设有进料口、出汽口和产品出口。可实现连续操作，操作参数稳定，便于控制，产品质量稳定。原料成本低，产品纯度高，副产物较少，水分和酸分较低，适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种硫酸乙烯酯合成装置和方法，属于有机化工合成领域。
背景技术
硫酸乙烯酯作为锂离子电池电解液添加剂，其作用在于抑制电池初始容量的下降，增大初始放电容量，减少高温放置后的电池膨胀，提高电池的充放电性能及循环次数。此外，其还可用于有机合成的羟乙基化合物合成药物中间体、作为合成明胶硬化作用的某种杂环化合物、作为抗高血压药品以及新型双表面活性剂的原料等。
目前已有较多合成硫酸乙烯酯的专利文献，但现实际工业生产主要以氧化法为主：
该方法的可操作路线比较多，主要是催化剂及氧化剂的选取不同，也均有各自的不足。另外，该方法为两步反应，则与其他相比，其工艺及操作需更为繁琐，增加了生产成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种合成硫酸乙烯酯装置和方法，该工艺以磺酰化合物和乙二醇为原料，通过原料预混合、反应塔反应、气液分离、中和釜、分水釜、蒸发器、结晶器和干燥机等设备和工艺，得到电池级产品硫酸乙烯酯。与氧化法相比，反应步骤简单，工艺路线较短，可降低相应生产成本。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
根据本申请的一个方面，提供一种硫酸乙烯酯合成装置，所述合成装置包括：反应单元、气液分离单元、中和单元、液液分离单元和收集单元；
所述反应单元、气液分离单元、中和单元、液液分离单元和收集单元依次连通。
所述反应单元包括反应器和用于冷却反应器的制冷部件；
可选地，所述反应器为反应塔，所述反应塔设有底部进料口和顶部出料口；其中，顶部出料口和气液分离单元相连；
制冷部件设有冷媒入口和冷媒出口；其中，冷媒入口在反应塔的下部，冷媒出口在反应塔的上部；
所述气液分离单元为气液分离器；
所述气液分离器设有进料口、气相出口和液相出口；其中，气相出口连通至真空吸收装置，液相出口和中和单元相连。
所述中和单元为中和釜，所述中和釜设有进料口、中和剂入口和出料口；其中，出料口和液液分离单元相连；
所述液液分离单元为分水釜，所述分水釜设有进料口和底部出料口；所述底部出料口和收集单元相连；
所述收集单元包括蒸发器、结晶器和干燥器；
所述蒸发器设有进料口、底部出料口和出汽口；
所述结晶器设有进料口、出料口和结晶出口；
所述干燥器设有进料口、出汽口和产品出口；
所述蒸发器的底部出料口与结晶器的进料口管路连接；
所述结晶器的结晶出口与干燥器的进料口管路连接。
所述合成装置包括：反应塔、气液分离器、中和釜、分水釜、蒸发器、结晶器和干燥器；
所述反应塔、气液分离器、中和釜、分水釜、蒸发器、结晶器和干燥器依次连通。
所述合成装置还包括乙二醇进料管线、溶剂进料管线、磺酰化合物进料管线；
溶剂进料管线和磺酰化合物进料管线汇合至混合器，混合器和乙二醇进料管线分别和反应塔的底部相连。
根据本申请的另一个方面，提供一种硫酸乙烯酯合成方法，通过上述的装置制备。
包括以下步骤：将含有磺酰化合物的物料I和含有乙二醇的物料II通过反应单元反应，得混合物1；将所述混合物1通过气液分离单元，得液相a；所述液相a通过中和单元中和，得液相b，所述液相b通过液液分离单元分离出油相c，所述油相c通过收集单元处理，得到含有硫酸乙烯酯的产品。
所述磺酰化合物选自如下所示的化合物
其中，R1和R2独立地选自卤素；
可选地，所述磺酰化合物选自磺酰氯和/或磺酰氟；
可选地，所述非质子有机溶剂选自氯代烷烃、碳酸酯、羧酸酯、丙酮、乙腈、二甲基亚砜、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、环丁砜中的至少一种；
可选地，所述氯代烷烃选自1,2-二氯乙烷；
可选地，所述碳酸酯选自碳酸二甲酯；
可选地，所述羧酸酯选自乙酸乙酯；
可选地，所述物料I中所述磺酰化合物的含量为99.0wt％以上；
可选地，乙二醇与磺酰化合物的摩尔比为1:1～1.2；
可选地，乙二醇与非质子性有机溶剂的质量比为1:2～10；
可选地，乙二醇的进料流率为10～20kg/h。
将含有磺酰化合物的物料I和含有乙二醇的物料II通过反应塔反应，得混合物1；将所述混合物1通过气液分离器，得液相a；所述液相a通过中和釜中和，得液相b，所述液相b通过分水釜分离出油相c，所述油相c通过蒸发器、结晶器和干燥器处理，得到含有硫酸乙烯酯的产品。
所述反应塔填装有
为50mm的泰勒花环；
反应塔的内径为150～200mm，塔高10～15m，
所述反应塔的操作压力为0～50KPa；
所述反应塔的操作温度为-10～40℃；
可选地，所述反应的操作温度为-5～10℃；
所述气液分离器的工作压力为-100～0KPa；
所述中和釜的工作温度为-5～10℃；
所述中和釜的出料口流出的物料的pH值为6.0～9.0；
所述中和剂选自饱和碳酸氢钠水溶液、氢氧化钠溶液。
所述蒸发器的工作压力为-100～-5kPa；工作温度为10～80℃；
所述结晶器的工作压力为0～10kPa；工作温度为-20～0℃；
所述干燥器的工作压力为-100～-80kPa；工作温度为10～80℃。
本发明的优点与效果是：
1、合成过程为连续操作，与间歇过程相比，操作参数稳定，便于工艺控制，产品质量稳定。
2、所用原料获取成本较低，产品纯度高，副产物较少，水分和酸分较低，适用于工业化生产。
附图说明
图1为本申请实施例1所述的装置示意图。
部件和附图标记列表：
100：混合器；
101：溶剂进料管线；
102：磺酰化合物进料管线；
103：混合器出料口；
200：反应塔(反应器)；
201：乙二醇进料管线；
202：反应塔进料口；
203：制冷部件；
204：冷媒入口；
205：冷媒出口；
206：反应塔出料口；
300：气液分离罐(气液分离单元)；
301：气液分离罐进料口；
302：气液分离罐气相出口；
303：气液分离罐液相出口
400：中和釜(中和单元)；
401：中和釜进料口；
402；中和釜中和剂入口；
403：中和釜出料口；
500：分水釜(液液分离单元)；
501：分水釜进料口；
502：分水釜底部出料口；
600：蒸发器；
601：蒸发器进料口；
602：蒸发器底部出料口；
700：结晶器；
701：结晶器进料口；
702；结晶器结晶出口；
800：干燥器；
801：干燥器进料口；
802：干燥器产品出口。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料和催化剂均通过商业途径购买。
装置例1
本实施例提供一种合成硫酸乙烯酯的装置。
本装置包括混合器100、反应塔200、气液分离罐300、中和釜400、分水釜500、蒸发器600、结晶器700和干燥器800。
所述混合器100设有溶剂进料管线101、磺酰化合物进料管线102和出料口103；
所述反应塔200设有乙二醇进料管线201、进料口202、制冷部件203、冷媒入口204、冷媒出口205和出料口206；
所述气液分离罐300设有进料口301、气相出口302和液相出口303；
所述中和釜400设有进料口401、中和剂入口402和出料口403；
所述分水釜500设有进料口501和底部出料口502；
所述蒸发器600设有进料口601和底部出料口602；
所述结晶器700设有进料口701和结晶出口702；
所述干燥器800设有进料口801和产品出口802。
所述混合器100的出料口103与反应塔200的进料口202管路连接；
所述反应塔200的出料口206与气液分离罐300的进料口301管路连接；
所述气液分离罐300的液相出口303与中和釜400的进料口401管路连接；
所述中和釜400的出料口403与分水釜500的进料口501管路连接；
所述分水釜500的底部出料口502与蒸发器600的进料口601管路连接；
所述蒸发器600的底部出料口602与结晶器700的进料口701管路连接；
所述结晶器700的结晶出口702与干燥器800的进料口801管路连接。
实施例1
原料乙二醇10kg/h、溶剂二氯乙烷50kg/h、磺酰氯22kg/h在计量泵驱动下连续进入反应塔200，塔内径200mm，塔高11米，塔内填装
泰勒花环，反应塔塔顶压力5kPa(表压)，塔底压力15kPa(表压)，出塔物料温度-2℃，出塔物料流率82kg/h。
出塔物料进入气液分离罐300，气液分离罐罐顶压力-90kPa(表压)，出塔物料中溶解的气相副产物HCl被连接在上部的真空吸收装置吸收，液相产物连续进入中和釜400，物料流率71.7kg/h。
在中和釜400内，搅拌转速20转/min，液相产物中的溶解的氯化氢和过量的磺酰氯被饱和碳酸氢钠溶液中和，饱和碳酸氢钠溶液的质量百分含量是8.0％，流率为61kg/h，中和操作温度-2℃，中和后物料的PH7.2，液体物料流率130kg/h进入脱水釜。
液体物料在分水釜500内分层，水层密度小于二氯乙烷有机层，水层流率60.9kg/h连续进入污水处理工段。有机层流率69.4kg/h连续进入蒸发器600内。
蒸发器600夹套使用80℃循环热水为内部物料提供热量，蒸发器操作压力-80kpa，蒸汽温度60℃，二氯乙烷气相流率20kg/h。液体温度65℃，浓缩后的液体混合物流率49.4kg/h。
浓缩后的液体混合物进入结晶器700，-20℃冷媒对热物料降温至-10℃，析出产品结晶17kg/h，母液32.4千克/h集中回收。
结晶转入干燥机800，干燥机操作压力-100kpa，操作温度60℃，使用80℃循环水作热源，干燥时间4小时。产品重量16.5kg/h。
实施例2
原料乙二醇12kg/h、溶剂碳酸二甲酯50kg/h、磺酰氯30kg/h在计量泵驱动下连续进入反应塔200，塔内径200mm，塔高13米，塔内填装
泰勒花环，反应塔塔顶压力6kPa(表压)，塔底压力18kPa(表压)，出塔物料温度5℃，出塔物料流率92kg/h。
出塔物料进入气液分离罐300，气液分离罐罐顶压力-92kPa(表压)，出塔物料物中溶解的气相副产物HCl被连接在上部的真空吸收装置吸收，液相产物连续进入中和釜400，物料流率79.5kg/h。
在中和釜400内，搅拌转速30转/min，液相产物中的溶解的氯化氢和过量的磺酰氯被饱和碳酸氢钠溶液中和，饱和碳酸氢钠溶液的质量百分含量是8.0％，流率为184.8kg/h，中和操作温度6℃，中和后物料的PH7.5，液体物料流率257.3kg/h进入脱水釜。
液体物料在分水釜500内分层，水层密度小于碳酸二甲酯有机层，水层流率184.3kg/h连续进入污水处理工段。有机层流率73kg/h连续进入蒸发器600内。
蒸发器600夹套使用80℃循环热水为内部物料提供热量，蒸发器操作压力-80kpa，蒸汽温度65℃，碳酸二甲酯的气相流率23kg/h。液体温度68℃，浓缩后的液体混合物流率50kg/h。
浓缩后的液体混合物进入结晶器700，-20℃冷媒对热物料降温至5℃，析出产品结晶20kg/h，母液30千克/h集中回收。
结晶转入干燥机800，干燥机操作压力-100kpa，操作温度60℃，使用80℃循环水作热源，干燥时间4小时。产品重量19.5kg/h。
实施例3
原料乙二醇15kg/h、溶剂二氯甲烷60kg/h、磺酰氯35kg/h在计量泵驱动下连续进入反应塔200，塔内径200mm，塔高14米，塔内填装
泰勒花环，反应塔塔顶压力4kPa(表压)，塔底压力18kPa(表压)，出塔物料温度-2℃，出塔物料流率110kg/h。
出塔物料进入气液分离罐300，气液分离罐罐顶压力-96kPa(表压)，出塔物料中溶解的气相副产物HCl被连接在上部的真空吸收装置吸收，液相产物连续进入中和釜400，物料流率93.8kg/h。
在中和釜400内，搅拌转速25转/min，液相产物中的溶解的氯化氢和过量的磺酰氯被饱和碳酸氢钠溶液中和，饱和碳酸氢钠溶液的质量百分含量是8.0％，流率为131.5kg/h，中和操作温度-3℃，中和后物料的PH7.7，液体物料流率220.2kg/h进入脱水釜。
液体物料在分水釜500内分层，水层密度小于二氯甲烷有机层，水层流率131.2kg/h连续进入污水处理工段。有机层流率89kg/h连续进入蒸发器600内。
蒸发器600夹套使用75℃循环热水为内部物料提供热量，蒸发器操作压力-10kpa，蒸汽温度36℃，二氯甲烷的气相流率17kg/h。液体温度38℃，浓缩后的液体混合物流率72kg/h。
浓缩后的液体混合物进入结晶器700，-20℃冷媒对热物料降温至-8℃，析出产品结晶28.5kg/h，母液43.5kg/h集中回收。
结晶转入干燥机800，干燥机操作压力-100kpa，操作温度64℃，使用80℃循环水作热源，干燥时间5小时。产品重量28.0kg/h。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (10)
1.一种硫酸乙烯酯合成装置，其特征在于，所述合成装置包括：反应单元、气液分离单元、中和单元、液液分离单元和收集单元；
所述反应单元、气液分离单元、中和单元、液液分离单元和收集单元依次连通。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述反应单元包括反应器和用于冷却反应器的制冷部件；
优选地，所述反应器为反应塔，所述反应塔设有底部进料口和顶部出料口；其中，顶部出料口和气液分离单元相连；
制冷部件设有冷媒入口和冷媒出口；其中，冷媒入口在反应塔的下部，冷媒出口在反应塔的上部；
所述气液分离单元为气液分离器；
所述气液分离器设有进料口、气相出口和液相出口；其中，气相出口连通至真空吸收装置，液相出口和中和单元相连。
所述中和单元为中和釜，所述中和釜设有进料口、中和剂入口和出料口；其中，出料口和液液分离单元相连；
所述液液分离单元为分水釜，所述分水釜设有进料口和底部出料口；所述底部出料口和收集单元相连；
所述收集单元包括蒸发器、结晶器和干燥器；
所述蒸发器设有进料口、底部出料口和出汽口；
所述结晶器设有进料口、出料口和结晶出口；
所述干燥器设有进料口、出汽口和产品出口；
所述蒸发器的底部出料口与结晶器的进料口管路连接；
所述结晶器的结晶出口与干燥器的进料口管路连接。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述合成装置包括：反应塔、气液分离器、中和釜、分水釜、蒸发器、结晶器和干燥器；
所述反应塔、气液分离器、中和釜、分水釜、蒸发器、结晶器和干燥器依次连通。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述合成装置还包括乙二醇进料管线、溶剂进料管线、磺酰化合物进料管线；
溶剂进料管线和磺酰化合物进料管线汇合至混合器，混合器和乙二醇进料管线分别和反应塔的底部相连。
5.一种硫酸乙烯酯合成方法，其特征在于，通过权利要求1～4中任意一项所述的装置制备。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：将含有磺酰化合物的物料I和含有乙二醇的物料II通过反应单元反应，得混合物1；将所述混合物1通过气液分离单元，得液相a；所述液相a通过中和单元中和，得液相b，所述液相b通过液液分离单元分离出油相c，所述油相c通过收集单元处理，得到含有硫酸乙烯酯的产品。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，
所述磺酰化合物选自如下所示的化合物
其中，R1和R2独立地选自卤素；
优选地，所述磺酰化合物选自磺酰氯和/或磺酰氟；
优选地，所述非质子有机溶剂选自氯代烷烃、碳酸酯、羧酸酯、丙酮、乙腈、二甲基亚砜、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、环丁砜中的至少一种；
优选地，所述氯代烷烃选自1,2-二氯乙烷；
优选地，所述碳酸酯选自碳酸二甲酯；
优选地，所述羧酸酯选自乙酸乙酯；
优选地，所述物料I中所述磺酰化合物的含量为99.0wt％以上；
优选地，乙二醇与磺酰化合物的摩尔比为1:1～1.2；
优选地，乙二醇与非质子性有机溶剂的质量比为1:2～10；
优选地，乙二醇的进料流率为10～20kg/h。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，将含有磺酰化合物的物料I和含有乙二醇的物料II通过反应塔反应，得混合物1；将所述混合物1通过气液分离器，得液相a；所述液相a通过中和釜中和，得液相b，所述液相b通过分水釜分离出油相c，所述油相c通过蒸发器、结晶器和干燥器处理，得到含有硫酸乙烯酯的产品。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述反应塔填装有
为50mm的泰勒花环；
反应塔的内径为150～200mm，塔高10～15m，
所述反应塔的操作压力为0～50KPa；
所述反应塔的操作温度为-10～40℃；
优选地，所述反应的操作温度为-5～10℃；
所述气液分离器的工作压力为-100～0KPa；
所述中和釜的工作温度为-5～10℃；
所述中和釜的出料口流出的物料的pH值为6.0～9.0；
所述中和剂选自饱和碳酸氢钠水溶液、氢氧化钠溶液。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述蒸发器的工作压力为-100～-5kPa；工作温度为10～80℃；
所述结晶器的工作压力为0～10kPa；工作温度为-20～0℃；
所述干燥器的工作压力为-100～-80kPa；工作温度为10～80℃。
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| CN114917848A (zh) * | 2022-05-19 | 2022-08-19 | 胜华新能源科技(东营)有限公司 | 一种合成硫酸乙烯酯的装置和方法 |
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| CN111925352A (zh) * | 2020-07-09 | 2020-11-13 | 常州孚新睿科新材料有限公司 | 一种硫酸乙烯酯的合成方法 |
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