CN114171715A - 一种可吸附hf的正极极片、制备方法及其锂电池 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可吸附HF的正极极片、制备方法及其锂电池，所述正极极片包括集流体、涂布在集流体上的活性物质层、以及涂布在活性物质层上的涂覆层；所述活性物质层包括导电剂、三元材料和粘接剂；所述涂覆层包括导电剂、粘接剂、硅粉，经过在集流体上涂布活性物质层以及涂覆层，得到所述正极极片。本发明制备得到的正极极片，可对电解液中的HF进行有效的吸收处理。

Description

一种可吸附HF的正极极片、制备方法及其锂电池
技术领域
本发明涉及正极极片技术领域，具体是涉及到一种可吸附HF的正极极片、制备方法及其锂电池。
背景技术
传统软包锂离子电池制备过程中，因为水无法彻底去除，在电池初次化成、陈化阶段，内部发生副反应，会形成少量HF。因为HF腐蚀性较强，可将钢壳、铝塑膜、极片、隔膜腐蚀从而影响电池性能，且会带来破坏SEI膜，降低电池循环寿命、造成电池短路等严重问题。
在锂离子电池领域里，除去HF有以下几种方法：
1、初次化成时，在真空状态下，将生产少量的HF真空抽离并及时封口；该方法，当进行少量的HF真空抽离前，HF的存在已对电池的内部材料造成一定的副反应，电池经过化成、包装、流通在市面上才能发现不良，造成的损失难以衡量；2、在电解液中添加能吸收HF的材料。而添加在电解液中的材料影响导电性，增加了阻抗，附着在负极的SEI,导致其厚度不均匀，这对电池的不良影响也是持续性的，比如专利CN201810950718.5，一种锂离子电池用非水电解液及使用该非水电解液的锂离子电池，可导致二次锂离子电池的寿命及容量都没有得到充分的发挥。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种可吸附HF的正极极片、制备方法及其锂电池，可解决锂离子电池初步化成过程或制成车间过程中电解液与空气中的水分生成的HF问题，从而使锂离子电池寿命延长、安全性提高。
本发明的目的之一，在于提供一种可吸附HF的正极极片，所述正极极片包括集流体、涂布在集流体上的活性物质层、以及涂布在活性物质层上的涂覆层；所述活性物质层包括导电剂、三元材料和粘接剂；
所述涂覆层包括导电剂、粘接剂、硅粉。
进一步的，所述导电剂为超级炭黑、碳纳米管；所述超级炭黑与碳纳米管以1:20的重量比混合；
进一步的，所述粘接剂为聚偏氟乙烯；
进一步的，所述三元材料为镍钴锰三元材料，主要成分为NCM811或者LiMn2O4；
进一步的，所述集流体为铝箔；
在本发明中，在涂覆剂中加入硅粉，硅粉为非单晶物质，这种结构层具有各向同性，能适应不同方向的变化，对锂离子的迁移有促进作用，同时又能阻隔电子，减少副反应的发生。因此既能保证极片上涂覆了硅粉既能保证极片的导电性，Li离子能够导通并迁移，又能达到清除HF的作用，涉及到化学反应有：
Si+4HF→SiF4↑+H2↑
进一步的，所述硅粉为1000～5000目硅粉，纯度≥99.9％，高纯度的硅粉的杂质少，不与电池内部材料接触和发生反应且不影响电池的性能发挥。1000～5000目硅粉能与溶剂的混合均匀，防止出现“结团”、“悬浮”，也能控制涂布涂覆层的厚度在一定范围内；
进一步的，所述涂覆层的厚度为5～15μm，可确保硅粉在正极极片表面能充分的与后续生成的HF反应完全，同时也不影响后续的裁剪、卷绕等，正极极片的机械性能不被破坏。
本发明的目的之二，在于提供一种可吸附HF的正极极片的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备活性物质
备好溶剂、粘结剂、三元材料粉末、导电剂，将溶剂和导电剂充分混合，加入粘接剂，再分批加入三元材料粉末，充分混合；过120-180目筛，待用；
S2、制备涂覆物
备好溶剂、粘结剂、导电剂、硅粉；将溶剂、粘结剂、导电剂充分混合后，分批加入硅粉，进行充分混合；过120-180目筛，待用；
S3、涂布
将活性物质涂布到集流体上，进行烘烤，冷却至室温；再将涂覆物涂布到涂布了活性物质的集流体上，进行烘烤，冷却至室温，得到正极极片。
进一步的，所述烘烤的温度为140-160℃；真空-0.09～-0.05Mpa；
本发明的目的之三，在于提供一种可吸附HF的锂离子电池，包括正极极片、负极极片、隔膜、电解液，所述正极极片为上述的可吸附HF的正极极片。
其中所述隔膜为PP/PE/PP三层隔膜、聚乙烯单层隔膜、PP单层隔膜、表面涂覆有金属氧化物的PE隔膜、表面涂覆有金属氧化物的PP隔膜或表面涂覆有金属氧化物的PP/PE/PP三层隔膜中任的一种。
在本发明的锂离子电池中，可吸附HF的正极极片中的硅粉在锂电池进行初次活化、首次充放电时，可与生成的HF反应，将HF去除。
本发明的有益效果是：
1、本发明制备的正极极片，可以吸收生成的HF，不生产腐蚀性气体，极大的避免的电池隔膜短路、鼓包、漏液的问题；且涂覆层厚度在5-15μm的范围，使电池的能量密度在可接受范围，不占据多余的空间；而硅粉添加量占三元材料总质量的0.1％～0.35％，能增加电池的导电性、三元材料也能得到充分发挥，减少电池内阻，增加电池的循环寿命；正极极片的制备方法可操作性强，对生产设备要求低。
2、本发明制备得到的锂离子电池，经过初次活化首次充放电处理后，经过21d后其电解液中含有HF含量降低至500ppm以下，基本不影响锂离子电池的运行，保证锂离子电池寿命延长、安全性提高。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明所述正极极片的结构示意图；
其中：1、集流体；2、活性物质层；3、涂覆层。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
如图1所示的一种可吸附HF的正极极片，包括集流体1、涂布在集流体上的活性物质层2、以及涂布在活性物质层2上的涂覆层3。
活性物质层包括活性物质；
涂覆层包括涂覆物；
实施例1
一种可吸附HF的正极极片的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备活性物质
备好50g的NMP、10g聚偏氟乙烯、3g的NCM811三元材料粉末、1g超级炭黑，将NMP和超级炭黑充分混合，加入聚偏氟乙烯，再分2-3批加入NCM811三元材料粉末，充分混合；过150目筛，待用；
S2、制备涂覆物
备好50g的NMP、5g聚偏氟乙烯、1g超级炭黑、1g硅粉；将NMP、聚偏氟乙烯、超级炭黑充分混合后，分2-3次加入硅粉，进行充分混合；过120-180目筛，待用；硅粉目数为3000目；
S3、涂布
将活性物质涂布到铝箔的上，进行真空烘烤，烘烤压力为-0.09～-0.05Mpa，温度150℃，退火至室温，控制活性物质层厚度在5μm；再将涂覆物涂布到涂布了活性物质的铝箔上，控制涂覆层厚度在10μm，进行真空烘烤，烘烤压力为-0.09～-0.05Mpa，温度150℃，退火至室温，得到正极极片。
实施例2
一种可吸附HF的正极极片的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备活性物质
备好60g的NMP、15g聚偏氟乙烯、5g的NCM811三元材料粉末、2g碳纳米管，将NMP和碳纳米管充分混合，加入聚偏氟乙烯，再分2-3批加入NCM811三元材料粉末，充分混合；过120目筛，待用；
S2、制备涂覆物
备好60gNMP、8g聚偏氟乙烯、2g碳纳米管、2g硅粉；将NMP、聚偏氟乙烯、碳纳米管充分混合后，分2-3次加入硅粉，进行充分混合；过120目筛，待用；硅粉目数为1000目；
S3、涂布
将活性物质涂布到铝箔的上，进行真空烘烤，烘烤压力为-0.09～-0.05Mpa，温度140℃，退火至室温，控制活性物质层厚度在10μm；再将涂覆物涂布到涂布了活性物质的铝箔上，控制涂覆层厚度在5μm，进行真空烘烤，烘烤压力为-0.09～-0.05Mpa，温度140℃，退火至室温，得到正极极片。
实施例3
一种可吸附HF的正极极片的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备活性物质
备好55g的NMP、13g聚偏氟乙烯、4g的NCM811三元材料粉末、0.07g超级炭黑+1.4g碳纳米管，将NMP、超级炭黑、碳纳米管充分混合，加入聚偏氟乙烯，再分2-3批加入NCM811三元材料粉末，充分混合；过180目筛，待用；
S2、制备涂覆物
备好54g的NMP、12g聚偏氟乙烯、1.5g超级炭黑、1.5g硅粉；将NMP、聚偏氟乙烯、超级炭黑充分混合后，分2-3次加入硅粉，进行充分混合；过180目筛，待用；硅粉目数为5000目；
S3、涂布
将活性物质涂布到铝箔的上，进行真空烘烤，烘烤压力为-0.09～-0.05Mpa，温度160℃，退火至室温，控制活性物质层厚度在8μm；再将涂覆物涂布到涂布了活性物质的铝箔上，控制涂覆层厚度在15μm，进行真空烘烤，烘烤压力为-0.09～-0.05Mpa，温度160℃，退火至室温，得到正极极片。
实施例4
一种可吸附HF的正极极片的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备活性物质
备好59g的NMP、14g聚偏氟乙烯、4g的LiMn2O4三元材料粉末、0.05g超级炭黑+1g碳纳米管，将NMP、超级炭黑、碳纳米管充分混合，加入聚偏氟乙烯，再分2-3批加入LiMn2O4三元材料粉末，充分混合；过130目筛，待用；
S2、制备涂覆物
备好51gNMP、6g聚偏氟乙烯、1.1g超级炭黑、1.2g硅粉；将NMP、聚偏氟乙烯、超级炭黑充分混合后，分2-3次加入硅粉，进行充分混合；过170目筛，待用；硅粉目数为3000目；
S3、涂布
将活性物质涂布到铝箔的上，进行真空烘烤，烘烤压力为-0.09～-0.05Mpa，温度145℃，退火至室温，控制活性物质层厚度在6μm；再将涂覆物涂布到涂布了活性物质的铝箔上，控制涂覆层厚度在7μm，进行真空烘烤，烘烤压力为-0.09～-0.05Mpa，温度155℃，退火至室温，得到正极极片。
对比例1
和实施例1一致，不含有涂覆层(不进行步骤S2)、其余步骤一致。
经实施例1-4、对比例1得到的正极极片，用来制备锂离子电池。
一种可吸附HF的锂离子电池，包括正极极片、负极极片、隔膜、电解液。
其中：所述的负极极片包含负极集流体、负极活性物质、导电剂、粘结剂；所述负极集流体为带孔或无孔铜箔、铜网、带孔或无孔镍箔、镍网；所述负极活性物质为石墨、软碳、硬碳、硅基材料、锡基材料和钛酸锂中的一种或多种；所述导电剂为碳黑、超级炭黑、碳纳米管、气相生长碳纤维、乙炔黑、科琴黑或沥青；所述粘接剂为PVDF、SBR或CMC。其中，所述隔膜为PP/PE/PP三层隔膜、聚乙烯)单层隔膜、PP单层隔膜、表面涂覆有金属氧化物的PE隔膜、表面涂覆有金属氧化物的P P隔膜或表面涂覆有金属氧化物的PP/PE/PP三层隔膜。
试验1HF吸收
本发明制作的锂离子电池，经过初次活化首次充放电处理后，控制电解液中HF含量约为15000ppm的，进行HF的吸收试验，结果如表1所示。
表1
电池 初始含量(ppm) 7d后(ppm) 14d后(ppm) 21d后(ppm)
实施例1 15106 1075 580 430
实施例2 15209 1115 670 480
实施例3 15023 1050 540 410
实施例4 15304 1090 630 450
对比例1 15178 9000 8460 8170
因此可以看出，本发明所制备得到的正极极片，在经过7d的吸收处理后，可有效的将初始含量为15000ppm的HF，降低约14000ppm，在经过21d的吸收处理，可以降低到约450ppm，大大降低了电解液中HF的含量，避免HF对电池造成损害。而对比例1中并没有硅粉，因此不能有效的降低\吸收HF的含量，在21d后，电解液中的HF仍高达8000ppm以上，将对电池造成损坏。
试验2电池循环寿命的测试：
将实施例1、与比较例1制成的电池在室温下，进行200次循环寿命及容量变化的实验，结果如表2所示。
表2
电池剩余容量 1次 40次 80次 120次 160次 200次
对比例1 1000％ 95.40％ 90.14％ 86.94％ 79.48％ 78％
实施例1 100％ 99.21％ 96.38％ 93.89％ 92.79％ 91.57％
实施例1的循环200次后仍有91％以上的容量，而比较例1容量为78％。通过以上数据表明，涂覆了硅粉的正极极片组成的锂离子二次电池对电池的容量、寿命有很好的稳定性能，循环200次仍有91％的荷电保持量。
试验3正极极片电导率测试(四探针法)
用粉末电阻测试系统MCP-PD51和Loresta-GXMCP-T700低电阻测试仪连接，测试实施例1-4、对比例1的正极极片的电导率。结果如表3所示
表3
正极极片 电导率(S/cm)
实施例1 0.75
实施例2 0.71
实施例3 0.83
实施例4 0.79
对比例1 0.56
实施例1-实施例4中的正极极片涂布有硅粉的涂覆层，相对与对比例1，电导率略有提高。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种可吸附HF的正极极片，其特征在于，包括集流体、涂布在集流体上的活性物质层、以及涂布在活性物质层上的涂覆层；
所述活性物质层包括导电剂、三元材料和粘接剂；
所述涂覆层包括导电剂、粘接剂、硅粉。
2.根据权利要求1所述的一种可吸附HF的正极极片，其特征在于，所述导电剂为超级炭黑、碳纳米管中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种可吸附HF的正极极片，其特征在于，所述粘接剂为聚偏氟乙烯。
4.根据权利要求1所述的一种可吸附HF的正极极片，其特征在于，所述三元材料为镍钴锰三元材料。
5.根据权利要求1所述的一种可吸附HF的正极极片，其特征在于，所述集流体为铝箔。
6.根据权利要求1所述的一种可吸附HF的正极极片，其特征在于，所述硅粉为1000～5000目硅粉，纯度≥99.9％。
7.根据权利要求1所述的一种可吸附HF的正极极片，其特征在于，所述涂覆层的厚度为5～15μm。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的可吸附HF的正极极片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备活性物质
备好溶剂、粘结剂、三元材料粉末、导电剂，将溶剂和导电剂充分混合，加入粘接剂，再分批加入三元材料粉末，充分混合；过120-180目筛，待用；
S2、制备涂覆物
备好溶剂、粘结剂、导电剂、硅粉；将溶剂、粘结剂、导电剂充分混合后，分批加入硅粉，进行充分混合；过120-180目筛，待用；
S3、涂布
将活性物质涂布到集流体的上，进行烘烤，冷却至室温；再将涂覆物涂布到涂布了活性物质的集流体上，进行烘烤，冷却至室温，得到正极极片。
9.根据权利要求8所述的可吸附HF的正极极片的制备方法，其特征在于，所述烘烤的温度为140-160℃。
10.一种可吸附HF的锂离子电池，包括正极极片、负极极片、隔膜、电解液，其特征在于所述正极极片为权利要求1-7任一项所述的正极极片。
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