CN111146410B - 负极活性材料及电池 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及一种负极活性材料，所述负极活性材料包括核结构、包覆在所述核结构表面至少一部分的第一包覆层，以及包覆在第一包覆层表面至少一部分的第二包覆层，所述核结构包括硅基材料，所述第一包覆层包括钛元素，所述第二包覆层包括聚合物，且所述负极活性材料在以CuKα射线为放射源的X射线衍射的测试中检测到Ti5Si3相。本申请的负极活性材料具有双层包覆结构，且包含特定的相态，能够有效改善硅基负极活性材料的首次库伦效率和循环性能。

Description

负极活性材料及电池
技术领域
本申请涉及二次电池技术领域，具体地涉及一种负极活性材料及电池。
背景技术
随着能源与环境问题的日益凸显，新能源产业得到了越来越多的重视。二次电池因其能量密度高、循环性能好等特点，近年来作为一种重要的新型储能装置被广泛应用。目前商品化的二次电池的负极活性材料多以石墨为主，由于石墨本身的理论嵌锂容量较低，仅为372mAh/g，且仅通过改进电池设计结构和制造工艺也难以提高能量密度，使其在需要高能量输出的领域的应用受到限制，因此需要更高比能量的负极活性材料。
近年来，非碳类负极活性材料在二次电池的负极活性材料领域引起了极大的关注，其可逆容量远高于碳类负极活性材料。其中，硅基材料由于具有很高的理论容量(4200mAh/g)，嵌锂电位低，电化学可逆容量高，安全性能好，资源丰富等优势，成为其中最受关注的焦点。但是，硅基材料在循环过程中会产生巨大的体积膨胀(约为400％)，导致在充放电过程中出现活性材料的粉化脱落，容量衰减严重，降低了电池的效率和循环性能，而且存在严重的安全隐患。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本申请的目的在于提供一种负极活性材料及电池。采用本发明的负极活性材料制作的电池同时具有良好的循环性能和较高的首次库伦效率。
本申请的第一方面提供一种负极活性材料，所述负极活性材料包括核结构、包覆在所述核结构表面至少一部分的第一包覆层，以及包覆在第一包覆层表面至少一部分的第二包覆层，所述核结构包括硅基材料，所述第一包覆层包括钛元素，所述第二包覆层包括聚合物，且所述负极活性材料在以CuKa射线为放射源的X射线衍射(XRD)测试中检测到Ti5Si3相。
本申请的第二方面提供一种电池，包括正极极片、负极极片、隔离膜及电解液，其中所述负极极片包括本申请第一方面提供的负极活性材料。
本申请的有益效果：
本申请的负极活性材料采用双层包覆结构，第一包覆层包括钛元素，大大增加了材料的导电性；第二包覆层包括聚合物，其具有较高的抗拉强度，可以有效抑制材料在循环过程中的膨胀。同时，所述负极活性材料还具有特定的相态，其可以使核结构与第一层包覆层通过共价键紧密的结合在一起，有效阻止核结构与电解液直接接触，从而极大的提升了材料的首次库伦效率与循环性能。
附图说明
图1是以CuKa射线作为放射源，照射本发明的负极活性材料而得到的X射线衍射图谱。
具体实施方式
下面详细说明本申请的负极活性材料、负极极片及二次电池。
本申请的第一方面提供一种负极活性材料，所述负极活性材料包括核结构、包覆在所述核结构表面至少一部分的第一包覆层，以及包覆在第一包覆层表面至少一部分的第二包覆层，所述核结构包括硅基材料，所述第一包覆层包括钛元素，所述第二包覆层包括聚合物，且所述负极活性材料在以CuKα射线为放射源的XRD测试中存在Ti5Si3相。
在根据本申请第一方面所述的负极活性材料中，所述硅基材料可以选自单质硅、硅氧化合物、硅碳化合物、硅合金中的一种或多种。
在根据本申请第一方面所述的负极活性材料中，所述第二包覆层的聚合物选自聚酰亚胺、聚丙烯腈、聚乙烯醇中的一种或几种。
在根据本申请第一方面所述的负极活性材料中，所述第一包覆层的厚度为50nm～400nm，优选为100nm～300nm；所述第一包覆层的质量占负极活性材料总质量的1％～10％，优选4％～8％。
在根据本申请第一方面所述的负极活性材料中，所述第二包覆层的厚度为10nm～700nm，优选为100nm～400nm；所述第二包覆层的质量占负极活性材料总质量的0.5％～10％，优选为1％～5％。
在根据本申请第一方面所述的负极活性材料中，优选地，所述负极活性材料中的核结构占负极活性材料总质量的90％～99.5％。
在根据本申请第一方面所述的负极活性材料中，所述负极活性材料在20MPa压力下，具有0.005Ω·cm～100Ω·cm，优选0.01Ω·cm～70Ω·cm的电阻率。
在根据本申请第一方面所述的负极活性材料中，优选地，所述负极活性材料满足5μm≤Dv50≤20μm，优选为8μm≤Dv50≤15μm。平均粒径过小，材料易出现团聚，且容易与电解液发生副反应；平均粒径过大会降低活性离子在材料内部的扩散速率，降低倍率性能。同时，硅颗粒体积变化时内应力过大易发生颗粒破碎，增加极片膨胀率，从而影响电池的循环性能。
在根据本申请第一方面所述的负极活性材料中，优选地，所述负极活性材料满足lμm≤Dn10≤8μm，更优选地，2μm≤Dn10≤5μm。Dn10代表负极活性材料累计数量百分数达到10％时所对应的粒径，通常Dn10越高，在材料应用到电池后，负极极片的小颗粒越多，极片反弹越低，但是小颗粒部分含量过高时容易降低极片压实密度，同时增加极片副反应，恶化电化学性能。
在根据本申请第一方面所述的负极活性材料中，为了进一步提高本申请负极活性材料的导电性，可以在第一包覆层或/和第二包覆层中加入导电材料。
本申请第一方面所述的负极活性材料可以按如下方法制备：
(1)将硅基材料粉末与金属钛粉末以一定比例混合，进行球磨，得到混合粉末；
(2)将步骤(1)得到的混合粉末放入气氛炉内，在惰性气氛中进行高温合成，并保温一定时间后，得到具有第一包覆层的硅基复合材料，该硅基复合材料以硅基为核结构，以第一包覆层为壳结构；
(3)将一定量的聚合物溶解到溶剂中，配制成聚合物浆料；
(4)将步骤(2)得到的硅基复合材料加入步骤(3)的聚合物浆料中混合均匀，在一定温度下进行干燥，直到溶剂完全除去，将得到的产物过筛。
(5)可选地，在步骤(1)和/或步骤(3)中还可以包括如下步骤：加入一定质量的导电材料。
以上所述制备方法中如下参数会影响负极活性材料中Ti5Si3相的形成：金属钛的添加量和高温合成时的保温时间。只有当钛的添加量达到一定值时，才会有Ti5Si3相生成，而当钛含量太多时，又会导致活性材料容量损失严重。合成时的保温时间太短，会导致固相反应不完全，影响Ti5Si3相的生成。因此，优选地，步骤(1)中所述金属钛的量为硅基材料质量的1.5％～15％，优选为3％～10％；步骤(2)中所述高温合成温度为700℃～1500℃，优选地采用900℃～1200℃；保温时间2h～8h，优选为3.5h～6h。
另外，优选地，步骤(1)中所述球磨时间为3h～10h，优选为5h～8h。
另外，优选地，步骤(2)中所述惰性气氛由下述至少一种气体提供：氮气、氩气、氦气；所述高温合成步骤中升温速度为1～10℃/min，优选为1～5℃/min。
在在上述制备方法中，步骤(3)的溶剂可选自水、丙酮、二甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、乙醇中的一种或几种。
在上述制备方法中，步骤(3)的聚合物可选自聚酰亚胺、聚丙烯腈、聚乙烯醇中的一种或几种；聚合物的加入量占硅基复合材料质量的0.5％～10％。
在上述制备方法中，可选的步骤(5)中的导电材料可以选自导电炭黑、碳纳米管、石墨烯等。
按上述方法可制备出本申请的负极活性材料。
本申请的第二方面提供一种电池，所述电池包括正极极片、负极极片、隔离膜及电解液，所述负极极片包括本申请第一方面提供的负极活性材料。
在根据本申请第二方面的电池中，所述正极极片包括正极集流体和设置在正极集流体至少一个表面上的正极膜层，所述正极膜层包括正极活性材料；所述正极活性材料的种类及组成均不受到具体的限制，可根据实际需求进行选择。例如正极活性材料可选自锂钴氧化物、锂镍氧化物、锂锰氧化物、锂镍锰氧化物、锂镍钴锰氧化物、锂镍钴铝氧化物、橄榄石结构的含锂磷酸盐等，但本申请并不限定于这些材料，还可以使用其他可被用作锂离子电池正极活性材料的传统公知的材料。
在根据本申请第二方面的电池中，所述隔离膜材料的种类不受到具体的限制，可以是现有电池中使用的任何隔离膜材料，例如可选自聚乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯以及它们的多层复合膜，但不仅限于这些。
在根据本申请第二方面的电池中，所述电解液的具体种类及组成均不受到具体的限制，可根据实际需求进行选择。
为使本领域技术人员更好地理解本申请的技术方案，下面结合具体实施方式对本申请做进一步详细描述。
实施例1
(1)正极极片制备：采用圆形锂片。
(2)负极极片制备：将10wt％水性羧甲基纤维素粘结剂充分溶解于水中，加入10wt％炭黑导电剂与80wt％上述制备的负极活性材料制成分散均匀的浆料。将浆料均匀涂敷在铜箔表面，然后转移到真空干燥箱中完全干燥。将得到的极片进行辊压，然后进行冲裁，得到与锂片大小一致圆片。其中，所选用的负极活性材料包含Ti5Si3相，且负极活性材料的平均粒径Dv50为8μm。
(3)隔离膜：采用Celgard隔离膜。
(4)电解液：将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)按照按体积比1∶1∶1混合得到有机溶剂，接着将充分干燥的锂盐LiPF6溶解于混合后的有机溶剂中，配制成浓度为1mol/L的电解液。
(5)扣式电池的制备：将上述正极极片、隔离膜、负极极片按顺序叠好，使隔离膜处于正、负极极片之间起到隔离的作用，加入上述电解液，组装成扣式电池。
实施例2～16及对比例1～5的制备工艺与实施例1类似，具体参数详见表1。
Figure BDA0001853917210000071
接下来说明电池的性能测试。
1、负极活性材料的各参数测试
(1)XRD射线：采用X射线衍射仪(D500 Siemens)使用铜靶进行测试(λ＝0.154nm)，扫描速度为2°/min。X射线衍射图谱见图1。
(2)材料粒径：负极活性材料的粒径分布可通过使用激光衍射粒度分布测量仪(例如Mastersizer 3000)测量。
(3)材料电阻率：采用粉末电阻测试仪在20MPa的压力下对粉末进行测试。
2、电池的性能测试
(1)首次库伦效率：在25℃下，将实施例和对比例制备得到的电池以0.1C倍率充电到5mV、以0.1C倍率放电到1.5V，进行满充满放测试，得到的放电容量与充电容量的比值为首效。
(2)循环性能：在25℃下，将实施例和对比例制备得到的电池以0.1C倍率充电到5mV、以0.1C倍率放电到1.5V，进行满充满放循环测试，直至锂离子电池的容量小于初始容量的80％，记录循环圈数。
表2示出了首次库伦效率和循环性能的测试结果
表2
Figure BDA0001853917210000081
Figure BDA0001853917210000091
从表1和表2的数据看出，本申请的负极活性材料具有双层包覆结构，且包含特定的相态，大大提升了材料的首次库伦效率与循环性能。一方面，本发明负极材料中的核壳结构解决了SiOx在循环过程中体积变化引起的副反应过多的问题，提高了电池的循环性能。另一方面，包覆层中包含钛且具有特定的相态，使硅材料具有良好的导电性，在体积变化造成极片导电网络破坏时仍能保持一定的电接触。
从对比例1～5可以看出，当负极活性材料不满足本申请的要求时，其首效和循环性能均较差。
从实施例4及实施例11～16可以看出，Dv50过大或过小也会对材料的循环性能有一定影响。主要原因是平均粒径Dv50过大会降低活性离子在材料内部的扩散速率，降低倍率性能，同时，硅颗粒体积变化时内应力过大易发生颗粒破碎，增加极片膨胀率，从而影响电池的循环性能。Dv50过小造成副反应越严重，电解液消耗过多，导致电化学性能恶化。优选地，5μm≤Dv50≤20μm，更优选地，8μm≤Dv50≤15μm。
本申请虽然以较佳实施例公开如上，但并不是用来限定权利要求，任何本领域技术人员在不脱离本申请构思的前提下，都可以做出若干可能的变动和修改，因此本申请的保护范围应当以本申请权利要求所界定的范围为准。

Claims (21)

1.一种制备负极活性材料的方法，所述方法包括以下步骤：
（1）将硅基材料粉末与金属钛粉末混合，进行球磨，得到混合粉末；其中，所述金属钛的量为硅基材料质量的1.5% ~ 15%；
（2）将步骤（1）得到的混合粉末放入气氛炉内，在惰性气氛中进行高温合成，并保温后，得到具有第一包覆层的硅基复合材料，该硅基复合材料以硅基为核结构，以第一包覆层为壳结构；其中，所述高温合成温度为700℃ ~ 1500℃，保温时间2 h ~ 8 h；
（3）将聚合物溶解到溶剂中，配制成聚合物浆料；所述聚合物选自聚酰亚胺、聚丙烯腈、聚乙烯醇中的一种或几种；
（4）将步骤（2）得到的硅基复合材料加入步骤（3）的聚合物浆料中混合均匀，干燥，直到溶剂完全除去，形成第二包覆层；将得到的产物过筛，得到所述负极活性材料；
其中，所述负极活性材料包括核结构、包覆在所述核结构表面至少一部分的第一包覆层，以及包覆在第一包覆层表面至少一部分的第二包覆层，所述核结构包括硅基材料，所述第一包覆层包括钛元素，所述第二包覆层包括聚合物，且所述负极活性材料在以CuKα射线为放射源的X射线衍射测试中检测到Ti5Si3相。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括步骤（5）：在步骤（1）和/或步骤（3）中加入导电材料。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述金属钛的量为硅基材料质量的3% ~ 10%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述球磨时间为3 h ~ 10h。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述球磨时间为为5 h ~ 8h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述高温合成温度为900℃~ 1200℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述保温时间为3.5 h ~ 6h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述惰性气氛由下述至少一种气体提供：氮气、氩气、氦气。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述高温合成步骤中升温速度为1 ~ 10℃/min。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述高温合成步骤中升温速度为1 ~ 5℃/min。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（3）中，所述溶剂选自水、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇中的一种或几种。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（3）中，所述聚合物的加入量占硅基复合材料质量的0.5% ~ 10%。
13.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤（5）中，所述导电材料选自导电炭黑、碳纳米管、石墨烯。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅基材料选自单质硅、硅氧化合物、硅碳化合物、硅合金中的一种或多种。
15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一包覆层的厚度为50 nm ~ 400nm，所述第一包覆层的质量占负极活性材料总质量的1% ~ 10%。
16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，所述第一包覆层的厚度为100 nm ~ 300nm。
17.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，所述第一包覆层的质量占负极活性材料总质量的4% ~ 8%。
18.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二包覆层的厚度为10 nm ~ 700nm，所述第二包覆层的质量占负极活性材料总质量的0.5% ~ 10%。
19.根据权利要求18所述的方法，其特征在于，所述第二包覆层的厚度为100 nm ~ 400nm。
20.根据权利要求18所述的方法，其特征在于，所述第二包覆层的质量占负极活性材料总质量的1% ~ 5%。
21.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述负极活性材料中的核结构占负极活性材料总质量的90% ~ 99.5%。
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