CN114133586B - 一种核壳膨胀型阻燃剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种核壳膨胀型阻燃剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于阻燃聚合物材料技术领域，涉及一种核壳膨胀型阻燃剂及其制备方法和应用。本发明利用静电吸附和氢键作用组装的生物基核壳膨胀型阻燃剂，以磷酸化木质素为核，线型聚赖氨酸作为壳，再在最外层组装线性长链的羧基改性聚硅氧烷，在提高阻燃能力的同时，可以改善基体材料的韧性；本发明生物基核壳膨胀型阻燃剂生物基成分占比高达80wt％以上，维持了基体材料的绿色环保和可持续特性。

Description

一种核壳膨胀型阻燃剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于阻燃聚合物材料技术领域，涉及一种核壳膨胀型阻燃剂及其制备方法和应用。
背景技术
生物基聚酯具有绿色可持续等诸多优点，已经成为了科研和生产的热门材料。如聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚羟基脂肪酸酯和聚乳酸(PLA)等已经应用在社会生产的很多领域。但同很多高分子材料一样，以C、H、O为主要组成成分的生物基聚酯，容易燃烧，而且力学特性较差限制了这些材料的应用领域，需要对其进行阻燃及增韧改性。普通的阻燃剂与多数与基体的相容性较差，同时易引发基体的降解，导致材料的力学性能受到影响，且多为不可再生的石油基材料。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的上述问题，提出了一种较高阻燃能力和良好物理力学性能的生物基核壳膨胀型阻燃剂。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：
一种核壳膨胀型阻燃剂，所述阻燃剂剂以磷酸化木质素为核，线型聚赖氨酸作为壳，壳外层含有线性长链的羧基改性聚硅氧烷。
木质素含有大量的苯环结构，具有很好的成炭能力，又具有很多酚羟基和醇羟基，本发明将木质素作为碳源，磷酸化之后添加酸源，聚赖氨酸作为气源形成了高效的膨胀型阻燃剂，最外层的羧基改性硅油，由于其主链的柔顺性，以及Si元素的阻燃作用，在提高阻燃能力的同时，可以改善基体材料的韧性。
作为优选，木质素的结构为：
Figure GDA0003802224140000021
作为优选，聚赖氨酸的结构为：
Figure GDA0003802224140000022
作为优选，线性长链的羧基改性聚硅氧烷的结构为：
Figure GDA0003802224140000023
在上述的一种核壳膨胀型阻燃剂中，磷酸化木质素由磷酸二氢铵、尿素、木质素制备得到。
作为优选，磷酸化木质素的具体制备过程为：将磷酸二氢铵、尿素、木质素和去离子水均匀搅拌，经干燥、固化后，用盐酸浸泡，最后清洗、干燥得磷酸化木质素。
作为优选，磷酸二氢铵、尿素、木质素的质量比为1：(1.5-2.5)：(1-1.5)。
作为优选，固化温度为150-180℃，时间为0.5-2h。
在上述的一种核壳膨胀型阻燃剂中，线性长链羧基改性的聚硅氧烷由聚甲基氢硅氧烷、甲苯和氯铂酸异丙醇溶液、甲基丙烯酸甲酯制备得到。
作为优选，线性长链羧基改性的聚硅氧烷的制备方法具体为：
S1、将聚甲基氢硅氧烷、甲苯和氯铂酸异丙醇溶液混合，通入N2搅拌加热，再加入甲基丙烯酸甲酯加热反应，减压蒸馏后溶于乙醇中，再经离心、沉淀、减压蒸馏制得PHMS-g-MMA；
S2、在PHMS-g-MMA中加入NaOH溶液，加热搅拌，然后进行分馏处理，冷却至室温后，加入盐酸洗涤至中性，真空除水得线性长链的羧基改性聚硅氧烷。
本发明还提供了一种核壳膨胀型阻燃剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：将磷酸化木质素溶解后滴加聚赖氨酸溶液，加入线性长链的羧基改性聚硅氧烷溶液得核壳膨胀型阻燃剂。
作为优选，核壳膨胀型阻燃剂的制备方法具体为：将磷酸化木质素溶解于去离子水中，再滴加聚赖氨酸溶液均匀搅拌，离心后用去离子水洗涤，再分散于去离子水中，加入线性长链的羧基改性聚硅氧烷溶液，经离心、洗涤、真空干燥得核壳膨胀型阻燃剂。
在上述的一种核壳膨胀型阻燃剂的制备方法中，磷酸化木质素、聚赖氨酸、线性长链羧基改性的聚硅氧烷的质量比为1：(0.1-8)：(0.1-10)。
作为优选，聚赖氨酸溶液浓度为3.0-8.0wt％。
作为优选，线性长链羧基改性的聚硅氧烷溶液浓度为4.0-6.0wt％。
在上述的一种核壳膨胀型阻燃剂的制备方法中，真空干燥温度为50-70℃，时间为10-15h。
本发明还提供了一种阻燃复合材料，所述阻燃复合材料包括上述的一种核壳膨胀型阻燃剂。
作为优选，所述阻燃复合材料的制备过程具体包括如下步骤：将生物基聚酯和上述的核壳膨胀型阻燃剂在150-180℃下熔融共混，最后经冷却造粒得阻燃复合材料。
作为优选，生物基聚酯为聚乳酸。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明利用静电吸附和氢键作用组装的生物基核壳膨胀型阻燃剂，以磷酸化木质素为核，线型聚赖氨酸作为壳，再在最外层组装线性长链的羧基改性聚硅氧烷，在提高阻燃能力的同时，可以改善基体材料的韧性；本发明生物基核壳膨胀型阻燃剂生物基成分占比高达80wt％以上，维持了基体材料的绿色环保和可持续特性。
附图说明
图1为实施例1核壳膨胀型阻燃剂制备过程中各中间产物红外谱图。
图2为实施例1核壳膨胀型阻燃剂制备过程中各中间产物热失重TG谱图。
图3为实施例1核壳膨胀型阻燃剂制备过程中各中间产物热失重DTG谱图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1：
S1、将10g木质素在70℃下，用含5g NH4H2PO4和10g尿素的溶液初步浸渍60min之后，将样品在70℃下干燥。干燥后，在170℃条件下固化60min，然后用1mol/L的盐酸溶液浸泡6h。之后洗涤干燥得到磷酸化的木质素。
S2、将10g聚甲基氢硅氧烷(PHMS)、30g甲苯和8mL氯铂酸异丙醇溶液(0.001g/mL)加入三颈烧瓶，通入5min的N2，然后搅拌加热至80℃。滴加甲基丙烯酸甲酯(MMA)，升温至140℃保温20h，减压蒸馏除去甲苯和剩余MMA。将产物溶于乙醇，离心分离沉淀减压蒸馏除去乙醇制得PHMS-g-MMA。将PHMS-g-MMA放入三口瓶中，加入100mL 1mol/L的NaOH溶液，加热搅拌，在100℃下恒温3h，同时分馏甲醇。冷却至室温，加入盐酸溶液中和洗涤至中性，真空除水得线性长链的羧基改性聚硅氧烷。
S3、取2g磷酸化的木质素加入到40mL去离子水中，加入NaOH溶液调节pH至9，滴加5.0wt％聚赖氨酸溶液10mL。搅拌2min后离心得到固体，去离子水洗涤两次。然后将其分散在20mL去离子水中，滴加5.0wt％的羧基改性聚硅氧烷溶液20mL，离心得到固体，去离子水洗涤两次，最后在60℃真空干燥12h得核壳膨胀型阻燃剂。
实施例2：
S1、将10g木质素在70℃下，用含5g NH4H2PO4和10g尿素的溶液初步浸渍60min之后，将样品在70℃下干燥。干燥后，在170℃条件下固化60min，然后用1mol/L的盐酸溶液浸泡6h。之后洗涤干燥得到磷酸化的木质素。
S2、将10g聚甲基氢硅氧烷(PHMS)、30g甲苯和8mL氯铂酸异丙醇溶液(0.001g/mL)加入三颈烧瓶，通入5min的N2，然后搅拌加热至80℃。滴加甲基丙烯酸甲酯(MMA)，升温至140℃保温20h，减压蒸馏除去甲苯和剩余MMA。将产物溶于乙醇，离心分离沉淀减压蒸馏除去乙醇制得PHMS-g-MMA。将PHMS-g-MMA放入三口瓶中，加入100mL 1mol/L的NaOH溶液，加热搅拌，在100℃下恒温3h，同时分馏甲醇。冷却至室温，加入盐酸溶液中和洗涤至中性，真空除水得线性长链的羧基改性聚硅氧烷。
S3、取2g磷酸化的木质素加入到40mL去离子水中，加入NaOH溶液调节pH至9，滴加8.0wt％聚赖氨酸溶液10mL。搅拌2min后离心得到固体，去离子水洗涤两次。然后将其分散在20mL去离子水中，滴加6.0wt％的羧基改性聚硅氧烷溶液20mL，离心得到固体，去离子水洗涤两次，最后在70℃真空干燥15h得核壳膨胀型阻燃剂。
实施例3：
S1、将10g木质素在70℃下，用含5g NH4H2PO4和10g尿素的溶液初步浸渍60min之后，将样品在70℃下干燥。干燥后，在170℃条件下固化60min，然后用1mol/L的盐酸溶液浸泡6h。之后洗涤干燥得到磷酸化的木质素。
S2、将10g聚甲基氢硅氧烷(PHMS)、30g甲苯和8mL氯铂酸异丙醇溶液(0.001g/mL)加入三颈烧瓶，通入5min的N2，然后搅拌加热至80℃。滴加甲基丙烯酸甲酯(MMA)，升温至140℃保温20h，减压蒸馏除去甲苯和剩余MMA。将产物溶于乙醇，离心分离沉淀减压蒸馏除去乙醇制得PHMS-g-MMA。将PHMS-g-MMA放入三口瓶中，加入100mL 1mol/L的NaOH溶液，加热搅拌，在100℃下恒温3h，同时分馏甲醇。冷却至室温，加入盐酸溶液中和洗涤至中性，真空除水得线性长链的羧基改性聚硅氧烷。
S3、取2g磷酸化的木质素加入到40mL去离子水中，加入NaOH溶液调节pH至9，滴加3.0wt％聚赖氨酸溶液10mL。搅拌2min后离心得到固体，去离子水洗涤两次。然后将其分散在20mL去离子水中，滴加4.0wt％的羧基改性聚硅氧烷溶液20mL，离心得到固体，去离子水洗涤两次，最后在50℃真空干燥10h得核壳膨胀型阻燃剂。
对比例1：
与实施例1的区别，仅在于，对比例1未加入聚赖氨酸和线性长链的羧基改性聚硅氧烷。
对比例2：
与实施例1的区别，仅在于，对比例3未加入线性长链的羧基改性聚硅氧烷。
应用实施例1：
取10g实施例1的核壳膨胀型阻燃剂和90g PLA加入到Thermal-Haake转矩流变仪中，在170℃，60r/min条件下熔融共混8min。然后在170℃热压机中预热5min，加压至10MPa，热压3min，冷压2min成型得PLA阻燃复合材料。
应用实施例2：
取0g实施例1的核壳膨胀型阻燃剂和100g PLA加入到Thermal-Haake转矩流变仪中，在170℃，60r/min条件下熔融共混8min。然后在170℃热压机中预热5min，加压至10MPa，热压3min，冷压2min成型得PLA阻燃复合材料。
应用实施例3：
取5g实施例1的核壳膨胀型阻燃剂和95g PLA加入到Thermal-Haake转矩流变仪中，在170℃，60r/min条件下熔融共混8min。然后在170℃热压机中预热5min，加压至10MPa，热压3min，冷压2min成型得PLA阻燃复合材料。
应用实施例4：
取15g实施例1的核壳膨胀型阻燃剂和85g PLA加入到Thermal-Haake转矩流变仪中，在170℃，60r/min条件下熔融共混8min。然后在170℃热压机中预热5min，加压至10MPa，热压3min，冷压2min成型得PLA阻燃复合材料。
应用对比例1：
取10g对比例1的核壳膨胀型阻燃剂和90g PLA加入到Thermal-Haake转矩流变仪中，在170℃，60r/min条件下熔融共混8min。然后在170℃热压机中预热5min，加压10MPa，热压3min，冷压2min成型得PLA阻燃复合材料。
应用对比例2：
取10g对比例2的核壳膨胀型阻燃剂和90g PLA加入到Thermal-Haake转矩流变仪中，在170℃，60r/min条件下熔融共混8min。然后在170℃热压机中预热5min，加压10MPa，热压3min，冷压2min成型得PLA阻燃复合材料。
表1：应用实施例1-4、应用对比例1-3制备得到的阻燃剂物理性能检测结果
Figure GDA0003802224140000081
图1为实施例1核壳膨胀型阻燃剂制备过程中各中间产物红外谱图。图中可以看出，Plig@PL红外谱图和Plig谱图有明显的区别，其更加趋近于PL的红外谱图，在1560cm-1处出现了明显的N-H变形振动的吸收峰。说明线型聚赖氨酸PL成功的包覆在了磷酸化木质素Plig的表面，且包覆比较完全。Plig@PL@Si-COOH的谱图，较Plig@PL变化不大，是功能团的峰型重叠，所导致。从TG图中可以看Plig@PL@Si-COOH的残炭发生变化，说明Si-COOH吸附在了Plig@PL表面。
图2和图3为实施例1核壳膨胀型阻燃剂制备过程中各中间产物热失重TG和DTG谱图，图中可以看出，木质素的加入，极大的改善了Plig@PL的热性能，残炭率大大提高，热释放速率也显著下降，同时开始分解温度也有所提高。在最外层加入Si-COOH之后，如预期所想，残炭在Plig@PL和Si-COOH之间表明组装成功。
综上所述，本发明利用静电吸附和氢键作用组装的生物基核壳膨胀型阻燃剂，以磷酸化木质素为核，线型聚赖氨酸作为壳，再在最外层组装线性长链的羧基改性聚硅氧烷，在提高阻燃能力的同时，可以改善基体材料的韧性；本发明生物基核壳膨胀型阻燃剂生物基成分占比高达80wt％以上，维持了基体材料的绿色环保和可持续特性。
本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处以及在实施例技术方案中对单个或者多个技术特征的同等替换所形成的新的技术方案，同样都在本发明要求保护的范围内；同时本发明方案所有列举或者未列举的实施例中，在同一实施例中的各个参数仅仅表示其技术方案的一个实例(即一种可行性方案)，而各个参数之间并不存在严格的配合与限定关系，其中各参数在不违背公理以及本发明述求时可以相互替换，特别声明的除外。
本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述技术手段所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。以上所述是本发明的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (9)

1.一种核壳膨胀型阻燃剂，其特征在于，所述阻燃剂以磷酸化木质素为核，线型聚赖氨酸作为壳，壳外层含有线性长链的羧基改性聚硅氧烷；
线性长链羧基改性的聚硅氧烷由聚甲基氢硅氧烷、甲苯和氯铂酸异丙醇溶液、甲基丙烯酸甲酯制备得到。
2.根据权利要求1所述的一种核壳膨胀型阻燃剂，其特征在于，磷酸化木质素由磷酸二氢铵、尿素、木质素制备得到。
3.一种如权利要求1所述的核壳膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：将磷酸化木质素溶解后滴加聚赖氨酸溶液，加入线性长链的羧基改性聚硅氧烷溶液，经离心、洗涤、真空干燥得核壳膨胀型阻燃剂。
4.根据权利要求3所述的一种核壳膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于，磷酸化木质素、聚赖氨酸溶液、线性长链羧基改性的聚硅氧烷溶液的质量比为1：(3-8)：(8-12)。
5.根据权利要求3或4所述的一种核壳膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于，聚赖氨酸溶液浓度为3.0-8.0wt％。
6.根据权利要求3或4所述的一种核壳膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于，线性长链羧基改性的聚硅氧烷溶液浓度为4.0-6.0wt％。
7.根据权利要求3所述的一种核壳膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于，真空干燥温度为50-70℃，时间为10-15h。
8.一种阻燃复合材料，其特征在于，所述阻燃复合材料包括权利要求1所述的一种核壳膨胀型阻燃剂。
9.根据权利要求8所述的一种阻燃复合材料，其特征在于，所述阻燃复合材料的制备过程具体包括如下步骤：将生物基聚酯和权利要求1所述的核壳膨胀型阻燃剂在150-180℃下熔融共混，最后经冷却造粒得阻燃复合材料。
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