CN114127594A - 相位差膜及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种相位差膜，其由包含具有结晶性的聚合物的树脂形成，该相位差膜的NZ系数小于1.0并且雾度小于1.0％。

Description

相位差膜及其制造方法
技术领域
本发明涉及相位差膜及其制造方法。
背景技术
以往，提出了使用树脂的膜的制造技术(专利文献1～3)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平02-64141号公报。
专利文献2：日本特开2016-26909号公报。
专利文献3：国际公开第2017/065222号。
发明内容
发明要解决的问题
相位差膜是使用树脂制造而成的膜的一种。相位差膜在面内方向和厚度方向中的至少一个方向具有延迟，因此，一般要求在面内方向和厚度方向中的至少一个方向具有大的双折射。
面内方向的双折射与厚度方向的双折射的平衡能够通过NZ系数来表示。例如，如果得到NZ系数小于1.0的相位差膜，则通过该相位差膜能够改善显示装置的视角、对比度、画质等显示品质。
现有技术中已知有NZ系数小于1.0的相位差膜的制造方法。但是，在现有技术的制造方法中，无法简单地制造NZ系数小于1.0的相位差膜。例如，在现有技术的制造方法中，或者需要组合实施膜的拉伸与收缩，或者需要使用具有厚度经精密调节的多层的膜。因此，或者控制项目多，或者工序数多，存在制造方法变复杂的倾向。
此外，相位差膜因为是光学膜的一种所以通常要求雾度小。但是，在NZ系数小于1.0的相位差膜中，尤其是雾度小的相位差膜，通过现有技术来制造本身就很困难。因此，还需要一种实现NZ系数小于1.0并且雾度小的相位差膜的技术，无论制造方法简单与否。
本发明是鉴于上述技术问题而提出的，其目的在于提供一种NZ系数小于1.0并且雾度小的相位差膜，以及能够简单地制造NZ系数小于1.0的相位差膜的制造方法。
用于解决问题的方案
本发明人为了解决上述问题而进行了深入研究。其结果是，本发明人发现，通过以下方法，能够简单地制造出NZ系数小于1.0的相位差膜，该方法包括以下工序：准备由包含具有结晶性的聚合物的树脂形成的光学各向同性的树脂膜的第一工序，以及使该树脂膜与有机溶剂接触来改变厚度方向的双折射的第二工序。进而，本发明人发现，通过采用该制造方法，能够实现NZ系数小于1.0并且雾度小的相位差膜。基于这些见解，本发明人完成了本发明。
即，本发明包含下述的内容。
[1]一种相位差膜，由包含具有结晶性的聚合物的树脂形成，
上述相位差膜的NZ系数小于1.0，并且
上述相位差膜的雾度小于1.0％。
[2]根据[1]所述的相位差膜，其中，上述相位差膜的NZ系数大于0.0且小于1.0。
[3]根据[1]或[2]所述的相位差膜，其中，上述相位差膜包含有机溶剂。
[4]根据[3]所述的相位差膜，其中，上述有机溶剂为烃溶剂。
[5]根据[1]～[4]中任一项所述的相位差膜，其中，上述具有结晶性的聚合物含有脂环式结构。
[6]根据[1]～[5]中任一项所述的相位差膜，其中，上述具有结晶性的聚合物为双环戊二烯的开环聚合物的氢化物。
[7]一种相位差膜的制造方法，包括以下工序：
第一工序，准备由包含具有结晶性的聚合物的树脂形成的光学各向同性的树脂膜，以及
第二工序，使上述树脂膜与有机溶剂接触来改变厚度方向的双折射。
[8]根据[7]所述的相位差膜的制造方法，其中，在上述第二工序之后，包括拉伸上述树脂膜的第三工序。
[9]根据[7]或[8]所述的相位差膜的制造方法，其中，上述有机溶剂为烃溶剂。
[10]根据[7]～[9]中任一项所述的相位差膜的制造方法，其中，上述具有结晶性的聚合物含有脂环式结构。
[11]根据[7]～[10]中任一项所述的相位差膜的制造方法，其中，上述具有结晶性的聚合物为双环戊二烯的开环聚合物的氢化物。
发明效果
根据本发明，能够提供NZ系数小于1.0并且雾度小的相位差膜，以及能够简单地制造NZ系数小于1.0的相位差膜的制造方法。
具体实施方式
以下，示出实施方式和示例物对本发明进行详细说明。但是，本发明并不限定于以下所示的实施方式和示例物，在不脱离本发明的权利要求的范围及其等同的范围的范围内能够任意地变更实施。
在以下的说明中，只要没有另外说明，膜的面内延迟Re为由Re＝(nx-ny)×d表示的值。此外，只要没有另外说明，膜的面内方向的双折射为由(nx-ny)表示的值，因此由Re/d表示。进而，只要没有另外说明，膜的厚度方向的延迟Rth为由Rth＝[{(nx+ny)/2}-nz]×d表示的值。此外，只要没有另外说明，膜的厚度方向的双折射为由[{(nx+ny)/2}-nz]表示的值，因此由Rth/d表示。进而，只要没有另外说明，膜的NZ系数为由(nx-nz)/(nx-ny)表示的值。在此，nx表示与膜的厚度方向垂直的方向(面内方向)中提供最大折射率的方向的折射率。ny表示在膜的上述面内方向中与nx方向正交的方向的折射率。nz表示膜的厚度方向的折射率。d表示膜的厚度。只要没有另外说明，测定波长为590nm。
在以下的说明中，只要没有另外说明，固有双折射为正的材料的意思是拉伸方向的折射率比与其垂直的方向的折射率大的材料。此外，只要没有另外说明，固有双折射为负的材料的意思是拉伸方向的折射率比与其垂直的方向的折射率小的材料。固有双折射的值能够根据介电常数分布来进行计算。
在以下的说明中，“长条”的膜是指相对于宽度具有5倍以上的长度的膜，优选具有10倍或其以上的长度的膜，具体而言，是指具有可卷绕成卷状而保管或搬运的程度的长度的膜。长度的上限没有特别限制，通常为宽度的10万倍以下。
在以下的说明中，只要没有另外说明，元件的方向“平行”、“垂直”及“正交”可以包含不损害本发明的效果的范围内例如±5°的范围内的误差。
在以下的说明中，长条的膜的长度方向通常与生产线中的膜运送方向相平行。此外，MD方向(machine direction)为生产线中的膜的运送方向，通常与长条的膜的长度方向平行。进而，TD方向(transverse direction)是与膜面平行的方向中的与上述MD方向垂直的方向，通常与长条的膜的宽度方向平行。
[1.第一实施方式的相位差膜的概要]
本发明的第一实施方式的相位差膜由包含具有结晶性的聚合物的树脂形成，NZ系数小于1.0，并且雾度小。这样的相位差膜在现有技术中未能实现，而通过本发明首次得以实现。该相位差膜通过设置于例如显示装置能够提高该显示装置所显示的图像的清晰度并且能够改善视角、对比度、画质等显示品质。
一直以来，寻求用于解决提高显示装置所显示的图像的清晰度并且改善显示品质这一问题的技术手段，但是难以将该技术手段具体化。在一个方面可以说，第一实施方式的相位差膜首次实现了对上述的技术手段的具体化。
[2.相位差膜所包含的结晶性树脂]
第一实施方式的相位差膜由包含具有结晶性的聚合物的树脂形成。“具有结晶性的聚合物”表示具有熔点Tm的聚合物。即，“具有结晶性的聚合物”表示能够使用差示扫描量热计(DSC)观测到熔点的聚合物。在以下的说明中，有时将具有结晶性的聚合物称为“结晶性聚合物”。此外，有时将包含结晶性聚合物的树脂称为“结晶性树脂”。该结晶性树脂优选为热塑性树脂。
结晶性聚合物优选具有正的固有双折射。通过使用具有正的固有双折射的结晶性聚合物，能够容易地制造NZ系数小于1.0的相位差膜。
结晶性聚合物优选含有脂环式结构。通过使用含有脂环式结构的结晶性聚合物，能够使相位差膜具有良好的机械特性、耐热性、透明性、低吸湿性、尺寸稳定性和轻质性。含有脂环式结构的聚合物表示在分子内具有脂环式结构的聚合物。这样的含有脂环式结构的聚合物能够是例如可通过使用环状烯烃作为单体的聚合反应而得到的聚合物或其氢化物。
作为脂环式结构，可举出例如环烷烃结构和环烯烃结构。在这些之中，从容易得到热稳定性等特性优异的相位差膜的方面出发，优选环烷烃结构。1个脂环式结构所包含的碳原子数优选为4个以上，更优选为5个以上，优选为30个以下，更优选为20个以下，特别优选为15个以下。通过使1个脂环式结构所包含的碳原子数处于上述范围内，能够使机械强度、耐热性以及成型性高度平衡。
在含有脂环式结构的结晶性聚合物中，具有脂环式结构的结构单元相对于全部结构单元的比例优选为30重量％以上，更优选为50重量％以上，特别优选为70重量％以上。通过使具有脂环式结构的结构单元的比例像上述那样多，能够提高耐热性。具有脂环式结构的结构单元相对于全部结构单元的比例能够为100重量％以下。此外，在含有脂环式结构的结晶性聚合物中，对于除具有脂环式结构的结构单元以外的其余部分，没有特别限定，能够根据使用目的适当地选择。
作为含有脂环式结构的结晶性聚合物，可举出例如下述的聚合物(α)～聚合物(δ)。在这些之中，从容易得到耐热性优异的相位差膜的方面出发，优选聚合物(β)。
聚合物(α)：环状烯烃单体的开环聚合物中的具有结晶性的聚合物。
聚合物(β)：聚合物(α)的氢化物中的具有结晶性的聚合物。
聚合物(γ)：环状烯烃单体的加成聚合物中的具有结晶性的聚合物。
聚合物(δ)：聚合物(γ)的氢化物中的具有结晶性的聚合物。
具体而言，作为含有脂环式结构的结晶性聚合物，更优选双环戊二烯的开环聚合物中的具有结晶性的聚合物以及双环戊二烯的开环聚合物的氢化物中的具有结晶性的聚合物。其中，特别优选双环戊二烯的开环聚合物的氢化物中的具有结晶性的聚合物。在此，双环戊二烯的开环聚合物是指来自双环戊二烯的结构单元相对于全部结构单元的比例通常为50重量％以上、优选为70重量％以上、更优选为90重量％以上、进一步优选为100重量％的聚合物。
双环戊二烯的开环聚合物的氢化物优选间同二单元组(Racemo diad)的比例高。具体而言，双环戊二烯的开环聚合物的氢化物中的重复单元的间同二单元组的比例优选为51％以上，更优选为70％以上，特别优选为85％以上。间同二单元组的比例高表示间同立构规整性高。由此，存在间同二单元组的比例越高，双环戊二烯的开环聚合物的氢化物的熔点越高的倾向。
间同二单元组的比例能够基于后述的实施例中记载的13C-NMR光谱分析来确定。
作为上述聚合物(α)～聚合物(δ)，能够使用通过国际公开第2018/062067号所公开的制造方法而得到的聚合物。
结晶性聚合物的熔点Tm优选为200℃以上，更优选为230℃以上，优选为290℃以下。通过使用具有这样的熔点Tm的结晶性聚合物，能够得到成型性与耐热性的平衡更优异的相位差膜。
通常，结晶性聚合物具有玻璃化转变温度Tg。结晶性聚合物的具体的玻璃化转变温度Tg没有特别限定，通常为85℃以上，通常为170℃以下。
聚合物的玻璃化转变温度Tg和熔点Tm能够通过以下方法进行测定。首先，通过加热使聚合物熔化，用干冰将熔化的聚合物骤冷。接下来，能够将该聚合物用作试验体使用差示扫描量热计(DSC)以10℃/分钟的升温速度(升温模式)来测定聚合物的玻璃化转变温度Tg和熔点Tm。
结晶性聚合物的重均分子量(Mw)优选为1000以上，更优选为2000以上，优选为1000000以下，更优选为500000以下。具有这样的重均分子量的结晶性聚合物的成型加工性与耐热性的平衡优异。
结晶性聚合物的分子量分布(Mw/Mn)优选为1.0以上，更优选为1.5以上，优选为4.0以下，更优选为3.5以下。在此，Mn表示数均分子量。具有这样的分子量分布的结晶性聚合物的成型加工性优异。
聚合物的重均分子量(Mw)和分子量分布(Mw/Mn)能够利用以四氢呋喃作为洗脱剂的凝胶渗透色谱(GPC)作为聚苯乙烯换算值来进行测定。
相位差膜所包含的结晶性聚合物的结晶度没有特别限制，通常高至某种程度以上。具体的结晶度的范围优选为10％以上，更优选为15％以上，特别优选为30％以上。结晶性聚合物的结晶度能够通过X射线衍射法进行测定。
结晶性聚合物可以单独使用一种，也可以以任意的比率组合使用两种以上。
结晶性树脂中的结晶性聚合物的比例优选为50重量％以上，更优选为70重量％以上，特别优选为90重量％以上。在结晶性聚合物的比例为上述范围的下限值以上的情况下，能够提高相位差膜的双折射的显现性和耐热性。结晶性聚合物的比例的上限能够为100重量％以下。
结晶性树脂除了包含结晶性聚合物以外还能够包含任意的成分。作为任意的成分，可举出例如：酚系抗氧化剂、磷系抗氧化剂、硫系抗氧化剂等抗氧化剂；受阻胺系光稳定剂等光稳定剂；石油系蜡、费托蜡、聚亚烷基蜡等蜡；山梨糖醇系化合物、有机磷酸的金属盐、有机羧酸的金属盐、高岭土和滑石粉等成核剂；二氨基芪衍生物、香豆素衍生物、唑系衍生物(例如，苯并
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唑衍生物、苯并三唑衍生物、苯并咪唑衍生物和苯并噻唑衍生物)、咔唑衍生物、吡啶衍生物、萘二甲酸衍生物和咪唑衍生物等荧光增白剂；二苯甲酮系紫外线吸收剂、水杨酸系紫外线吸收剂、苯并三唑系紫外线吸收剂等紫外线吸收剂；滑石、二氧化硅、碳酸钙、玻璃纤维等无机填充材料；着色剂；阻燃剂；阻燃助剂；抗静电剂；增塑剂；近红外线吸收剂；滑剂；填料；以及软质聚合物等除了结晶性聚合物以外的任意的聚合物等。任意的成分可以单独使用一种，也可以以任意的比率组合使用两种以上。
[3.相位差膜的NZ系数]
本发明的第一实施方式的相位差膜的NZ系数通常小于1.0。像这样具有小于1.0的NZ系数的相位差膜在设置于显示装置的情况下能够改善该显示装置的视角、对比度、画质等显示品质。
根据相位差膜的用途，相位差膜的NZ系数的具体的值能够是任意的，能够是例如小于0.8、小于0.6、小于0.4等。相位差膜的NZ系数的下限是任意的，能够是例如大于-1000、大于-500、大于-100、大于-40、大于-20等。其中，从通过现有技术特别难以制造的方面出发，相位差膜的NZ系数优选大于0.0。
膜的NZ系数能够根据该膜的面内延迟Re和厚度方向的延迟Rth通过计算求出。
[4.相位差膜的雾度]
本发明的第一实施方式的相位差膜的雾度通常小于1.0％，优选小于0.8％，更优选小于0.5％，理想为0.0％。像这样雾度小的相位差膜在设置于显示装置的情况下能够提高该显示装置所显示的图像的清晰度。
膜的雾度能够使用雾度计(例如，日本电色工业株式会社制“NDH5000”)进行测定。
[5.相位差膜所包含的有机溶剂]
本发明的第一实施方式的相位差膜能够包含有机溶剂。该有机溶剂通常在第二实施方式中说明的制造方法的第二工序加入到膜中。
在第二工序中加入到膜的有机溶剂的全部或一部分能够进入到聚合物的内部。因此，即使在有机溶剂的沸点以上进行干燥，也难以容易地完全除去溶剂。由此，相位差膜通常包含有机溶剂。
作为上述的有机溶剂能够使用不溶解结晶性聚合物的有机溶剂。作为优选的有机溶剂，可举出例如：甲苯、柠檬烯、十氢化萘等烃溶剂；二硫化碳。有机溶剂的种类可以为一种，也可以为两种以上。
该相位差膜所包含的有机溶剂相对于重量100％的相位差膜的比率(溶剂含有率)优选为10重量％以下，更优选为5重量％以下，特别优选为0.1重量％以下。
相位差膜的溶剂含有率能够利用在实施例中说明的测定方法进行测定。
[6.相位差膜的其它特性]
相位差膜通常在面内方向和厚度方向中的至少一个方向具有大的双折射。具体而言，相位差膜通常具有1.0×10-3以上的面内方向的双折射Re/d和1.0×10-3以上的厚度方向的双折射的绝对值|Rth/d|中的至少一者。
详细而言，相位差膜的面内方向的双折射Re/d通常为1.0×10-3以上，优选为3.0×10-3以上，特别优选为5.0×10-3以上。上限没有限制，能够为例如2.0×10-2以下、1.5×10-2以下、或1.0×10-2以下。但是，在相位差膜的厚度方向的双折射的绝对值|Rth/d|为1.0×10-3以上的情况下，相位差膜的面内方向的双折射Re/d可以处于上述范围之外。
此外，相位差膜的厚度方向的双折射的绝对值|Rth/d|通常为1.0×10-3以上，优选为3.0×10-3以上，特别优选为5.0×10-3以上。上限没有限制，能够为例如2.0×10-2以下、1.5×10-2以下、或1.0×10-2以下。但是，在相位差膜的面内方向的双折射Re/d为1.0×10-3以上的情况下，相位差膜的厚度方向的双折射的绝对值|Rth/d|可以处于上述范围之外。
相位差膜的面内延迟Re的值能够按照相位差膜的用途来进行设定。
相位差膜的具体的面内延迟Re例如能够优选为10nm以下，更优选为5nm以下，特别优选为3nm以下。在该情况下，相位差膜能够作为正C板或负C板发挥功能。
此外，相位差膜的具体的面内延迟Re例如能够优选为100nm以上，更优选为110nm以上，特别优选为120nm以上，并且，能够优选为180nm以下，更优选为170nm以下，特别优选为160nm以下。在该情况下，相位差膜能够作为1/4波片发挥功能。
进而，相位差膜的具体的面内延迟Re例如能够优选为245nm以上，更优选为265nm以上，特别优选为270nm以上，并且，能够优选为320nm以下，更优选为300nm以下，特别优选为295nm以下。在该情况下，相位差膜能够作为1/2波片发挥功能。
相位差膜的厚度方向的延迟Rth的值能够按照相位差膜的用途来进行设定。相位差膜的具体的厚度方向的延迟Rth能够优选为200nm以上，更优选为250nm以上，特别优选为300nm以上。此外，上限能够为10000nm以下。
膜的延迟能够使用相位差计(例如AXOMETRICS株式会社制“AxoScan OPMF-1”)进行测定。
相位差膜为光学膜，因此优选具有高的透明性。相位差膜的具体的全光线透过率优选为80％以上，更优选为85％以上，特别优选为88％以上。相位差膜的全光线透过率能够使用紫外可见分光光度计在波长400nm～700nm的范围进行测定。
相位差膜的厚度d能够按照相位差膜的用途来适当进行设定。相位差膜的具体的厚度d优选为5μm以上，更优选为10μm以上，特别优选为20μm以上，优选为200μm以下，更优选为100μm以下，特别优选为50μm以下。在相位差膜的厚度d为上述范围的下限值以上的情况下，能够使操作性良好，或者能够提高强度。此外，在相位差膜的厚度d为上限值以下的情况下，长条的相位差膜容易卷绕。
相位差膜可以是单张的膜，也可以是长条的膜。
上述的第一实施方式的相位差膜能够利用后述的第二实施方式中说明的制造方法来进行制造。
[7.第二实施方式的相位差膜的制造方法的概要]
本发明的第二实施方式的相位差膜的制造方法包括以下工序：准备由包含结晶性聚合物的结晶性树脂形成的光学各向同性的树脂膜的第一工序，以及使该树脂膜与有机溶剂接触来改变厚度方向的双折射的第二工序。在该制造方法中，能够在第二工序中调节树脂膜的NZ系数，因此能够简单地制造出具有小于1.0的NZ系数的相位差膜。
对于通过该制造方法能够得到具有小于1.0的NZ系数的相位差膜的机制，本发明人推测如下。但是，本发明的技术范围并不被下述的机制所限制。
当在第二工序中使由结晶性树脂形成的光学各向同性的树脂膜与有机溶剂接触时，该有机溶剂会渗入到树脂膜中。在渗入的有机溶剂的作用下，膜中的结晶性聚合物的分子发生微布朗运动，使膜的分子链发生取向。根据本发明人的研究可认为，在该分子链发生取向时，能够推进结晶性聚合物的溶剂诱导晶化现象。
然而，树脂膜的表面积是作为主表面的正面和背面大。由此，对于有机溶剂的渗入速度，经由上述的正面或背面而渗入到厚度方向的渗入速度大。于是，上述的结晶性聚合物的分子的取向发生以使该聚合物的分子在厚度方向进行取向。
通过像这样使结晶性聚合物的分子在厚度方向进行取向，能够调节该树脂膜的NZ系数。由此，能够得到与有机溶剂接触后的树脂膜作为具有小于1.0的NZ系数的相位差膜。像这样仅通过使光学各向同性的树脂膜与有机溶剂单纯地接触便能够调节NZ系数，这在使相位差膜的制造变得容易方面是有用的。
本发明的第二实施方式的相位差膜的制造方法也可以进一步包括任意的工序来与上述的第一工序和第二工序组合。例如，相位差膜的制造方法可以在第二工序之后包括拉伸树脂膜的第三工序，也可以在第二工序之后包括对树脂膜实施热处理的第四工序。在实施这些任意的工序的情况下，能够作为通过这些任意的工序而调整了特性的树脂膜而得到相位差膜。
[8.第一工序：树脂膜的准备]
在第一工序中，准备由包含结晶性聚合物的结晶性树脂形成的光学各向同性的树脂膜。在以下的说明中，有时将第二工序中的与有机溶剂接触前的树脂膜适当称作“原料膜”。
就在第一工序中准备的作为光学各向同性的原料膜的材料的结晶性树脂而言，其能够与第一实施方式中说明的结晶性树脂相同。但是，原料膜所包含的结晶性聚合物的结晶度优选小。具体的结晶度优选小于10％，更优选小于5％，特别优选小于3％。当与有机溶剂接触前的原料膜中所包含的结晶性聚合物的结晶度低时，能够使大量的结晶性聚合物的分子通过与有机溶剂的接触而在厚度方向取向，因此能够在宽范围内调节NZ系数。
原料膜为光学各向同性的树脂膜。即，原料膜为面内方向的双折射Re/d小、且厚度方向的双折射的绝对值|Rth/d|小的膜。具体而言，原料膜的面内方向的双折射Re/d通常小于1.0×10-3，优选小于0.5×10-3，更优选小于0.3×10-3。此外，原料膜的厚度方向的双折射的绝对值|Rth/d|通常小于1.0×10-3，优选小于0.5×10-3，更优选小于0.3×10-3。像这样具有光学各向同性表示原料膜所包含的结晶性聚合物的分子的取向性低，实质上为无取向状态。在将这样的光学各向同性的树脂膜用作原料膜的情况下，不需要精密地控制该原料膜的光学特性，由此，不需要精密地控制结晶性聚合物的分子的取向性，因此，能够简化相位差膜的制造方法。进而，在将光学各向同性的树脂膜用作原料膜的情况下，通常能够得到雾度小的相位差膜。
原料膜优选有机溶剂的含量小，更优选不包含有机溶剂。原料膜所包含的有机溶剂相对于重量100％的该原料膜的比率(溶剂含有率)优选为1％以下，更优选为0.5％以下，特别优选为0.1％以下，理想为0.0％。通过使与有机溶剂接触前的原料膜中所包含的有机溶剂的量少，能够使大量的结晶性聚合物的分子通过与有机溶剂的接触而在厚度方向取向，因此能够在宽范围内调节NZ系数。
原料膜的溶剂含有率能够通过密度来进行测定。
原料膜的雾度优选小于1.0％，优选小于0.8％，更优选小于0.5％，理想为0.0％。原料膜的雾度越小，越容易使得到的相位差膜的雾度小。
原料膜的厚度优选根据想要制造的相位差膜的厚度来进行设定。通常，通过在第二工序中与有机溶剂接触，厚度会变大。另一方面，在第三工序中进行拉伸的情况下，通过该拉伸，厚度会变小。因此，也可以考虑上述那样的第二工序以后的工序中的厚度的变化来设定原料膜的厚度。
原料膜可以是单张的膜，但优选为长条的膜。通过使用长条的原料膜，能够以卷对卷法连续地制造相位差膜，因此能够有效地提高相位差膜的生产率。
作为原料膜的制造方法，从得到不包含有机溶剂的原料膜的方面出发，优选注射成型法、挤出成型法、压制成型法、吹胀成型法、吹塑成型法、压延成型法、注塑成型法、压缩成型法等树脂成型法。在这些之中，从容易控制厚度的方面出发，优选挤出成型法。
挤出成型法的制造条件优选为如下所述。料筒温度(熔融树脂温度)优选为Tm以上，更优选为“Tm+20℃”以上，优选为“Tm+100℃”以下，更优选为“Tm+50℃”以下。此外，挤出成膜状的熔融树脂最初接触的冷却体没有特别限定，通常使用浇铸辊。该浇铸辊温度优选为“Tg-50℃”以上，优选为“Tg+70℃”以下，更优选为“Tg+40℃”以下。进而，冷却辊温度优选为“Tg-70℃”以上，更优选为“Tg-50℃”以上，优选为“Tg+60℃”以下，更优选为“Tg+30℃”以下。在以这样的条件制造原料膜的情况下，能够容易地制造出厚度1μm～1mm的原料膜。在此，“Tm”表示结晶性聚合物的熔点，“Tg”表示结晶性聚合物的玻璃化转变温度。
[9.第二工序：树脂膜与有机溶剂的接触]
在第二工序中，使在第一工序中准备的作为原料膜的树脂膜与有机溶剂接触。作为有机溶剂，能够使用能够渗入到树脂膜中而不使该树脂膜中所包含的结晶性聚合物溶解的溶剂，可举出例如：甲苯、柠檬烯、十氢化萘等烃溶剂；二硫化碳。有机溶剂的种类可以为一种，也可以为两种以上。
树脂膜与有机溶剂的接触方法是任意的。作为接触方法，可举出例如：将有机溶剂喷于树脂膜的喷雾法；将有机溶剂涂敷于树脂膜的涂敷法；将树脂膜浸渍于有机溶剂中的浸渍法等。其中，从容易进行连续接触的方面出发，优选浸渍法。
与树脂膜接触的有机溶剂的温度在有机溶剂能够维持液体状态的范围内是任意的，由此，能够设定在有机溶剂的熔点以上且沸点以下的范围。
树脂膜与有机溶剂接触的时间没有特别指定，优选为0.5秒以上，更优选为1.0秒以上，特别优选为5.0秒以上，优选为120秒以下，更优选为80秒以下，特别优选为60秒以下。在接触时间为上述范围的下限值以上的情况下，能够有效地进行通过与有机溶剂的接触而进行的NZ系数的调节。另一方面，存在即使将浸渍时间拉长，NZ系数的调节量也不会有太大变化的倾向。由此，在接触时间为上述范围的上限值以下的情况下，能够提高生产率而不损害相位差膜的品质。
通过在第二工序中与有机溶剂接触，树脂膜的厚度方向的双折射Rth/d会变化。由此，能够进行NZ系数的调节而得到小于1.0的NZ系数。通过与有机溶剂的接触而产生的树脂膜的厚度方向的双折射Rth/d的变化量优选为1.0×10-3以上，更优选为2.0×10-3以上，特别优选为5.0×10-3以上，优选为50.0×10-3以下，更优选为30.0×10-3以下，特别优选为20.0×10-3以下。上述的厚度方向的双折射Rth/d的变化量表示厚度方向的双折射Rth/d的变化量的绝对值。
树脂膜的面内方向的双折射Re/d可以通过与有机溶剂的接触而变化，也可以没有变化。从简单地控制相位差膜的面内延迟Re的观点出发，优选通过与有机溶剂的接触而在树脂膜中产生的面内方向的双折射Re/d的变化小，更优选不产生变化。通过与有机溶剂的接触而产生的树脂膜的面内方向的双折射Re/d的变化量优选为0.0×10-3～2.0×10-3，更优选为0.0×10-3～1.0×10-3，特别优选为0.0×10-3～0.5×10-3。上述的面内方向的双折射Re/d的变化量表示面内方向的双折射Re/d的变化的绝对值。
与树脂膜接触的有机溶剂会渗入到树脂膜中，由此，在第二工序中，通常树脂膜的厚度会变大。此时的树脂膜的厚度的变化率的下限能够为例如10％以上、20％以上、或30％以上。此外，厚度的变化率的上限能够为例如80％以下、50％以下、或40％以下。上述的树脂膜的厚度的变化率是指，用树脂膜的厚度的变化量除以原料膜(即，与有机溶剂接触前的树脂膜)的厚度而得到的比率。
如上所述，通过第二工序，树脂膜的厚度方向的双折射Rth/d会变化。由此，在通过第二工序所带来的厚度方向的双折射Rth/d的变化由此得到具有所期望的光学特性的树脂膜的情况下，能够将该树脂膜作为相位差膜得到。
此外，在第二实施方式的制造方法中，可以对实施第二工序后的树脂膜进一步实施任意的工序。
[10.第三工序：树脂膜的拉伸]
在本发明的第二实施方式的相位差膜的制造方法中，可以在第二工序之后包括拉伸树脂膜的第三工序。通过拉伸，能够使树脂膜中所包含的结晶性聚合物的分子沿着与拉伸方向相对应的方向取向。由此，根据第三工序，能够调节树脂膜的面内方向的双折射Re/d、面内延迟Re、厚度方向的双折射Rth/d、厚度方向的延迟Rth、NZ系数等光学特性，以及厚度d。
拉伸方向没有限制，可举出例如长度方向、宽度方向、斜向等。在此，斜向表示在与厚度方向垂直的方向中的与宽度方向既不平行也不垂直的方向。此外，拉伸方向可以是一个方向，也可以是两个以上方向。由此，作为拉伸方法，可举出例如：将树脂膜沿长度方向单轴拉伸的方法(纵向单轴拉伸法)、将树脂膜沿宽度方向单轴拉伸的方法(横向单轴拉伸法)等单轴拉伸法；在将树脂膜沿长度方向拉伸的同时沿宽度方向拉伸的同时双轴拉伸法、在将树脂膜沿长度方向和宽度方向中的一个方向拉伸之后，沿另一方向拉伸的依次双轴拉伸法等双轴拉伸法；将树脂膜沿斜向拉伸的方法(倾斜拉伸法)等。
拉伸倍率优选为1.1倍以上，更优选为1.2倍以上，优选为20.0倍以下，更优选为10.0倍以下，进一步优选为5.0倍以下，特别优选为2.0倍以下。具体的拉伸倍率优选根据想要制造的相位差膜的光学特性、厚度、强度等要素来适当设定。在拉伸倍率为上述范围的下限值以上的情况下，能够使双折射通过拉伸而发生大的变化。此外，在拉伸倍率为上述范围的上限值以下的情况下，能够容易地控制慢轴的方向，或者能够有效地抑制树脂膜的断裂。
拉伸温度优选为“Tg+5℃”以上，更优选为“Tg+10℃”以上，优选为“Tg+100℃”以下，更优选为“Tg+90℃”以下。在此，“Tg”表示结晶性聚合物的玻璃化转变温度。在拉伸温度为上述范围的下限值以上的情况下，能够充分地软化树脂膜而均匀地进行拉伸。此外，在拉伸温度为上述范围的上限值以下的情况下，能够抑制树脂膜随着结晶性聚合物的晶化的进行而产生固化，因此能够顺利地进行拉伸，并且，能够通过拉伸产生大的双折射。进而，通常能够通过减小所得的树脂膜的雾度来提高透明性。
通过实施上述的拉伸处理，能够得到作为被拉伸的树脂膜的拉伸膜。如上所述，通过第三工序的拉伸，双折射能够发生变化，因此，能够进行NZ系数的调节。由此，在通过第三工序的拉伸而得到作为具有所期望的光学特性的拉伸膜的树脂膜的情况下，能够将该树脂膜作为相位差膜得到。
[11.第四工序：树脂膜的热处理]
在本发明的第二实施方式的相位差膜的制造方法中，可以在第二工序之后包括对树脂膜实施热处理的第四工序。在相位差膜的制造方法包括第三工序的情况下，第四工序通常在第三工序之后进行。通过热处理，能够推进树脂膜中所包含的结晶性聚合物的晶化的进行，从而提高结晶性聚合物的取向性。此外，通过热处理，能够减少树脂膜所包含的有机溶剂的量。由此，根据第四工序，能够调节树脂膜的光学特性。
热处理温度通常为结晶性聚合物的玻璃化转变温度Tg以上且为结晶性聚合物的熔点Tm以下。更详细而言，热处理温度优选为Tg℃以上，更优选为“Tg+10℃”以上，优选为“Tm-20℃”以下，更优选为“Tm-40℃”以下。在上述的温度范围内，能够一边抑制随着晶化的进行而产生白浊一边迅速推进结晶性聚合物的晶化。
热处理的处理时间优选为1秒以上，更优选为5秒以上，优选为30分钟以下，更优选为15分钟以下。
如上所述，通过第四工序的热处理，双折射能够变化，因此能够进行NZ系数的调节。由此，在通过第四工序的热处理而得到具有所期望的光学特性的树脂膜的情况下，能够将该树脂膜作为相位差膜得到。
[12.其它工序]
相位差膜的制造方法可以进一步包括任意的工序来与上述的工序组合。
例如，相位差膜的制造方法可以在第二工序之后包括除去附着于树脂膜的有机溶剂的工序。作为有机溶剂的除去方法，可举出例如干燥、擦拭等。
又例如，相位差膜的制造方法可以在第三工序之前包括进行预热处理的工序以将树脂膜加热至拉伸温度。通常，预热温度与拉伸温度相同，但也可以不同。相对于拉伸温度T1，预热温度优选为T1-10℃以上，更优选为T1-5℃以上，优选为T1+5℃以下，更优选为T1+2℃以下。预热时间是任意的，能够优选为1秒以上，更优选为5秒以上，并且，优选为60秒以下，更优选为30秒以下。
在相位差膜的制造方法包括第三工序或第四工序的情况下，经历这些工序之后的树脂膜会包含残留应力。因此，相位差膜的制造方法可以包括例如进行通过使树脂膜热收缩来除去残留应力的缓和处理的工序。在缓和处理中，通常，一边保持树脂膜平坦一边在适当的温度范围使树脂膜产生热收缩，由此能够除去残留应力。
根据上述的制造方法，能够使用长条的原料膜来制造长条的相位差膜。相位差膜的制造方法可以包括将这样制造出的长条的相位差膜卷绕成卷状的工序。相位差膜的制造方法还可以包括将长条的相位差膜剪裁成所期望的形状的工序。
[13.制造出的相位差膜]
根据上述的本发明的第二实施方式的制造方法，能够通过使原料膜与有机溶剂接触这样的简单的工序来调节双折射，因此能够简单地制造出具有所期望的NZ系数的相位差膜。由此，根据该制造方法，能够容易地得到NZ系数小于1.0的相位差膜。
详细而言，通过第二实施方式的制造方法制造出的相位差膜的NZ系数能够与第一实施方式的相位差膜的NZ系数相同。进而，对于除了NZ系数以外的特性，通过第二实施方式的制造方法制造出的相位差膜也能够与第一实施方式的相位差膜相同。由此，在通过第二实施方式的制造方法制造出的相位差膜中，该相位差膜所包含的结晶性树脂；该相位差膜的雾度；该相位差膜所包含的有机溶剂的量；该相位差膜的延迟Re和Rth；该相位差膜的双折射Re/d和Rth/d；该相位差膜的全光线透过率；该相位差膜的厚度；等特性能够与第一实施方式的相位差膜相同。
[14.用途]
上述的第一实施方式的相位差膜和通过第二实施方式的制造方法制造出的相位差膜能够设置于例如显示装置。在该情况下，相位差膜能够改善显示装置所显示的图像的视角、对比度、画质等显示品质。
实施例
以下，示出实施例对本发明进行具体说明。但是，本发明并不限定于以下所示的实施例，在不脱离本发明的权利要求的范围及其等同的范围的范围内能够任意地变更实施。
在以下的说明中，只要没有另外说明，表示量的“％”和“份”为重量基准。此外，只要没有另外说明，以下所说明的操作在常温和常压的条件进行。
[评价方法]
(聚合物的重均分子量Mw和数均分子量Mn的测定方法)
使用凝胶渗透色谱(GPC)系统(Tosoh株式会社制“HLC-8320”)测定出作为聚苯乙烯换算值的聚合物的重均分子量Mw和数均分子量Mn。在测定时，使用H型柱(Tosoh株式会社制)作为柱，使用四氢呋喃作为溶剂。此外，测定时的温度为40℃。
(聚合物的氢化率的测定方法)
以邻二氯苯-d4作为溶剂，在145℃通过1H-NMR测定来测定出聚合物的氢化率。
[玻璃化转变温度Tg和熔点Tm的测定方法]
如下进行聚合物的玻璃化转变温度Tg和熔点Tm的测定。首先，通过加热使聚合物熔化，用干冰将熔化的聚合物骤冷。接下来，将该聚合物用作试验体，使用差示扫描量热计(DSC)以10℃/分钟的升温速度(升温模式)测定出聚合物的玻璃化转变温度Tg和熔点Tm。
(聚合物的间同二单元组的比例的测定方法)
如下进行聚合物的间同二单元组的比例的测定。以邻二氯苯-d4作为溶剂，在200℃使用反转门控去耦(inverse-gated decoupling)法进行聚合物的13C-NMR测定。在该13C-NMR测定的结果中，以邻二氯苯-d4的127.5ppm的峰为基准位移，鉴定来自全同二单元组的43.35ppm的信号以及来自间同二单元组的43.43ppm的信号。基于这些信号的强度比求出聚合物的间同二单元组的比例。
(膜的延迟Re和Rth以及NZ系数的测定方法)
通过相位差计(AXOMETRICS株式会社制“AxoScan OPMF-1”)测定出膜的面内延迟Re、厚度方向的延迟Rth和NZ系数。测定波长为590nm。
(膜的厚度的测定方法)
使用接触式厚度计(MITUTOYO株式会社制Code No.543-390)测定出膜的厚度。
(膜的雾度的测定方法)
使用雾度计(日本电色工业株式会社制“NDH5000”)测定出膜的雾度。
(相位差膜的溶剂含有率的测定方法)
对于用以制造作为样品的相位差膜的原料膜(溶剂浸渍前的树脂膜)，通过热重分析(TGA：氮气氛下，升温速度10℃/分钟，30℃～300℃)测定出其重量。用在30℃的原料膜的重量WO(30℃)减去在300℃的原料膜的重量WO(300℃)，求出在300℃的原料膜的重量减少量ΔWO。后述的实施例和比较例中所用的原料膜是通过熔融挤出法制造的，因此不包含溶剂。由此，在后述的式(X)中采用该原料膜的重量减少量ΔWO作为参照。
此外，对于作为样品的相位差膜，与上述同样，通过热重分析(TGA：氮气氛下，升温速度10℃/分钟，30℃～300℃)测定出其重量。用在30℃的相位差膜的重量WR(30℃)减去在300℃的相位差膜的重量WR(300℃)，求出在300℃的相位差膜的重量减少量ΔWR。
通过下述式(X)，根据上述的在300℃的原料膜的重量减少量ΔWO和在300℃的相位差膜的重量减少量ΔWR算出相位差膜的溶剂含有率。
溶剂含有率(％)＝{(ΔWR-ΔWO)/WR(30℃)}×100(X)
[制造例1.包含双环戊二烯的开环聚合物的氢化物的结晶性树脂的制造]
将金属制的耐压反应器充分地干燥后，进行氮置换。向该金属制耐压反应器中加入154.5份的环己烷、42.8份的双环戊二烯(内型体含有率为99％以上)的浓度为70％的环己烷溶液(作为双环戊二烯的量为30份)和1.9份的1-己烯，加热到53℃。
将0.014份的苯基酰亚胺四氯化钨(四氢呋喃)络合物溶解于0.70份的甲苯中，制备溶液。向该溶液中加入0.061份的浓度19％的二乙基乙氧基铝/正己烷溶液，搅拌10分钟，制备催化剂溶液。将该催化剂溶液加入到耐压反应器中，引发开环聚合反应。然后，保持在53℃反应4小时，得到双环戊二烯的开环聚合物的溶液。得到的双环戊二烯的开环聚合物的数均分子量(Mn)和重均分子量(Mw)分别为8750和28100，由此求出的分子量分布(Mw/Mn)为3.21。
向200份的所得的双环戊二烯的开环聚合物的溶液中加入0.037份的作为终止剂的1,2-乙二醇，加热到60℃，搅拌1小时，使聚合反应终止。向其中加入1份的类水滑石化合物(协和化学工业株式会社制，“Kyoward(注册商标)2000”)，加热到60℃，搅拌1小时。然后，加入0.4份的过滤助剂(昭和化学工业株式会社制，“Radiolite(注册商标)#1500”)，使用聚丙烯(PP)折叠式筒式过滤器(ADVANTEC东洋株式会社制“TCP-HX”)来过滤分离吸附剂和溶液。
向200份的过滤后的双环戊二烯的开环聚合物的溶液(聚合物量为30份)中加入100份的环己烷，添加0.0043份的三(三苯基膦)羰基氢氯化钌，在氢压6MPa、180℃的条件下进行4小时的氢化反应。由此，得到包含双环戊二烯的开环聚合物的氢化物的反应液。在该反应液中，氢化物析出，成为浆料溶液。
将上述的反应液中所包含的氢化物与溶液使用离心分离器进行分离，在60℃减压干燥24小时，得到28.5份的具有结晶性的双环戊二烯的开环聚合物的氢化物。该氢化物的氢化率为99％以上、玻璃化转变温度Tg为93℃、熔点(Tm)为262℃、间同二单元组的比例为89％。
在100份的所得的双环戊二烯的开环聚合物的氢化物中，混合1.1份的抗氧化剂(四[亚甲基-3-(3’,5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸酯]甲烷，BASF Japan株式会社制，“Irganox(注册商标)1010”)之后，添加至具有4个3mmΦ内径的模头孔的双轴挤出机(产品名“TEM-37B”，东芝机械株式会社制)。将双环戊二烯的开环聚合物的氢化物和抗氧化剂的混合物通过热熔融挤出成型而成型为股状后，在线料切割机中切碎，得到颗粒形状的结晶性树脂。上述的双轴挤出机的运转条件如下所述。
·筒体设定温度＝270℃～280℃
·模头设定温度＝250℃
·螺杆转速＝145rpm
[实施例1]
(1-1.第一工序：原料膜的制造)
使用具有T模头的热熔融挤出膜成型机(Optical Control Systems株式会社制“Measuring Extruder Type Me-20/2800V3”)将制造例1制造的结晶性树脂成型，以1.5m/分钟的速度卷绕成卷，得到大约120mm宽度的长条的作为原料膜的树脂膜(厚度50μm)。上述的膜成型机的运转条件如下所述。
·筒体设定温度＝280℃～300℃
·模头温度＝270℃
·螺杆转速＝30rpm
·浇铸辊温度＝80℃
(1-2.第二工序：原料膜与处理溶剂的接触)
将树脂膜裁切成100mm×100mm。使用相位差计测定延迟，其结果是，面内延迟Re＝5nm，厚度方向的延迟Rth＝6nm。该树脂膜如上所述通过高温(280℃～300℃)的热熔融挤出来制造，因此，可认为树脂膜不包含溶剂，所以其溶剂含量为0.0％。
桶中装满作为处理溶剂的甲苯，将树脂膜浸渍于该甲苯中5秒。然后，从甲苯中取出树脂膜，用纱布擦拭表面。按照上述的方法将得到的树脂膜作为相位差膜进行评价。其结果是，面内延迟Re＝9nm，厚度方向的延迟Rth＝-575nm，厚度为64μm，雾度Hz为0.4％。
[实施例2]
在上述工序(1-1)中，通过调节将膜卷绕成卷的速度(线速度)，将作为原料膜的树脂膜的厚度变更为20μm。
此外，在上述工序(1-2)中，将树脂膜浸渍于处理溶剂(在此为甲苯)中的时间变更为1秒。
除了以上的事项以外，采用与实施例1同样的操作进行相位差膜的制造和评价。
[实施例3]
在上述工序(1-1)中，通过调节将膜卷绕成卷的速度(线速度)，将作为原料膜的树脂膜的厚度变更为100μm。
此外，在上述工序(1-2)中，将树脂膜浸渍于处理溶剂(在此为甲苯)中的时间变更为60秒。
除了以上的事项以外，采用与实施例1同样的操作进行相位差膜的制造和评价。
[实施例4]
准备拉伸装置(ETO株式会社制“SDR-562Z”)。该拉伸装置具有能够把持住矩形的树脂膜的端部的夹具和烘箱。夹具在树脂膜的每1边设有5个，并在树脂膜的各顶点设有1个，合计设有24个，通过移动这些夹具能够拉伸树脂膜。此外，设有2个烘箱，能够分别设定拉伸温度和热处理温度。进而，在上述的拉伸装置中，树脂膜能够以用夹具把持的状态从一侧的烘箱移动至另一侧烘箱。
采用与实施例1同样的方法，制造作为原料膜的树脂膜，以及将该树脂膜与甲苯接触。
将与甲苯接触后的树脂膜安装于上述的拉伸装置，在110℃的预热温度将树脂膜处理10秒。然后，在110℃的拉伸温度以1倍的纵向拉伸倍率、1.5倍的横向拉伸倍率、1.5倍/10秒的拉伸速度对树脂膜进行拉伸。上述的“纵向拉伸倍率”表示向与长条的原料膜的长度方向一致的方向的拉伸倍率，“横向拉伸倍率”表示向与长条的原料膜的宽度方向一致的方向的拉伸倍率。由此，得到作为被拉伸处理的树脂膜的拉伸膜。按照上述的方法将该拉伸膜作为相位差膜进行评价。其结果是，面内延迟Re＝347nm，厚度方向的延迟Rth＝－12nm，厚度为47μm，雾度Hz为0.4％。
[实施例5]
通过调节将膜卷绕成卷的速度(线速度)，将作为原料膜的树脂膜的厚度变更为35μm。除了以上的事项以外，采用与实施例4同样的方法进行相位差膜的制造和评价。
在该实施例5中，与甲苯接触后得到的树脂膜(拉伸前的树脂膜)的厚度为47μm、厚度方向的延迟Rth为－420nm。
[实施例6]
在使用拉伸装置拉伸树脂膜时，将横向拉伸倍率变更成1.3倍。除了以上的事项以外，采用与实施例4同样的方法进行相位差膜的制造和评价。
[实施例7]
采用与实施例4同样的方法进行作为原料膜的树脂膜的制造、该树脂膜的与甲苯的接触、以及该树脂膜的拉伸。
将作为被拉伸处理的树脂膜的拉伸膜，以用夹具把持的状态移动至热处理用的烘箱中，在170℃的处理温度进行热处理20秒。按照上述的方法将该热处理后的拉伸膜作为相位差膜进行评价。其结果是，面内延迟Re＝378nm，厚度方向的延迟Rth＝－10nm，厚度为44μm，雾度Hz为0.4％。
[实施例8]
将热处理的处理时间变更为10分钟。除了以上的事项以外，采用与实施例7同样的方法进行相位差膜的制造和评价。
[实施例9]
通过调节将膜卷绕成卷的速度(线速度)，将作为原料膜的树脂膜的厚度变更为30μm。此外，在使用拉伸装置拉伸树脂膜时，将横向拉伸倍率变更成1.7倍。除了以上的事项以外，采用与实施例4同样的方法进行相位差膜的制造和评价。
在该实施例9中，与甲苯接触后得到的树脂膜(拉伸前的树脂膜)的厚度为41μm、厚度方向的延迟Rth为－370nm。
[实施例10]
通过调节将膜卷绕成卷的速度(线速度)，将作为原料膜的树脂膜的厚度变更为33μm。此外，在使用拉伸装置拉伸树脂膜时，将横向拉伸倍率变更成1.4倍。除了以上的事项以外，采用与实施例4同样的方法进行相位差膜的制造和评价。
在该实施例10中，与甲苯接触后得到的树脂膜(拉伸前的树脂膜)的厚度为44μm、厚度方向的延迟Rth为－390nm。
[实施例11]
将处理溶剂的种类从甲苯变更为柠檬烯。除了以上的事项以外，采用与实施例1同样的方法进行相位差膜的制造和评价。
[实施例12]
将处理溶剂的种类从甲苯变更为十氢化萘。此外，将树脂膜浸渍于处理溶剂(在此为十氢化萘)中的时间变更为60秒。除了以上的事项以外，采用与实施例1同样的方法进行相位差膜的制造和评价。
[比较例1]
采用与实施例1的工序(1-1)同样的方法，制造出长条的树脂膜。将得到的树脂膜裁切成100mm×100mm。将裁切的树脂膜安装于上述拉伸装置，在110℃的预热温度处理10秒。然后，在110℃的拉伸温度，以1倍的纵向拉伸倍率、1.5倍的横向拉伸倍率、1.5倍/10秒的拉伸速度拉伸树脂膜。拉伸后的树脂膜的面内延迟Re＝62nm、厚度方向的延迟Rth＝77nm、厚度为33μm、雾度Hz为0.1％。
将拉伸后的树脂膜作为原料膜，使之与作为处理溶剂的甲苯接触。即，在桶中装满甲苯，将上述的被拉伸的树脂膜浸渍于该甲苯中5秒。然后，从甲苯中取出树脂膜，用纱布擦拭表面。按照上述的方法，将得到的树脂膜作为相位差膜进行评价。
[比较例2]
采用与实施例1的工序(1-1)同样的方法，制造出长条的树脂膜。将得到的树脂膜裁切成100mm×100mm。将裁切的树脂膜安装于上述拉伸装置，在110℃的预热温度处理10秒。然后，在110℃的拉伸温度，以1倍的纵向拉伸倍率、2倍的横向拉伸倍率、1.5倍/10秒的拉伸速度拉伸树脂膜。拉伸后的树脂膜的面内延迟Re＝91nm、厚度方向的延迟Rth＝85nm、厚度为25μm、雾度Hz为0.1％。
将拉伸后的树脂膜作为原料膜，使之与作为处理溶剂的甲苯接触。即，在桶中装满甲苯，将上述的被拉伸的树脂膜浸渍于该甲苯中5秒。然后，从甲苯中取出树脂膜，用纱布擦拭表面。按照上述的方法，将得到的树脂膜作为相位差膜进行评价。
[比较例3]
采用与实施例1的工序(1-1)同样的方法，制造出长条的树脂膜。将得到的树脂膜裁切成100mm×100mm。在裁切的树脂膜的两面贴合收缩膜，得到多层膜。上述的收缩膜是在145℃具有纵向收缩20％、横向收缩25％的性质的膜。
将多层膜安装于上述拉伸装置，在145℃的预热温度处理5秒。然后，在145℃的拉伸温度，以0.8倍的纵向拉伸倍率、1.2倍的横向拉伸倍率拉伸多层膜。从拉伸后的多层膜中除去收缩膜，得到作为相位差膜的树脂膜。按照上述方法，对该树脂膜进行评价。
[结果]
将上述的实施例和比较例的结果示于下述的表。在下述的表中，简称的意思如下所述。
COP：双环戊二烯的开环聚合物的氢化物
d：厚度
Re：面内延迟。
Rth：厚度方向的延迟。
Hz：雾度
[表1]
[表1.实施例1～8的结果]
Figure BDA0003477367750000251
[表2]
[表2.实施例9～13和比较例1～3的结果]
Figure BDA0003477367750000261
[讨论]
如比较例3所示，采用将膜的拉伸与收缩相结合的制造方法，能够制造出NZ系数小于1.0的膜。但是，像这样将拉伸与收缩相结合，其控制复杂。进而，比较例3所得到的膜的双折射小，不能作为相位差膜使用。由此，未能简单地制造出具有小于1.0的NZ系数的相位差膜。
此外，如比较例2所示，在将光学各向异性的原料膜与有机溶剂接触的情况下，也未能简单地制造出具有小于1.0的NZ系数的相位差膜。进而，可认为，在比较例2中得到的相位差膜的雾度大，在将其设置于显示装置的情况下，图像的清晰度差。
如比较例1所示，在使用通过适当调节光学特性而适当控制了结晶性聚合物的分子的取向性的原料膜的情况下，即使该原料膜具有光学各向异性，有时也能够制造出NZ系数小于1.0的相位差膜。但是，在与比较例1同样使用了光学各向异性的原料膜的比较例2中，没有得到小于1.0的NZ系数，由此可知，在使用光学各向异性的原料膜的情况下，为了实现小于1.0的NZ系数，需要精密地控制该原料膜的光学特性，由此，需要精密地控制原料膜中所包含的结晶性聚合物的分子的取向性。因此，在使用光学各向异性的原料膜的情况下，控制复杂，无法实现相位差膜的简单制造。此外，比较例1的相位差膜与比较例2的相位差膜同样，其雾度大。
与此相对，在实施例中，通过使光学各向同性的原料膜与有机溶剂接触这样的简单的方法，得到了具有小于1.0的NZ系数的相位差膜。此外，得到的相位差膜的雾度均充分地小。由此，根据这些实施例的结果能够确认，通过本发明的制造方法，能够简单地制造出NZ系数小于1.0的相位差膜，以及能够使制造的相位差膜的雾度小。

Claims (11)

1.一种相位差膜，由包含具有结晶性的聚合物的树脂形成，
所述相位差膜的NZ系数小于1.0，并且
所述相位差膜的雾度小于1.0％。
2.根据权利要求1所述的相位差膜，其中，所述相位差膜的NZ系数大于0.0且小于1.0。
3.根据权利要求1或2所述的相位差膜，其中，所述相位差膜包含有机溶剂。
4.根据权利要求3所述的相位差膜，其中，所述有机溶剂为烃溶剂。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的相位差膜，其中，所述具有结晶性的聚合物含有脂环式结构。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的相位差膜，其中，所述具有结晶性的聚合物为双环戊二烯的开环聚合物的氢化物。
7.一种相位差膜的制造方法，包括以下工序：
第一工序，准备由包含具有结晶性的聚合物的树脂形成的光学各向同性的树脂膜，以及
第二工序，使所述树脂膜与有机溶剂接触来改变厚度方向的双折射。
8.根据权利要求7所述的相位差膜的制造方法，其中，在所述第二工序之后，包括拉伸所述树脂膜的第三工序。
9.根据权利要求7或8所述的相位差膜的制造方法，其中，所述有机溶剂为烃溶剂。
10.根据权利要求7～9中任一项所述的相位差膜的制造方法，其中，所述具有结晶性的聚合物含有脂环式结构。
11.根据权利要求7～10中任一项所述的相位差膜的制造方法，其中，所述具有结晶性的聚合物为双环戊二烯的开环聚合物的氢化物。
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