CN114103175A - 一种双面镀铝聚酯薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及镀铝膜制品领域,具体公开了一种双面镀铝聚酯薄膜及其制备方法,双面镀铝聚酯薄膜的制备方法包括以下步骤:基材预处理,对聚酯薄膜进行预加热;浸泡处理,将预加热后的聚酯薄膜冷却后,浸泡于有机溶剂中,取出聚酯薄膜,去除有机溶剂,干燥;封闭处理,在聚酯薄膜的两面涂覆含有半碳化植物纤维的聚偏氟乙烯涂层,固化,得到封闭膜;真空蒸镀,封闭膜在真空条件下进行蒸镀处理,使封闭膜的一面形成第一镀铝层,冷却,封闭膜在真空条件下进行蒸镀处理,使封闭膜的另一面形成第二镀铝层,冷却,得到双面镀铝聚酯薄膜。本申请具有降低镀铝层的表面张力衰减速度、延长双面镀铝聚酯薄膜的存放时间的效果。
Description
技术领域
本发明涉及镀铝膜制品领域,尤其是涉及一种双面镀铝聚酯薄膜及其制备方法。
背景技术
镀铝膜是通过真空镀铝工艺将高纯度的铝丝在高温(1100-1200℃)下蒸发成气态,之后塑料薄膜经过真空蒸发室时,气态的铝分子沉积到塑料薄膜表面,从而使塑料薄膜表面具有金属光泽。镀铝膜既具有塑料薄膜的特性,又具有金属的特性,是一种廉价美观、性能优良、实用性强的包装材料。镀铝膜包括单面镀铝膜和双面镀铝膜。
相关技术中公开了一种PET镀铝膜的制备方法,包括如下步骤:(1)取PET薄膜,进行电晕处理;(2)在真空和高温条件下将铝蒸发形成铝分子,铝分子沉积在电晕处理后的PET基材层一侧的表面上,经冷却后形成镀铝层,得到镀铝膜;使用时,可以根据需要在镀铝层上印刷油墨层。
针对上述中的相关技术,发明人认为存在有镀铝层表面张力衰减快的缺陷。
发明内容
为了降低镀铝层表面张力的衰减速度,本申请提供一种双面镀铝聚酯薄膜及其制备方法。
第一方面,本申请提供一种双面镀铝聚酯薄膜的制备方法,采用如下的技术方案:一种双面镀铝聚酯薄膜的制备方法,包括以下步骤:
基材预处理,对聚酯薄膜进行预加热;
浸泡处理,将预加热后的聚酯薄膜冷却后,浸泡于有机溶剂中,取出聚酯薄膜,去除有机溶剂,干燥;
封闭处理,在聚酯薄膜的两面涂覆含有半碳化植物纤维的聚偏氟乙烯涂层,固化,得到封闭膜;
真空蒸镀,封闭膜在真空条件下进行蒸镀处理,使封闭膜的一面形成第一镀铝层,冷却,封闭膜在真空条件下进行蒸镀处理,使封闭膜的另一面形成第二镀铝层,冷却,得到双面镀铝聚酯薄膜;
所述半碳化植物纤维包括植物纤维,所述植物纤维的一端进行半碳化处理形成碳化吸附层,所述植物纤维的另一端未进行半碳化处理。
通过采用上述技术方案,由于双面镀铝聚酯薄膜在使用时,通常会根据需要在镀铝层表面涂胶、印刷油墨或复合其他薄膜,因此,需要双面镀铝聚酯薄膜的表面张力稳定在合适的区间内,一般在使用期间,需要使双面镀铝聚酯薄膜的表面张力在38达因/厘米以上。申请人经过研究发现,现有工艺将聚酯薄膜进行电晕处理时,会导致聚酯薄膜内部的低分子量物质迁移至聚酯薄膜的表面,低分子量物质包括但不限于聚合物单体、低聚体、分解产物和抗氧剂等添加剂,在进行真空蒸镀时,由于铝分子的温度很高,高温的铝分子高速冲击聚酯薄膜的表面,导致聚酯薄膜迅速升温,进一步加剧了聚酯薄膜内部低分子量物质的逸出,聚酯薄膜形成铝镀层后会快速冷却,逸出至真空环境内的低分子量物质会快速沉积在镀铝层的表面,从而导致镀铝层的表面张力降低,而且在存放期间会迅速衰减。
申请人经过反复试验后,发现先对聚酯薄膜进行预加热处理后,促使聚酯薄膜内部的低分子量物质迁移至聚酯薄膜的表面或挥发至空气中,再经过有机溶剂的浸泡处理,使聚酯薄膜表面的低分子量物质迁移并溶解在有机溶剂中或被洗掉,半碳化植物纤维一端半碳化形成碳化吸附层,碳化吸附层与活性炭的微观结构类似,具有大量的微孔,对低分子量物质具有吸附作用,植物纤维内部还未被碳化,保留了植物纤维的强度和韧性,半碳化植物纤维另一端未碳化处理,容易与涂层结合,改善了半碳化植物纤维与涂层的相容性,半碳化植物纤维在漆膜内形成三维网络结构,增加了低分子量物质逸出的阻力,降低分子量物质的逸出量,聚偏氟乙烯涂层稳定性好,致密度高,能够对聚酯薄膜起到封闭作用,进一步降低小分子量物质在真空蒸镀时的逸出量。
在经过预加热处理、浸泡处理和涂覆聚偏氟乙烯涂层后,意外的发现聚酯薄膜的表面张力已经达到真空蒸镀的要求,从而省略了传统工艺中的电晕处理;由于聚酯薄膜内部大部分容易迁移的低分子量物质已经被去除,在进行真空蒸镀时,即使受到高温铝分子的冲击,低分子量物质很少逸出或几乎不再逸出,少量低分子量物质迁移至聚偏氟乙烯涂层时,受到阻挡,一部分聚偏氟乙烯涂层被半碳化植物纤维吸附,一部分由于迁移阻力较大不再迁移,降低了低分子量物质对真空环境的影响,有利于形成厚度均匀和形态完整的第一镀铝层和第二镀铝层;同时,由于镀铝层在冷却时,外界环境中几乎没有低分子量物质,从而大幅降低了低分子量物质沉积在镀铝层表面的几率,从而降低镀铝层的表面张力衰减速度,并延长双面镀铝聚酯薄膜的存放时间。
可选的,所述聚偏氟乙烯涂层由包含如下重量份数的原料组成:
聚偏氟乙烯树脂50-60份;
半碳化植物纤维6-10份;
硅烷偶联剂3-5份;
固化剂5-15份;
流平剂0.5-1.5份;
无水乙醇补足至100份。
通过采用上述技术方案,半碳化植物纤维与聚偏氟乙烯树脂结合后,形成致密性高、稳定性好的聚偏氟乙烯涂层。
可选的,所述半碳化植物纤维的制备方法包括以下步骤:将植物纤维干燥、粉碎、筛分后,将植物纤维的一端置于低氧环境中,使低氧环境升温至240-300℃,低氧环境的氧气的体积分数为3-5%,保温15-20min,取出,冷却至常温。
通过采用上述技术方案,植物纤维的一端处于低氧环境中,在加热时不会直接燃烧,控制碳化温度和时间,使得植物纤维在着火点以下进行半碳化,降低完全碳化的概率,植物纤维的另一端保留植物纤维的原始状态。
可选的,所述半碳化植物纤维的制备方法还包括低温等离子体处理步骤:植物纤维冷却至常温后,进行低温等离子体轰击处理,等离子体发射功率为400-600W,等离子体轰击处理的温度为40-60℃,处理时间为60-200s。
通过采用上述技术方案,在等离子体的作用下,碳化吸附层表面容易生成大量活性自由基,其表面分子的化学键被打断并引发等离子体化学反应,从而引入了含氧、含氮基团,增强了半碳化植物纤维对低分子量物质的吸附性。
可选的,所述半碳化植物纤维的制备方法还包括改性处理步骤:将等离子体轰击处理后的植物纤维浸泡在质量浓度为2-6g/L的氯化铵溶液中,升温至70-85℃,搅拌反应30-50min,取出植物纤维用纯水冲洗后,干燥。
通过采用上述技术方案,植物纤维在浸泡后,碳化吸附层接枝了呈碱性的含氮官能团,有利于吸附部分酸性抗氧剂及其他酸性低分子量物质。
可选的,将干燥后的植物纤维、0.2-0.6份水杨酸、0.1-0.2份氯化亚砜和65-75份乙醚混合搅拌均匀,反应2-3h后,抽滤,将植物纤维水洗、干燥。
通过采用上述技术方案,氯化亚砜作为催化剂,发生酯化反应后,在碳化吸附层表面接枝水杨酸,进一步增加官能团,因为水杨酸含有苯环,可以提高植物纤维耐热稳定性,减少被吸附的物质在真空蒸镀高温时脱附的可能性。
可选的,所述植物纤维选自小麦秸秆纤维或玉米秸秆纤维。
通过采用上述技术方案,上述原料来源广泛,成本低。
可选的,所述聚酯薄膜的厚度为60-100μm,所述聚偏氟乙烯涂层的厚度与聚酯薄膜的厚度为30-50μm,所述第一镀铝层和第二镀铝层的厚度均为0.05-0.1μm。
可选的,所述植物纤维的长度为2-3mm,直径为10-15μm。
第二方面,本申请提供一种双面镀铝聚酯薄膜,采用如下的技术方案:
一种双面镀铝聚酯薄膜,由上述的双面镀铝聚酯薄膜的制备方法制得。
通过采用上述技术方案,制得的双面镀铝聚酯薄膜具有表面张力衰减速度低,存放时间长的优点。
综上所述,本申请具有以下有益效果:
1、由于本申请对聚酯薄膜进行预加热处理后,促使聚酯薄膜内部的低分子量物质迁移至聚酯薄膜的表面或挥发至空气中,再经过有机溶剂的浸泡处理,使聚酯薄膜表面的低分子量物质迁移并溶解在有机溶剂中或被洗掉,聚偏氟乙烯涂层可以吸附并增加了低分子量物质逸出的阻力,在进行真空蒸镀时,降低了低分子量物质对真空环境的影响,有利于形成厚度均匀和形态完整的第一镀铝层和第二镀铝层;同时,由于镀铝层在冷却时,外界环境中几乎没有低分子量物质,从而大幅降低了低分子量物质沉积在镀铝层表面的几率,从而降低镀铝层的表面张力衰减速度,并延长双面镀铝聚酯薄膜的存放时间。
2、本申请中优选采用低温等离子体处理,在等离子体的作用下,碳化吸附层表面容易生成大量活性自由基,其表面分子的化学键被打断并引发等离子体化学反应,从而引入了含氧、含氮基团,增强了半碳化植物纤维对低分子量物质的吸附性。
3、本申请的方法制得的双面镀铝聚酯薄膜具有表面张力衰减速度低,存放时间长的优点。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
原料和的制备例
制备例1
一种半碳化植物纤维,半碳化植物纤维包括植物纤维,植物纤维的一端进行半碳化处理形成碳化吸附层,植物纤维在碳化吸附层的内部未被碳化,植物纤维的另一端未进行半碳化处理。半碳化植物纤维的长度为2mm,直径为10μm,植物纤维是小麦秸秆纤维。
半碳化植物纤维的制备方法包括以下步骤:将植物纤维干燥、粉碎、筛分后,准备一块长方体状且一面具有多个盲孔的氧化铝陶瓷隔热板,将植物纤维的一端插入盲孔内,植物纤维的另一端凸出于盲孔,将插设有植物纤维的氧化铝陶瓷隔热板置于低氧环境中,使植物纤维的一端处于低氧环境中,使低氧环境升温至240℃,低氧环境的氧气的体积分数为3%,保温20min,取出氧化铝陶瓷隔热板,取出植物纤维,冷却至常温。
制备例2
一种半碳化植物纤维,与制备例1的不同之处在于,半碳化植物纤维的长度为2.5mm,直径为12μm;使低氧环境升温至260℃,低氧环境的氧气的体积分数为4%,保温18min,取出氧化铝陶瓷隔热板,取出植物纤维,冷却至常温。
制备例3
一种半碳化植物纤维,与制备例1的不同之处在于,半碳化植物纤维的长度为3mm,直径为15μm;使低氧环境升温至300℃,低氧环境的氧气的体积分数为5%,保温15min,取出氧化铝陶瓷隔热板,取出植物纤维,冷却至常温。
制备例4
一种半碳化植物纤维,与制备例2的不同之处在于,半碳化植物纤维的制备方法还包括低温等离子体处理步骤:植物纤维冷却至常温后,进行低温等离子体轰击处理,等离子体发射功率为400W,等离子体轰击处理的温度为60℃,处理时间为60s。
制备例5
一种半碳化植物纤维,与制备例2的不同之处在于,半碳化植物纤维的制备方法还包括低温等离子体处理步骤:植物纤维冷却至常温后,进行低温等离子体轰击处理,等离子体发射功率为500W,等离子体轰击处理的温度为50℃,处理时间为100s。
制备例6
一种半碳化植物纤维,与制备例2的不同之处在于,半碳化植物纤维的制备方法还包括低温等离子体处理步骤:植物纤维冷却至常温后,进行低温等离子体轰击处理,等离子体发射功率为600W,等离子体轰击处理的温度为40℃,处理时间为200s。
制备例7
一种半碳化植物纤维,与制备例5的不同之处在于,半碳化植物纤维的制备方法还包括改性处理步骤:将等离子体轰击处理后的植物纤维浸泡在质量浓度为2g/L的氯化铵溶液中,升温至70℃,搅拌反应50min,取出植物纤维用纯水冲洗后,干燥。
制备例8
一种半碳化植物纤维,与制备例5的不同之处在于,半碳化植物纤维的制备方法还包括改性处理步骤:将等离子体轰击处理后的植物纤维浸泡在质量浓度为4g/L的氯化铵溶液中,升温至75℃,搅拌反应40min,取出植物纤维用纯水冲洗后,干燥。
制备例9
一种半碳化植物纤维,与制备例5的不同之处在于,半碳化植物纤维的制备方法还包括改性处理步骤:将等离子体轰击处理后的植物纤维浸泡在质量浓度为6g/L的氯化铵溶液中,升温至85℃,搅拌反应30min,取出植物纤维用纯水冲洗后,干燥。
制备例10
一种半碳化植物纤维,与制备例8的不同之处在于,将6g干燥后的植物纤维、0.2g水杨酸、0.1g氯化亚砜和65g乙醚混合搅拌均匀,反应2h后,抽滤,将植物纤维水洗、干燥。
制备例11
一种半碳化植物纤维,与制备例8的不同之处在于,将6g干燥后的植物纤维、0.4g水杨酸、0.15g氯化亚砜和70g乙醚混合搅拌均匀,反应2.5h后,抽滤,将植物纤维水洗、干燥。
制备例12
一种半碳化植物纤维,与制备例8的不同之处在于,将6g干燥后的植物纤维、0.6g水杨酸、0.2g氯化亚砜和75g乙醚混合搅拌均匀,反应3h后,抽滤,将植物纤维水洗、干燥。
对比制备例1
一种半碳化植物纤维,与制备例2的不同之处在于,半碳化植物纤维的长度为1.5mm。
对比制备例2
一种半碳化植物纤维,与制备例2的不同之处在于,半碳化植物纤维的长度为4mm。
对比制备例3
一种半碳化植物纤维,与制备例8的不同之处在于,将等离子体轰击处理后的植物纤维浸泡在质量浓度为1g/L的氯化铵溶液中。
对比制备例4
一种半碳化植物纤维,与制备例8的不同之处在于,将等离子体轰击处理后的植物纤维浸泡在质量浓度为8g/L的氯化铵溶液中。
对比制备例5
一种半碳化植物纤维,与制备例2的不同之处在于,半碳化植物纤维的制备方法包括以下步骤:将植物纤维干燥、粉碎、筛分后,准备一块长方体状且一面具有多个盲孔的氧化铝陶瓷隔热板,将植物纤维的一端插入盲孔内,植物纤维的另一端凸出于盲孔,将插设有植物纤维的氧化铝陶瓷隔热板置于低氧环境中,使植物纤维的一端处于低氧环境中,使低氧环境升温至260℃,低氧环境的氧气的体积分数为4%,保温18min,取出氧化铝陶瓷隔热板,取出植物纤维,冷却至常温,将冷却后的植物纤维浸泡在质量浓度为4g/L的氯化铵溶液中,升温至75℃,搅拌反应40min,取出植物纤维用纯水冲洗后,干燥。
对比制备例6
一种半碳化植物纤维,与制备例2的不同之处在于,半碳化植物纤维的制备方法包括以下步骤:将植物纤维干燥、粉碎、筛分后,准备一块长方体状且一面具有多个盲孔的氧化铝陶瓷隔热板,将植物纤维的一端插入盲孔内,植物纤维的另一端凸出于盲孔,将插设有植物纤维的氧化铝陶瓷隔热板置于低氧环境中,使植物纤维的一端处于低氧环境中,使低氧环境升温至260℃,低氧环境的氧气的体积分数为4%,保温18min,取出氧化铝陶瓷隔热板,取出植物纤维,冷却至常温,将6g冷却后的植物纤维、0.4g水杨酸、0.15g氯化亚砜和70g份乙醚混合搅拌均匀,反应2.5h后,抽滤,将植物纤维水洗、干燥。
实施例
实施例1
一种双面镀铝聚酯薄膜的制备方法,包括以下步骤:
基材预处理,取厚度为60μm的聚酯薄膜,将聚酯薄膜置于氮气气氛中,在200℃条件下,恒温预热5min;
浸泡处理,将预加热后的聚酯薄膜冷却至常温后,浸泡于体积分数为80%的乙醇溶液中,乙醇溶液的温度为40℃,浸泡时间为20min,取出聚酯薄膜,用去离子水水洗,去除乙醇,干燥;
封闭处理,将50g聚偏氟乙烯树脂、6g半碳化植物纤维、3g硅烷偶联剂、5g固化剂、0.5g流平剂、35.5g无水乙醇混合搅拌均匀,得到涂料,硅烷偶联剂是乙烯基三过氧化叔丁基硅烷,固化剂是异氰酸酯,流平剂是羟甲基纤维素,在干燥后的聚酯薄膜的两面喷涂涂料,自然固化,形成聚偏氟乙烯涂层,聚偏氟乙烯涂层的厚度为30μm,得到封闭膜,半碳化植物纤维采用制备例1制得的半碳化植物纤维;
真空蒸镀,封闭膜在真空条件下进行蒸镀处理,使封闭膜的一面形成第一镀铝层,冷却,封闭膜在真空条件下进行蒸镀处理,使封闭膜的另一面形成第二镀铝层,冷却,得到双面镀铝聚酯薄膜,第一镀铝层和第二镀铝层的厚度均为1μm。
实施例2-16
一种双面镀铝聚酯薄膜的制备方法,与实施例1的不同之处在于,半碳化植物纤维依次采用制备例2-12和对比制备例1-4制得的半碳化植物纤维。
实施例17
一种双面镀铝聚酯薄膜的制备方法,包括以下步骤:
基材预处理,取厚度为80μm的聚酯薄膜,将聚酯薄膜置于氮气气氛中,在180℃条件下,恒温预热8min;
浸泡处理,将预加热后的聚酯薄膜冷却至常温后,浸泡于体积分数为85%的乙醇溶液中,乙醇溶液的温度为50℃,浸泡时间为15min,取出聚酯薄膜,用去离子水水洗,去除乙醇,干燥;
封闭处理,将55g聚偏氟乙烯树脂、8g半碳化植物纤维、4g硅烷偶联剂、10g固化剂、1g流平剂、22g无水乙醇混合搅拌均匀,得到涂料,硅烷偶联剂是乙烯基三过氧化叔丁基硅烷,固化剂是异氰酸酯,流平剂是羟甲基纤维素,在干燥后的聚酯薄膜的两面喷涂涂料,自然固化,聚偏氟乙烯涂层的厚度为40μm,得到封闭膜,半碳化植物纤维采用制备例1制得的半碳化植物纤维;
真空蒸镀,封闭膜在真空条件下进行蒸镀处理,使封闭膜的一面形成第一镀铝层,冷却,封闭膜在真空条件下进行蒸镀处理,使封闭膜的另一面形成第二镀铝层,冷却,得到双面镀铝聚酯薄膜,第一镀铝层和第二镀铝层的厚度均为1.5μm。
实施例18
一种双面镀铝聚酯薄膜的制备方法,包括以下步骤:
基材预处理,取厚度为100μm的聚酯薄膜,将聚酯薄膜置于氮气气氛中,在210℃条件下,恒温预热4min;
浸泡处理,将预加热后的聚酯薄膜冷却至常温后,浸泡于体积分数为85%的乙醇溶液中,乙醇溶液的温度为50℃,浸泡时间为15min,取出聚酯薄膜,用去离子水水洗,去除乙醇,干燥;
封闭处理,将60g聚偏氟乙烯树脂、10g半碳化植物纤维、5g硅烷偶联剂、15g固化剂、1.5g流平剂、8.5g无水乙醇混合搅拌均匀,得到涂料,硅烷偶联剂是乙烯基三过氧化叔丁基硅烷,固化剂是异氰酸酯,流平剂是羟甲基纤维素,在干燥后的聚酯薄膜的两面喷涂涂料,自然固化,聚偏氟乙烯涂层的厚度为50μm,得到封闭膜,半碳化植物纤维采用制备例1制得的半碳化植物纤维;
真空蒸镀,封闭膜在真空条件下进行蒸镀处理,使封闭膜的一面形成第一镀铝层,冷却,封闭膜在真空条件下进行蒸镀处理,使封闭膜的另一面形成第二镀铝层,冷却,得到双面镀铝聚酯薄膜,第一镀铝层和第二镀铝层的厚度均为2μm。
对比例
对比例1
一种双面镀铝聚酯薄膜的制备方法,包括以下步骤:
取厚度为60μm的聚酯薄膜,进行电晕处理,使聚酯薄膜的表面张力大于38达因/厘米,电晕处理后的聚酯薄膜在真空条件下进行蒸镀处理,使聚酯薄膜的一面形成第一镀铝层,冷却,在聚酯薄膜的另一面进行真空蒸镀,使封闭膜的另一面形成第二镀铝层,冷却,得到双面镀铝聚酯薄膜,第一镀铝层和第二镀铝层的厚度均为1μm。
对比例2
一种双面镀铝聚酯薄膜的制备方法,包括以下步骤:
基材预处理,取厚度为60μm的聚酯薄膜,将聚酯薄膜置于氮气气氛中,在200℃条件下,恒温预热5min;
浸泡处理,将预加热后的聚酯薄膜冷却至常温后,浸泡于体积分数为80%的乙醇溶液中,乙醇溶液的温度为40℃,浸泡时间为20min,取出聚酯薄膜,用去离子水水洗,去除乙醇,干燥;
真空蒸镀,干燥后的聚酯薄膜在真空条件下进行蒸镀处理,使封闭膜的一面形成第一镀铝层,冷却,封闭膜在真空条件下进行蒸镀处理,使封闭膜的另一面形成第二镀铝层,冷却,得到双面镀铝聚酯薄膜,第一镀铝层和第二镀铝层的厚度均为1μm。
对比例3
一种双面镀铝聚酯薄膜的制备方法,包括以下步骤:
基材预处理,取厚度为60μm的聚酯薄膜,将聚酯薄膜置于氮气气氛中,在200℃条件下,恒温预热5min;
浸泡处理,将预加热后的聚酯薄膜冷却至常温后,浸泡于体积分数为80%的乙醇溶液中,乙醇溶液的温度为40℃,浸泡时间为20min,取出聚酯薄膜,用去离子水水洗,去除乙醇,干燥;
封闭处理,将50g聚偏氟乙烯树脂、3g硅烷偶联剂、5g固化剂、0.5g流平剂、41.5g无水乙醇混合搅拌均匀,得到涂料,硅烷偶联剂是乙烯基三过氧化叔丁基硅烷,固化剂是异氰酸酯,流平剂是羟甲基纤维素,在干燥后的聚酯薄膜的两面喷涂涂料,自然固化,聚偏氟乙烯涂层的厚度为30μm,得到封闭膜,半碳化植物纤维采用制备例1制得的半碳化植物纤维;
真空蒸镀,封闭膜在真空条件下进行蒸镀处理,使封闭膜的一面形成第一镀铝层,冷却,封闭膜在真空条件下进行蒸镀处理,使封闭膜的另一面形成第二镀铝层,冷却,得到双面镀铝聚酯薄膜,第一镀铝层和第二镀铝层的厚度均为1μm。
对比例4
一种双面镀铝聚酯薄膜的制备方法,与实施例1的不同之处在于,将半碳化植物纤维替换为小麦秸秆纤维,小麦秸秆纤维的长度为2mm,直径为10μm。
性能检测试验
检测方法
(1)取30g抗氧剂168与100g苯混合,搅拌溶解,得到抗氧剂168溶液,将6g半碳化植物纤维加入并浸没在抗氧剂168溶液中,升温至60℃,保温48h,离心分离,得到半碳化植物纤维和抗氧剂168溶液,检测抗氧剂168溶液的浓度,计算得到抗氧剂168溶液中剩余抗氧剂168的质量Y,半碳化植物纤维吸附抗氧剂168的质量为(30-Y)g,每1g半碳化植物纤维吸附抗氧剂的质量为(30-Y)/6g;按照该方法依次检测制备例1-12和对比制备例1-6的半碳化植物纤维吸附抗氧剂的质量;空白对照组,将半碳化植物纤维完全碳化后浸没在抗氧剂168溶液中,由于半碳化植物纤维只有不到50%的体积进行了碳化,因此,空白对照组最终计算得到0.5g完全碳化的纤维吸附抗氧剂的质量为0.15g。
(2)取实施例1-18和对比例1-4中的双面镀铝聚酯薄膜,对其表面张力进行跟踪测试,并记录。
表1半碳化植物纤维吸附抗氧剂的测试结果
制备例编号 | 1g半碳化植物纤维吸附抗氧剂的质量/g |
制备例1 | 0.16 |
制备例2 | 0.18 |
制备例3 | 0.17 |
制备例4 | 0.2 |
制备例5 | 0.22 |
制备例6 | 0.21 |
制备例7 | 0.26 |
制备例8 | 0.28 |
制备例9 | 0.27 |
制备例10 | 0.37 |
制备例11 | 0.38 |
制备例12 | 0.37 |
对比制备例1 | 0.16 |
对比制备例2 | 0.15 |
对比制备例3 | 0.25 |
对比制备例4 | 0.29 |
对比制备例5 | 0.21 |
对比制备例6 | 0.22 |
表2表面张力跟踪测试结果
结合制备例2、5、8、11和对比制备例5-6并结合表1可以看出,空白对照组每0.5g碳化的纤维吸附抗氧剂的质量为0.15g,制备例2将小麦秸秆纤维制备成半碳化植物纤维后,1g半碳化植物纤维吸附0.18g抗氧剂,说明半碳化植物纤维与完全碳化的纤维对抗氧剂168吸附性相当,半碳化植物纤维甚至优于空白对照组;制备例5对半碳化植物纤维进行低温等离子体处理后,对抗氧剂168的吸附量提升至0.22g,增加量为0.04g,说明低温等离子体处理能够增强半碳化植物纤维对抗氧剂168的吸附性;对比制备例5对半碳化植物纤维进行浸泡改性处理后,对抗氧剂168的吸附量提升至0.21g,增加量为0.03g,说明碳化吸附层接枝了呈碱性的含氮官能团,有利于吸附抗氧剂168;制备例8同时对半碳化植物纤维进行低温等离子体处理和浸泡改性处理后,对抗氧剂168的吸附量提升至0.28g,增加量为0.1g,增加量大于制备例5和对比制备例5增加量之和,说明对半碳化植物纤维进行低温等离子体处理和浸泡改性处理,能够协同增效,显著提升半碳化植物纤维对抗氧剂168的吸附性。
对比制备例6对半碳化植物纤维进行酯化接枝后,对抗氧剂168的吸附量提升至0.22g,增加量为0.04g,制备例11同时对半碳化植物纤维进行低温等离子体处理、浸泡改性处理和酯化接枝处理后,对抗氧剂168的吸附量提升至0.38g,增加量为0.2g,增加量大于制备例8和对比制备例6的增加量之和,说明对半碳化植物纤维进行低温等离子体处理、浸泡改性处理和酯化接枝处理,能够协同增效,显著提升半碳化植物纤维对抗氧剂168的吸附性。
结合制备例1-3和对比制备例1-2并结合表1可以看出,以制备例2为比较对象,对比制备例1的半碳化植物纤维长度较短时,对抗氧剂168的吸附量降低至0.16g,对比制备例2的半碳化植物纤维长度过长时,对抗氧剂168的吸附量降低至0.15g,说明半碳化植物纤维的长度优选为2-3mm。
结合制备例7-9和对比制备例3-4并结合表1可以看出,以制备例8为比较对象,对比制备例3的氯化铵溶液质量浓度较低时,对抗氧剂168的吸附量降低至0.25g,对比制备例4的氯化铵溶液质量浓度过高时,对抗氧剂168的吸附量增加量很低,说明氯化铵溶液质量浓度优选为2-6g/L。
结合实施例1-3和对比例1-4并结合表2可以看出,对比例1采用常规工艺制备双面镀铝聚酯薄膜,其表面张力衰减速度过快,镀铝层的表面张力在第7天时就降低至37达因/厘米;对比例2在对聚酯薄膜进行预热处理和浸泡处理后,其表面张力衰减速度减缓,镀铝层的表面张力在2周时降低至38达因/厘米;说明预热处理和浸泡处理能够除去聚酯薄膜内部容易逸出的一部分低分子量物质,从而降低镀铝层的表面张力衰减速度,并延长双面镀铝聚酯薄膜的存放时间;对比例3在聚酯薄膜表面涂覆聚偏氟乙烯涂层,但是没有加入半碳化植物纤维,其表面张力衰减速度进一步减缓,镀铝层的表面张力在2周时降低至39达因/厘米;说明聚偏氟乙烯涂层能够增加了低分子量物质逸出的阻力,降低分子量物质的逸出量,从而降低镀铝层的表面张力衰减速度;对比例4将半碳化植物纤维替换为小麦秸秆纤维后,其表面张力衰减速度进一步减缓,镀铝层的表面张力在1个月时降低至39达因/厘米,说明小麦秸秆纤维在漆膜内能够形成三维网络结构,增加了低分子量物质逸出的阻力,降低分子量物质的逸出量,从而降低镀铝层的表面张力衰减速度;实施例1-3采用本申请的工艺,得到的双面镀铝聚酯薄膜的表面张力衰减速度进一步减缓,实施例1的镀铝层的表面张力在3个月时降低至39达因/厘米,实施例2-3的镀铝层的表面张力在3个月时降低至38达因/厘米,仍然可以在镀铝层表面印刷油墨层或涂覆胶层。
结合实施例4-12和实施例2并结合表2可以看出,实施例5采用制备例5制得的半碳化植物纤维,镀铝层的表面张力在3个月时降低至39达因/厘米,双面镀铝聚酯薄膜的表面张力衰减速度进一步减缓,说明低温等离子处理后的半碳化植物纤维加入聚偏氟乙烯涂层后,能够减缓镀铝层表面张力衰减速度;实施例8采用制备例8制得的半碳化植物纤维,镀铝层的表面张力在3个月时降低至41达因/厘米,双面镀铝聚酯薄膜的表面张力衰减速度进一步减缓,说明低温等离子处理和浸泡改性处理后的半碳化植物纤维加入聚偏氟乙烯涂层后,能够进一步减缓镀铝层表面张力衰减速度;实施例11采用制备例11制得的半碳化植物纤维,镀铝层的表面张力在3个月时降低至42达因/厘米,双面镀铝聚酯薄膜的表面张力衰减速度进一步减缓,说明低温等离子处理、浸泡改性处理和酯化处理后的半碳化植物纤维加入聚偏氟乙烯涂层后,能够进一步减缓镀铝层表面张力衰减速度。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种双面镀铝聚酯薄膜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
基材预处理,对聚酯薄膜进行预加热;
浸泡处理,将预加热后的聚酯薄膜冷却后,浸泡于有机溶剂中,取出聚酯薄膜,去除有机溶剂,干燥;
封闭处理,在聚酯薄膜的两面涂覆含有半碳化植物纤维的聚偏氟乙烯涂层,固化,得到封闭膜;
真空蒸镀,封闭膜在真空条件下进行蒸镀处理,使封闭膜的一面形成第一镀铝层,冷却,封闭膜在真空条件下进行蒸镀处理,使封闭膜的另一面形成第二镀铝层,冷却,得到双面镀铝聚酯薄膜;
所述半碳化植物纤维包括植物纤维,所述植物纤维的一端进行半碳化处理形成碳化吸附层,所述植物纤维的另一端未进行半碳化处理。
2.根据权利要求1所述的一种双面镀铝聚酯薄膜的制备方法,其特征在于:所述聚偏氟乙烯涂层由包含如下重量份数的原料组成:
聚偏氟乙烯树脂50-60份;
半碳化植物纤维6-10份;
硅烷偶联剂3-5份;
固化剂5-15份;
流平剂0.5-1.5份;
无水乙醇补足至100份。
3.根据权利要求2所述的一种双面镀铝聚酯薄膜的制备方法,其特征在于:所述半碳化植物纤维的制备方法包括以下步骤:将植物纤维干燥、粉碎、筛分后,将植物纤维的一端置于低氧环境中,使低氧环境升温至240-300℃,低氧环境的氧气的体积分数为3-5%,保温15-20min,取出,冷却至常温。
4.根据权利要求3所述的一种双面镀铝聚酯薄膜的制备方法,其特征在于:所述半碳化植物纤维的制备方法还包括低温等离子体处理步骤:植物纤维冷却至常温后,进行低温等离子体轰击处理,等离子体发射功率为400-600W,等离子体轰击处理的温度为40-60℃,处理时间为60-200s。
5.根据权利要求4所述的一种双面镀铝聚酯薄膜的制备方法,其特征在于:所述半碳化植物纤维的制备方法还包括改性处理步骤:将等离子体轰击处理后的植物纤维浸泡在质量浓度为2-6g/L的氯化铵溶液中,升温至70-85℃,搅拌反应30-50min,取出植物纤维用纯水冲洗后,干燥。
6.根据权利要求5所述的一种双面镀铝聚酯薄膜的制备方法,其特征在于:将干燥后的植物纤维、0.2-0.6份水杨酸、0.1-0.2份氯化亚砜和65-75份乙醚混合搅拌均匀,反应2-3h后,抽滤,将植物纤维水洗、干燥。
7.根据权利要求1所述的一种双面镀铝聚酯薄膜的制备方法,其特征在于:所述植物纤维选自小麦秸秆纤维或玉米秸秆纤维。
8.根据权利要求1所述的一种双面镀铝聚酯薄膜的制备方法,其特征在于:所述聚酯薄膜的厚度为60-100μm,所述聚偏氟乙烯涂层的厚度与聚酯薄膜的厚度为30-50μm,所述第一镀铝层和第二镀铝层的厚度均为0.05-0.1μm。
9.根据权利要求8所述的一种双面镀铝聚酯薄膜的制备方法,其特征在于:所述植物纤维的长度为2-3mm,直径为10-15μm。
10.一种双面镀铝聚酯薄膜,其特征在于:由权利要求1-9任一项所述的双面镀铝聚酯薄膜的制备方法制得。
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