CN111136747B - 一种生物基阻燃芦苇编织品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种生物基阻燃芦苇编织品及其制备方法，将芦苇编织品依次在浓度为0.5 wt%~2.5 wt%壳聚糖溶液、浓度为1 wt%~5 wt%硼酸溶液中浸渍若干次，再经洗涤、干燥后即得到生物基阻燃芦苇编织品。本发明采用特定的原料及工艺条件成功制备了具有优异阻燃性能的芦苇编织品，该制备方法所用原料安全环保，工艺简单，反应条件温和，具有相对较高的极限氧指数，耐水性能好，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及一种编织品，具体地说是涉及一种生物基阻燃芦苇编织品及其制备方法。
背景技术
芦苇属多年生禾本科挺水草本植物，有较强的适应性和抗逆性，生长季节长，生长快、产量高，是滨海滩涂、湖泊、沼泽、河口等浅水湿地生态系统的优势种。由于芦苇体内发达的通气组织能将地上部分光合作用产生的氧气向地下部分运输，为根区微生物提供充足的氧；另外，芦苇可通过调节叶片溶质渗透水平以适应高盐环境。因此，芦苇在水深、盐度及极端气候等不同环境条件下，均能通过形态生理特征的变化来维持较高的繁殖能力。
在日常生活中，芦苇经常作为日用品出现，将芦苇用于房屋的保暖，把芦苇编织成席垫子等。然而，这些芦苇制成的物品存在严重的缺点，在空气中极易燃烧，安全性差，这就限制了芦苇的使用，并且对人们的生命财产造成一定的损失。因此，有必要对芦苇制品进行阻燃耐火处理，以便于更安全使用芦苇制品。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种生物基阻燃芦苇编织品，以解决现有芦苇编织品阻燃特性差，易燃烧，安全性差等问题。
本发明的目的之二是生物基阻燃芦苇编织品的制备方法，以采用安全环保的方法制得具有优异阻燃性能的芦苇编织品。
本发明的目的之一是这样实现的：
一种生物基阻燃芦苇编织品，将芦苇编织品依次在壳聚糖溶液、硼酸溶液中浸渍若干个循环，再经洗涤、干燥后即可得到生物基阻燃芦苇编织品。
优选地，壳聚糖溶液的浓度为0.5 wt% ~ 2.5 wt%；优选地，所述壳聚糖溶液为壳聚糖水溶液，更优选地，其浓度为1wt%。
优选地，硼酸溶液的浓度为1 wt% ~ 5 wt%；优选地，所述硼酸溶液为硼酸水溶液，更优选地，其浓度为3wt%。
具体地，首先在壳聚糖溶液中浸渍，再在硼酸溶液中浸渍，之后重复前述步骤，共浸渍若干个循环；所述浸渍循环为至少三个循环，优选至少五个循环。
本发明的目的之二是这样实现的：
一种生物基阻燃芦苇编织品的制备方法，包括如下步骤：
（a）将芦苇编织品在浓度为0.5 wt% ~ 2.5 wt%的壳聚糖溶液中浸渍，再于浓度为1 wt% ~ 5 wt%的硼酸溶液中浸渍；
（b）按照步骤（a）依次重复浸渍若干个循环；
（c）将步骤（b）所得芦苇编织品进行洗涤、干燥，即可得到生物基阻燃芦苇编织品。
步骤（a）中，采用可以溶解壳聚糖的物质作为第一溶剂以制得壳聚糖溶液，优选采用水作为第一溶剂，更优选采用去离子水作为第一溶剂。可选地，采用磁力搅拌将壳聚糖溶于第一溶剂中。可选地，将壳聚糖溶液的pH值调整为3~5，更优选地将pH调整为4；具体地，采用冰乙酸或其他酸性溶液调整壳聚糖溶液的pH。优选地，所述壳聚糖溶液的浓度为0.5wt%~2wt%，优选0.5wt%~1.5wt%，更优选1wt%。
采用可以溶解硼酸的物质作为第二溶剂，优选采用水作为第二溶剂，更优选采用去离子水作为第二溶剂。所述第二溶剂可以与第一溶剂相同，也可以不同。优选地，所述硼酸溶液的浓度为2wt%~5wt%，优选2wt%~4wt%，更优选3wt%。
优选地，在50~90℃下将芦苇编织品依次在壳聚糖溶液、硼酸溶液中浸渍，更优选地，在70℃下进行浸渍。优选地，浸渍时间为18~30h，即分别在壳聚糖溶液、硼酸溶液中浸渍18~30h；更优选地，浸渍时间为24h。在壳聚糖溶液、硼酸溶液中的浸渍温度、浸渍时间可以相同，也可以不同，为便于进行浸渍处理，优选将两者的浸渍温度、浸渍时间设置为相同。
步骤（b）中，所述重复浸渍的循环数可以根据实际需要而定，优选地，在壳聚糖溶液、硼酸溶液中依次重复浸渍至少三个循环，优选五个循环，即共重复至少五个循环。
步骤（c）中，优选地，当步骤（b）中的反应液冷却至室温后，将得到的芦苇编织品采用洗涤溶剂进行冲洗，所述洗涤溶剂为第一溶剂、第二溶剂均可溶的物质，优选地，所述洗涤溶剂为水，更优选去离子水；优选地，将洗涤后的芦苇编织品置于100~120℃下真空干燥12~24 h，即可得到生物基阻燃芦苇编织品。
本发明通过简单的组装方法，采用特定的原料及工艺条件，成功制备了具有优异阻燃性能的芦苇编织品，该制备方法所用原料安全环保，工艺简单，反应条件温和，具有相对较高的极限氧指数，耐水性能好，应用前景广阔。
附图说明
图1是对比例1（a）与实施例5（b）所得芦苇编织品的SEM图。
图2是实施例5与对比例1的芦苇编织品进行LOI测试后所得残渣的FT-IR图。
图3是对比例1、实施例5、16和21所得芦苇编织品热降解图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的阐述，下述实施例仅作为说明，并不以任何方式限制本发明的保护范围。
在下述实施例中未详细描述的过程和方法是本领域公知的常规方法，实施例中所用试剂均可市购或通过本领域普通技术人员熟知的方法制备。
对比例1
本发明中的芦苇来自于白洋淀淀区，将芦苇制成编织品，作为后续实施例的对比样品。
实施例1
将0.5g的壳聚糖（CS）加入到99.5 ml的去离子水中，在室温下搅拌并用冰乙酸调节溶液的pH值为4，得到均一的溶液；取1g的硼酸（BA）加入到盛有99 ml的去离子水中，在搅拌下得到均一的溶液；在70℃下，将芦苇编织品在壳聚糖溶液中浸渍24小时，后将浸渍完的芦苇编织品在硼酸溶液中浸渍24小时，如此重复5个循环；反应结束后，对所得芦苇编织品进行洗涤，干燥，即可得到生物基阻燃芦苇编织品。
实施例2
将0.5g的壳聚糖（CS）加入到99.5 ml的去离子水中，在室温下搅拌并用冰乙酸调节溶液的pH值为4，得到均一的溶液；取3g的硼酸（BA）加入到盛有97 ml的去离子水中，在搅拌下得到均一的溶液；在70℃下，将芦苇编织品在壳聚糖溶液中浸渍24小时，后将浸渍完的芦苇编织品在硼酸溶液中浸渍24小时，如此重复5个循环；反应结束后，对所得芦苇编织品进行洗涤，干燥，即可得到生物基阻燃芦苇编织品。
实施例3
将0.5g的壳聚糖（CS）加入到99.5 ml的去离子水中，在室温下搅拌并用冰乙酸调节溶液的pH值为4，得到均一的溶液；取5g的硼酸（BA）加入到盛有95 ml的去离子水中，在搅拌下得到均一的溶液；在70℃下，将芦苇编织品在壳聚糖溶液中浸渍24小时，后将浸渍完的芦苇编织品在硼酸溶液中浸渍24小时，如此重复5个循环；反应结束后，对所得芦苇编织品进行洗涤，干燥，即可得到生物基阻燃芦苇编织品。
实施例4
将1.0g的壳聚糖（CS）加入到99.0 ml的去离子水中，在室温下搅拌并用冰乙酸调节溶液的pH值为4，得到均一的溶液；取1g的硼酸（BA）加入到盛有99 ml的去离子水中，在搅拌下得到均一的溶液；在70℃下，将芦苇编织品在壳聚糖溶液中浸渍24小时，后将浸渍完的芦苇编织品在硼酸溶液中浸渍24小时，如此重复5个循环；反应结束后，对所得芦苇编织品进行洗涤，干燥，即可得到生物基阻燃芦苇编织品。
实施例5
将1.0g的壳聚糖（CS）加入到99.0 ml的去离子水中，在室温下搅拌并用冰乙酸调节溶液的pH值为4，得到均一的溶液；取3g的硼酸（BA）加入到盛有97 ml的去离子水中，在搅拌下得到均一的溶液；在70℃下，将芦苇编织品在壳聚糖溶液中浸渍24小时，后将浸渍完的芦苇编织品在硼酸溶液中浸渍24小时，如此重复5个循环；反应结束后，对所得芦苇编织品进行洗涤，干燥，即可得到生物基阻燃芦苇编织品。
实施例6
将1.0g的壳聚糖（CS）加入到99.0 ml的去离子水中，在室温下搅拌并用冰乙酸调节溶液的pH值为4，得到均一的溶液；取5g的硼酸（BA）加入到盛有95 ml的去离子水中，在搅拌下得到均一的溶液；在70℃下，将芦苇编织品在壳聚糖溶液中浸渍24小时，后将浸渍完的芦苇编织品在硼酸溶液中浸渍24小时，如此重复5个循环；反应结束后，对所得芦苇编织品进行洗涤，干燥，即可得到生物基阻燃芦苇编织品。
实施例7
将1.5g的壳聚糖（CS）加入到98.5 ml的去离子水中，在室温下搅拌并用冰乙酸调节溶液的pH值为4，得到均一的溶液；取1g的硼酸（BA）加入到盛有99 ml的去离子水中，在搅拌下得到均一的溶液；在70℃下，将芦苇编织品在壳聚糖溶液中浸渍24小时，后将浸渍完的芦苇编织品在硼酸溶液中浸渍24小时，如此重复5个循环；反应结束后，对所得芦苇编织品进行洗涤，干燥，即可得到生物基阻燃芦苇编织品。
实施例8
将1.5g的壳聚糖（CS）加入到98.5 ml的去离子水中，在室温下搅拌并用冰乙酸调节溶液的pH值为4，得到均一的溶液；取3g的硼酸（BA）加入到盛有97 ml的去离子水中，在搅拌下得到均一的溶液；在70℃下，将芦苇编织品在壳聚糖溶液中浸渍24小时，后将浸渍完的芦苇编织品在硼酸溶液中浸渍24小时，如此重复5个循环；反应结束后，对所得芦苇编织品进行洗涤，干燥，即可得到生物基阻燃芦苇编织品。
实施例9
将1.5g的壳聚糖（CS）加入到98.5 ml的去离子水中，在室温下搅拌并用冰乙酸调节溶液的pH值为4，得到均一的溶液；取5g的硼酸（BA）加入到盛有95 ml的去离子水中，在搅拌下得到均一的溶液；在70℃下，将芦苇编织品在壳聚糖溶液中浸渍24小时，后将浸渍完的芦苇编织品在硼酸溶液中浸渍24小时，如此重复5个循环；反应结束后，对所得芦苇编织品进行洗涤，干燥，即可得到生物基阻燃芦苇编织品。
对比例2
将0.5g的壳聚糖（CS）加入到99.5 ml的去离子水中，在室温下搅拌并用冰乙酸调节溶液的pH值为4，得到均一的溶液；在70℃下，将芦苇编织品在壳聚糖溶液中浸渍24小时，如此重复5个循环；反应结束后，对所得芦苇编织品进行洗涤，干燥，即可得到生物基阻燃芦苇编织品。
对比例3
将1.0g的壳聚糖（CS）加入到99.0 ml的去离子水中，在室温下搅拌并用冰乙酸调节溶液的pH值为4，得到均一的溶液；在70℃下，将芦苇编织品在壳聚糖溶液中浸渍24小时，如此重复5个循环；反应结束后，对所得芦苇编织品进行洗涤，干燥，即可得到生物基阻燃芦苇编织品。
对比例4
将1.5g的壳聚糖（CS）加入到98.5 ml的去离子水中，在室温下搅拌并用冰乙酸调节溶液的pH值为4，得到均一的溶液；在70℃下，将芦苇编织品在壳聚糖溶液中浸渍24小时，如此重复5个循环；反应结束后，对所得芦苇编织品进行洗涤，干燥，即可得到生物基阻燃芦苇编织品。
对比例5
将1.0g的硼酸（BA）加入到99.0 ml的去离子水中，得到均一的溶液；在70℃下，将芦苇编织品在硼酸溶液中浸渍24小时，如此重复5个循环；反应结束后，对所得芦苇编织品进行洗涤，干燥，即可得到阻燃芦苇编织品。
对比例6
将3.0g的硼酸（BA）加入到97.0 ml的去离子水中，得到均一的溶液；在70℃下，将芦苇编织品在硼酸溶液中浸渍24小时，如此重复5个循环；反应结束后，对所得芦苇编织品进行洗涤，干燥，即可得到阻燃芦苇编织品。
对比例7
将5.0g的硼酸（BA）加入到95.0 ml的去离子水中，得到均一的溶液；在70℃下，将芦苇编织品在硼酸溶液中浸渍24小时，如此重复5个循环；反应结束后，对所得芦苇编织品进行洗涤，干燥，即可得到阻燃芦苇编织品。
实施例10
将1.0g的壳聚糖（CS）加入到99.0 ml的去离子水中，在室温下搅拌并用冰乙酸调节溶液的pH值为4，得到均一的溶液；取3g的硼酸（BA）加入到盛有97 ml的去离子水中，在搅拌下得到均一的溶液；在70℃下，将芦苇编织品在壳聚糖溶液中浸渍24小时，后将浸渍完的芦苇编织品在硼酸溶液中浸渍24小时，如此重复8个循环；反应结束后，对所得芦苇编织品进行洗涤，干燥，即可得到生物基阻燃芦苇编织品。
实施例11
将1.0g的壳聚糖（CS）加入到99.0 ml的去离子水中，在室温下搅拌并用冰乙酸调节溶液的pH值为4，得到均一的溶液；取3g的硼酸（BA）加入到盛有97 ml的去离子水中，在搅拌下得到均一的溶液；在70℃下，将芦苇编织品在壳聚糖溶液中浸渍24小时，后将浸渍完的芦苇编织品在硼酸溶液中浸渍24小时，如此重复10个循环；反应结束后，对所得芦苇编织品进行洗涤，干燥，即可得到生物基阻燃芦苇编织品。
实施例12~20
按照实施例1~9的方法，将芦苇编织品在壳聚糖溶液、硼酸溶液中浸渍后，重复3个循环，得到阻燃芦苇编织品。
对比例8
按照实施例5的方法，将芦苇编织品依次在壳聚糖溶液、硼酸溶液中浸渍即重复1个循环后，所得阻燃芦苇编织品。
实施例21
对实施例1~11、16及对比例1~8所得芦苇编织品进行表征测试。
实验方法如下：
极限氧指数（LOI）：在氮氧混合气体中，维持样品材料燃烧所需的最小氧气百分数，用来表征阻燃剂的阻燃效果。按ASTM D2863标准，使用HC-2氧指数仪（南京江宁分析仪器厂）测定，试样尺寸100mm×6.5mm×3mm。
形貌分析（SEM）：通过TM 3000对处理后的芦苇编织品进行表面形貌的分析。
傅里叶红外变换（FT-IR）：通过Tensor型红外光谱仪对LOI测试后的残渣进行化学结构分析。
热降解分析（TGA）：在N2气氛下对芦苇编织品的热降解行为进行研究。
图1示出了实施例 与对比例1芦苇编织品的表面形貌。从SEM图中可以看出，在对芦苇编织品进行阻燃处理前，其表面较为光滑；经过阻燃处理后，芦苇表面负载了一些微小颗粒，表面较为粗糙。
为了验证芦苇编织品是否具有阻燃效果，对所得芦苇编织品进行极限氧指数测试。表1示出了实施例1~11对比例1~7所得芦苇编织品的LOI。从表中可以看出，对比例1的芦苇编织品的LOI值为20.4%，即未经处理的芦苇编织品较易燃烧；实施例5所得芦苇编织品LOI值增加到了28.9%，变为了难燃材料；实施例10~11的LOI值继续增大。
表1 芦苇编织品的LOI
对实施例5、对比例1所得芦苇编织品进行LOI测试后的残渣进行FT-IR表征，其谱图如图2所示。从图中可以看出，纯芦苇编织品中含有P-O的化学键，而实施例5芦苇编织品燃烧生成的残渣中除了P-O外，还出现了N-H、B-O、P=O、P-N的化学吸收峰，这说明阻燃芦苇编织品在燃烧过程中所生成的多种化合物覆盖到芦苇编织品的表面，共同阻止了火焰与热量的传播。
将对比例1、8和实施例5、16所得芦苇编织品进行热降解测试，所得结果如图3、表2所示。
表2 阻燃芦苇编织品热降解测试数据
从图3、表2中可以看处芦苇编织品均呈现一步分解，对比例1纯芦苇编织品的初始分解温度（T-5%）为289.3℃，而实施例5、16和对比例8所得芦苇编织品T-5%均有所下降，浸渍处理循环次数越多下降越明显，并且最大分解速率与之所对应的温度也同样有所降低，但是最终的残渣残留量具有所提升。这是由于阻燃涂层（CS和BA）受热分解生成的多种化合物促进了芦苇的提前分解，且产生的化合物覆盖到燃烧基材的表面，一方面阻隔了外部热量的持续辐射，从而使最大分解速率下降，另一方面阻止了热量与质量的传递和转换，进而使最终的残留量增加。
实施例22
为了验证芦苇编织品的耐水性能，对实施例1~9对比例2~7所得芦苇编织品进行了如下处理：将芦苇编织品在去离子水中浸渍48 h，将处理后的编织品放置于烘箱中干燥，得到水处理后的样品。
对水处理后芦苇编织品进行LOI测试，结果如表3所示。
表3 水处理后芦苇编织品的LOI
从表2中可以发现，对比例2a~7a中单独使用壳聚糖或硼酸处理的芦苇编织品在经过耐水性的测试后氧指数下降比较严重，这也说明了壳聚糖和硼酸的耐水性较差；实施例1a~9a中使用壳聚糖和硼酸依次处理且重复5次循环后所得芦苇编织品在经过耐水性试验后氧指数下降的幅度较小。
Claims (8)
1.一种生物基阻燃芦苇编织品，其特征在于，将芦苇编织品在浓度为0.5 wt% ~ 2.5wt%、pH值为3~5的壳聚糖溶液中浸渍18~30h、在浓度为1 wt% ~ 5 wt%的硼酸溶液中浸渍18~30h，依次重复浸渍若干个循环，再经洗涤、干燥后即可得到生物基阻燃芦苇编织品。
2.根据权利要求1所述的生物基阻燃芦苇编织品，其特征在于，所述壳聚糖溶液的浓度为0.5wt%~2wt%。
3.根据权利要求1所述的生物基阻燃芦苇编织品，其特征在于，所述硼酸溶液的浓度为2 wt%~4wt%。
4.根据权利要求1所述的生物基阻燃芦苇编织品，其特征在于，所述重复浸渍循环数为至少三个循环。
5.权利要求1所述的生物基阻燃芦苇编织品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（a）将芦苇编织品在浓度为0.5 wt% ~ 2.5 wt%、pH值为3~5的壳聚糖溶液中浸渍18~30h，再于浓度为1 wt% ~ 5 wt%的硼酸溶液中浸渍18~30h；
（b）按照步骤（a）依次重复浸渍若干个循环；
（c）将步骤（b）所得芦苇编织品进行洗涤、干燥，即可得到生物基阻燃芦苇编织品。
6.根据权利要求5所述的生物基阻燃芦苇编织品的制备方法，其特征在于，步骤（a）中，浸渍温度为50~90℃。
7.根据权利要求5所述的生物基阻燃芦苇编织品的制备方法，其特征在于，步骤（b）中，按照步骤（a），共重复浸渍至少三个循环。
8.根据权利要求5所述的生物基阻燃芦苇编织品的制备方法，其特征在于，步骤（c）中，将洗涤后的芦苇编织品置于100~120℃下真空干燥12~24 h。
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