CN110219176B - 一种羽绒表面修饰方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种羽绒表面修饰方法，涉及羽绒表面处理技术，采用离子液体和溴化锂‑植酸复合溶液两步联合工艺对羽绒集合体进行表面修饰；处理后羽绒纤维的微观形貌进行了再造，亲水性能发生显著提升，表明羽绒表面具有反应活性的基团显著增加，本方法可在水洗机中完成，不需要专门的处理单元机，化学修饰条件温和，具有节能的工艺优势。
Description
技术领域
本发明涉及羽绒表面处理技术领域，特别是用于开发新型功能羽绒新材料的一种羽绒表面修饰方法。
背景技术
羽绒纤维是当今保温性能最好的天然纤维材料，是用于加工御寒纺织品(服装、床上用品等)的理想填充物。由于羽绒是一种纤维化蛋白，其中角蛋白含量高达80％，角蛋白拥有稳定的空间网状结构，紧密的结晶区，排列规整的分子链，这是由于肽链中含有大量的-S-S- 键交联作用和分子间氢键、离子键和酯键等化学键的作用，虽然如此，但，因羽绒为蛋白质成分，在湿热条件下容易滋生细菌，发生霉变，显著降低羽绒品质。为解决羽绒的上述问题，同时为获取高保温、高附加值的羽绒新材料，表面修饰改性是制备功能羽绒材料的首要步骤，为此研究者通过不同的方法试图对羽绒进行改性修饰。
申请人发现，由于羽绒表面具有类脂物质，同时因二硫键分布，造成纤维表面的蛋白质反应活性低，亲水性能较差，纤维反应可及度差，难以通过传统接枝工艺进行功能整理。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种羽绒表面修饰方法，改变羽绒纤维的反应活性，以方便羽绒的后续性能的改善，用于开发新型功能羽绒新材料。
基于上述目的本发明提供的一种羽绒表面修饰方法，包括如下步骤：
离子液体的处理：将水洗后羽绒，烘干，将羽绒完全浸没在离子液体中，密闭搅拌反应30～100min，脱液，得离子液体处理的羽绒，其中，离子液体与羽绒的质量比为10～20:1；
溴化锂-植酸复合溶液的处理：将离子液体处理的羽绒完全浸没在溴化锂-植酸复合溶液中，搅拌处理20～80min，依次经过脱液，水洗，烘干，得改性羽绒，其中，溴化锂-植酸复合溶液与羽绒的质量比为8～14:1。
可选的，所述溴化锂-植酸复合溶液的总质量浓度为180～260g/L，其中，溴化锂与植酸的质量比为20～25:1。
可选的，所述烘干的温度为35～48℃，时长6.5～8.5h。
可选的，所述离子液体为1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-己基-3- 甲基咪唑氯盐或1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸盐中的一种。
可选的，所述离子液体纯度不低于98％。
可选的，所述搅拌反应的温度为20～45℃，转速为3～8r/min。
可选的，所述搅拌处理的温度为30～40℃，转速为8～12r/min。
从上面所述可以看出，本发明提供的一种羽绒表面修饰方法，采用离子液体/溴化锂-植酸复合溶液两步联合工艺对羽绒集合体进行表面修饰；处理后羽绒纤维的微观形貌进行了再造，亲水性能发生显著提升，表明纤维表面具有反应活性的基团显著增加。
离子液体作用于类脂物质和二硫键，溴化锂-植酸复合溶液作用于表层蛋白质的刻蚀，扩展表面积、提高反应性基团的裸露度；本发明实施例的制备方法可在水洗机中完成，不需要专门的处理单元机，化学修饰条件温和，具有节能工艺优势。
附图说明
图1为本发明实施例修饰前后羽绒纤维的表面静态接触角示意图；
A-羽绒纤维原样，B-表面修饰羽绒纤维；
图2为本发明实施例修饰前后羽绒纤维红外光谱图；
图3为本发明实施例修饰后羽绒纤维SEM图。
具体实施方式
为下面通过对实施例的描述，本发明的具体实施方式如所涉及的制造工艺及操作使用方法等，作进一步详细的说明，以帮助本领域技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
本发明实施例中采用的离子液体购买于默尼化工科技(上海)有限公司，溴化锂购买于上海阿拉丁化学试剂有限公司、植酸购买于浙江鑫洋食品添加剂公司。
为了改变羽绒纤维的反应活性，以方便羽绒的后续性能的改善，本发明实施例提供的一种羽绒表面修饰方法，包括如下步骤：
离子液体的处理：将水洗后羽绒，烘干，将羽绒完全浸没在离子液体中，密闭搅拌反应30～100min，脱液，得离子液体处理的羽绒，其中，离子液体与羽绒的质量比为10～20:1；
溴化锂-植酸复合溶液的处理：将离子液体处理的羽绒完全浸没在溴化锂-植酸复合溶液中，搅拌处理20～80min，依次经过脱液，水洗，烘干，得改性羽绒，其中，溴化锂-植酸复合溶液与羽绒的质量比为8～14:1。
其中，溴化锂-植酸复合溶液的总质量浓度为180～260g/L，溴化锂与植酸的质量比为20～25:1。
第一步中，选用离子液体作用羽绒，主要基于了离子液体具有羽绒(羽丝、绒丝)表面高致密度类脂层的渗透与溶解刻蚀作用，破解了表面的物理阻隔，同时断裂胱氨酸和半胱氨酸的二硫键，有利于下一步的表面修饰与化学作用。
第二步中，选用溴化锂-植酸混合液，其中溴化锂组分发挥了断裂蛋白肽键的作用，激活表面的化学反应点位(将活泼的羟基、羧基、氨基裸露出来)，提高羽绒的可反应度。植酸组分具有螯合蛋白作用，并形成复合物，保护纤弱的羽丝、绒丝不被过度修饰反应，保障修饰羽绒绒同时具有优异的蓬松度、回弹性等物理性能指标。实践证明，溴化锂-植酸复配混合液具有优异的作用功效，是非常理想的组合体系。
在一些可选实施例中，本发明实施例1提供的一种羽绒表面修饰方法，包括如下步骤：
离子液体的处理：选取鹅羽绒毛片，将羽绒水洗干净，除去杂质，然后将水洗羽绒放入45℃鼓风干燥箱中烘7.5h，将干燥后的羽绒完全浸没在纯度为98％以上的1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体中，保持离子液体与羽绒的质量比为15:1，然后进行密闭，在温度35℃，转速7r/min搅拌反应80min，捞出羽绒，将离子液体处理后的羽绒进行脱液处理，得离子液体处理的羽绒；离子液体作用于羽绒中的类脂物质和二硫键，破坏羽绒的表面结构，为下一步的处理提供反应活性基团；
溴化锂-植酸复合溶液的处理：将离子液体处理的羽绒，直接完全浸没在质量浓度为220g/L，溴化锂和植酸的质量比为25:1的溴化锂-植酸复合溶液中，同时保证溴化锂-植酸复合溶液与羽绒的质量比为9.5:1，然后对溶液升温至35℃，并在转速9r/min下搅拌处理55min，捞出羽绒，将经过溴化锂-植酸复合溶液处理的羽绒依次经过脱液，水洗除去表面溴化锂-植酸复合溶液的残留，在45℃鼓风干燥箱中烘 7.5h，得改性羽绒，溴化锂-植酸复合溶液对由于经过离子溶液处理后的羽绒，暴露出的活性基团进行表层蛋白质的二次刻蚀，进一步的扩展羽绒表面积，提高反应性基团的裸露度。
在一些可选实施例中，本发明实施例2同本发明实施例1，不同的是本发明实施例2中离子液体与羽绒的质量比为10:1；温度20℃，反应时间30min，转速为3r/min。
在一些可选实施例中，本发明实施例3同本发明实施例1，不同的是本发明实施例3中离子液体与羽绒的质量比为20:1；温度45℃，反应时间100min，转速为8r/min。
在一些可选实施例中，本发明实施例4同本发明实施例2，不同的是本发明实施例4中离子液体与羽绒的质量比为20:1。
在一些可选实施例中，本发明实施例5同本发明实施例3，不同的是本发明实施例5中离子液体与羽绒的质量比为10:1。
在一些可选实施例中，本发明实施例6同本发明实施例1，不同的是本发明实施例6中溴化锂-植酸复合溶液的质量浓度为240g/L (两组分质量比为22:1)，溴化锂-植酸复合溶液与羽绒的质量比为8:1；温度30℃，反应时间20min，转速为8r/min。
在一些可选实施例中，本发明实施例7同本发明实施例1，不同的是本发明实施例7中溴化锂-植酸复合溶液的质量浓度为200g/L (两组分质量比为20:1)，复合溶液与羽绒的质量比为14:1；温度40℃，反应时间80min，转速为12r/min。
在一些可选实施例中，本发明实施例8同本发明实施例6不同的是本发明实施例8中溴化锂-植酸复合溶液的质量浓度为220g/L(两组分质量比为20:1)，溴化锂溶液与羽绒的质量比为14:1。
在一些可选实施例中，本发明实施例9本发明实施例7不同的是本发明实施例9中溴化锂-植酸复合溶液的质量浓度为200g/L(两组分质量比为22:1)，溴化锂溶液与羽绒的质量比为8:1。
性能测试
1.回潮率(％)，按照GB/T 10288-2016《羽绒羽毛 检验方法》进行测试。
2.表面静态接触角(°)：采用SDC-200接触角测量仪(东莞市晟鼎精密仪器有限公司)对超纯水在羽绒纤维集合体表面的静态接触角进行测试表征。具体方法为将纤维集合体黏附在薄玻璃板上，进行滴液测试(滴液量为5μmL)，记录表面接触角数值；并利用该设备自身携带的电荷耦合器件(CCD)捕获静态接触角图像，图像采集间隔为0.1s。
3.失重率(％)：修饰前后的羽绒纤纤维分别在100℃下烘干4h，后在25℃，65％RH条件下平衡8h，精确称重，按式1计算失重率。
式1中M0为未修饰羽绒的质量；M1为修饰后羽绒的质量；Q为失重率，单位％。
4.蓬松度(cm)：按照GB/T 10288-2016《羽毛羽绒检验方法》进行测试。
5.羽绒纤表面修饰前后FT-IR测试：将羽绒纤纤维剪碎，并球磨成粉，采用Spectrum Two型傅立叶变换红外光谱仪(美国铂金埃尔默公司)对其进行测试，测试条件如下：分辨率为4cm-1，扫描次数为32s-1，波数范围500～4000cm-1。
6.羽绒纤表面修饰后SEM测试：对羽绒纤样品进行镀金，采用 S-4800扫描电子显微镜(日本日立公司)在5KV的加速电压下观察羽羽绒纤纤维的微观形貌。
测试结果与分析
1.羽绒表面修饰前后的性能对比，测试结果如表1和表2和图1 所示，其中表1测试的是90％的白鹅绒，表2测试的80％的白鹅绒。
表1羽绒修饰前后的性能对比(90％的白鹅绒)
表2羽绒修饰前后的性能对比(80％的白鹅绒)
从表1、2结果可知，修饰后羽绒的亲水性能明显提升，同时图1 表面静态接触角下降，均表明羽绒表面的活泼性基团、极性基团增加，为今后功能修饰提供了反应位点；同时羽绒的蓬松度、失重率控制在了一定区间，对羽绒的品质影响较为轻微。
2.羽绒纤表面修饰前后FT-IR测试
测试结构如图2所示，对比修饰前后羽绒的红外光谱可知，修饰羽绒表现出了更明显的反应性官能团信号，如羟基、氨基；且吸收光谱信号明显增强。
3.羽绒纤表面修饰后SEM测试
测试图如图3所示，分别在不同分辨率下的修饰后的羽绒的表面结构，羽绒的绒小枝、棱节、分叉结构完整，表明本发明实施例化学修饰方法不破坏羽绒的物理形貌，系羽绒的低损伤加工技术，这也正是本发明申请专利的一大技术优势和创新之处。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。本发明的实施例旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种羽绒表面修饰方法，其特征在于，包括如下步骤：
离子液体的处理：将水洗后羽绒，烘干，将羽绒完全浸没在离子液体中，密闭搅拌反应30~100min，脱液，得离子液体处理的羽绒，其中，离子液体与羽绒的质量比为10~20:1；
溴化锂-植酸复合溶液的处理：将离子液体处理的羽绒完全浸没在溴化锂-植酸复合溶液中，搅拌处理20~80min，依次经过脱液，水洗，烘干，得改性羽绒，其中，溴化锂-植酸复合溶液与羽绒的质量比为8~14:1；
所述溴化锂-植酸复合溶液的总质量浓度为180~260 g/L，其中，溴化锂与植酸的质量比为20~25:1；
所述离子液体为1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-己基-3-甲基咪唑氯盐或1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸盐中的一种；
所述搅拌反应的温度为20~45℃，转速为3~8r/min；
所述搅拌处理的温度为30~40℃，转速为8~12 r /min。
2.根据权利要求1所述的羽绒表面修饰方法，其特征在于，所述烘干的温度为35~48℃，时长6.5~8.5h。
3.根据权利要求1所述的羽绒表面修饰方法，其特征在于，所述离子液体纯度不低于98%。
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