CN111116965A

CN111116965A - 一种用于丝素蛋白基生物传感器的柔性剥离方法

Info

Publication number: CN111116965A
Application number: CN201911360593.1A
Authority: CN
Inventors: 刘明; 张晓慧; 周子尧; 胡忠强; 张泽英; 张淇
Original assignee: Xian Jiaotong University
Current assignee: Xian Jiaotong University
Priority date: 2019-12-25
Filing date: 2019-12-25
Publication date: 2020-05-08

Abstract

一种用于丝素蛋白基生物传感器的柔性剥离方法，用甲醇浸泡交联丝素蛋白分子，使之变为疏水界面，在之后的操作过程中即可轻松完成亲水界面的柔性剥离。随后将通过高温脉冲激光沉积(PLD)得到的钛酸钡/铝酸锶/钛酸锶材料转移到丝素膜表面，通过浸泡水的方式溶解掉牺牲层铝酸锶，完成钛酸钡样品的柔性剥离转移。

Description

一种用于丝素蛋白基生物传感器的柔性剥离方法

技术领域

本发明属于生物传感器技术领域，特别涉及一种用于丝素蛋白基生物传感器的柔性剥离方法。

背景技术

生物传感器的制作涉及很多复杂的步骤、过程，很多新兴的生物材料大多是柔性、脆弱的，比如PDMS、PET等。如果没有合适的剥离技术，将会大大限制生物传感过程中新方法、新器件的开发和应用。现有的柔性剥离技术有激光照射法、牺牲层刻蚀法等，成本较高、技术工艺较复杂，增加了相关技术难度，降低了柔性传感器的良品率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于丝素蛋白基生物传感器的柔性剥离方法，以解决上述问题。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种用于丝素蛋白基生物传感器的柔性剥离方法，包括以下步骤：

步骤1，使用蚕丝为原材料，通过称重、煮沸脱胶、清洗、晾干步骤得到丝素蛋白；

步骤2，称取甲酸和氯化钙，加入到步骤1得到的丝素蛋白中，通过搅拌使丝素蛋白溶解得到丝素蛋白溶液，把丝素蛋白溶液摊晾在基底上，放置在阴凉通风处，得到柔性的传感器基底膜；

步骤3，把甲醇加入丝素膜基底中，使其完全浸没丝素膜，放置在通风橱中过夜，过夜为12小时以上；

步骤4，去除多余的甲醇，得到可进行亲水界面剥离的柔性丝素膜；

步骤5，将钛酸锶基底上沉积制备的铝酸锶/钛酸钡材料吸附到丝素膜基底上，将材料泡入60度恒温的水中反应6至12小时，以除去牺牲层铝酸锶，得到柔性剥离转移的钛酸钡生物传感器。

进一步的，步骤1具体包括：

1)在2L烧杯中加入二次水至最高刻度线后，用铝箔纸包裹烧杯，在加热台上将水煮沸；

2)加入8g水碳酸钠和购买的干蚕丝，继续煮沸半小时，并不断搅拌，使蚕丝始终浸没在溶液中；

3)然后用二次水清洗3次，每次15分钟；

4)挤干水分，把丝素尽量撕薄摊开，放置在通风处晾干备用。

进一步的，步骤2中溶解丝素膜环节，丝素蛋白：氯化钙：甲酸的质量比为3:2:20。

进一步的，步骤3为甲醇交联环节，使用甲醇完全淹没丝素膜，得到具有疏水性能的柔性生物基底膜。

进一步的，步骤4中去除掉多余甲醇后，用二次水清洗若干次丝素膜，除去残留的甲醇。

与现有技术相比，本发明有以下技术效果：

本发明针对丝素膜为基础的生物传感器目前柔性剥离环节面临的状况，提出了一种用于生物传感器制作的柔性剥离新技术。用甲醇浸泡交联丝素蛋白分子，使之变为疏水界面，在之后的操作过程中即可轻松完成亲水界面的柔性剥离。随后将通过高温脉冲激光沉积(PLD)得到的钛酸钡/铝酸锶/钛酸锶材料转移到丝素膜表面，通过浸泡水的方式溶解掉牺牲层铝酸锶，完成钛酸钡样品的柔性剥离转移。本发明可用于各种丝素蛋白基相关的生物传感器的柔性剥离过程，比如电子纺织领域。本发明处理甲酸、氯化钙溶解的丝素膜，将甲醇加入制备好的丝素膜中进行处理，过夜后移除多余甲醇；或者将甲醇加入静电纺丝制备的丝素膜，交联20分钟即可完成疏水处理，也适用于后续的亲水界面柔性剥离。本发明仅涉及一种试剂甲醇，无需大型仪器设备，适用于大面积丝素膜的亲水柔性剥离处理，方法简单、成本低、重复性好。

附图说明

图1是本发明的甲酸、氯化钙溶解制备的丝素膜示意图；

图2是本发明的静电纺丝丝素膜示意图；

具体实施方式

以下结合附图对本发明进一步说明：

请参阅图1和图2，一种用于丝素蛋白基生物传感器的柔性剥离方法，包括以下步骤：

步骤2，称取甲酸、氯化钙，加入到步骤1得到的丝素蛋白中，通过搅拌使丝素蛋白溶解得到丝素蛋白溶液，把丝素蛋白溶液摊晾在基底上，放置在阴凉通风处，得到柔性的传感器基底膜；

步骤3，把甲醇加入作为基底使用的丝素膜中，完全浸没丝素膜，过夜；

步骤5，将钛酸锶基底上沉积制备的铝酸锶/钛酸钡材料吸附到丝素膜基底上，将材料泡入60度恒温的水中，过夜，以除去牺牲层铝酸锶，得到柔性剥离转移的钛酸钡生物传感器。

步骤1具体包括：

2)加入一定量的无水碳酸钠和购买的干蚕丝，继续煮沸半小时，并不断搅拌，使蚕丝始终浸没在溶液中；

3)然后用二次水清洗3次，每次15分钟；

步骤2中溶解丝素膜环节，每3g丝素蛋白：氯化钙：甲酸的质量比为3:2:20。

步骤3为甲醇交联环节，使用分析纯级别的甲醇完全淹没丝素膜，得到具有疏水性能的柔性生物基底膜。

步骤4中去除掉多余甲醇后，用二次水清洗若干次丝素膜，除去残留的甲醇。

实施例1：

1)在2L烧杯中加满水，用铝箔纸包覆烧杯，加热水至沸腾。加入8g碳酸钠、10g干蚕丝，在搅拌下继续煮沸半小时，使蚕丝完全浸没在水溶液中以彻底去除蚕丝中的丝胶；

2)称取20g甲酸、2g氯化钙，加入到事先称量好的丝素蛋白中，通过搅拌使丝素蛋白溶解，通过把丝素蛋白溶液摊晾在蒸发皿或PET膜上，放置在阴凉通风处，得到柔性的传感器基底膜；

3)把甲醇加入作为基底使用的丝素膜中，完全浸没丝素膜，过夜；

4)去除多余的甲醇，得到后续可进行亲水界面剥离的柔性丝素膜。

5)将通过PLD生长的钛酸锶/铝酸锶/钛酸钡材料吸附到丝素膜基底上，将材料泡入60度恒温的水中，过夜，以除去牺牲层铝酸锶，即可得到柔性剥离转移的钛酸钡生物传感器。

实施例2：

1)使用2L烧杯装超纯水，煮沸之后加入8g无水碳酸钠，加入称量好的10g干蚕丝，用玻璃棒轻轻搅拌，继续煮沸20分钟。捞出蚕丝，清洗3次，每次15分钟。清洗完毕后除去水分，在阴凉处晾干备用。

2)称取5g晾干后的丝素，15g溴化锂，放置于50mL小烧杯中，溶解并定容至18.5mL。将小烧杯在60摄氏度的烘箱中放置4小时。

3)取两个透析盒，在二次水中浸泡20分钟活化透析盒。用一个50mL注射器针头插入透析盒的一端，用另一个50mL注射器吸取小烧杯中的丝素溶液并注射到透析盒中，避免吸取到小烧杯中的杂质。将两个透析盒置于盛满水的大烧杯中，将大烧杯放于磁力搅拌器上缓慢搅拌。一共透析4天，每天早晚各换一次水。

4)透析结束后，将透析盒中的溶液吸出，转移到两支50mL的离心管中，每支约30mL，精确配平。在4摄氏度、10000转每分钟的条件下离心两次，每次20分钟，所得上清液即为丝素蛋白水溶液，其质量浓度为8％左右。

5)量取6mL丝素蛋白水溶液，混合1.6mLPEO，在磁力搅拌器上搅拌20分钟。在接收器低转速下纺丝4小时，得到丝素纳米纤维无序排列的基底，随后逐渐增大接收器转速，每十分钟调快一格速度，调到最大速度后继续纺丝一小时，得到表面丝素纳米纤维有序排列的、力学性能优良的丝素膜。

6)将接收器上的丝素膜小心揭下，均匀剪成梯形，把甲醇加入作为基底使用的丝素膜中，完全浸没丝素膜，浸泡20分钟；

7)去除多余的甲醇，得到后续可进行亲水界面剥离的柔性丝素膜。

8)将通过PLD生长的钛酸锶/铝酸锶/钛酸钡材料吸附到丝素膜基底上，将材料泡入60度恒温的水中，反应十几小时，以彻底除去牺牲层铝酸锶，生长过程中的基底层钛酸锶自然脱落，即可得到柔性剥离转移的钛酸钡生物传感器。

Claims

1.一种用于丝素蛋白基生物传感器的柔性剥离方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种用于丝素蛋白基生物传感器的柔性剥离方法，其特征在于，步骤1具体包括：

3)然后用二次水清洗3次，每次15分钟；

3.根据权利要求1所述的一种用于丝素蛋白基生物传感器的柔性剥离方法，其特征在于，步骤2中溶解丝素膜环节，丝素蛋白：氯化钙：甲酸的质量比为3:2:20。

4.根据权利要求1所述的一种用于丝素蛋白基生物传感器的柔性剥离方法，其特征在于，步骤3为甲醇交联环节，使用甲醇完全淹没丝素膜，得到具有疏水性能的柔性生物基底膜。

5.根据权利要求1所述的一种用于丝素蛋白基生物传感器的柔性剥离方法，其特征在于，步骤4中去除掉多余甲醇后，用二次水清洗若干次丝素膜，除去残留的甲醇。