CN111662472B - 一种超薄透明丝素蛋白膜、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超薄透明丝素蛋白膜、制备方法及应用。该丝素蛋白膜表面光滑无孔，成膜厚度可控，为0.5‑2µm，膜的透光率在可见光范围内超过90%。具体的制备方法是将丝素纤维或粉体溶解于含少量LiBr的有机溶剂中，得到高浓度的丝素蛋白液，然后将丝素蛋白液稀释过滤后，缓慢注入聚乙二醇溶液液面上，丝素蛋白液迅速在液‑气界面扩散并固化成膜，再经纯水清洗、干燥后得到超薄透明丝素蛋白膜。本发明的制备方法简单高效，丝素蛋白膜厚度薄、透明度高，可应用于细胞培养支架、生物活性界面和柔性透明电子材料等方面。
Description
技术领域
本发明涉及一种天然高分子膜材料，具体涉及一种超薄透明丝素蛋白膜、制备方法及应用，属天然高分子材料领域。
背景技术
丝素蛋白是一种天然高分子，其具有优良的生物相容性、机械性能以及光学性质。将丝素纤维溶解后得到丝素蛋白溶液，再制成丝素蛋白膜，在生物医用材料、生物光电子材料以及柔性显示器件等方面有广泛的研究与应用。2010年的文献Nature Materials的第96期第511-517页公开的名称为“Dissolvable films of silk fibroin for ultrathinconformal bio-integrated electronics”，将流延干燥制备较厚的丝素蛋白膜负载导电层，再将丝素膜部分溶解得到超薄导电膜，应用于脑组织部位共形集成电路。2011年的文献Advanced Materials的第23期第1630-1634页公开的名称为“Flexible Organic Thin-Film Transistors with Silk Fibroin as the Gate Dielectric”，将PET膜在2%的丝素溶液中浸泡后干燥，形成丝素薄膜绝缘栅极。2016年的文献Advanced Materials的第28期第4250-4265页公开的名称为“Silk Fibroin for Flexible Electronic Devices”，对应用丝素蛋白膜开发柔性电子器件进行综述。公开号为CN103861149A的中国发明专利“一种持久透明的丝素蛋白膜及其制备方法”将丝素溶液与小分子酰胺混合后干燥成膜，膜的透光率在90%以上，可用于人造角膜。公开号为CN101879098A的中国发明专利“使用丝蛋白的人工鼓膜及其制造方法”将丝素溶液干燥成膜应用于人工鼓膜。公开号为CN103361885A的中国发明专利“一种抗菌丝素纤维膜的制备方法”将纳米银混入丝素溶液中，再经静电纺丝法制备具有抗菌功能的丝素纤维膜，可用于生物医药领域。
但现有丝素蛋白膜的制备方法主要是溶液干燥法、静电纺丝法等，存在工艺条件繁复、耗时长、膜的均匀性差、膜的厚度难控制等问题，因此，改进丝素蛋白膜的制备方法，改善丝素蛋白膜的结构性能具有重要意义。近年来，基于液体表面的快速成膜技术引起研究者的关注，此法成膜速度快，成本低，膜的厚度薄且可控，具有推广应用优势。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种超薄透明丝素蛋白膜，所述丝素蛋白膜超薄柔软，膜表面光滑无孔，在可见光范围膜透光性可达90%以上，并且具有良好的力学性能和生物相容性，在细胞培养支架、生物活性界面和柔性透明电子材料等方面有良好的应用前景。
本发明的目的之二在于提供一种超薄透明丝素蛋白膜的制备方法，主要通过低浓度的LiBr有机溶剂体系溶解丝素，得到高浓度丝素蛋白液，再利用界面扩散原理使丝素蛋白液在有机溶液的液-气界面快速扩散成膜，方法简便高效，且丝素膜的厚度可调可控，包括以下步骤：
S1.将丝素纤维或粉体溶解于含LiBr的有机溶剂中，所述有机溶剂为甲醇或者丙酮，得到高浓度的丝素蛋白液；
S2.将步骤S1所得丝素蛋白液稀释至浓度为15~25%，将稀释丝素蛋白液离心过滤；
S3.将步骤S2得到的丝素蛋白液注入二醇溶液表面，迅速铺展成膜并固化；
S4.将步骤S3得到的丝素蛋白膜移出，用纯水浸泡、清洗，然后卷取，干燥，得到超薄透明丝素蛋白膜。
优选地，步骤S1所述LiBr的浓度为5~8%，丝素蛋白液的浓度为30~40%。
优选地，步骤S2所述的稀释溶剂为水、甲醇或者丙酮中的一种或几种。
优选地，步骤S3所述二醇溶液为浓度80~100%的聚乙二醇200。
优选地，步骤S3所述丝素蛋白液注入高度位于二醇溶液上方1~20mm。
优选地，步骤S3中成膜固化时间为2~30min。
优选地，步骤S4中丝素蛋白膜的干燥温度为25~50℃。
本发明所述的超薄透明丝素蛋白膜可应用于细胞培养支架、生物活性界面和柔性透明电子材料。
本发明的有益效果在于：本发明的丝素蛋白膜结构不同于静电纺纤维膜和溶液干燥膜，该膜具有超薄、柔软、透光率高等优点，以及具有良好的力学性能和生物相容性。本发明的制备方法是利用界面扩散原理，使丝素蛋白液在有机溶液的液-气界面快速扩散成膜，相比静电纺丝法和溶液干燥法而言，工艺简便高效，成膜质量高，可对膜进行结构调控。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是实施例2的丝素蛋白膜的光学图片和表面SEM图；
图2是实施例1的丝素蛋白膜的透光率图。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明进行进一步详细说明，但并非用于限制本发明。
实施例1
（1）将1 g丝素纤维放入20 ml的8 wt% LiBr/甲醇溶剂中，65 ℃下恒温溶解10小时，得到约30 wt%的丝素蛋白液；
（2）将丝素蛋白液用水稀释到浓度15wt%，再将稀释后的丝素蛋白液离心过滤；
（3）将过滤后的丝素蛋白液在90%聚乙二醇200溶液液面上方约10mm处缓慢注入，丝素蛋白液迅速在液面扩散成膜，固化20min；
（4）将丝素蛋白膜移出，经纯水浸泡、清洗，用滚筒卷取，在25℃下干燥，得到厚度约0.9 µm的超薄透明丝素蛋白膜。
参见附图1，它是本实施例制备的丝素蛋白膜的光学图片和表面SEM图，可见膜表面光滑无孔。参见附图2，它是本实施例制备的丝素蛋白膜透光率测试图，可看出该膜的透光率在可见光范围内达到90%以上。
实施例2
（1）将1 g丝素纤维放入20 ml的5 wt% LiBr/丙酮溶剂中，60 ℃下恒温溶解12小时，将溶解后的产物过滤，得到约40wt%的丝素蛋白液；
（2）将丝素蛋白液用甲醇稀释到浓度25wt%，再将稀释后的丝素蛋白液离心过滤；
（3）将过滤后的丝素蛋白液在100%聚乙二醇200溶液液面上方约1mm处缓慢注入，丝素蛋白液迅速在液面扩散成膜，固化2min；
（4）将丝素蛋白膜移出，经纯水浸泡、清洗，用滚筒卷取，在50℃下干燥，得到厚度约2 µm的超薄透明丝素蛋白膜。
实施例3
（1）将1 g丝素纤维放入20 ml的6 wt% LiBr/丙酮溶剂中，60 ℃下恒温溶解10小时，将溶解后的产物过滤，得到约35wt%的丝素蛋白液；
（2）将丝素蛋白液用丙酮稀释到浓度20wt%，再将稀释后的丝素蛋白液离心过滤；
（3）将过滤后的丝素蛋白液在80%聚乙二醇200溶液液面上方约20mm处缓慢注入，丝素蛋白液迅速在液面扩散成膜，固化30min；
（4）将丝素蛋白膜移出，经纯水浸泡、清洗，用滚筒卷取，在37℃下干燥，得到厚度约0.5 µm的超薄透明丝素蛋白膜。
实施例4
（1）将1 g丝素纤维放入20 ml的6 wt% LiBr/甲醇溶剂中，65℃下恒温溶解12小时，将溶解后的产物过滤，得到约33wt%的丝素蛋白液；
（2）将丝素蛋白液用水稀释到浓度20wt%，再将稀释后的丝素蛋白液离心过滤；
（3）将过滤后的丝素蛋白液在95%聚乙二醇200溶液液面上方约1mm处缓慢注入，丝素蛋白液迅速在液面扩散成膜，固化5min；
（4）将丝素蛋白膜移出，经纯水浸泡、清洗，用滚筒卷取，在25℃下干燥，得到厚度约1.5 µm的超薄透明丝素蛋白膜。
Claims (9)
1.一种超薄透明丝素蛋白膜，其特征在于：所述丝素蛋白膜是将低浓度的LiBr有机溶剂溶解丝素得到的高浓度丝素蛋白液注入聚乙二醇溶液表面，使其在液-气界面快速扩散成膜所制得的，所述丝素蛋白膜超薄、透明、无孔，厚度为0.5~2μm，膜的透光率在可见光范围内超过90%。
2.一种如权利要求1所述的超薄透明丝素蛋白膜的制备方法，包括：
S1.将丝素纤维或粉体溶解于含LiBr的有机溶剂中，所述有机溶剂为甲醇或者丙酮，得到高浓度的丝素蛋白液；
S2.将步骤S1所得丝素蛋白液稀释至浓度为15~25%，将稀释丝素蛋白液离心过滤；
S3.将步骤S2得到的丝素蛋白液注入聚乙二醇溶液表面，迅速铺展并固化成膜；
S4.将步骤S3得到的丝素蛋白膜移出，用纯水浸泡、清洗，然后卷取，干燥，得到超薄透明丝素蛋白膜。
3.根据权利要求2所述的一种超薄透明丝素蛋白膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中LiBr的浓度为5~8 wt%，丝素蛋白液的浓度为30~40%。
4.根据权利要求2所述的一种超薄透明丝素蛋白膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中所用稀释溶剂为水、甲醇或丙酮中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的一种超薄透明丝素蛋白膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中所述聚乙二醇溶液为浓度80~100%的聚乙二醇200。
6.根据权利要求2所述的一种超薄透明丝素蛋白膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中丝素蛋白液注入高度位于聚乙二醇200溶液液面上方1~20 mm。
7.根据权利要求2所述的一种超薄透明丝素蛋白膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中成膜固化时间为2~30min。
8.根据权利要求2所述的一种超薄透明丝素蛋白膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中干燥温度为25~50℃。
9.根据权利要求1所述的一种超薄透明丝素蛋白膜的应用，其特征在于应用于细胞培养支架、生物活性界面和柔性透明电子材料。
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